CN105819406A - 一种以焦化脱硫废液提盐萃取滤渣为原料提纯硫代硫酸钠的装置及方法 - Google Patents

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付天臣
张扬
张鹏飞
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    • C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/64—Thiosulfates; Dithionites; Polythionates

Abstract

一种以焦化脱硫废液提盐萃取滤渣为原料提纯硫代硫酸钠的装置及方法，所述装置包括由管路依次连接的溶解釜、板框过滤机、精密过滤器、蒸发结晶器和离心机。本发明以焦化脱硫废液提盐萃取滤渣为原料，经溶解，板框过滤，精密过滤，在奥斯陆冷却结晶器内结晶，离心分离出产品硫代硫酸钠。本发明相较其他制取硫代硫酸钠的方法不仅原料易得，工艺简单，节能，产品硫代硫酸钠的晶体颗粒较大，而且实现了萃取滤渣的资源化利用，成本低且环保。

Description

一种以焦化脱硫废液提盐萃取滤渣为原料提纯硫代硫酸钠的装置及方法
技术领域
本发明涉及硫代硫酸钠提纯领域，具体的涉及一种以焦化脱硫废液萃取滤渣为原料提纯硫代硫酸钠的装置及方法。
技术背景
传统硫代硫酸钠生产工艺分为硫代、氧化、蒸发、结晶等工序，是将稀硫化钠溶液浓缩制得浓溶液，与硫黄在一定温度下发生反应，生成多硫化钠溶液，然后鼓空气氧化生成稀大苏打溶液，再经蒸发、浓缩、结晶等一系列工序制得成品。已有的硫代硫酸钠制备方法工艺复杂，反应时间长，反应过程难以控制、污染浪费严重，难以满足工业化生产的需要。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出了一种以焦化脱硫废液提盐萃取滤渣为原料提纯硫代硫酸钠的装置与方法，不仅工艺简单、反应时间短，污染较小，而且能够更好地使焦化脱硫废液资源化，实现废液再利用。
本发明的技术方案如下：
一种以焦化脱硫废液提盐萃取滤渣为原料提纯硫代硫酸钠的装置，其特征在于包括由管路依次连接的溶解釜、板框过滤机、精密过滤器、蒸发结晶器和离心机。
优选的所述溶解釜上部包括溶解釜液相进料口、溶解釜固相进料口和自循环进料口，釜体外壁盘绕有外置加热盘管，釜体中部具有蒸汽进口，下部具有蒸汽冷凝水出口，底部具有溶解液出口。
优选的所述精密过滤器侧壁上部具有精密过滤器进口，顶部具有精密过滤器出口，底部具有排污口，内部具有滤芯。
优选的在所述精密过滤器和蒸发结晶器之间还包括溶解清液罐。
优选的所述蒸发结晶器为奥斯陆蒸发结晶器组。
优选的所述奥斯陆蒸发结晶器组包括分离室、育晶室，所述分离室的底部与育晶室的顶部连通，所述育晶室的侧部与分离室的侧部通过循环管相通；所述循环管管路上设置有强制循环泵和预热器，在强制循环泵与育晶室之间的管路上设置有奥斯陆蒸发结晶器进料口；在所述育晶室的底部具有奥斯陆蒸发结晶器晶浆出口，在所述分离室的顶部具有二次蒸汽出口，中部和下部分别具有低温水出口和低温水进口。
一种以焦化脱硫废液提盐萃取滤渣为原料提纯硫代硫酸钠的方法，采用上述装置，以焦化脱硫废液提盐萃取滤渣为原料，依次经溶解釜溶解、板框过滤机过滤、精密过滤器精密过滤、在蒸发结晶器结晶，然后离心分离。
优选的包括以下步骤：
(1)溶解：在溶解釜内注入一定量的清水，投入焦化脱硫废液提盐萃取滤渣，升温至70-90℃，自循环溶解；
(2)过滤：将热溶液依次经板框过滤器、精密过滤器过滤，进入溶解清液罐；
(3)冷却结晶：将滤液打入奥斯陆冷却结晶器，在分离室内结晶分离，进入育晶室养晶长大，沉底形成硫代硫酸钠晶浆，较小的晶体浮在上层，使用强制循环泵使上层液在结晶器内循环，重复结晶，直至形成1-3㎜颗粒晶体；
(4)离心分离：将晶浆从结晶器放料口放出，进入离心机，离心分离，得到产品。
优选的在第(1)步投入1.5-2.5倍焦化脱硫废液提盐萃取滤渣，进一步优选的投入2倍焦化脱硫废液提盐萃取滤渣。
本发明以焦化脱硫废液提盐萃取滤渣为原料，经溶解，板框过滤，精密过滤，在奥斯陆冷却结晶器内结晶，离心分离出产品硫代硫酸钠。
焦炉煤气钠碱法脱硫后产生的脱硫废液中含有成分较为复杂的硫氰酸钠、硫酸钠、硫代硫酸钠等原料，现阶段提盐工艺在提取出硫氰酸钠后，由于工艺的限制，没有合适的处理的方法，只能将其余混合物作为废渣处理掉，不仅造成环境污染，而且造成浪费。本方法相较其他制取硫代硫酸钠的方法不仅原料易得，工艺简单，节能，产品硫代硫酸钠的晶体颗粒较大，而且实现了萃取滤渣的资源化利用，成本低且环保。
附图说明
图1为本发明实施例的以焦化脱硫废液提盐萃取滤渣为原料提纯硫代硫酸钠的装置示意图；
图2：本发明实施例的溶解釜示意图；
图3：本发明实施例的精密过滤器示意图；
图4：本发明实施例的奥斯陆蒸发结晶器组示意图。
图中各标号列示如下：
1-溶解釜；2-板框过滤机；3-精密过滤器；4-溶解清液罐；5-分离室；6-育晶室；7-强制循环泵；8-预热器；9-奥斯陆蒸发结晶器进料口；10-离心机；
11-溶解釜液相进料口；12-溶解釜固相进料口；13-溶解液出口；14-自循环进料口；15-蒸汽进口；16-蒸汽冷凝水出口；26-外置加热盘管；
17-精密过滤器进口；18-精密过滤器出口；19-排污口；20-滤芯；
22-奥斯陆蒸发结晶器晶浆出口；23-二次蒸汽出口；24-低温水出口；25-低温水进口。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明进行进一步的解释。
实施例
本实施例的以焦化脱硫废液提盐萃取滤渣为原料提纯硫代硫酸钠的装置，如图1所示，包括由管路依次连接的溶解釜1、板框过滤机2、精密过滤器3、奥斯陆蒸发结晶器组和离心机10。如图2所示，所述溶解釜1上部包括溶解釜液相进料口11、溶解釜固相进料口12和自循环进料口14，釜体外壁盘绕有外置加热盘管26，釜体中部具有蒸汽进口15，下部具有蒸汽冷凝水出口16，底部具有溶解液出口13。如图3所示，所述精密过滤器3侧壁上部具有精密过滤器进口17，顶部具有精密过滤器出口18，底部具有排污口19，内部具有滤芯20。如图4所示，所述奥斯陆蒸发结晶器组包括分离室5、育晶室6，所述分离室5的底部与育晶室6的顶部连通，所述育晶室6的侧部与分离室5的侧部通过循环管相通；所述循环管管路上设置有强制循环泵7和预热器8，在强制循环泵7与育晶室6之间设置有奥斯陆蒸发结晶器进料口9；在所述育晶室6的底部具有奥斯陆蒸发结晶器晶浆出口22，在所述分离室5的顶部具有二次蒸汽出口23，中部和下部分别具有低温水出口24和低温水进口25。
本实施例提纯的具体流程如下：从溶解釜液相进料口11将一定量清水注入溶解釜1，2倍的焦化脱硫废液提盐过程中的萃取滤渣从溶解釜固相进料口12投入溶解釜1，在溶解釜1内加热至80℃溶解，并由泵带动通过自循环进料口14自循环，充分溶解。溶解液过板框过滤机2去除大颗粒杂质，过精密过滤器3去除较小颗粒杂质，进入溶解清液罐4，在进料泵的作用下，从结晶器进料口9将溶解清液打入奥斯陆蒸发结晶器，在强制循环泵7的带动下进入奥斯陆蒸发结晶器的分离室5，在分离室5内进行冷却结晶，进入奥斯陆蒸发结晶器的育晶室6，在育晶室6内养晶长大，沉积在育晶室6下部，形成晶浆，上层较细小晶体进入循环管前段，由强制循环泵7经预热器8、循环管后段返回奥斯陆蒸发结晶器分离室5，浓缩，实现连续结晶，直至形成1-3㎜颗粒晶体，二次蒸汽从奥斯陆蒸发器二次蒸汽出口23抽真空拉出。沉积在奥斯陆结晶器育晶室6下部的晶浆从奥斯陆蒸发结晶器晶浆出口22排出，进入离心机10进行离心，得到硫代硫酸钠和硫代硫酸钠母液。
本实施例工艺简单，节能，产品硫代硫酸钠的晶体颗粒较大，而且实现了萃取滤渣的资源化利用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种以焦化脱硫废液提盐萃取滤渣为原料提纯硫代硫酸钠的装置，其特征在于包括由管路依次连接的溶解釜、板框过滤机、精密过滤器、蒸发结晶器和离心机。
2.根据权利要求1所述的一种以焦化脱硫废液提盐萃取滤渣为原料提纯硫代硫酸钠的装置，其特征在于所述溶解釜上部包括溶解釜液相进料口、溶解釜固相进料口和自循环进料口，釜体外壁盘绕有外置加热盘管，釜体中部具有蒸汽进口，下部具有蒸汽冷凝水出口，底部具有溶解液出口。
3.根据权利要求1所述的一种以焦化脱硫废液提盐萃取滤渣为原料提纯硫代硫酸钠的装置，其特征在于所述精密过滤器侧壁上部具有精密过滤器进口，顶部具有精密过滤器出口，底部具有排污口，内部具有滤芯。
4.根据权利要求1所述的一种以焦化脱硫废液提盐萃取滤渣为原料提纯硫代硫酸钠的装置，其特征在于在所述精密过滤器和蒸发结晶器之间还包括溶解清液罐。
5.根据权利要求1-4任一所述的一种以焦化脱硫废液为原料提纯硫代硫酸钠的装置，其特征在于所述蒸发结晶器为奥斯陆蒸发结晶器组。
6.根据权利要求5所述的一种以焦化脱硫废液提盐萃取滤渣为原料提纯硫代硫酸钠的装置，其特征在于所述奥斯陆蒸发结晶器组包括分离室、育晶室，所述分离室的底部与育晶室的顶部连通，所述育晶室的侧部与分离室的侧部通过循环管相通；所述循环管管路上设置有强制循环泵和预热器，在强制循环泵与育晶室之间的管路上设置有奥斯陆蒸发结晶器进料口；在所述育晶室的底部具有奥斯陆蒸发结晶器晶浆出口，在所述分离室的顶部具有二次蒸汽出口，中部和下部分别具有低温水出口和低温水进口。
7.一种以焦化脱硫废液提盐萃取滤渣为原料提纯硫代硫酸钠的方法，其特征在于采用权利要求1-6任一所述的装置，以焦化脱硫废液提盐萃取滤渣为原料，依次经溶解釜溶解、板框过滤机过滤、精密过滤器精密过滤、在蒸发结晶器结晶，然后离心分离。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)溶解：在溶解釜内注入一定量的清水，投入焦化脱硫废液提盐萃取滤渣，升温至70-90℃，自循环溶解；
(2)过滤：将热溶液依次经板框过滤器、精密过滤器过滤，进入溶解清液罐；
(3)冷却结晶：将滤液打入奥斯陆冷却结晶器，在分离室内结晶分离，进入育晶室养晶长大，沉底形成硫代硫酸钠晶浆，较小晶体浮在上层，使用强制循环泵使上层液在结晶器内循环，重复结晶，直至形成1-3㎜颗粒晶体；
(4)离心分离：将晶浆从结晶器放料口放出，进入离心机，离心分离，得到产品。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于投入1.5-2.5倍焦化脱硫废液提盐萃取滤渣。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于投入2倍焦化脱硫废液提盐萃取滤渣。
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