CN102515235A - 制备八水氢氧化锶颗粒晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备八水氢氧化锶颗粒晶体的方法，其步骤是将天青石和煤煅烧后浸取，溶液用氢氧化钠化合得八水氢氧化锶粗品，粗品在一定温度下重结晶后得到高纯度的八水氢氧化锶颗粒晶体。采用本发明方法在72-74℃下进行重结晶制得的八水氢氧化锶晶体为颗粒状晶体，粒径1000μm以上的颗粒占55%以上，纯度高，杂质含量低。本发明方法天青石中的Sr2+转化成氢氧化锶的转化率为100%，由于氢氧化锶的售价较碳酸锶高，Sr2+最大限度地转化成氢氧化锶提高了本发明工艺的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备八水氢氧化锶颗粒晶体的方法。
技术背景
氢氧化锶是一种制取高纯碳酸锶等各种锶盐、锶润滑蜡的原材料，同时它又被用于生产聚乙烯塑料的稳定剂、改进干性油和油漆的干燥剂，在欧洲它又被广泛地应用于甜菜糖的精炼加工。
工业上常规的氢氧化锶的生产是采用硝酸锶（或氯化锶）溶液与氢氧化钠反应而制得的，而硝酸锶（或氯化锶）的制取，又是将天青石经过煅烧首先生产碳酸锶，再由碳酸锶与相应的酸或盐反应而生产。此方法工艺流程如图1所示，其步骤繁多复杂，直接导致生产成本增高，而且增多了杂质离子（如：NO-、Cl-等），并且已不适合于大工业生产。
近年来已有个别厂家也在通过煅烧天青石，在生产碳酸锶工艺的基础上并产八水氢氧化锶，目前的工艺流程如图2所示，该工艺Sr2+ 转化成八水氢氧化锶的比率低，使将近一半的Sr2+ 因无法转化成八水氢氧化锶而被迫去生产碳酸锶；要知道，以Sr2+量计算，八水氢氧化锶的市场售价几乎是碳酸锶售价的2倍，在目前含锶矿石越来越紧张的情况下，能够让Sr2+能创造最大的效益，是当今的一个科研方向。同时，这种工艺得到的八水氢氧化锶多呈浅灰色的雪花片状晶体，杂质含量高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低、污染少、产品纯度高、产值高且有利于大工业化生产的制备八水氢氧化锶大颗粒晶体的方法。
本发明解决上述技术问题采取的技术方案：
一种制备八水氢氧化锶颗粒晶体的方法，具体步骤如下：
（1）将锶含量为70%-80%的天青石和无烟煤粉碎至3-5mm，按重量比100∶20-40比例混合，在回转窑中900℃-1100℃的条件下进行煅烧1-2h，制得粗品硫化锶；
（2）将步骤（1）中制得的粗品硫化锶于85℃-95℃下的水中浸取1-2小时，得硫化锶溶液；
（3）将上述硫化锶溶液于85℃-95℃澄清罐内保温澄清1-2小时；
（4）将步骤（3）中澄清的硫化锶溶液送入结晶罐中，加入过量的氢氧化钠，开启搅拌，同时用冷却系统进行降温，反应5-6小时后，将系统温度降至20-30℃，停止反应，制得氢氧化锶晶浆；
（5）将上述氢氧化锶晶浆离心甩干，得八水氢氧化锶粗品；
（6）将上述八水氢氧化锶粗品溶于水中制得温度为75℃的氢氧化锶饱和溶液，将其饱和溶液注入重结晶罐内，向结晶罐内投入氧化锌进行脱硫；开启搅拌，转速为15转/分，于72-74℃进行重结晶，当溶液中Sr2+含量折合Sr(OH)2的含量不高于0.12g/100g时，重结晶完毕，用离心机脱水甩干，即得八水氢氧化锶颗粒晶体。
步骤（6）中脱水所得的重结晶母液作为步骤（2）中的浸取用水。
本发明采用上述技术方案取得的有益效果：本发明方法流程短，减少了烧碱等化工原料的消耗，避免了废水排放，降低了生产成本，有利于大工业化生产。采用本发明方法在72-74℃下进行重结晶制得的八水氢氧化锶晶体为颗粒状晶体，粒径1000 μm以上的颗粒占55%以上，纯度高，杂质含量低。本发明方法天青石中的Sr2+转化成氢氧化锶的转化率为100%，由于氢氧化锶的售价较碳酸锶高，Sr2+最大限度地转化成氢氧化锶提高了本发明工艺的经济效益。
采用本发明方法与采用传统工艺制得的八水氢氧化锶晶体的质量对比见表1。
表1
| 序号 | 项 目 | 本发明工艺 | 传统工艺 | 并产SrCO3工艺 | 化验方法 |
| 1 | 八水氢氧化锶 % | ≥98.5% | ≥96.0% | ≥90.0% | 酸碱滴定 |
| 2 | 钠 （Na+） % | ≤0.003% | ≤0.07% | —— | 原子吸收 |
| 3 | 镁 (Mg2+) % | ≤0.003% | ≤0.04% | ≤0.07% | 原子吸收 |
| 4 | 钙 (Ca2+) % | ≤0.03% | ≤0.05% | ≤0.1% | 原子吸收 |
| 5 | 钡 (Ba2+) % | ≤0.01% | ≤0.08% | ≤0.3% | 原子吸收 |
| 6 | 铁 (Fe3+) % | ≤0.0005% | ≤0.001% | ≤0.2% | 比色法 |
| 7 | 硫 (S2-) % | ≤0.001% | ≤0.010% | ≤0.5% | 比浊法 |
注：目前八水氢氧化锶产品主要控制的杂质指标为：S2- ，Fe3+，Ba2+等。
附图说明
图1为工业上常规的生产氢氧化锶的工艺流程图；
图2为碳酸锶并产八水氢氧化锶的工艺流程图；
图3为本发明工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
一种制备八水氢氧化锶颗粒晶体的方法，其具体步骤如下：
（1）将天青石和无烟煤粉碎至3.35mm，按重量比100∶20比例混合，在回转窑中900℃-1100℃的条件下进行煅烧，制得粗品硫化锶；
（2）将步骤（1）中制得的粗品硫化锶于85℃-95℃下的水中浸取2小时，得硫化锶溶液；
（3）将上述硫化锶溶液于85℃-95℃澄清罐内保温澄清1小时；
（4）将步骤（3）中澄清的硫化锶溶液热过滤后送入结晶罐中，用碘量法滴定罐内溶液中S2-的含量，根据S2-的含量计算反应所需Na+的含量，从而确定所需的NaOH用量，向澄清罐内加入超量8%的NaOH，开启搅拌器，转速控制在100转/分；同时用冷却系统进行降温，控制标准为反应5小时后将系统温度降至20℃，停止反应，制得氢氧化锶晶浆；
（5）将上述氢氧化锶晶浆离心甩干，得八水氢氧化锶粗品；
（6）将上述八水氢氧化锶粗品溶于水中制得温度为75℃的氢氧化锶饱和溶液，将其饱和溶液注入重结晶罐内，取样用碘量法测定溶液中的S2-的含量，计算确定脱硫所需的氧化锌的量，向结晶罐内投入氧化锌进行脱硫；开启搅拌，转速为15转/分，于72-74℃进行重结晶，当溶液中Sr2+含量折合Sr(OH)2的含量不高于0.12g/100g时，重结晶完毕，用离心机脱水甩干，即得八水氢氧化锶颗粒式晶体。脱水所得的重结晶母液作为步骤（2）中的浸取用水。
步骤（6）中的重结晶母液还可用于副产硫化钠。
实施例2
一种制备八水氢氧化锶颗粒晶体的方法，其具体步骤如下：
（1）将天青石和无烟煤粉碎至5mm，按重量比100∶40比例混合，在回转窑中900℃-1100℃的条件下进行煅烧，制得粗品硫化锶；
（2）将步骤（1）中制得的粗品硫化锶于85℃-95℃下的水中浸取1小时，得硫化锶溶液；
（3）将上述硫化锶溶液于85℃-95℃澄清罐内保温澄清2小时；
（4）将步骤（3）中澄清的硫化锶溶液热过滤后送入结晶罐中，用碘量法滴定罐内溶液中S2-的含量，根据S2-的含量计算反应所需Na+的含量，从而确定所需的NaOH用量，向澄清罐内加入超量8%的NaOH，开启搅拌器，转速控制在100转/分；同时用冷却系统进行降温，控制标准为反应5小时后将系统温度降至30℃，停止反应，制得氢氧化锶晶浆；
（5）将上述氢氧化锶晶浆离心甩干，得八水氢氧化锶粗品；
（6）将上述八水氢氧化锶粗品溶于水中制得温度为75℃的氢氧化锶饱和溶液，将其饱和溶液注入重结晶罐内，取样用碘量法测定溶液中的S2-的含量，计算确定脱硫所需的氧化锌的量，向结晶罐内投入氧化锌进行脱硫；开启搅拌，转速为15转/分，于72-74℃进行重结晶，当溶液中Sr2+含量折合Sr(OH)2的含量不高于0.12g/100g时，重结晶完毕，用离心机脱水甩干，即得八水氢氧化锶颗粒式晶体。脱水所得的重结晶母液作为步骤（2）中的浸取用水，或用于副产硫化碱。
实施例3
一种制备八水氢氧化锶大颗粒晶体的方法，其具体步骤如下：
（1）将天青石和无烟煤粉碎至4mm，按重量比100∶30比例混合，在回转窑中900℃-1100℃的条件下进行煅烧，制得粗品硫化锶；
（2）将步骤（1）中制得的粗品硫化锶于85℃-95℃下的水中浸取2小时，得硫化锶溶液；
（3）将上述硫化锶溶液于85℃-95℃澄清罐内保温澄清1小时；
（4）将步骤（3）中澄清的硫化锶溶液热过滤后送入结晶罐中，用碘量法滴定罐内溶液中S2-的含量，根据S2-的含量计算反应所需Na+的含量，从而确定所需的NaOH用量，向澄清罐内加入超量8%的NaOH，开启搅拌器，转速控制在100转/分；同时用冷却系统进行降温，控制标准为反应6小时后将系统温度降至25℃，停止反应，制得氢氧化锶晶浆；
（5）将上述氢氧化锶晶浆离心甩干，得八水氢氧化锶粗品；
（6）将上述八水氢氧化锶粗品溶于水中制得温度为75℃的氢氧化锶饱和溶液，将其饱和溶液注入重结晶罐内，取样用碘量法测定溶液中的S2-的含量，计算确定脱硫所需的氧化锌的量，向结晶罐内投入氧化锌进行脱硫；开启搅拌，转速为15转/分，于72-74℃进行重结晶，当溶液中Sr2+含量折合Sr(OH)2的含量不高于0.12g/100g时，重结晶完毕，用离心机脱水甩干，即得八水氢氧化锶颗粒式晶体。脱水所得的重结晶母液作为步骤（2）中的浸取用水。
实施例1-3的实验结果与市场上某知名品牌八水氢氧化锶产品粒径分布对照表见表2。
表2 三次试验结果与市场上知名品牌粒径分布对照表
| 1000 μm以上 | 850μm | 300μm | 150μm | |
| 实施例1 | 57% | 11% | 29% | 3% |
| 实施例2 | 55% | 17% | 26% | 2% |
| 实施例3 | 56% | 26% | 17% | 1% |
| 三次试验均值 | 56% | 18% | 24% | 2% |
| 市场上知名品牌 | 14% | 23% | 54% | 9% |
由表2可知，本发明方法得到的八水氢氧化锶粒径较市面上产品明显增大，八水氢氧化锶在结晶过程中所形成的颗粒越大，夹带杂质就越少，产品的纯度也就越高，本发明得到的八水氢氧化锶纯度不低于98.5%，S2- 、Fe3+、Ba2+含量较其他工艺低。
Claims (2)
1.一种制备八水氢氧化锶颗粒晶体的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将锶含量为70%-80%的天青石和无烟煤粉碎至3-5mm，按重量比100∶20-40比例混合，在回转窑中900℃-1100℃的条件下进行煅烧1-2h，制得粗品硫化锶；
（2）将步骤（1）中制得的粗品硫化锶于85℃-95℃下的水中浸取1-2小时，得硫化锶溶液；
（3）将上述硫化锶溶液于澄清罐内85℃-95℃保温澄清1-2小时；
（4）将步骤（3）中澄清的硫化锶溶液送入结晶罐中，加入过量的氢氧化钠，开启搅拌，同时用冷却系统进行降温，反应5-6小时后，温度降至20-30℃，停止反应，制得氢氧化锶晶浆；
（5）将上述氢氧化锶晶浆离心甩干，得八水氢氧化锶粗品；
（6）将上述八水氢氧化锶粗品溶于水中制得温度为75℃的氢氧化锶饱和溶液，将其饱和溶液注入重结晶罐内，向结晶罐内投入氧化锌进行脱硫；开启搅拌，转速为15转/分，于72-74℃进行重结晶，当溶液中Sr2+含量折合Sr(OH)2的含量不高于0.12g/100g时，重结晶完毕，用离心机脱水甩干，即得八水氢氧化锶颗粒晶体。
2.根据权利要求1所述的制备八水氢氧化锶颗粒晶体的方法，其特征在于步骤（6）中脱水所得的重结晶母液作为步骤（2）中的浸取用水或用于副产硫化碱。
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