CN100471794C - 兑卤法生产氯化钾工艺 - Google Patents

Abstract

本发明兑卤法生产氯化钾工艺，对现有兑卤法生产氯化钾工艺加以适当的改进，包括对卤工序、蒸发工序、保温沉降工序、冷却结晶工序、分解洗涤工序，改进后的新工艺基本保留原工艺的几个主要工序和操作控制条件，但对部分过程作了调整，对高温盐中的NaCl和MgSO₄·H₂O进行了高分离，对工艺过程进行科学设计，增加少量设备后，在得到KCl产品的同时又获得NaCl和MgSO₄·H₂O两个产品。

Description

兑卤法生产氯化钾工艺

一、技术领域

本发明涉及氯化钾生产工艺，尤其涉及一种兑卤法生产氯化钾工艺。

二、背景技术

海水是取之不尽，用之不竭的天然资源，其中蕴藏着丰富的多种元机盐类。海盐生产主要是以海水为原料，以太阳能为能源，在盐田中经过蒸发浓缩、结晶、堆坨、淋卤等过程而制得。制盐后的母液称为“苦卤”，根据海水蒸发析盐规律可知，在晒盐过程中只有少量的硫酸钙伴随氯化钠结晶析出，其它的无机盐类被富集在苦卤中，苦卤的化学组成如下：

Be’   NaCl      MgCl₂       MgSO₄     KCl      Br^-

30     60—110   150—180    60—95    20—25    3—3.5     g/l

每产一吨海盐付产0.8-1m³的苦卤，我国每年海盐产量达2000万吨，付产苦卤约1800万立方米，其中溶存着镁盐420万吨，钾盐40万吨，溴5.85万吨。显然，苦卤是提取这些重要化工原料的宝贵资源。目前沿海地区各大盐场都建有以苦卤资源综合利用为主体的盐化工厂。经过多年的生产实践，自苦卤中提取氯化钾、氯化镁、溴素等化工产品已形成成熟的综合利用工艺。其中氯化钾产品是该综合利用工艺中的龙头产品，现有的氯化钾生产工艺主要由兑卤、蒸发、保温沉降、冷却结晶、分解洗涤等工序组成，具体的工艺流程见图1所示。兑卤法生产氯化钾老工艺存在的主要问题如下：

1、能源消耗太高：每生产一吨氯化钾，约需要从卤水中蒸发掉25吨的水，煤耗达4吨多，电耗达900多度，仅消耗煤电费用就达1350元/吨钾。

2、苦卤资源综合利用率低，具体表现为：

(1)KCl的提取率仅达60—70％；

(2)生产过程中每产一吨氯化钾要付产8—10吨的高温盐(即在蒸发过程中结晶析出的NaCl和MgSO₄·H₂O付产物)高温盐的化学成份如下：

KCl      NaCl       MgSO₄     MgCl₂

1—2％   30—40％   28—40％  5—8％

多数厂家是用海水将其溶解化掉，少数厂家有用户时当作低级肥料卖掉，经济收益很有限。仅高温盐中夹带的氯化钾损失就占钾总损失的10％以上。另外，在卤水蒸发浓缩过程中要蒸发大量水份，随之析出的NaCl和MgSO₄·H₂O混在一起，由于没有较理想的分离手段，混合盐难于应用，造成资源的极大浪费，对环境也造成污染。

3、工艺流程长、空运转量大：流程长、设备多、操作复杂、电耗高、人工多、折旧大；加上系统中产生的复生卤水如：浓厚卤、分解液、洗涤液、高温盐回收液等都要返回系统掺兑使用，无疑这些回头卤水是在作空运转，都是增加能耗和增加成本的重要原因。

苦卤高温蒸发的析盐规律是：随着卤水浓度的提高，其沸点也在不断升高。根据卤水沸点升高的情况可以间接地反映出卤水的浓缩情况。由于试验结果表明卤水沸点在116℃以前，主要是NaCl单独结晶析出阶段。沸点升到116—121℃之间时，为NaCl和MgSO₄·H₂O两盐共同结晶析出，其析出率达80％以上，剩在母液中的主要是MgCl₂和KCl及少量的MgBr。该母液冷却后(到30—40℃)将析出大量的光卤石(分子式为KCl·MgCl₂·6H₂O)，同时有少量的NaCl伴随析出。分离出的光卤石加入适量的水(生产上叫分解洗涤)可将其中的MgCl₂、NaCl和结晶水洗掉，经离心脱水后可得到含纯90％以上的KCl。生产中为什么将浓厚卤、苦卤、分解液、洗涤液等返回系统进行兑卤？其作用有两点，其一是调节苦卤的化学组成。使MgCl₂与KCl的比值在10以上，防止在高温蒸发过程中有其它钾盐析出(因MgSO₄过饱和度较大，很容易与苦卤中的钾形成钾复盐结晶析出，如K₂SO₄2MgSO₄复盐等)，造成钾的损失，降低光卤石产率；其二是兑入老卤(其中MgCl₂浓度很高)借助Cl^-的同离子效应，可降低NaCl溶解度。因此，在兑卤过程中有一部分NaCl结晶析出，可降低蒸发过程中料液的固液比，有利于蒸发操作。具体的工艺简述如下：见图1所示。

(一)兑卤工序

(1)苦卤、浓厚卤、分解液、洗涤液、高温盐回收液等按一定比例用泵打入兑卤沉降器上方的混合槽掺混后，并析出一部分NaCl，控制苦卤：老卤＝8:2、卤水中MgCl₂：KCl＝10。

(2)在沉降器内(道尔沉降器)进一步混合、析盐和固液分离，底部得到NaCl盐浆(生产上称为苦盐)，上部溢流出清卤(即混合卤)，供蒸发工序使用。

(3)苦盐浆经过离心机脱卤后得到工业盐(较细)作为付产品处理。

(二)蒸发工序

自兑卤工序用泵送来的混合卤，经过两效蒸发罐蒸发浓缩，蒸发掉大量的水份，使卤水中的KCl和MgCl₂得到浓缩，其中在II效蒸发罐内有大量的NaCl结晶析出，在I效罐内主要是MgSO₄·H₂O和NaCl两盐结晶析出；蒸发终止的沸点为128℃，清液的浓度为36.5°Be’左右；蒸发完成液经负压降温器，温度降至110℃后，送入下一保温沉降工序进行固液分离。

(三)保温沉降工序

蒸发完成液中含有很多的固相晶体，主要是NaCl和MgSO₄·H₂O两种晶体，需要在高温下(约110℃)将蒸发完成液进行固液分离，这个过程是在保温沉降器中进行的；底部排出热的高温盐浆，上部溢流出澄清液(110℃，36.5°Be’)；按一定比例将常温苦卤加入到热高温盐浆中，在一个卧式搅拌槽中进行溶浸夹带的母液及钾盐，后经真空转鼓过滤机脱卤，其滤液为高温盐回收液返回系统参与兑卤；其滤饼即为高温盐，采用海水化掉，冲入地沟。

(四)冷却结晶

自保温沉降工序送来的澄清液，其中主要含有MgCl₂、KCl和少量的NaCl、MgSO₄、MgBr₂等；此澄清液经冷却后将有大量的光卤石(KCl·MgCl₂·6H₂O)和少量的NaCl共同析出；一般冷却设备为真空结晶器，风冷塔等，冷却终温为30—40℃；冷却后，经光卤石沉降器进行固液分离；底部排出光卤石浆料，上部溢流出母液(生产上叫老卤或浓厚卤)，一部分老卤返回系统参加兑卤，另一部分排出生产系统外可作为原料再提取溴素(Br₂)，最后母液再浓缩，冷却得到固形物氯化镁产品。

(五)分解洗涤工序

来自冷却工序的光卤石浆料，经离心机脱卤得到光卤石，甩出的母液(浓厚卤)，返回去兑卤，光卤石卸入卧式搅拌槽中，加水分解洗涤将光卤石中的MgCl₂、NaCl和结晶水溶入液相，剩余固相中主要是KCl，经过离心机脱水后得到产品氯化钾；该工序是二次加水，两次固液分离，第一次加水主要是分解掉光卤石中的MgCl₂，所得母液称为分解液，剩余固相主要是KCl和NaCl，第二次加水主要是洗涤掉NaCl，所得母液称为洗涤液，所得分解液和洗涤液都要返回系统参加兑卤。

总之，原兑卤法生产氯化钾工艺技术陈旧落后，产品单一；能耗高、资源综合利用率低，不适应新形势发展的需要，必须对其进行技术改造，改造的主攻方向应该是降低能耗、提高资源的综合利用率和提高总体的经济效益。

三、发明内容

本发明的目的在于，对现有兑卤法生产氯化钾工艺进行适当的改进，而提供一种兑卤法生产氯化钾工艺。

改进后的新工艺基本保留原工艺的几个主要工序和操作控制条件，但对部分过程作了调整，对高温盐中的NaCl和MgSO₄·H₂O作了高效分离，对工艺过程进行科学设计，增加少量设备后，在得到KCl产品的同时又获得NaCl和MgSO₄·H₂O两个产品。

本发明是采用如下技术方案。

本发明兑卤法生产氯化钾工艺，包括对卤工序、蒸发工序、保温沉降工序、冷却结晶工序、分解洗涤工序，其中：

(一)兑卤工序

(1)苦卤、浓厚卤、分解液、洗涤液、高温盐回收液等按一定比例用泵打入兑卤沉降器上方的混合槽掺混后，并析出一部分NaCl，通常控制苦卤：老卤＝8:2、卤水中MgCl₂：KCl＝10；

(2)在沉降器内(道尔沉降器)进一步混合、析盐和固液分离，底部得到NaCl盐浆(生产上称苦盐)，上部溢流出清卤(即混合卤)，供蒸发工序使用；

(3)苦盐浆经过离心机脱卤后得到较细工业盐，作为付产品处理；

(二)蒸发工序

自兑卤工序用泵送来的混合卤，经过两效蒸发罐蒸发浓缩，蒸发掉大量的水份，使卤水中的KCl和MgCl₂得到浓缩；其中在II效蒸发罐内有NaCl结晶析出，在I效罐内主要是MgSO₄·H₂O和NaCl两盐结晶析出；蒸发终止的沸点为128℃，清液的浓度为36.5°Be’左右；蒸发完成液经负压降温器，温度降至110℃后，送入下一保温沉降工序进行固液分离；

(三)保温沉降工序

蒸发完成液中含有的固相晶体，主要是NaCl和MgSO₄·H2O两种晶体，需要在高温下(约110℃)将蒸发完成液进行固液分离，此过程是在保温沉降器中进行的，底部排出热的高温盐浆，上部溢流出澄清液(110℃，36.5°Be’)，将一定比例的常温苦卤加入到热高温盐浆中，在一个卧式搅拌槽中进行溶浸夹带的母液及钾盐，后经真空转鼓过滤机脱卤；其滤液为高温盐回收液，返回系统参与兑卤，其滤饼即为高温盐，采用海水化掉，冲入地沟；

(四)冷却结晶

自保温沉降工序送来的澄清液，其中主要含有MgCl₂、KCl和NaCl、MgSO₄、MgBr₂；此澄清液经冷却后，将有大量的光卤石(KCl·MgCl₂·6H₂O)和NaCl共同析出；使用的冷却设备为真空结晶器、风冷塔，冷却终温为30—40℃，冷却后，经光卤石沉降器进行固液分离；底部排出光卤石浆料，上部溢流出母液(生产上叫老卤或浓厚卤)，一部分老卤返回系统参加兑卤，另一部分排出生产系统外可作为原料再提取溴素(Br₂)，最后母液再浓缩，冷却得到固形物氯化镁产品；

(五)分解洗涤工序

来自冷却工序的光卤石浆料，经离心机脱卤得到光卤石，甩出的母液(浓厚卤)，返回去兑卤，光卤石卸入卧式搅拌槽中，加水分解洗涤将光卤石中的MgCl₂、NaCl和结晶水溶入液相，剩余固相中主要是KCl，经过离心机脱水后得到产品氯化钾；该工序是二次加水，两次固液分离；第一次加水主要是分解掉光卤石中的MgCl₂，所得母液称为分解液，剩余固相主要是KCl和NaCl，第二次加水主要是洗涤掉NaCl，所得母液称为洗涤液，所得分解液和洗涤液都要返回系统参加兑卤；其特征在于：

(1)30°Be’的原料苦卤直接进入II效蒸发罐，在-0.09Mpa真空度下进行真空蒸发浓缩，在该设备中有NaCl单独析出，浓度达到33—34°Be’波美度时，用泵连盐带卤一起排入保温沉降器进行保温固液分离；

(2)保温沉降器为封闭型，只有进口和出口，II效蒸发罐内的料液用泵直接打入该设备中，清液自顶部排出管直接进入I效蒸发罐，浓的NaCl盐浆由底部排出进入碘盐生产系统；

(3)浓盐浆经离心机脱卤，其甩后液返回II效蒸发罐，脱卤后的盐进入卧式搅拌槽，同时加入氯化钠饱和溶液进行搅拌洗涤，控制固液比为1∶1，然后用泵再打入下一级的离心机脱卤，洗后脱卤盐用螺旋输送机进入沸腾干燥器，干燥后盐中含水仅为0.1—0.2％，按工业盐处理，或者经过筛分机将大颗粒筛除后由加碘机加碘，最后包装入库成碘盐产品；

(4)由保温固液分离器顶部出来的清卤直接进入I效蒸发罐内，继续蒸发浓缩；在I效蒸发罐内，结晶析出的主要是NaCl和MgSO₄·H₂O两种晶体，I效蒸发罐的排料温度为128℃，浓度为36.2—36.7°Be’；同时由生产系统中产生的复生卤水，如：老卤(浓原卤)、分解液、洗涤液等在兑卤槽内混合后均匀打入I效罐内参与蒸发浓缩；

(5)经I效罐高温蒸发后的完成液(液固相混合物)经过负压降温器(降温至110℃)后，排入保温沉降器进入固液分离；所得的澄清液进行冷却结晶，得到光卤石后再分解洗涤得到产品氯化钾(此制钾的过程与老工艺是完全相同的不再赘述)；

(6)在保温沉降器锥底部排出的高温盐浆，进入卧式搅拌槽加苦卤1∶1溶浸后用泵打入真空转鼓过滤机脱卤：脱出的卤水泵入兑卤槽，滤饼(主要是NaCl和MgSO₄·H₂O)，卸入卧式搅拌槽，同时加入30—60℃的苦卤进行搅拌分散，浓度为50—55°Be’；搅拌均匀后泵入WI—650锥兰式离心机进行盐和镁乳的分离(该离心机的滤网孔径为0.02—0.08mm)；其中的NaCl在筛网上面被分离出来，进入卧式搅拌槽同时加入50℃苦卤(1∶1)，搅拌均匀后用泵直接打入II效蒸发罐内回收和再结晶；

(7)通过WI—650离心机筛网过滤出的镁乳(主要是MgSO₄·H₂O稀浆状物)流入缓冲槽中用泵打入板框压滤机过滤，其滤液泵入兑卤槽；滤饼经输送机进入闪蒸式干燥器，在130℃温度下干燥后，得到一水硫酸镁(MgSO₄·H₂O)产品。

以下结合具体实施例对本发明改进的兑卤法生产氯化钾工艺的技术特征作进一步的详细说明。

四、附图说明

图1是原兑卤法生产氯化钾工艺流程简图。

图2是本发明的工艺流程示意图。

图3是本发明改造后的盐、钾、镁综合利用工艺的简图。

五、具体实施方式

改进后的新工艺(见图2、图3所示)

兑卤法生产氯化钾，每吨产品要付产8-10吨高低温盐，苦卤组成如下：

KCl      NaCl      MgSO₄     MgCl₂

1-1.5％  30-40％   28-40％   5-8％

长期以来，由于高温蒸发析出的氯化钠和一水硫酸镁不易分离，很多厂家都把它当作废料排放了，虽然有些生产硫酸钾的盐化厂采取了旋液分离的方法，解决了部分一水硫酸镁的利用问题，但由于分离效果不很理想，NaCl又没得到很好的利用，故未能在行业中得到广泛推广。

本方案是在兑卤法生产氯化钾，各项工艺参数基本不变的情况下进行的，进入蒸发系统的原料苦卤一般情况下：

KCl：NaCl：MgSO₄＝1：4：4左右

由于氯化钾生产的提取率为70％，生产过程中氯化钠和一水硫酸镁几乎没有工艺损失，故每生产吨氯化钾，理论生产真空盐和一水硫酸镁各5吨多。此方案利用苦卤蒸发析盐规律，116℃前氯化钠析出，硫酸镁不饱和的条件，采取WI-650离心机对分散后高温盐浆实施分离。锥兰上部分大颗粒的氯化钠加苦卤按1：1稀释后，泵入II效蒸发器，溶解盐浆中的硫酸镁，同时在I效和II效之间设置全封闭型增稠器(φ3000m/m H1000m/m)，II效真空盐随料液转入增稠器，精盐自锥底排出。不含固相氯化钠的II效液自动泵入I效，继续蒸发。锥底排出的精盐，经离心干燥后，可作为精制真空盐产品进入市场。锥兰下部含一水硫酸镁(镁乳)的甩后液，经板框压滤后可直接干燥，生产一水硫酸镁，亦可生产硫酸钾，软钾镁矾和七水硫酸镁，只不过是生产不同的产品选用不同的分散液，都能满足工艺条件，从试验的情况看，采用WI-650离心机分离后的氯化钠中含硫酸镁4-5％左右。而锥兰底部镁乳中(一水硫酸镁)固相含氯化钠也同为4-5％左右，这样品质的一水硫酸镁作为任何产品的原料都是可行的。

(一)30°Be’的原料苦卤直接进入II效蒸发罐，在-0.09Mpa真空度下进行真空蒸发浓缩，在该设备中将有大量的NaCl单独析出；在浓度达到33至34°Be’波美度时，用泵连盐带卤一起排入保温沉降器进行保温固液分离；

(二)保温沉降器为封闭型，只有进口和出口，II效蒸发罐内的料液用泵直接打入该设备中，清液自顶部排出管直接进入I效蒸发罐，浓的NaCl盐浆由底部排出进入碘盐生产系统；

(三)浓盐浆经离心机脱卤，其甩后液返回II效蒸发罐，脱卤后的盐进入卧式搅拌槽，同时加入氯化钠饱和溶液进行搅拌洗涤，控制固液比为1∶1，然后用泵再打入下一级的离心机脱卤，洗后脱卤盐用螺旋输送机进入沸腾干燥器，干燥后盐中含水为0.1—0.2％，按工业盐处理，或者经过筛分机将大颗粒筛除后由加碘机加碘，最后包装入库成碘盐产品；

(四)由保温固液分离器顶部出来的清卤直接进入I效蒸发罐内，继续蒸发浓缩；在I效蒸发罐内，结晶析出的主要是NaCl和MgSO₄·H₂O两种晶体；I效蒸发罐的排料温度为128℃，浓度为36.2—36.7°Be’；同时由生产系统中产生的复生卤水，如：老卤(浓原卤)、分解液、洗涤液在兑卤槽内混合后均匀打入I效罐内参与蒸发浓缩；

(五)经I效罐高温蒸发后的完成液(液固相混合物)经过负压降温器(降温至110℃)后，排入保温沉降器进入固液分离，所得的澄清液进行冷却结晶，得到光卤石后再分解洗涤得到产品氯化钾；(此制钾的过程与老工艺是完全相同的不再赘述)

(六)在保温沉降器锥底部排出的高温盐浆，进入卧式搅拌槽加苦卤1∶1溶浸后，用泵打入真空转鼓过滤机脱卤；脱出的卤水泵入兑卤槽，滤饼(主要是NaCl和MgSO₄·H₂O)，卸入卧式搅拌槽，同时加入30—60℃的苦卤进行搅拌分散，浓度50—55°Be’；搅拌均匀后泵入WI—650锥兰式离心机进行盐和镁乳的分离(该离心机的滤网孔径为0.02—0.08mm)；其中的NaCl在筛网上面被分离出来，进入卧式搅拌槽同时加入50℃苦卤(1∶1)，搅拌均匀后用泵直接打入II效蒸发罐内回收和再结晶；

(七)通过WI—650离心机筛网过滤出的镁乳(主要是MgSO₄·H₂O稀浆状物)流入缓冲槽中用泵打入板框压滤机过滤，其滤液泵入兑卤槽；滤饼经输送机进入闪蒸式干燥器，在130℃温度下干燥后，得到一水硫酸镁(MgSO₄·H₂O)产品。

该工艺为了保证真空盐白度，提高氯化钠利用率，将兑卤工序由蒸发前兑卤，改为自I效蒸发罐直接兑卤，简化了操作。

改进方案的技术创新点

1、选用适宜孔径的筛网，采用WI—650锥兰式离心机，对分散后的高温盐中的NaCl和MgSO₄·H₂O进行了高效的分离。

2、将自高温盐中分离出的NaCl返回II效蒸发罐进行洗涤回收，得到食品级的真空盐。

3、在I效蒸发罐和II效蒸发罐之间增设保温固液分离器，并由其锥体排出高质量的真空盐，顶部清卤直接进I效罐，继续蒸发。

4、兑卤工序由原来的进II效罐之前兑卤，现改为在I效罐内兑卤。保证真空盐的质量，减少钾的损失。

5、自高温盐中分离出的镁乳，通过压滤、干燥，得到合格的一水硫酸镁产品。

6、在原兑卤法生产氯化钾，各项工艺参数基本不变，蒸发水量基本不变的情况下，同时获得三个产品即：精钾、真空盐和一水硫酸镁。

本发明的有益效果是：以高低温盐为原料，采取WI-650离心分离NaCl和MgSO₄·H₂O工艺，实现了氯化钾、真空盐、一水硫酸镁的联产，实现苦卤资源综合利用，降低KCl生产成本；它不仅使氯化钠、氯化镁和一水硫酸镁得到了回收，而且生产过程中高低温盐滤饼带失的10％的KCl、MgCl₂和Br₂得到了回收，使KCl生产回收率能够达到85％以上；经洗涤干燥后的真空盐含氯化钠可达98.5％以上，符合市场销售质量规格的要求，并能缓解目前国际市场对一水硫酸镁供不应求的局面。由于该工艺是在原工艺基础上完成的，设备投资比较低。

改进后的新工艺具有以下特点：

1、可以适当地降低苦卤的复晒浓度，甚至可以不复晒，将复晒的原盐转化为真空盐提高了产品的附加值。

2、在原兑卤法生产KCl工艺基本不变的情况下，只需增加少部分设备就可增加真空盐和一水硫酸镁两个产品。

3、KCl的收率可达85％，NaCl和MgSO₄的收率可达90％，同时，MgCl₂和Br₂的收率也可得到相应的提高(主要是降低高温盐的夹带损失)，大幅度提高苦卤资源的综合利用率。

4、在蒸发水量变动不大的情况下又得到两种产品，故改进工艺后节能降耗效果显著。

5、采用改进后的新工艺，可使KCl生产扭亏为盈。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (1)

1、一种兑卤法生产氯化钾工艺，包括对卤工序、蒸发工序、保温沉降工序、冷却结晶工序、分解洗涤工序，其中，

(一)兑卤工序

(1)苦卤、浓厚卤、分解液、洗涤液、高温盐回收液按一定比例用泵打入兑卤沉降器上方的混合槽掺混后，并析出一部分NaCl，控制苦卤：老卤＝8：2、卤水中MgCl₂:KCl＝10；

(2)在沉降器内进一步混合、析盐和固液分离，底部得到NaCl盐浆，上部溢流出清卤，供蒸发工序使用；

(3)苦盐浆经过离心机脱卤后得到较细工业盐作为付产品处理；

(二)蒸发工序

自兑卤工序用泵送来的混合卤，经过两效蒸发罐蒸发浓缩，蒸发掉水份，使卤水中的KCl和MgCl₂得到浓缩，其中在II效蒸发罐内有大量的NaCl结晶析出，在I效罐内主要是MgSO₄·H₂O和NaCl两盐结晶析出；蒸发终止的沸点为128℃，清液的浓度为36.5°Be’左右；蒸发完成液经负压降温器，温度降至110℃后，送入下一保温沉降工序进行固液分离；

(三)保温沉降工序

蒸发完成液中含有的固相晶体，主要是NaCl和MgSO₄·H₂O两种固相晶体，需要在约110℃的高温下将蒸发完成液进行固液分离，此过程是在保温沉降器中进行的，底部排出热的高温盐浆，上部溢流出澄清液，该澄清液的温度为110℃，浓度为36.5°Be’；将一定比例的常温苦卤加入到热高温盐浆中，在一个卧式搅拌槽中进行溶浸夹带的母液及钾盐，后经真空转鼓过滤机脱卤，其滤液为高温盐回收液，返回系统参与兑卤，其滤饼为高温盐，用海水化掉，冲入地沟；

(四)冷却结晶

自保温沉降工序送来的澄清液，其中主要含有MgCl₂、KCl和少量的NaCl、MgSO₄、MgBr₂，此澄清液经冷却后，有大量的光卤石和少量的NaCl共同析出；使用的冷却设备为真空结晶器、风冷塔，冷却终温为30—40℃；冷却后，经光卤石沉降器进行固液分离，底部排出光卤石浆料，上部溢流出母液，一部分母液返回系统参加兑卤，另一部分排出生产系统外作为原料再提取溴素，最后母液再浓缩，冷却得到固形物氯化镁产品；

(五)分解洗涤工序

来自冷却工序的光卤石浆料，经离心机脱卤得到光卤石，甩出的母液，返回去兑卤，光卤石卸入卧式搅拌槽中，加水分解洗涤，将光卤石中的MgCl₂、NaCl和结晶水溶入液相，剩余固相中主要是KCl，经过离心机脱水后得到产品氯化钾，该工序采用二次加水，两次固液分离，第一次加水主要是分解掉光卤石中的MgCl₂，所得母液称为分解液，剩余固相主要是KCl和NaCl，第二次加水主要是洗涤掉NaCl，所得母液称为洗涤液，所得分解液和洗涤液都要返回系统参加兑卤；其特征在于：

(1)30°Be’的原料苦卤直接进入II效蒸发罐，在-0.09Mpa真空度下进行真空蒸发浓缩，在该设备中有大量的NaCl单独析出，浓度达到33—34°Be’波美度时，用泵连盐带卤一起排入保温沉降器进行保温固液分离；

(2)保温沉降器为封闭型，只有进口和出口，II效蒸发罐内的料液用泵直接打入该设备中，清液自顶部排出管直接进入I效蒸发罐，浓的NaCl盐浆由底部排出进入碘盐生产系统；

(3)浓盐浆经离心机脱卤，其甩后液返回II效蒸发罐，脱卤后的盐进入卧式搅拌槽，同时加入氯化钠饱和溶液进行搅拌洗涤控制固液比为1∶1；然后用泵再打入下一级的离心机脱卤，洗后脱卤盐用螺旋输送机进入沸腾干燥器，干燥后盐中含水为0.1至0.2％，按工业盐处理，或经过筛分机将大颗粒筛除后由加碘机加碘，最后包装入库成碘盐产品；

(4)由保温固液分离器顶部出来的清卤直接进入I效蒸发罐内，继续蒸发浓缩，在I效蒸发罐内，结晶析出的主要是NaCl和MgSO₄·H₂O两种晶体，I效蒸发罐的排料温度为128℃，浓度为36.2—36.7°Be’，同时由生产系统中产生的复生卤水、分解液、洗涤液在兑卤槽内混合后，均匀打入I效罐内参与蒸发浓缩；

(5)经I效罐高温蒸发后的液固相混合物完成液经过负压降温器，降温至110℃后，排入保温沉降器进入固液分离，所得的澄清液进行冷却结晶，得到光卤石后再分解洗涤得到产品氯化钾；

(6)在保温沉降器锥底部排出的高温盐浆，进入卧式搅拌槽，加苦卤1∶1溶浸后用泵打入真空转鼓过滤机脱卤；脱出的卤水泵入兑卤槽，主要成分是NaCl和MgSO₄·H₂O的滤饼，卸入卧式搅拌槽，同时加入30—60℃的苦卤进行搅拌分散，浓度为50—55°Be’；搅拌均匀后泵入WI—650锥兰式离心机进行盐和镁乳的分离，该离心机的滤网孔径为0.02—0.08mm；其中的NaCl在筛网上面被分离出来，进入卧式搅拌槽同时加入50℃苦卤，其比例为1∶1，搅拌均匀后用泵直接打入II效蒸发罐内回收和再结晶；

(7)通过WI—650离心机筛网过滤出的镁乳，其主要成分是MgSO₄·H₂O稀浆状物，流入缓冲槽中用泵打入板框压滤机过滤，其滤液泵入兑卤槽；滤饼经输送机进入闪蒸式干燥器，在130℃温度下干燥后，得到一水硫酸镁产品。

Images