CN102653407B - 一种硫酸盐型盐湖卤水制取氯化钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫酸盐型盐湖卤水制取氯化钾的方法，该方法包括以下步骤：⑴将原卤经自然蒸发，最后得到含硫酸镁的光卤石矿和老卤；⑵配制抑制剂溶液；⑶将抑制剂溶液加入到含硫酸镁的光卤石矿中搅拌形成料浆，再将水加入料浆中，同时加入浮选剂进行分解，得到分解料浆；⑷将分解料浆进行粗选，分别得到粗选泡沫和粗选尾液；⑸粗选尾液进行扫选；⑹粗选泡沫进行一次精选，分别得到一精泡沫和一精尾矿；一精泡沫进行二次精选，分别得到二次精选泡沫和二次精选尾矿；⑺二次精选泡沫经过滤，得到滤液和固相A；⑻将固相A经洗涤、分离，分别得到固相B和分离液相；⑼固相B干燥至恒重，即得氯化钾产品。本发明分离过程简单、能够有效地抑制硫酸镁。
Description
技术领域
本发明涉及无机化工技术领域，尤其涉及一种硫酸盐型盐湖卤水制取氯化钾的方法。
背景技术
我国是一个严重缺钾的国家，具有十三亿人口的农业大国，每年需要消耗大量的钾肥，需要花费大量的外汇进口钾肥。我国盐湖大部分属于硫酸盐型盐湖，如果能够合理开发此类盐湖将会对经济发展有重要的意义。
由于目前国内硫酸钾和氯化钾的价格比相差较小，特别是利用该型盐湖卤水开发硫酸盐钾产品已经进行了比较详尽的研究和开发工作，目前虽然已经有生产企业在一些硫酸盐型盐湖地区生产氯化钾产品，但盐田工艺、分解工艺、浮选药剂和工艺不够合理，氯化钾产品质量和收率没有达到合理状态。生产的氯化钾品位较低，一般品位低于90%，产品杂质除氯化钠外，主要含有硫酸镁杂质，这主要是由于目前在氯化钾浮选中使用的药剂不能很好地抑制硫酸盐，现有技术对硫酸盐型盐湖卤水产出的含有硫酸镁光卤石矿生产效果较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种分离过程简单、能够有效地抑制硫酸镁的硫酸盐型盐湖卤水制取氯化钾的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种硫酸盐型盐湖卤水制取氯化钾的方法，包括以下步骤：
⑴将原卤在0~30℃下进行自然蒸发，最后得到含硫酸镁的光卤石矿和老卤；其中所述老卤中的Mg2+的质量含量为8.6~9.5%；
⑵配制抑制剂溶液：在无机抑制剂中按所述含硫酸镁的光卤石矿的理论加水质量的0.8~1.2倍加水，制成抑制剂溶液；所述无机抑制剂是由含有下述任意一种阳离子K+、Na+、Mg2+、Ca2+、Li+、Ba2+、NH4 +、Sr2+、Rb+、Cs+的无机物与含有下述任意一种阴离子OH-、Cl-、Br-、I-、SO4 2-、HCO3 -、CO3 2-、NO3 -的无机物按任意比例混合而成；
⑶将所述抑制剂溶液加入到所述含硫酸镁的光卤石矿中搅拌5min形成料浆，再将所述抑制剂溶液质量的0.3~0.8倍的水加入料浆中，同时在所述料浆中按每公斤所述含硫酸镁的光卤石矿加入6~20ml质量分数为0.2%~2.0%的浮选剂，在0~30℃温度下进行分解，25~30min后得到分解料浆；
⑷将所述分解料浆打入浮选机，在0~30℃温度下进行粗选，分别得到粗选泡沫和粗选尾液；
⑸所述粗选尾液在0~30℃温度下进行扫选，分别得到扫选泡沫和扫选尾液；所述扫选泡沫返回所述步骤⑷中的粗选工序进行循环，所述扫选尾矿用泵打入尾盐盐田晒制成其它矿物；
⑹所述粗选泡沫在0~30℃温度下进行一次精选，分别得到一精泡沫和一精尾矿；所述一精泡沫在0~30℃温度下进行二次精选，分别得到二次精选泡沫和二次精选尾矿；所述一精尾矿返回所述步骤⑷中的粗选工序进行循环；
⑺所述二次精选泡沫经过滤，得到滤液和固相A，其中该滤液的一部分返回所述步骤⑶进行分解，其另一部分作为调浆返回所述步骤⑷中的粗选工序；同时所述二次精选尾矿返回所述步骤⑹中的一次精选工序；
⑻将所述固相A按每克Mg2+质量加5~20g水在0~30℃下进行洗涤，10min~30min后得到洗涤料浆，该洗涤料浆经离心分离，分别得到固相B和分离液相；
⑼所述分离液相一部分返回所述步骤⑻进行洗涤调浆，另一部分返回所述步骤⑹进行调浆；所述固相B在100~130℃温度下干燥至恒重，即得氯化钾产品。
所述步骤⑶中的浮选剂是指胺类有机物。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用自然蒸发过程（参见图1）将老卤蒸发至8.6%~9.5%，部分可溶性镁盐被晒入光卤石中，实验证明该镁盐利于浮选，因此，可操作性强，不加入任何化学物质，环保可靠。
2、由于本发明采用加入硫酸镁无机抑制剂的方法，因此，本发明解决了含硫酸镁光卤石浮选过程中硫酸镁所导致浮选钾品位低的问题（如图2中所述加入无机抑制剂能有效抑制硫酸镁对浮选的影响），能够提高粗钾品位3%~7%（以K+计），提高了钾收率。
3、本发明具有良好的经济价值和升值空间，为我国硫酸盐型盐湖开发利用提供了较好的工艺依据。
4、本发明分离过程简单、能够有效地抑制硫酸镁。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为K+、Na+、Mg2+//Cl-、SO4 2-五元介稳相图自然蒸发图。
图2为本发明关于利用浮选法从硫酸盐型盐湖卤水中制取氯化钾工艺流程原理图。
具体实施方式
实施例1 一种硫酸盐型盐湖卤水制取氯化钾的方法，包括以下步骤：
⑴将原卤在0℃下进行自然蒸发，最后得到含硫酸镁的光卤石矿和老卤；其中老卤中的Mg2+的质量含量为8.6%。
⑵配制抑制剂溶液：在无机抑制剂中按含硫酸镁的光卤石矿的理论加水质量的0.8倍加水，制成抑制剂溶液。
其中：无机抑制剂是由含有下述任意一种阳离子K+、Na+、Mg2+、Ca2+、Li+、Ba2+、NH4 +、Sr2+、Rb+、Cs+的无机物与含有下述任意一种阴离子OH-、Cl-、Br-、I-、SO4 2-、HCO3 -、CO3 2-、NO3 -的无机物按任意比例混合而成。
⑶将抑制剂溶液加入到含硫酸镁的光卤石矿中搅拌5min形成料浆，再将抑制剂溶液质量的0.3倍的水加入料浆中，同时在料浆中按每公斤含硫酸镁的光卤石矿加入10ml质量分数为0.2%的浮选剂，在0℃温度下进行分解，25min后得到分解料浆。
其中：浮选剂是指胺类有机物。
⑷将分解料浆打入浮选机，在0℃温度下进行粗选，分别得到粗选泡沫和粗选尾液。
⑸粗选尾液在0℃温度下进行扫选，分别得到扫选泡沫和扫选尾液；扫选泡沫返回步骤⑷中的粗选工序进行循环，扫选尾矿用泵打入尾盐盐田晒制成其它矿物。
⑹粗选泡沫在0℃温度下进行一次精选，分别得到一精泡沫和一精尾矿；一精泡沫在0℃温度下进行二次精选，分别得到二次精选泡沫和二次精选尾矿；一精尾矿返回步骤⑷中的粗选工序进行循环。
⑺二次精选泡沫经过滤，得到滤液和固相A，其中该滤液的一部分返回步骤⑶进行分解，其另一部分作为调浆返回步骤⑷中的粗选工序；同时二次精选尾矿返回步骤⑹中的一次精选工序。
⑻将固相A按每克Mg2+质量加5g水在0℃下进行洗涤，10min后得到洗涤料浆，该洗涤料浆经离心分离，分别得到固相B和分离液相。
⑼分离液相一部分返回步骤⑻进行洗涤调浆，另一部分返回步骤⑹进行调浆；固相B在100℃温度下干燥至恒重，即得氯化钾产品。
实施例2 一种硫酸盐型盐湖卤水制取氯化钾的方法，包括以下步骤：
⑴将原卤在5℃下进行自然蒸发，最后得到含硫酸镁的光卤石矿和老卤；其中老卤中的Mg2+的质量含量为8.6%。
⑵配制抑制剂溶液：在无机抑制剂中按含硫酸镁的光卤石矿的理论加水质量的1.0倍加水，制成抑制剂溶液。
其中无机抑制剂同实施例2。
⑶将抑制剂溶液加入到含硫酸镁的光卤石矿中搅拌5min形成料浆，再将抑制剂溶液质量的0.75倍的水加入料浆中，同时在料浆中按每公斤含硫酸镁的光卤石矿加入8ml质量分数为1.0%的浮选剂，在5℃温度下进行分解， 30min后得到分解料浆。
其中：浮选剂是指胺类有机物。
⑷将分解料浆打入浮选机，在5℃温度下进行粗选，分别得到粗选泡沫和粗选尾液。
⑸粗选尾液在5℃温度下进行扫选，分别得到扫选泡沫和扫选尾液；扫选泡沫返回步骤⑷中的粗选工序进行循环，扫选尾矿用泵打入尾盐盐田晒制成其它矿物。
⑹粗选泡沫在5℃温度下进行一次精选，分别得到一精泡沫和一精尾矿；一精泡沫在5℃温度下进行二次精选，分别得到二次精选泡沫和二次精选尾矿；一精尾矿返回步骤⑷中的粗选工序进行循环。
⑺二次精选泡沫经过滤，得到滤液和固相A，其中该滤液的一部分返回步骤⑶进行分解，其另一部分作为调浆返回步骤⑷中的粗选工序；同时二次精选尾矿返回步骤⑹中的一次精选工序。
⑻将固相A按每克Mg2+质量加10.5g水在5℃下进行洗涤，25min后得到洗涤料浆，该洗涤料浆经离心分离，分别得到固相B和分离液相。
⑼分离液相一部分返回步骤⑻进行洗涤调浆，另一部分返回步骤⑹进行调浆；固相B在113℃温度下干燥至恒重，即得氯化钾产品。
实施例3 一种硫酸盐型盐湖卤水制取氯化钾的方法，包括以下步骤：
⑴将原卤在10℃下进行自然蒸发，最后得到含硫酸镁的光卤石矿和老卤；其中老卤中的Mg2+的质量含量为8.8%。
⑵配制抑制剂溶液：在无机抑制剂中按含硫酸镁的光卤石矿的理论加水质量的1.1倍加水，制成抑制剂溶液。
其中无机抑制剂同实施例2。
⑶将抑制剂溶液加入到含硫酸镁的光卤石矿中搅拌5min形成料浆，再将抑制剂溶液质量的0.8倍的水加入料浆中，同时在料浆中按每公斤含硫酸镁的光卤石矿加入8ml质量分数为1.2%的浮选剂，在10℃温度下进行分解，30min后得到分解料浆。
其中：浮选剂是指胺类有机物。
⑷将分解料浆打入浮选机，在10℃温度下进行粗选，分别得到粗选泡沫和粗选尾液。
⑸粗选尾液在10℃温度下进行扫选，分别得到扫选泡沫和扫选尾液；扫选泡沫返回步骤⑷中的粗选工序进行循环，扫选尾矿用泵打入尾盐盐田晒制成其它矿物。
⑹粗选泡沫在10℃温度下进行一次精选，分别得到一精泡沫和一精尾矿；一精泡沫在10℃温度下进行二次精选，分别得到二次精选泡沫和二次精选尾矿；一精尾矿返回步骤⑷中的粗选工序进行循环。
⑺二次精选泡沫经过滤，得到滤液和固相A，其中该滤液的一部分返回步骤⑶进行分解，其另一部分作为调浆返回步骤⑷中的粗选工序；同时二次精选尾矿返回步骤⑹中的一次精选工序。
⑻将固相A按每克Mg2+质量加20g水在10℃下进行洗涤，30min后得到洗涤料浆，该洗涤料浆经离心分离，分别得到固相B和分离液相。
⑼分离液相一部分返回步骤⑻进行洗涤调浆，另一部分返回步骤⑹进行调浆；固相B在113℃温度下干燥至恒重，即得氯化钾产品。
实施例4 一种硫酸盐型盐湖卤水制取氯化钾的方法，包括以下步骤：
⑴将原卤在25℃下进行自然蒸发，最后得到含硫酸镁的光卤石矿和老卤；其中老卤中的Mg2+的质量含量为9.1%。
⑵配制抑制剂溶液：在无机抑制剂中按含硫酸镁的光卤石矿的理论加水质量的1.15倍加水，制成抑制剂溶液。
其中无机抑制剂同实施例2。
⑶将抑制剂溶液加入到含硫酸镁的光卤石矿中搅拌5min形成料浆，再将抑制剂溶液质量的0.8倍的水加入料浆中，同时在料浆中按每公斤含硫酸镁的光卤石矿加入6ml质量分数为1.5%的浮选剂，在25℃温度下进行分解，25min后得到分解料浆。
其中：浮选剂是指胺类有机物。
⑷将分解料浆打入浮选机，在25℃温度下进行粗选，分别得到粗选泡沫和粗选尾液。
⑸粗选尾液在25℃温度下进行扫选，分别得到扫选泡沫和扫选尾液；扫选泡沫返回步骤⑷中的粗选工序进行循环，扫选尾矿用泵打入尾盐盐田晒制成其它矿物。
⑹粗选泡沫在25℃温度下进行一次精选，分别得到一精泡沫和一精尾矿；一精泡沫在25℃温度下进行二次精选，分别得到二次精选泡沫和二次精选尾矿；一精尾矿返回步骤⑷中的粗选工序进行循环。
⑺二次精选泡沫经过滤，得到滤液和固相A，其中该滤液的一部分返回步骤⑶进行分解，其另一部分作为调浆返回步骤⑷中的粗选工序；同时二次精选尾矿返回步骤⑹中的一次精选工序。
⑻将固相A按每克Mg2+质量加12.5g水在25℃下进行洗涤，15min后得到洗涤料浆，该洗涤料浆经离心分离，分别得到固相B和分离液相。
⑼分离液相一部分返回步骤⑻进行洗涤调浆，另一部分返回步骤⑹进行调浆；固相B在120℃温度下干燥至恒重，即得氯化钾产品。
实施例5 一种硫酸盐型盐湖卤水制取氯化钾的方法，包括以下步骤：
⑴将原卤在30℃下进行自然蒸发，最后得到含硫酸镁的光卤石矿和老卤；其中老卤中的Mg2+的质量含量为9.5%。
⑵配制抑制剂溶液：在无机抑制剂中按含硫酸镁的光卤石矿的理论加水质量的1.2倍加水，制成抑制剂溶液。
其中无机抑制剂同实施例2。
⑶将抑制剂溶液加入到含硫酸镁的光卤石矿中搅拌5min形成料浆，再将抑制剂溶液质量的0.8倍的水加入料浆中，同时在料浆中按每公斤含硫酸镁的光卤石矿加入20ml质量分数为2.0%的浮选剂，在30℃温度下进行分解，28min后得到分解料浆。
其中：浮选剂是指胺类有机物。
⑷将分解料浆打入浮选机，在30℃温度下进行粗选，分别得到粗选泡沫和粗选尾液。
⑸粗选尾液在30℃温度下进行扫选，分别得到扫选泡沫和扫选尾液；扫选泡沫返回步骤⑷中的粗选工序进行循环，扫选尾矿用泵打入尾盐盐田晒制成其它矿物。
⑹粗选泡沫在30℃温度下进行一次精选，分别得到一精泡沫和一精尾矿；一精泡沫在30℃温度下进行二次精选，分别得到二次精选泡沫和二次精选尾矿；一精尾矿返回步骤⑷中的粗选工序进行循环。
⑺二次精选泡沫经过滤，得到滤液和固相A，其中该滤液的一部分返回步骤⑶进行分解，其另一部分作为调浆返回步骤⑷中的粗选工序；同时二次精选尾矿返回步骤⑹中的一次精选工序。
⑻将固相A按每克Mg2+质量加20g水在30℃下进行洗涤，30min后得到洗涤料浆，该洗涤料浆经离心分离，分别得到固相B和分离液相。
⑼分离液相一部分返回步骤⑻进行洗涤调浆，另一部分返回步骤⑹进行调浆；固相B在130℃温度下干燥至恒重，即得氯化钾产品。
Claims (1)
1.一种硫酸盐型盐湖卤水制取氯化钾的方法，包括以下步骤：
⑴将原卤在0℃下进行自然蒸发，最后得到含硫酸镁的光卤石矿和老卤；其中老卤中的Mg2+的质量含量为8.6%；
⑵配制抑制剂溶液：在无机抑制剂中按含硫酸镁的光卤石矿的理论加水质量的0.8倍加水，制成抑制剂溶液；
其中：无机抑制剂是由含有下述任意一种阳离子K+、Na+、Mg2+、Ca2+、Li+、Ba2+、NH4 +、Sr2+、Rb+、Cs+的无机物与含有下述任意一种阴离子OH-、Cl-、Br-、I-、SO4 2-、HCO3 -、CO3 2-、NO3 -的无机物按任意比例混合而成；
⑶将抑制剂溶液加入到含硫酸镁的光卤石矿中搅拌5min形成料浆，再将抑制剂溶液质量的0.3倍的水加入料浆中，同时在料浆中按每公斤含硫酸镁的光卤石矿加入10ml质量分数为0.2%的浮选剂，在0℃温度下进行分解，25min后得到分解料浆；
其中：浮选剂是指胺类有机物；
⑷将分解料浆打入浮选机，在0℃温度下进行粗选，分别得到粗选泡沫和粗选尾液；
⑸粗选尾液在0℃温度下进行扫选，分别得到扫选泡沫和扫选尾液；扫选泡沫返回步骤⑷中的粗选工序进行循环，扫选尾矿用泵打入尾盐盐田晒制成其它矿物；
⑹粗选泡沫在0℃温度下进行一次精选，分别得到一精泡沫和一精尾矿；一精泡沫在0℃温度下进行二次精选，分别得到二次精选泡沫和二次精选尾矿；一精尾矿返回步骤⑷中的粗选工序进行循环；
⑺二次精选泡沫经过滤，得到滤液和固相A，其中该滤液的一部分返回步骤⑶进行分解，其另一部分作为调浆返回步骤⑷中的粗选工序；同时二次精选尾矿返回步骤⑹中的一次精选工序；
⑻将固相A按每克Mg2+质量加5g水在0℃下进行洗涤，10min后得到洗涤料浆，该洗涤料浆经离心分离，分别得到固相B和分离液相；
⑼分离液相一部分返回步骤⑻进行洗涤调浆，另一部分返回步骤⑹进行调浆；固相B在100℃温度下干燥至恒重，即得氯化钾产品。
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