CN101774612B - 一种利用第三纪固体钾盐矿正浮选法生产氯化钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用第三纪固体钾盐矿正浮选法生产氯化钾的方法，该方法首先将第三纪固体钾盐原料矿破碎至粒径小于10mm后，按原料矿与水的重量比为3∶1～3.3∶1加水进行分解，得到料浆；然后在料浆中分别加入浮选药剂和抑制剂，混合均匀后，按一级粗选、一级扫选、二级精选的闭路流程进行浮选，过滤后分别得到浮选精矿粗氯化钾、浮选尾矿氯化钠和分解母液；其次将分解母液经两次蒸发冷却后，全部转化为氯化镁产品；最后将粗氯化钾经再浆洗涤、过滤、干燥后，得到品位＞96％的氯化钾产品。本发明可以实现在较大粒度下完成分解过程，有效地节省了磨矿设备的投资和运行成本；同时也提高了氯化钾的收率。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产氯化钾的方法，尤其涉及一种利用第三纪固体钾盐矿正浮选法生产氯化钾的方法。
背景技术
世界钾资源极为丰富，资源总量达2500亿吨，绝大部分为地下固体钾盐，少部分为含钾卤水，主要分布在北美、欧洲、南美、中东和亚洲泰国、老挝等国家。而我国钾盐资源匮乏，特别是缺少大型可溶性固体钾盐矿床，已探明的可溶性钾盐矿产地40处，大型6处，分布在青海、新疆、西藏、云南、山东、甘肃等省区。其中在柴达木盆地富钾盐湖比较集中，这些富钾盐湖的品位相对较高，其地质勘探程度也高于其它湖区，此外，新疆罗布泊湖区正在进行钾盐的勘探，此两区可成为我国国内钾盐生产基地。
尽管国家大力支持我国的钾肥生产，新增产量翻了一番，但由于国内钾盐资源的缺乏，中国钾肥的年总产量250万吨左右，而且扩产空间十分有限，无法满足国内市场1000万吨的庞大需求，目前国内农用钾肥约80％依赖进口，农业是我国国民经济和社会发展的重要基础，钾肥问题已成为我国农业持续发展的瓶颈。
为保证我国农业特别是粮食的安全需要，必须实施“走出去”的发展战略。因此，立足国外资源，合作开发周边国家的钾盐矿产资源，是从根本上解决我国钾肥需求的主要有效途径之一，也是我国必须长期坚持的一项基本策略。
国内外利用钾资源生产氯化钾的技术主要分为四大类：即浮选技术；热溶冷结晶技术；重介质分选技术；静电分选技术。鉴于我国已探明的钾盐储量中，95％的储量来自第四纪盐湖卤水矿床，缺少大型可溶性固体钾盐矿床，全国仅发现一处古代(第三纪)固体钾盐矿床。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产成本低、氯化钾收率高的利用第三纪固体钾盐矿正浮选法生产氯化钾的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种利用第三纪固体钾盐矿正浮选法生产氯化钾的方法，包括下述步骤：
(1)第三纪固体钾盐原料矿破碎至粒径小于10mm后，按原料矿与水的重量比为3∶1～3.3∶1加水进行分解，得到料浆；
(2)在所述料浆中分别加入浮选药剂和抑制剂，混合均匀后，按一级粗选、一级扫选、二级精选的闭路流程进行浮选，过滤后分别得到浮选精矿粗氯化钾、浮选尾矿氯化钠和分解母液；其中原料矿和浮选药剂的重量体积比为1000∶0.6～0.8，浮选药剂和抑制剂的体积比为5～6∶1；
(3)将所述分解母液在105～110℃温度下蒸发，室温下冷却后，固液分离，得到固体光卤石和氯化钠混合物及二次分解母液；所述混合物依次返回所述步骤(1)、步骤(2)中进行分解、浮选；所述二次母液在124～146℃温度下蒸发，室温下冷却后全部转化为氯化镁产品；
(4)将所述粗氯化钾经再浆洗涤、过滤后得到再浆母液和氯化钾，将再浆母液返回到所述步骤(1)中的分解工序进行再利用，而将氯化钾干燥后，得到品位＞96％的氯化钾产品。
所述步骤(2)中的浮选药剂为碳链长度为18～20的脂肪胺。
所述步骤(2)中的抑制剂为羧甲基纤维素和水玻璃的混合物，其中羧甲基纤维素与水玻璃的重量比为2∶1～5∶1。
所述步骤(4)中的再浆洗涤时粗氯化钾与水、洗涤母液的重量比为100∶15～25∶150～200；其中洗涤母液是指含5～10％氯化镁的氯化钠和氯化钾共饱和溶液。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、由于本发明针对老挝钾矿粒径较大的特点采用正浮选工艺，因此，可以实现在较大粒度下完成分解过程，使较大粒度的光卤石晶体分解为较小粒度的氯化钾晶体，有效地节省了磨矿设备的投资和运行成本；同时也极大地减小了细粒径氯化钠对浮选产品质量和收率的影响。
2、由于本发明中对分解母液采用两次蒸发回收过程，使得分解母液中的钾和镁完全利用，因此，无三废排放，符合环保要求。
3、经实际应用，本发明与同类工艺相比，工艺过程氯化钾收率高，且所得的氯化钾产品纯度高。
具体实施方式
本发明以老挝第三纪固体钾盐矿生产氯化钾的实例进行详述。
原料矿为老挝第三纪固体钾盐矿钻探岩心，直径10cm，其中原料中钾离子含量8.35％、镁离子含量5.10％、钠离子含量15.92％。
实施例1 一种利用第三纪固体钾盐矿正浮选法生产氯化钾的方法，包括下述步骤：
(1)原料矿经武汉探矿机械厂生产的PE100-60型破碎机破碎至粒径小于10mm后，取原料矿1080g，加360g水在内蒙黄金机械厂生产的分解槽中进行分解，分解反应时间为25分钟，钾总收率大于81％，得到1440g料浆。
(2)将料浆送入浮选工序，在料浆中分别加入浮选药剂和抑制剂，其中原料矿和浮选药剂的重量体积比为1000∶0.6，浮选药剂和抑制剂的体积比为5∶1；混合均匀后，按一级粗选、一级扫选、二级精选的闭路流程进行浮选，共浮选5min，经SS-300三足式离心机过滤后分别得到131g浮选精矿粗氯化钾(其中含氯化钾83.06％)、418g浮选尾矿氯化钠和940g分解母液。
其中浮选药剂为碳链长度为18～20的脂肪胺，抑制剂为羧甲基纤维素和水玻璃的混合物，羧甲基纤维素与水玻璃的重量比为2∶1。
(3)将分解母液在105℃温度下蒸发，当沸点达到107～108℃为蒸发终点；室温下冷却后，固液分离，得到固体光卤石和氯化钠混合物及二次分解母液——氯化镁饱和母液。该混合物依次返回步骤(1)、步骤(2)中进行分解、浮选；二次母液则在124℃温度下蒸发，当溶液沸点达到145～146℃，为蒸发终点；室温下冷却后，得到固体氯化镁产品400g。
(4)将粗氯化钾放入搅拌槽中，按粗氯化钾与水、洗涤母液的重量比为100∶15∶150加入水及洗涤母液，以80rpm的速率进行再浆洗涤，洗涤20～30分钟后经离心机过滤后得到257g再浆母液和120g氯化钾，将再浆母液返回到步骤(1)中的分解工序进行再利用，而将氯化钾用烘箱在100～105℃烘干1～2h后，得到111g、品位＞96％的氯化钾产品。
洗涤母液是指含5％氯化镁的氯化钠和氯化钾共饱和溶液。
实施例2 一种利用第三纪固体钾盐矿正浮选法生产氯化钾的方法，包括下述步骤：
(1)原料矿经破碎机破碎至粒径小于10mm后，取原料矿1188g，加360g水在分解槽中进行分解，分解反应时间为25分钟，钾总收率大于81％，得到1548g料浆。
(2)将料浆送入浮选工序，在料浆中分别加入浮选药剂和抑制剂，其中原料矿和浮选药剂的重量体积比为1000∶0.8，浮选药剂和抑制剂的体积比为6∶1；混合均匀后，按一级粗选、一级扫选、二级精选的闭路流程进行浮选，共浮选5min，经离心机过滤后分别得到136g浮选精矿粗氯化钾(其中含氯化钾83.25％)、395.29g浮选尾矿氯化钠和950g分解母液。
其中浮选药剂为碳链长度为18～20的脂肪胺，抑制剂为羧甲基纤维素和水玻璃的混合物，羧甲基纤维素与水玻璃的重量比为5∶1。
(3)将分解母液在110℃温度下蒸发，当沸点达到107～108℃为蒸发终点；室温下冷却后，固液分离，得到固体光卤石和氯化钠混合物及二次分解母液——氯化镁饱和母液。将该混合物依次返回步骤(1)、步骤(2)中进行分解、浮选；二次母液则在146℃温度下蒸发，当溶液沸点达到145～146℃，为蒸发终点；室温下冷却后，得到固体氯化镁产品443g。
(4)将粗氯化钾放入搅拌槽中，按粗氯化钾与水、洗涤母液的重量比为100∶25∶200加入水及洗涤母液，以80rpm的速率进行再浆洗涤，洗涤20～30分钟后经离心机过滤后得到273g再浆母液和125g氯化钾，将再浆母液返回到步骤(1)中的分解工序进行再利用，而将氯化钾用烘箱在100～105℃烘干1～2h后，得到113g、品位＞96％的氯化钾产品。
洗涤母液是指含10％氯化镁的氯化钠和氯化钾共饱和溶液。
实施例3 一种利用第三纪固体钾盐矿正浮选法生产氯化钾的方法，包括下述步骤：
(1)原料矿经破碎机破碎至粒径小于10mm后，取原料矿1152g，加360g水在分解槽中进行分解，分解反应时间为25分钟，钾总收率大于81％，得到1512g料浆。
(2)将料浆送入浮选工序，在料浆中分别加入浮选药剂和抑制剂，其中原料矿和浮选药剂的重量体积比为1000∶0.7，浮选药剂和抑制剂的体积比为5.5∶1；混合均匀后，按一级粗选、一级扫选、二级精选的闭路流程进行浮选，共浮选5min，经离心机过滤后分别得到133g浮选精矿粗氯化钾(其中含氯化钾82.74％)、412g浮选尾矿氯化钠和436g分解母液。
其中浮选药剂为碳链长度为18～20的脂肪胺，抑制剂为羧甲基纤维素和水玻璃的混合物，羧甲基纤维素与水玻璃的重量比为3∶1。
(3)将分解母液在107℃温度下蒸发，当沸点达到107～108℃为蒸发终点；室温下冷却后，固液分离，得到固体光卤石和氯化钠混合物及二次分解母液——氯化镁饱和母液。将该混合物依次返回步骤(1)、步骤(2)中进行分解、浮选；二次母液则在135℃温度下蒸发，当溶液沸点达到145～146℃，为蒸发终点；室温下冷却后，得到固体氯化镁产品741g。
(4)将粗氯化钾放入搅拌槽中，按粗氯化钾与水、洗涤母液的重量比为100∶20∶175加入水及洗涤母液，以80rpm的速率进行再浆洗涤，洗涤20～30分钟后经离心机过滤后得到285g再浆母液和117g氯化钾，将再浆母液返回到步骤(1)中的分解工序进行再利用，而将氯化钾用烘箱在100～105℃烘干1～2h后，得到108g、品位＞96％的氯化钾产品。
洗涤母液是指含7％氯化镁的氯化钠和氯化钾共饱和溶液。
Claims (2)
1.一种利用第三纪固体钾盐矿正浮选法生产氯化钾的方法，包括下述步骤：
(1)第三纪固体钾盐原料矿破碎至粒径小于10mm后，按原料矿与水的重量比为3∶1～3.3∶1加水进行分解，得到料浆；
(2)在所述料浆中分别加入浮选药剂和抑制剂，混合均匀后，按一级粗选、一级扫选、二级精选的闭路流程进行浮选，过滤后分别得到浮选精矿粗氯化钾、浮选尾矿氯化钠和分解母液；其中原料矿和浮选药剂的重量体积比为1000∶0.6～0.8，浮选药剂和抑制剂的体积比为5～6∶1；所述浮选药剂为碳链长度为18～20的脂肪胺；所述抑制剂为羧甲基纤维素和水玻璃的混合物，其中羧甲基纤维素与水玻璃的重量比为2∶1～5∶1；
(3)将所述分解母液在105～110℃温度下蒸发，室温下冷却后，固液分离，得到固体光卤石和氯化钠混合物及二次分解母液；所述混合物依次返回所述步骤(1)、步骤(2)中进行分解、浮选；所述二次母液在124～146℃温度下蒸发，室温下冷却后全部转化为氯化镁产品；
(4)将所述粗氯化钾经再浆洗涤、过滤后得到再浆母液和氯化钾，将再浆母液返回到所述步骤(1)中的分解工序进行再利用，而将氯化钾干燥后，得到品位＞96％的氯化钾产品。
2.如权利要求1所述的一种利用第三纪固体钾盐矿正浮选法生产氯化钾的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的再浆洗涤时粗氯化钾与水、洗涤母液的重量比为100∶15～25∶150～200；其中洗涤母液是指含5～10％氯化镁的氯化钠和氯化钾共饱和溶液。
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