CN105271333B - 一种由钾长石生产磷酸二氢钾和氢氧化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种由钾长石生产磷酸二氢钾和氢氧化铝的方法，该方法是将钾长石和助剂粉碎、混合后，煅烧；煅烧熟料采用水浸出后，液固分离I；液固分离I所得溶液通过碳分法制备氢氧化铝，液固分离II，得到氢氧化铝固体；在液固分离II所得溶液中加入磷酸反应，蒸发结晶，得到磷酸二氢钾晶体；该方法操作简单，且同时获得高产率的磷酸二氢钾和氢氧化铝产品，对钾长石中钾和铝的回收率高，产品附加值大，经济效益显著，实现了固体钾资源的高效综合利用。

Description

一种由钾长石生产磷酸二氢钾和氢氧化铝的方法
技术领域
本发明涉及一种利用钾长石生产磷酸二氢钾和氢氧化铝的方法，属于难回收钾资源综合回收利用技术领域。
背景技术
钾是作物生长所必需的大量元素之一，我国是一个地域宽广的农业大国,对钾肥的需求量很大，预计到2015年需求在1000万吨左右，而我国由于水溶性钾盐极其缺乏，因此钾肥产量现只有200万吨左右,每年的缺口巨大。钾长石矿是含钾量较高、分布最广、储量最大的非水溶性钾资源。我国钾长石矿源达60个，其平均氧化钾含量约为11.63％，其储量约达79.14亿吨，按平均含量折算成氧化钾储量约为9.20亿吨。因此，研究和开发从钾长石中提钾的方法和技术，解决我国水溶性钾盐资源的不足，具有十分重要的经济和现实意义。
由于我国钾肥资源短缺，我国利用钾长石制钾肥的研究工作开始较早,20世纪50年代末就开始了制窑灰钾肥的研究工作,至70年代末先后有15个省市采用30余种方法进行过试验,主要产品有钾钙肥、钙镁磷钾肥、窑灰钾肥、氯化钾、硫酸钾等。但除窑灰钾肥取得一定成效外，其他产品由于技术或经济上的原因未能获得工业上的大规模生产。目前这些方法都存在生产工艺复杂、综合效益差、成本高，利用程度不高的难题，一直没有能够进行规模化的工业应用。因此开发新工艺、综合利用、提高产品附加值，是有效的途径，对改善我国长期缺钾的现状，促进农业及化学工业的发展将具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有的利用钾长石制钾肥的技术存在钾矿石资源利用程度不高等缺陷，本发明的目的是在于提供一种充分利用钾长石原料通过简单工艺同时高产率获得磷酸二氢钾和氢氧化铝产品的方法，该方法使对钾长石中钾和铝的回收率高，产品附加值大，经济效益显著，实现了固体钾资源的高效综合利用。
为了实现本发明的技术目的，本发明提供了一种由钾长石生产磷酸二氢钾和氢氧化铝的方法，该方法是将钾长石和助剂粉碎、混合后，于800～1200℃温度下煅烧；煅烧熟料采用水浸出后，液固分离I；液固分离I所得溶液通过碳分法制备氢氧化铝，液固分离II，得到氢氧化铝固体；在液固分离II所得溶液中加入磷酸反应，蒸发结晶，得到磷酸二氢钾晶体；所述的助剂为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙、氯化钙、硫酸钙、氢氧化钙中至少一种。
本发明的技术方案中，将钾长石在助剂作用下与适当温度下煅烧，能将钾长石的晶相结构彻底破坏，形成易溶于水的钾盐；在此基础上将浸出液通过碳分法制备氢氧化铝，再通过磷酸反应制备磷酸二氢钾。真正实现了难溶性钾资源钾长石的综合利用。
本发明的由钾长石生产磷酸二氢钾和氢氧化铝的方法还包括以下优选方案。
优选的方案中，钾长石和助剂粉碎至粒径在50～400目范围内。
优选的方案中，煅烧温度为800～1000℃；最佳煅烧温度为800～900℃。
优选的方案中，煅烧时间为0.5～3.0h。
优选的方案中，助剂为碳酸钾、氢氧化钾和碳酸钠。
优选的方案中，钾长石和助剂的质量比为100:50～200；优选为100:80～120。
优选的方案中，熟料与水的固液比为2～6g:1mL。
优选的方案中，在液固分离II所得溶液中加入磷酸后，于80～150℃温度下反应1～4h。
优选的方案中，浸出时间为0.5～2h。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益效果：
1)将钾长石和助剂混合后高温煅烧破坏钾长石的结构，再用水浸出熟料回收有价元素，最终大大提高了钾和铝的回收率，钾回收率达到80％，铝的回收率达到75％；
2)本发明的实质是利用廉价的钾长石和磷酸生产处高附加值的磷酸二氢钾和氢氧化铝，使得钾长石资源真正意义得到综合利用；
3)本发明具有工艺流程简单，设备投资少，原料成本低等优点，所制备的磷酸二氢钾和氢氧化铝符合国家标准，经济效益显著。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是对本发明保护范围的进一步限制。
实施例1
(1)磨碎：将原料钾长石(其中，钾以K2O计，占钾长石质量的12.4％；铝以Al2O3计，占钾长石质量的17.9％)和碳酸钾破碎研磨，使得出来粉料全部过50目筛备用；
(2)配料：将步骤(1)中粉料按质量比例钾长石100，碳酸钾120备齐后送入混料机中充分混合均匀等生料，入库备用；
(3)煅烧：取步骤(2)中生料1kg送入回转窑中煅烧，煅烧温度控制在810℃，煅烧时间控制在1.5h；
(4)熟料浸出：将步骤(3)煅烧好的熟料按照固液比为4g:1mL的配比加入水于反应罐中搅拌浸出1.5h后，固液分离；
(5)回收氢氧化铝：将步骤(4)固液分离后的滤液加二氧化碳碳分到pH＝8进行固液分离，滤渣洗涤干燥后获得氢氧化铝产品，相对原料钾长石中铝含量计算，铝回收率82％；
(6)回收磷酸二氢钾：将步骤(5)固液分离后的滤液加入磷酸在100℃条件下搅拌反应2h后通过蒸发、结晶、分离等单元过程后洗涤干燥获得磷酸二氢钾产品，相对原料钾长石中钾含量计算，钾回收率89％。
实施例2
(1)磨碎：将原料钾长石(其中，钾以K2O计，占钾长石质量的12.4％；铝以Al2O3计，占钾长石质量的17.9％)和氢氧化钾破碎研磨，使得出来粉料全部过200目筛备用；
(2)配料：将步骤(1)中粉料按质量比例钾长石100，氢氧化钾80备齐后送入混料机中充分混合均匀等生料，入库备用；
(3)煅烧：取步骤(2)中生料2kg送入回转窑中煅烧，煅烧温度控制在890℃，煅烧时间控制在0.5h；
(4)熟料浸出：将步骤(3)煅烧好的熟料按照固液比为2g:1mL的配比加入水于反应罐中搅拌浸出1.0h后，固液分离；
(5)回收氢氧化铝：将步骤(4)固液分离后的滤液加二氧化碳碳分到pH＝8进行固液分离，滤渣洗涤干燥后获得氢氧化铝产品，相对原料钾长石中铝含量计算，铝回收率80％；
(6)回收磷酸二氢钾：将步骤(5)固液分离后的滤液加入磷酸在120℃条件下搅拌反应3h后通过蒸发、结晶、分离等单元过程后洗涤干燥获得磷酸二氢钾产品，相对原料钾长石中钾含量计算，钾回收率86％。
实施例3
(1)磨碎：将原料钾长石(其中，钾以K2O计，占钾长石质量的12.4％；铝以Al2O3计，占钾长石质量的17.9％)和碳酸钠破碎研磨，使得出来粉料全部过200目筛备用；
(2)配料：将步骤(1)中粉料按质量比例钾长石100，碳酸钠60备齐后送入混料机中充分混合均匀等生料，入库备用；
(3)煅烧：取步骤(2)中生料2kg送入回转窑中煅烧，煅烧温度控制在1000℃，煅烧时间控制在0.5h；
(4)熟料浸出：将步骤(3)煅烧好的熟料按照固液比为2g:1mL的配比加入水于反应罐中搅拌浸出1.0h后，固液分离；
(5)回收氢氧化铝：将步骤(4)固液分离后的滤液加二氧化碳碳分到pH＝8进行固液分离，滤渣洗涤干燥后获得氢氧化铝产品，相对原料钾长石中铝含量计算，铝回收率71％
(6)回收磷酸二氢钾：将步骤(5)固液分离后的滤液加入磷酸在120℃条件下搅拌反应3h后通过蒸发、结晶、分离等单元过程后洗涤干燥获得磷酸二氢钾产品，相对原料钾长石中钾含量计算，钾回收率78％。
实施例4
(1)磨碎：将原料钾长石(其中，钾以K2O计，占钾长石质量的12.4％；铝以Al2O3计，占钾长石质量的17.9％)和碳酸钾破碎研磨，使得出来粉料全部过50目筛备用；
(2)配料：将步骤(1)中粉料按质量比例钾长石100，碳酸钾180备齐后送入混料机中充分混合均匀等生料，入库备用；
(3)煅烧：取步骤(2)中生料1kg送入回转窑中煅烧，煅烧温度控制在1100℃，煅烧时间控制在1.0h；
(4)熟料浸出：将步骤(3)煅烧好的熟料按照液固比为2g:1mL的配比加入水于反应罐中搅拌浸出1.5h后，固液分离；
(5)回收氢氧化铝：将步骤(4)固液分离后的滤液加二氧化碳碳分到pH＝8进行固液分离，滤渣洗涤干燥后获得氢氧化铝产品，相对原料钾长石中铝含量计算，铝回收率66％；
(6)回收磷酸二氢钾：将步骤(5)固液分离后的滤液加入磷酸在100℃条件下搅拌反应2h后通过蒸发、结晶、分离等单元过程后洗涤干燥获得磷酸二氢钾产品，相对原料钾长石中钾含量计算，钾回收率73％。
实施例5
(1)磨碎：将原料钾长石(其中，钾以K2O计，占钾长石质量的12.4％；铝以Al2O3计，占钾长石质量的17.9％)和氢氧化钙破碎研磨，使得出来粉料全部过200目筛备用；
(2)配料：将步骤(1)中粉料按质量比例钾长石100，氢氧化钙80备齐后送入混料机中充分混合均匀等生料，入库备用；
(3)煅烧：取步骤(2)中生料2kg送入回转窑中煅烧，煅烧温度控制在900℃，煅烧时间控制在0.5h；
(4)熟料浸出：将步骤(3)煅烧好的熟料按照固液比为2g:1mL的配比加入水于反应罐中搅拌浸出1.0h后，固液分离；
(5)回收氢氧化铝：将步骤(4)固液分离后的滤液加二氧化碳碳分到pH＝8进行固液分离，滤渣洗涤干燥后获得氢氧化铝产品，相对原料钾长石中铝含量计算，铝回收率55％；
(6)回收磷酸二氢钾：将步骤(5)固液分离后的滤液加入磷酸在120℃条件下搅拌反应3h后通过蒸发、结晶、分离等单元过程后洗涤干燥获得磷酸二氢钾产品，相对原料钾长石中钾含量计算，钾回收率64％。
实施例6
(1)磨碎：将原料钾长石(其中，钾以K2O计，占钾长石质量的12.4％；铝以Al2O3计，占钾长石质量的17.9％)和硫酸钙破碎研磨，使得出来粉料全部过200目筛备用；
(2)配料：将步骤(1)中粉料按质量比例钾长石100，硫酸钙80备齐后送入混料机中充分混合均匀等生料，入库备用；
(3)煅烧：取步骤(2)中生料2kg送入回转窑中煅烧，煅烧温度控制在900℃，煅烧时间控制在0.5h；
(4)熟料浸出：将步骤(3)煅烧好的熟料按照固液比为2g:1mL的配比加入水于反应罐中搅拌浸出1.0h后，固液分离；
(5)回收氢氧化铝：将步骤(4)固液分离后的滤液加二氧化碳碳分到pH＝8进行固液分离，滤渣洗涤干燥后获得氢氧化铝产品，相对原料钾长石中铝含量计算，铝回收率50％；
(6)回收磷酸二氢钾：将步骤(5)固液分离后的滤液加入磷酸在120℃条件下搅拌反应3h后通过蒸发、结晶、分离等单元过程后洗涤干燥获得磷酸二氢钾产品，相对原料钾长石中钾含量计算，钾回收率63％。
对比实施例1
(1)磨碎：将原料钾长石(其中，钾以K2O计，占钾长石质量的12.4％；铝以Al2O3计，占钾长石质量的17.9％)和碳酸钾破碎研磨，使得出来粉料全部过50目筛备用；
(2)配料：将步骤(1)中粉料按质量比例钾长石100，碳酸钾30备齐后送入混料机中充分混合均匀等生料，入库备用；
(3)煅烧：取步骤(2)中生料1kg送入回转窑中煅烧，煅烧温度控制在800℃，煅烧时间控制在1.5h；
(4)熟料浸出：将步骤(3)煅烧好的熟料按照固液比为4g:1mL的配比加入水于反应罐中搅拌浸出1.5h后，固液分离；
(5)回收氢氧化铝：将步骤(4)固液分离后的滤液加二氧化碳碳分到pH＝8进行固液分离，滤渣洗涤干燥后获得氢氧化铝产品，相对原料钾长石中铝含量计算，铝回收率32％；
(6)回收磷酸二氢钾：将步骤(5)固液分离后的滤液加入磷酸在100℃条件下搅拌反应2h后通过蒸发、结晶、分离等单元过程后洗涤干燥获得磷酸二氢钾产品，相对原料钾长石中钾含量计算，钾回收率41％。
对比实施例2
(1)磨碎：将原料钾长石(其中，钾以K2O计，占钾长石质量的12.4％；铝以Al2O3计，占钾长石质量的17.9％)和硫酸钙破碎研磨，使得出来粉料全部过200目筛备用；
(2)配料：将步骤(1)中粉料按质量比例钾长石100，硫酸钙80备齐后送入混料机中充分混合均匀等生料，入库备用；
(3)煅烧：取步骤(2)中生料2kg送入回转窑中煅烧，煅烧温度控制在1300℃，煅烧时间控制在0.5h；
(4)熟料浸出：将步骤(3)煅烧好的熟料按照固液比为2g:1mL的配比加入水于反应罐中搅拌浸出1.0h后，固液分离；
(5)回收氢氧化铝：将步骤(4)固液分离后的滤液加二氧化碳碳分到pH＝8进行固液分离，滤渣洗涤干燥后获得氢氧化铝产品，相对原料钾长石中铝含量计算，铝回收率30％；
(6)回收磷酸二氢钾：将步骤(5)固液分离后的滤液加入磷酸在120℃条件下搅拌反应3h后通过蒸发、结晶、分离等单元过程后洗涤干燥获得磷酸二氢钾产品，相对原料钾长石中钾含量计算，钾回收率40％。

Claims (4)

1.一种由钾长石生产磷酸二氢钾和氢氧化铝的方法，其特征在于：将钾长石和氢氧化钾粉碎至粒径在50～400目范围内，混合后，于800～900℃温度下煅烧0.5～3.0h；煅烧熟料采用水浸出后，液固分离I；液固分离I所得溶液通过碳分法制备氢氧化铝，液固分离II，得到氢氧化铝固体；在液固分离II所得溶液中加入磷酸反应，蒸发结晶，得到磷酸二氢钾晶体；钾长石和氢氧化钾的质量比为100:50～200。
2.根据权利要求1所述的由钾长石生产磷酸二氢钾和氢氧化铝的方法，其特征在于：所述的熟料与水的固液比为2～6g:1mL。
3.根据权利要求1所述的由钾长石生产磷酸二氢钾和氢氧化铝的方法，其特征在于：在液固分离II所得溶液中加入磷酸后，于80～150℃温度下反应1～4h。
4.根据权利要求1所述的由钾长石生产磷酸二氢钾和氢氧化铝的方法，其特征在于：浸出时间为0.5～2h。
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