CN104529562A - 一种用光卤石矿制备硫酸钾镁肥及氯化钾肥料的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于肥料制造行业中的工艺方法，尤其涉及一种用光卤石矿制备硫酸钾镁肥及氯化钾肥料的生产工艺，制备硫酸钾镁肥的工艺包括以下步骤：分解工艺、分解浮选工艺、粗钾过滤工艺、转化工艺、转化浮选工艺、软钾过滤工艺、纯化工艺、后处理工艺；利用制备硫酸钾镁肥粗钾过滤工艺中的氯化钾精矿通过溶解、过滤、烘干工艺得到氯化钾肥料成品，本发明中将尾矿重新利用，产率达40%，较传统工艺提高了12%~13%，本发明有三段除钠离子工序，所得硫酸钾镁肥品质高且稳定，在分解浮选和转化浮选工艺中，分别选用盐酸十八胺和十二烷基磺酸钠作为浮选药剂，选择性高，可以提高产率。
Description
技术领域
本发明属于肥料制造行业中的工艺方法，尤其涉及一种用光卤石矿制备硫酸钾镁肥及氯化钾肥料的生产工艺。
背景技术
硫酸钾镁肥是一种新型农业肥料，分子式为K2SO4·MgSO4·6H2O，其学名软钾镁矾。目前硫酸钾镁肥生产原料主要是软钾镁矾矿（钾混盐矿），生产工艺主要有钾混盐矿转化提取法和掺混法等。钾混盐矿转化提取法工艺原理是利用含有软钾镁矾盐矿物，通过转化浮选和洗涤工序生产硫酸钾镁肥，此工艺只有转化浮选和洗涤二段除钠离子工序，所得产品钠离子含量较高，而且在其过程中将产生的尾矿外排，造成资源浪费，产率低；掺混法是采用硫酸钾和氧化镁等简单掺混方式生产，所得成品含杂质多，难以达到国家标准；所得产品氯离子超标,易出现镁离子含量大于钾离子含量。
发明内容
本发明的目的在于克服传统工艺的不足，而提供一种用光卤石矿制备硫酸钾镁肥及氯化钾肥料的生产工艺。
包括以下步骤：
步骤1）、分解工艺：将光卤石矿和淡水或微咸水中的一种按质量比为1：0.25~0.35的比例混合，搅拌60~80分钟，分解温度控制在23~28℃，得分解矿浆；
步骤2）、分解浮选工艺：用淡水或微咸水中的一种将步骤1）中得到的分解矿浆调浆，控制矿浆的质量分数为15%~30%，得混合液a，向混合液a中加入分解浮选药剂，混匀后进行浮选，浮选出的泡沫为精矿矿浆Ⅰ，浮选出的底部矿浆为尾矿矿浆Ⅰ；
步骤3）、粗钾过滤工艺：将步骤2）中得到的精矿矿浆Ⅰ和尾矿矿浆Ⅰ进行固液分离，分别得到氯化钾精矿和氯化钾尾矿，同时将得到的滤液混合得到粗钾滤液；
步骤4）、转化工艺：将步骤3）中得到的氯化钾精矿与氯化钾尾矿按1：2.4~3.0的重量比混合得到混合矿，将混合矿和淡水或微咸水中的一种按质量比为1：0.2~0.3的比例混合搅拌进行转化反应，转化温度控制在23~30℃，时间为60~80分钟，得转化矿浆；
步骤5）、转化浮选工艺：用淡水或微咸水中的一种将步骤4）中得到的转化矿浆调浆，控制矿浆质量分数为15%~30%，得混合液b，向混合液b中加入转化浮选药剂，混匀后进行浮选，浮选出的泡沫为精矿矿浆Ⅱ，浮选出的底部矿浆为尾部矿浆Ⅱ；
步骤6）、软钾过滤工艺：将步骤5）中得到的精矿矿浆Ⅱ和尾部矿浆Ⅱ进行固液分离，分别得到软钾精矿和软甲尾矿，同时将得到的滤液混合得到软钾滤液；得到的软钾精矿进入下道工序，得到的软钾尾矿为弃矿外排；
步骤7）、纯化工艺：将步骤6）中得到的软钾精矿用淡水或微咸水中的一种进行洗涤、离心抽虑循环，直至软钾精矿中氯离子含量小于1%，固液分离得到湿软钾镁矾和软钾洗涤母液；
步骤8）、后处理工艺：将步骤7）中制得的湿软钾镁矾在300~350℃的温度下进行干燥，直至游离水含量小于1%，得到硫酸钾镁肥成品。
在此工艺的循环过程中，步骤1）中用步骤3）中得到的粗钾滤液代替淡水或微咸水，步骤2）中用步骤3）中得到的粗钾滤液代替淡水或微咸水调浆。
在此工艺的循环过程中，步骤4）中进行转化反应时用步骤6）中得到的软钾滤液或步骤7）中得到的软钾洗涤母液代替淡水或微咸水，步骤5）中用步骤6）中得到的软钾滤液或步骤7）中得到的软钾洗涤母液代替淡水或微咸水进行调浆。
步骤2）分解浮选工艺中，浮选药剂为盐酸十八胺，其使用量为55~80克/吨原矿， 步骤5）中转化浮选工艺中，浮选药剂为十二烷基磺酸钠，其使用量为175~200克/吨原矿。
将步骤4）中剩余氯化钾精矿生产农业用氯化钾肥料，其方法为：将剩余氯化钾精矿与淡水或微咸水中的一种按重量比为1：0.25~0.35的比例混合，搅拌3~6分钟，将得到的洗涤矿浆进行固液分离，将得到的固相于300~350℃的温度下进行干燥，直至游离水含量小于4%，得到氯化钾肥料成品。
有益效果：
1、本发明有三段除钠离子工序，分别是分解浮选工序控制钠离子含量小于等于9%，转化浮选工序控制钠离子含量小于等于3%，洗涤工序控制钠离子含量小于等于1%，所得硫酸钾镁肥品质高且稳定，达到农业用硫酸钾镁肥一级品标准。
2、传统工艺中将在其过程中产生的尾矿外排，造成资源浪费，产率为27%~28%，本发明中将尾矿重新利用，产率达40%，较传统工艺提高了12%~13%。
3、在分解浮选和转化浮选工艺中，分别选用盐酸十八胺和十二烷基磺酸钠作为浮选药剂，选择性高，可以提高产率。
农用硫酸钾镁肥一等品标准与本发明所得硫酸钾镁肥对比表：
表1
农用氯化钾一等品标准与本发明所得农用氯化钾肥料对比表：
| 项目 | 一等品 | 本发明所得农用氯化钾肥料 |
| 氧化钾的质量分数（K2O）%≥ | 57 | 57.64 |
| 水份（H2O）的质量分数%≤ | 4 | 2.17 |
表2
由表1、表2可看出本发明所得产品各项指标均优于一等品标准，具有良好的性能。
附图说明
图1为本发明一种用光卤石矿制备硫酸钾镁肥及氯化钾肥料的生产工艺的流程图。
具体实施方式
实施例1：一种用光卤石矿制备硫酸钾镁肥的生产工艺包括以下步骤：
步骤1）、分解工艺：将1吨光卤石矿和0.28吨淡水或微咸水中的一种混合，搅拌60分钟，分解温度控制在23~28℃，得分解矿浆；在此工艺的循环过程中，用步骤（3）中得到的粗钾滤液代替淡水或微咸水，采用粗钾滤液可降低光卤石矿的溶解量；
步骤2）、分解浮选工艺：用淡水或微咸水中的一种将步骤1）中得到的分解矿浆调浆，控制矿浆的质量分数为15%~30%，得混合液a，向混合液a中加入60克盐酸十八胺分解浮选药剂，混匀后进行浮选，浮选出的泡沫为精矿矿浆Ⅰ，浮选出的底部矿浆为尾矿矿浆Ⅰ；在此工艺的循环过程中，用步骤（3）中得到的粗钾滤液代替淡水或微咸水调浆，可降低矿浆的溶解量；
步骤3）、粗钾过滤工艺：将步骤2）中得到的精矿矿浆Ⅰ和尾矿矿浆Ⅰ进行固液分离，分别得到0.17吨氯化钾精矿和0.36吨氯化钾尾矿，同时将得到的滤液混合得到粗钾滤液，精矿中的固体部分化验后钠离子含量小于等于9%；
步骤4）、转化工艺：将步骤3）中得到的0.12吨氯化钾精矿与0.36吨氯化钾尾矿混合得到0.48吨混合矿，将0.48吨混合矿和0.10吨淡水或微咸水中的一种混合搅拌进行转化反应，转化温度控制在23~30℃，时间为60分钟，得转化矿浆；在此工艺循环过程中，用步骤6）中得到的软钾滤液或步骤7）中得到的软钾洗涤母液代替淡水或微咸水；
步骤5）、转化浮选工艺：用淡水或微咸水中的一种将步骤4）中得到的转化矿浆调浆，控制矿浆质量分数为15%~30%，得混合液b，向混合液b中加入180克十二烷基磺酸钠转化浮选药剂，混匀后进行浮选，浮选出的泡沫为精矿矿浆Ⅱ，浮选出的底部矿浆为尾部矿浆Ⅱ；在此工艺循环过程中，用步骤6）中得到的软钾滤液或步骤7）中得到的软钾洗涤母液代替淡水或微咸水进行调浆；
步骤6）、软钾过滤工艺：将步骤5）中得到的精矿矿浆Ⅱ和尾部矿浆Ⅱ进行固液分离，分别得到0.16吨软钾精矿和软钾尾矿，同时将得到的滤液混合得到软钾滤液，精矿中的固体部分化验后钠离子含量小于等于3%；得到的软钾精矿进入下道工序，得到的软钾尾矿为弃矿外排；
步骤7）、纯化工艺：将步骤6）中得到的软钾精矿用0.07m3淡水或微咸水中的一种进行洗涤，直至软钾精矿中氯离子含量小于1%，固液分离得到0.12吨湿软钾镁矾和0.11吨软钾洗涤母液；
步骤8）、后处理工艺：将步骤7）中制得的0.12吨湿软钾镁矾在300~350℃的温度下进行干燥，直至游离水含量小于1%，得到0.10吨硫酸钾镁肥成品。
实施例2：一种利用光卤石矿制备农用氯化钾肥料的生产工艺包括以下步骤：
步骤1）、分解工艺：将1吨光卤石矿和0.28吨淡水或微咸水中的一种混合，搅拌60分钟，分解温度控制在23~28℃，得分解矿浆；在此工艺的循环过程中，用步骤（3）中得到的粗钾滤液代替淡水或微咸水，采用粗钾滤液可降低光卤石矿的溶解量；
步骤2）、分解浮选工艺：用淡水或微咸水中的一种将步骤1）中得到的分解矿浆调浆，控制矿浆的质量分数为15%~30%，得混合液a，向混合液a中加入60克盐酸十八胺分解浮选药剂，混匀后进行浮选，浮选出的泡沫为精矿矿浆Ⅰ，浮选出的底部矿浆为尾矿矿浆Ⅰ；在此工艺的循环过程中，用步骤（3）中得到的粗钾滤液代替淡水或微咸水调浆，可降低矿浆的溶解量；
步骤3）、粗钾过滤工艺：将步骤2）中得到的精矿矿浆Ⅰ和尾矿矿浆Ⅰ进行固液分离，分别得到0.17吨氯化钾精矿和0.36吨氯化钾尾矿，同时将得到的滤液混合得到粗钾滤液，精矿中的固体部分化验后钠离子含量小于等于9%；
步骤4）、将0.05吨氯化钾精矿与0.015吨淡水或微咸水中的一种混合，搅拌3分钟，得到洗涤矿浆，将得到的洗涤矿浆进行固液分离，得到0.034吨固相和0.034吨洗涤母液，将得到的固相于300~350℃的温度下进行干燥，直至游离水含量小于4%，得到0.029吨氯化钾肥料成品。
Claims (6)
1.一种用光卤石矿制备硫酸钾镁肥的生产工艺，其特征是：包括以下步骤：
步骤1）、分解工艺：将光卤石矿和淡水或微咸水中的一种按质量比为1：0.25~0.35的比例混合，搅拌60~80分钟，分解温度控制在23~28℃，得分解矿浆；
步骤2）、分解浮选工艺：用淡水或微咸水中的一种将步骤1）中得到的分解矿浆调浆，控制矿浆的质量分数为15%~30%，得混合液a，向混合液a中加入分解浮选药剂，混匀后进行浮选，浮选出的泡沫为精矿矿浆Ⅰ，浮选出的底部矿浆为尾矿矿浆Ⅰ；
步骤 3）、粗钾过滤工艺：将步骤2）中得到的精矿矿浆Ⅰ和尾矿矿浆Ⅰ进行固液分离，分别得到氯化钾精矿和氯化钾尾矿，同时将得到的滤液混合得到粗钾滤液；
步骤4）、转化工艺：将步骤3）中得到的氯化钾精矿与氯化钾尾矿按1：2.4~3.0的重量比混合得到混合矿，将混合矿和淡水或微咸水中的一种按质量比为1：0.2~0.3的比例混合搅拌进行转化反应，转化温度控制在23~30℃，时间为60~80分钟，得转化矿浆；
步骤5）、转化浮选工艺：用淡水或微咸水中的一种将步骤4）中得到的转化矿浆调浆，控制矿浆质量分数为15%~30%，得混合液b，向混合液b中加入转化浮选药剂，混匀后进行浮选，浮选出的泡沫为精矿矿浆Ⅱ，浮选出的底部矿浆为尾部矿浆Ⅱ；
步骤6）、软钾过滤工艺：将步骤5）中得到的精矿矿浆Ⅱ和尾部矿浆Ⅱ进行固液分离，分别得到软钾精矿和软甲尾矿，同时将得到的滤液混合得到软钾滤液；
得到的软钾精矿进入下道工序，得到的软钾尾矿为弃矿外排；
步骤7）、纯化工艺：将步骤6）中得到的软钾精矿用淡水或微咸水中的一种进行洗涤、离心抽虑循环，直至软钾精矿中氯离子含量小于1%，固液分离得到湿软钾镁矾和软钾洗涤母液；
步骤8）、后处理工艺：将步骤7）中制得的湿软钾镁矾在300~350℃的温度下进行干燥，直至游离水含量小于1%，得到硫酸钾镁肥成品。
2. 根据权利要求1所述的用光卤石矿制备硫酸钾镁肥的生产工艺，其特征是：在此工艺的循环过程中，步骤1）中用步骤3）中得到的粗钾滤液代替淡水或微咸水，步骤2）中用步骤3）中得到的粗钾滤液代替淡水或微咸水调浆。
3.根据权利要求1所述的用光卤石矿制备硫酸钾镁肥的生产工艺，其特征是：在此工艺的循环过程中，步骤4）中进行转化反应时用步骤6）中得到的软钾滤液或步骤7）中得到的软钾洗涤母液代替淡水或微咸水，步骤5）中用步骤6）中得到的软钾滤液或步骤7）中得到的软钾洗涤母液代替淡水或微咸水进行调浆。
4.根据权利要求1所述的用光卤石矿制备硫酸钾镁肥的生产工艺，其特征是：步骤2）分解浮选工艺中，浮选药剂为盐酸十八胺，其使用量为55~80克/吨原矿。
5.根据权利要求1所述的用光卤石矿制备硫酸钾镁肥的生产工艺，其特征是：步骤5）中转化浮选工艺中，浮选药剂为十二烷基磺酸钠，其使用量为175~200克/吨原矿。
6.一种利用权利要求1中步骤3）中所得到的氯化钾精矿制备农业用氯化钾肥料的生产工艺，其特征是：将氯化钾精矿与淡水或微咸水中的一种按重量比为1：0.25~0.35的比例混合，搅拌3~6分钟，将得到的洗涤矿浆进行固液分离，将得到的固相于300~350℃的温度下进行干燥，直至游离水含量小于4%，得到氯化钾肥料成品。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150422 |