CN111362284A - 一种利用海水制盐苦卤制备硫酸钾镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用海水制盐苦卤制备硫酸钾镁的方法，属于海盐苦卤生产技术领域。所述利用海水制盐苦卤制备硫酸钾镁的方法，包括如下步骤：将海水制盐苦卤与老卤进行搅拌混合后，蒸发后冷却，将结晶析出的固体分离，取母液；在上述母液中加入萃取剂，析出中间固体，再进行转化精制与干燥，即得到硫酸钾镁成品。本发明的利用海水制盐苦卤制备硫酸钾镁的方法，先将海水制盐苦卤中的氯化钠去除，除氯化钠后的苦卤中氯化钠含量低；然后再在除氯化钠后的苦卤中加入萃取剂，低温下就可制备出硫酸钾镁结晶，再经过转化精制与干燥，可得到高品质的硫酸钾镁成品，具有良好的经济前景和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用海水制盐苦卤制备硫酸钾镁的方法，属于海盐苦卤化工生产技术领域。
背景技术
海盐生产过程中，每生产1t原盐副产约1m3制盐废液(俗称苦卤)。苦卤中含有较高浓度的氯离子、硫酸根离子、钾离子、镁离子、钠离子等离子，大多用来生产工业盐、氯化镁、氯化钾、硫酸镁等产品。苦卤里各种化学元素较海水浓缩了40倍左右，是提取海水中化学元素的极佳原料，但受技术水平的限制，海盐苦卤化工企业普遍处于亏损状态。实现苦卤彻底的综合利用是解决陆地资源不足的有效措施，是实现海盐生产节能减排的必要保证，也是海盐苦卤化工迫在眉睫急需解决的问题。
目前通常是将苦卤进行蒸发，并且在蒸发过程中加入部分老卤(浓厚卤)，蒸发完成后降温并进行保温沉降，将沉降得到了固体排出后，继续降温至35℃-50℃，将再次结晶固体进行分离，分离得到的固相为光卤石，主要含有氯化钾、氯化镁，并含有少量氯化钠；液相为老卤(亦称为浓厚卤)，主要含有氯化镁，并含有少量的氯化钾、氯化钠、硫酸镁。该方法的主要产品为氯化钠、硫酸镁、氯化钾和氯化镁，由于产品市场价格低廉，且能耗高，导致处理制盐苦卤的盐化企业处于严重亏损的境地。
因此如何降低能耗、改变产品结构，是企业扭亏为盈的关键。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种利用海水制盐苦卤制备硫酸钾镁的方法。本发明的利用海水制盐苦卤制备硫酸钾镁的方法，先将海水制盐苦卤中的氯化钠去除，除氯化钠后的苦卤中氯化钠含量低；然后再在除氯化钠后的苦卤中加入萃取剂，低温下就可析出中间固体，再经过转化精制与干燥，可得到高品质的硫酸钾镁成品，具有良好的经济前景和社会效益。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种利用海水制盐苦卤制备硫酸钾镁的方法，包括如下步骤：
将海水制盐苦卤与老卤按照质量比为1.4:1-3:1，进行搅拌混合后，蒸发后冷却，将结晶析出的固体分离，取母液；
在上述母液中加入萃取剂，所述萃取剂与所述海水制盐苦卤的体积比为0.5:1-2:1，析出中间固体，再进行转化精制与干燥，即得到硫酸钾镁成品。
本发明的利用海水制盐苦卤制备硫酸钾镁的方法的有益效果是：
1、本发明的利用海水制盐苦卤制备硫酸钾镁的方法，先将海水制盐苦卤中的氯化钠去除，除氯化钠效率高(≥83.3％)，得到的母液中氯化钠含量低(3g/L-15g/L)；然后再在除氯化钠后的卤水中加入萃取剂，低温下析出中间固体，再经过转化精制与干燥，可得到高品质的硫酸钾镁成品，具有良好的经济前景和社会效益。
2、本发明的利用海水制盐苦卤制备硫酸钾镁的方法，具有工艺简单、能耗低、成本低廉的优点，市场前景广阔，适合规模化推广应用。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述海水制盐苦卤中，含有90g/L-150g/L的NaCl，150g/L-200g/L的MgCl2，25g/L-40g/L的KCl和50g/L-100g/L的MgSO4。
进一步，所述老卤中，含有3g/L-40g/L的NaCl，350g/L-450g/L的MgCl2，2g/L-8g/L的KCl和10g/L-50g/L的MgSO4。
采用上述进一步的有益效果是：老卤中含有较高浓度的氯化镁，加入到苦卤中后，有利于除氯化钠。
进一步，所述混合的方式为连续混合或间歇混合。
采用上述进一步的有益效果是：采用上述两种混合方式，均能实现海水制盐苦卤和老卤的均匀混合。
进一步，所述蒸发采用单效蒸发器、双效蒸发器和三效蒸发器中任意一种。
采用上述进一步的有益效果是：采用上述蒸发器，均可以实现海水制盐苦卤和老卤二者混合物的蒸发。
上述单效蒸发器可以市售购买，如可以购自常州普安特环保设备有限公司，规格为WZ3000；上述双效蒸发器可以市售购买，如可以购自格翎(上海)环境科技有限公司，规格为GLWXH-03；上述三效蒸发器可以市售购买，如可以购自常州市龙湖干燥工程有限公司，规格为SJN—5000。
进一步，所述蒸发的终了温度为120℃-130℃。
采用上述进一步的有益效果是：采用上述温度，可以实现蒸发。
进一步，所述冷却的终了温度为40℃-80℃。
采用上述进一步的有益效果是：采用上述温度，可以实现冷却。
进一步，所述母液中，含有3g/L-15g/L的NaCl，300g/L-400g/L的MgCl2，10g/L-25g/L的KCl和45g/L-80g/L的MgSO4。
采用上述进一步的有益效果是：经过本发明的处理后，海水制盐苦卤中，NaCl浓度由90g/L-150g/L降为3g/L-15g/L，去除率≥83.3％，同时只有少量硫酸镁析出，对后续处理非常有利。
进一步，所述萃取剂为80％-99％体积浓度的甲醇、80％-99％体积浓度的乙醇和80％-99％体积浓度的丙醇中的任意一种。
采用上述进一步的有益效果是：上述几种均可以作为萃取剂，用于制备硫酸钾镁结晶。
进一步，所述转化精制是指在所述中间固体中，加入所述萃取剂，所述萃取剂与所述海水制盐苦卤的体积比为0.5:1-2:1，混合搅拌后升温至50℃-90℃，保温搅拌0.1h-2h后，在35℃-85℃进行固液分离，待固体干燥后，即得到硫酸钾镁成品。
采用上述进一步的有益效果是：中间固体经过转化精制，不仅含有的杂质成分大大降低，还能提高硫酸钾镁的纯度，从而达到硫酸钾镁成品标准。
更进一步，所述萃取剂为80％-99％体积浓度的甲醇、80％-99％体积浓度的乙醇和80％-99％体积浓度的丙醇中的任意一种。
采用上述进一步的有益效果是：上述几种均可以作为萃取剂，用于制备硫酸钾镁成品。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例的利用海水制盐苦卤制备硫酸钾镁的方法，包括如下步骤：
分别取4200L的海水制盐苦卤与3000L的老卤，其中，所述海水制盐苦卤中，含有90g/L的NaCl，150g/L的MgCl2，25g/L的KCl和50g/L的MgSO4；所述老卤中，含有3g/L的NaCl，350g/L的MgCl2，2g/L的KCl和10g/L的MgSO4。
将海水制盐苦卤和老卤，泵入到搅拌罐中，进行连续搅拌混合，采用单效蒸发器(购自常州普安特环保设备有限公司，规格为WZ3000)，蒸发终了温度为120℃，然后冷却降温至40℃。将结晶析出的固体分离，取母液，其含有3g/L的NaCl，300g/L的MgCl2，10g/L的KCl和45g/L的MgSO4。采用本实施例的方法，除氯化钠效率为96.7％，母液中含氯化钠量低，对后续处理非常有利。
在上述母液中加入8400L的99％体积浓度的甲醇作为萃取剂，析出中间固体，再在所述中间固体中加入420L的80％体积浓度的甲醇，混合搅拌后升温至50℃，保温搅拌2h后，在35℃进行固液分离，待固体干燥后，即得到硫酸钾镁成品。
实施例2
本实施例的利用海水制盐苦卤制备硫酸钾镁的方法，包括如下步骤：
分别取9000L的海水制盐苦卤与3000L的老卤，其中，所述海水制盐苦卤中，含有150g/L的NaCl，200g/L的MgCl2，40g/L的KCl和100g/L的MgSO4；所述老卤中，含有40g/L的NaCl，450g/L的MgCl2，8g/L的KCl和50g/L的MgSO4。
将海水制盐苦卤和老卤，泵入到搅拌罐中，进行连续搅拌混合，采用三效蒸发器(购自常州市龙湖干燥工程有限公司，规格为SJN—5000)，蒸发终了温度为130℃，然后冷却降温至80℃。将结晶析出的固体分离，取母液，其含有15g/L的NaCl，400g/L的MgCl2，25g/L的KCl和45g/L的MgSO4。采用本实施例的方法，除氯化钠效率为90％，母液中含氯化钠量低，对后续处理非常有利。
在上述母液中加入4500L的99％体积浓度的丙醇作为萃取剂，析出中间固体，再在所述中间固体中加入900L的80％体积浓度的丙醇，混合搅拌后升温至70℃，保温搅拌1h后，在60℃进行固液分离，待固体干燥后，即得到硫酸钾镁成品。
实施例3
本实施例的利用海水制盐苦卤制备硫酸钾镁的方法，包括如下步骤：
分别取5000L的海水制盐苦卤与3000L的老卤，其中，所述海水制盐苦卤中，含有97g/L的NaCl，169g/L的MgCl2，31g/L的KCl和68g/L的MgSO4；所述老卤中，含有20g/L的NaCl，400g/L的MgCl2，6g/L的KCl和25g/L的MgSO4。
将海水制盐苦卤和老卤，泵入到搅拌罐中，进行连续搅拌混合，采用双效蒸发器(购自格翎(上海)环境科技有限公司，规格为GLWXH-03)，蒸发终了温度为125℃，然后冷却降温至60℃。将结晶析出的固体分离，取母液，即为除氯化钠后的卤水，含有11g/L的NaCl，385g/L的MgCl2，21g/L的KCl和58g/L的MgSO4。采用本实施例的方法，除氯化钠效率为88.7％，母液中含氯化钠量低，对后续处理非常有利。
在上述母液中加入5000L的95％体积浓度的乙醇作为萃取剂，析出中间固体，再在所述中间固体中加入500L的80％体积浓度的乙醇，混合搅拌后升温至90℃，保温搅拌0.1h后，在85℃进行固液分离，待固体干燥后，即得到硫酸钾镁成品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种利用海水制盐苦卤制备硫酸钾镁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将海水制盐苦卤与老卤按照质量比为1.4:1-3:1，进行搅拌混合后，蒸发后冷却，将结晶析出的固体分离，取母液；
在上述母液中加入萃取剂，所述萃取剂与所述海水制盐苦卤的体积比为0.5:1-2:1，析出中间固体，再进行转化精制与干燥，即得到硫酸钾镁成品。
2.根据权利要求1所述的利用海水制盐苦卤制备硫酸钾镁的方法，其特征在于，所述海水制盐苦卤中，含有90g/L-150g/L的NaCl，150g/L-200g/L的MgCl2，25g/L-40g/L的KCl和50g/L-100g/L的MgSO4。
3.根据权利要求1所述的利用海水制盐苦卤制备硫酸钾镁的方法，其特征在于，所述老卤中，含有3g/L-40g/L的NaCl，350g/L-450g/L的MgCl2，2g/L-8g/L的KCl和10g/L-50g/L的MgSO4。
4.根据权利要求1所述的利用海水制盐苦卤制备硫酸钾镁的方法，其特征在于，所述混合的方式为连续混合或间歇混合。
5.根据权利要求1所述的利用海水制盐苦卤制备硫酸钾镁的方法，其特征在于，所述蒸发采用单效蒸发器、双效蒸发器和三效蒸发器中任意一种；所述蒸发的终了温度为120℃-130℃。
6.根据权利要求1所述的利用海水制盐苦卤制备硫酸钾镁的方法，其特征在于，所述冷却的终了温度为40℃-80℃。
7.根据权利要求1所述的利用海水制盐苦卤制备硫酸钾镁的方法，其特征在于，所述母液中，含有3g/L-15g/L的NaCl，300g/L-400g/L的MgCl2，10g/L-25g/L的KCl和45g/L-80g/L的MgSO4。
8.根据权利要求1所述的利用海水制盐苦卤制备硫酸钾镁的方法，其特征在于，所述萃取剂为80％-99％体积浓度的甲醇、80％-99％体积浓度的乙醇和80％-99％体积浓度的丙醇中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的利用海水制盐苦卤制备硫酸钾镁的方法，其特征在于，所述转化精制是指在所述中间固体中，加入所述萃取剂，所述萃取剂与所述海水制盐苦卤的体积比为0.5:1-2:1，混合搅拌后升温至50℃-90℃，保温搅拌0.1h-2h后，在35℃-85℃进行固液分离，待固体干燥后，即得到硫酸钾镁成品。
10.根据权利要求9所述的利用海水制盐苦卤制备硫酸钾镁的方法，其特征在于，所述萃取剂为80％-99％体积浓度的甲醇、80％-99％体积浓度的乙醇和80％-99％体积浓度的丙醇中的任意一种。
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