CN112340753B - 一种回收氯化钾的方法和系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种回收氯化钾的方法和系统，其方法包括，第一步骤，向粗钾洗涤母液加入老卤，进行一次兑卤，直至析出氯化钾，得到第一固液混合物；第二步骤，将所述第一固液混合物固液分离，得到氯化钾固体和第一溶液，所述第一溶液中氯化钾和氯化钠共饱和；第三步骤，向所述第一溶液中加入老卤，进行二次兑卤，得到第二固液混合物，所述第二固液混合物中光卤石、氯化钠、氯化钾共饱和；第四步骤，将所述第二固液混合物摊晒，得到氯化钠和高品质光卤石。本发明通过分段掺兑老卤进行二次兑卤，析出高纯度氯化钾和晒制高品质光卤石，提高了资源回收的效率，获得了高品质的产物。

Description

一种回收氯化钾的方法和系统
技术领域
本发明总体涉及盐化工领域，更具体地，涉及一种从粗钾洗涤母液中回收氯化钾的方法和系统。
背景技术
利用盐湖卤水制备氯化钾的过程，主要包括摊晒卤水得到光卤石、光卤石制作矿浆、浮选或反浮选、分解结晶、筛分脱卤后，得到粗钾，然后对粗钾再次进行洗涤脱卤，从而得到精钾，即纯度较高的氯化钾。在摊晒卤水析出光卤石后，剩余的液相中含有大量氯化镁，少量的氯化钠和氯化钾，通常称之为老卤。
粗钾是含有少量氯化钠和氯化镁等可溶性杂质盐的氯化钾半成品，在对粗钾进行洗涤的过程中，其中可溶性杂质盐，例如量氯化钠、氯化镁等和部分氯化钾会转入液相，即，粗钾洗涤母液。
粗钾洗涤母液中的氯化钾的回收利用可以提高氯化钾的产量，现有技术中采用多种方式回收利用粗钾洗涤母液。例如，将粗钾洗涤母液返回至分解结晶器溶解光卤石，但由于粗钾洗涤母液中氯化钠含量较高，将粗钾洗涤母液返回至分解结晶器，会导致分解结晶器内氯化钠的富集，影响氯化钾产品的品质和收率。再如，将粗钾洗涤母液返回盐田晒制光卤石，但是，由于粗钾洗涤母液中的镁钾比较低，晒制过程中，会导致先析出钾石盐，形成光卤石和钾石盐的混合矿，在采用浮选法或反浮选法进行生产时，氯化钾的收率会大幅降低。
因此，如何有效利用粗钾洗涤母液，减少回收利用时产生钾石盐的量，实现钾资源回收是亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种回收氯化钾的方法，包括，第一步骤S1，向粗钾洗涤母液加入老卤，进行一次兑卤，直至析出氯化钾，得到第一固液混合物；第二步骤S2，将所述第一固液混合物固液分离，得到氯化钾固体和第一溶液，所述第一溶液中氯化钾和氯化钠共饱和；第三步骤S3，向所述第一溶液中加入老卤，进行二次兑卤，得到第二固液混合物，所述第二固液混合物中光卤石、氯化钠、氯化钾共饱和；第四步骤S4，将所述第二固液混合物摊晒，得到氯化钠和高品质光卤石。
根据本发明的一个实施方式，所述第一步骤S1中，采用Na+、K+、Mg2+//Cl-—H2O四元体系相图确定一次兑卤时老卤的加入量，在Na+、K+、Mg2+//Cl-—H2O四元体系相图的干基图上标记所述粗钾洗涤母液的系统点N和老卤的系统点F，连接N点和F点，得到一次兑卤指示线；在所述一次兑卤指示线上选择一次兑卤后第一固液混合物系统点M1，使所述第一固液混合物系统点M1落在氯化钾结晶相区，且第一溶液的液相点O落在氯化钠、氯化钾共饱和线上；按照公式计算加入老卤量，老卤量：粗钾洗涤母液量＝M1N：FM1，其中，M1N为M1点到N点的长度，FM1为M1点到F点的长度。
根据本发明的一个实施方式，所述第三步骤S3中，采用Na+、K+、Mg2+//Cl-—H2O四元体系相图确定二次兑卤时老卤的加入量，连接O点和F点，得到二次兑卤指示线；在所述二次兑卤指示线上选择二次兑卤后第二固液混合物系统点M2，使所述第二固液混合物系统点M2落在氯化钠结晶相区，且第二固液混合物的液相点E落在氯化钠、氯化钾、光卤石共饱和点；按照公式计算加入老卤量，老卤量：粗钾洗涤母液量＝OM2:M2F，其中OM2为O点到M2点的长度，M2F为M2点到F点的长度。
根据本发明的一个实施方式，所述粗钾洗涤母液的组分包括6～13％氯化钾，7～14％氯化钠，5-11％氯化镁；所述老卤中，氯化钾≤0.3％、氯化钠≤0.3％、氯化镁≥32％；所述M1设定为使所述M1N：FM1取值为1:4～1:8之间，析出氯化钾占精钾洗涤母液中氯化钾的6％～10％。
根据本发明的一个实施方式，所述粗钾洗涤母液的组分包括8.45％氯化钾，9.89％氯化钠，8.66％氯化镁；所述老卤中，氯化钾0.28％、氯化钠0.26％、氯化镁≥32.4％；所述M1设定为使所述M1N：FM1＝1：5.3，析出氯化钾占精钾洗涤母液中氯化钾的7.8％；
根据本发明的一个实施方式，所述粗钾洗涤母液的组分包括9.21％氯化钾，9.6％氯化钠，8.93％氯化镁；所述老卤中，氯化钾0.28％、氯化钠0.26％、氯化镁≥32.4％；所述M1设定为使所述M1N：FM1＝1：6.3，析出氯化钾占精钾洗涤母液中氯化钾的9.6％；
根据本发明的一个实施方式，所述粗钾洗涤母液的组分包括8.67％氯化钾，9.12％氯化钠，9.93％氯化镁；所述老卤中，氯化钾0.28％、氯化钠0.26％、氯化镁≥32.4％；所述M1设定为使所述M1N：FM1＝1：7.1，析出氯化钾占精钾洗涤母液中氯化钾的9.1％；
根据本发明的一个实施方式，所述第四步骤S4还包括，将所述第二固液混合物进行固液分离后，得到固相氯化钠和液相第二溶液，摊晒液相，得到高品质光卤石。
根据本发明的另一个方面，提供了一种回收氯化钾的系统，包括，第一装置，用于向粗钾洗涤母液加入老卤，进行一次兑卤，直至析出氯化钾，得到第一固液混合物；第二装置，将所述第一固液混合物固液分离，得到氯化钾固体和第一溶液，所述第一溶液中氯化钾和氯化钠共饱和；第三装置，向所述第一溶液中加入老卤，进行二次兑卤，得到第二固液混合物，所述第二固液混合物中光卤石、氯化钠、氯化钾共饱和；第四装置，将所述第二固液混合物摊晒，得到氯化钠和高品质光卤石。
本发明通过分段掺兑老卤进行二次兑卤，析出高纯度氯化钾和晒制高品质光卤石，提高了资源回收的效率，获得了高品质的产物。
附图说明
图1是回收利用粗钾洗涤母液中氯化钾的步骤示意图；
图2是在简单四盐水体系中确定两次兑卤量的示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，参考标号是指本发明中的组件、技术，以便本发明的优点和特征在适合的环境下实现能更易于被理解。下面的描述是对本发明权利要求的具体化，并且与权利要求相关的其它没有明确说明的具体实现也属于权利要求的范围。
图1示出了回收利用粗钾洗涤母液的步骤示意图。
如图1所示，一种回收氯化钾的方法，包括，第一步骤S1，向粗钾洗涤母液加入老卤，进行一次兑卤，直至析出氯化钾，得到第一固液混合物；第二步骤S2，将所述第一固液混合物固液分离，得到氯化钾固体和第一溶液，所述第一溶液中氯化钾和氯化钠共饱和；第三步骤S3，向所述第一溶液中加入老卤，进行二次兑卤，得到第二固液混合物，所述第二固液混合物中光卤石、氯化钠、氯化钾共饱和；第四步骤S4，将所述第二固液混合物摊晒，得到氯化钠和高品质光卤石。
所述粗钾洗涤母液中含有氯化钾、氯化钠和氯化镁，其质量百分比的范围分别为氯化钾占6-13％，氯化钠占7-14％，氯化镁占5-11％。
所述老卤是指卤水制取光卤石后得到的溶液，所述老卤中，氯化钾0.28％、氯化钠0.26％、氯化镁≥32.4％，所述老卤可以采用对氯化钠、光卤石和水氯镁石共饱和的溶液，即F卤。
在进行一次兑卤时，控制向粗钾洗涤母液中加入老卤的量，由于氯化镁对氯化钾有盐析作用，使氯化钾被析出。在加入老卤的过程中，需要使老卤加入后氯化钾饱和，因此时母液系统点在氯化钾结晶区。继续加入老卤，氯化钾析出，在这个过程中，析出的氯化钾纯度较高。析出的氯化钾和粗钾洗涤母液、老卤混合，构成第一固液混合物，将第一固液混合物进行固液分离后，得到的固相即为纯度较高的氯化钾，得到的液相为第一溶液，第一溶液中氯化钠和氯化钾共饱和。
当向第一溶液中加入老卤进行二次兑卤时，得到第二固液混合物。此时因处于氯化钠结晶区，会有氯化钠析出，经过晒制，再次获得氯化钠析出。控制二次兑卤时加入老卤的量，使第二固液混合物中的液相中，光卤石、氯化钠、氯化钾共饱和，得到了晒制光卤石的E卤。将氯化钠去除或者将第二固液混合物中的液相排放至盐田进行晒制，即可得到高品质光卤石。而且，在二次兑卤过程中获得的氯化钠粒径较小，如果不进行分离，直接进入晒制光卤石的工序后，会与得到的光卤石混合，在后续工序中也容易被剔除。
本发明中，采用分两步兑卤的技术方案，一次兑卤得到纯度较高的氯化钾，并将液相调节到氯化钠氯化钾共饱和状态，二次兑卤，析出氯化钠的同时，并将液相调节至光卤石光卤石、氯化钠、氯化钾共饱和后，晒制光卤石。本发明中，获得了高纯度氯化钾以及高品质光卤石，较小了氯化钠对光卤石品质的影响。
图2示出了在简单四盐水体系中确定两次兑卤量的示意图。
如图2所示，所述第一步骤S1中，采用Na+、K+、Mg2+//Cl-—H2O四元体系相图确定一次兑卤时老卤的加入量，在Na+、K+、Mg2+//Cl-—H2O四元体系相图的干基图上标记所述粗钾洗涤母液的系统点N和老卤的系统点F，连接N点和F点，得到一次兑卤指示线；在所述一次兑卤指示线上选择一次兑卤后第一固液混合物系统点M1，使所述第一固液混合物系统点M1落在氯化钾结晶相区，且第一溶液的液相点O落在氯化钠、氯化钾共饱和线上；按照公式计算加入老卤量，老卤量：粗钾洗涤母液量＝M1N：FM1，其中，M1N为M1点到N点的长度，FM1为M1点到F点的长度。
图2中示出的是Na+、K+、Mg2+//Cl-—H2O四元体系相图的干基图，并在干基图上示出了氯化钠、氯化钾共饱和线EP，以及氯化钠、氯化钾、光卤石共饱和点E。
根据粗钾洗涤母液中各组分的含量，将粗钾洗涤母液的系统点N标记在干基图上。同时，也将老卤的系统点F标记在干基图上，在兑卤过程中，不同兑卤量的系统点均落在NF连线上，即一次兑卤指示线。在一次兑卤指示线上设定一次兑卤后的系统点，落在氯化钾结晶区，使氯化钾饱和后析出。按照M1点时，所需要的兑卤量进行一次兑卤，此时，由于氯化镁对氯化钾有盐析作用，只有氯化钾析出，且兑卤析出的氯化钾较为纯净。
将一次兑卤析出的氯化钾过滤后，剩余溶液为第一溶液，在第一溶液中，氯化钠和氯化钾饱和，所述第一溶液的系统点O落在氯化钠、氯化钾共饱和线EP上。
本发明一次兑卤，将粗钾洗涤母液中的氯化钾进行回收，且回收的氯化钾较为纯净；而且，本发明通过干基图进行一次兑卤终点的选择和计算，直观、准确，提高了运算效率。
所述第一溶液还可以用于制备光卤石，本发明通过二次兑卤的方式，使第一溶液析出部分氯化钠，得到第二溶液，所述第二溶液中组分的比例，适合晒制高质量光卤石。在所述第三步骤S3中，采用Na+、K+、Mg2+//Cl-—H2O四元体系相图确定二次兑卤时老卤的加入量，连接O点和F点，得到二次兑卤指示线；在所述二次兑卤指示线上选择二次兑卤后第二固液混合物系统点M2，使所述第二固液混合物系统点M2落在氯化钠结晶相区，且第二固液混合物的液相点逐渐从M2移至E，落在氯化钠、氯化钾、光卤石共饱和点；按照公式计算加入老卤量，老卤量：粗钾洗涤母液量＝OM2:M2F，其中OM2为O点到M2点的长度，M2F为M2点到F点的长度。
第一溶液的系统点O落在氯化钠、氯化钾共饱和线EP上，当使用老卤进行兑卤时，兑卤后的系统点落在OF线上，在OF线上选择二次兑卤后的系统点M2，连接干基三角形代表氯化钠的点与E点，形成的连线与OF相交，即可得到M2点，此时，二次兑卤后，在析出氯化钠的过程中，或者经过摊晒调整，液相点会从M2落在E点，获得晒制高品质光卤石的E卤。通过杠杆原理计算二次兑卤的量。
本发明通过二次兑卤，首先析出一部分氯化钠，再利用第二溶液摊晒制取光卤石，能够提高所晒制的光卤石的品质。本发明通过干基图进行二次兑卤的终点选择和兑卤量的计算，方便快捷，提高了效率。
根据本发明的另一个方面，提供了一种回收氯化钾的系统，包括，第一装置，用于向粗钾洗涤母液加入老卤，进行一次兑卤，直至析出氯化钾，得到第一固液混合物；第二装置，将所述第一固液混合物固液分离，得到氯化钾固体和第一溶液，所述第一溶液中氯化钾和氯化钠共饱和；第三装置，向所述第一溶液中加入老卤，进行二次兑卤，得到第二固液混合物，所述第二固液混合物中光卤石、氯化钠、氯化钾共饱和；第四装置，将所述第二固液混合物摊晒，得到氯化钠和高品质光卤石。
所述第一装置可以采用兑卤器，或在管道中流动兑卤，例如，在粗钾洗涤母液的排放管道上或中转反应设备中按比例先加入部分老卤。所述第二装置是固液分离装置，所述第三装置
根据本发明的一个实施方式，所述粗钾洗涤母液的组分包括6～13％氯化钾，7～14％氯化钠，5-11％氯化镁；所述老卤中，氯化钾≤0.3％、氯化钠≤0.3％、氯化镁≥32％；所述M1设定为使所述M1N：FM1取值为1:4～1:8之间，析出氯化钾占精钾洗涤母液中氯化钾的6％～10％。
采用本发明的分步兑卤法，能在一次兑卤后首先回收6％～10％的氯化钾，由于晒制光卤石前去除部分氯化钠，得到含氯化钠少的高品质光卤石。
实施例1.
所述粗钾洗涤母液的组分包括8.45％氯化钾，9.89％氯化钠，8.66％氯化镁；所述老卤中，氯化钾0.28％、氯化钠0.26％、氯化镁≥32.4％；
所述M1设定为使所述M1N：FM1＝1：5.3，析出氯化钾占精钾洗涤母液中氯化钾的7.8％。
实施例2.
所述粗钾洗涤母液的组分包括9.21％氯化钾，9.6％氯化钠，8.93％氯化镁；所述老卤中，氯化钾0.28％、氯化钠0.26％、氯化镁≥32.4％；
所述M1设定为使所述M1N：FM1＝1：6.3，析出氯化钾占精钾洗涤母液中氯化钾的9.6％。
实施例3.
所述粗钾洗涤母液的组分包括8.67％氯化钾，9.12％氯化钠，9.93％氯化镁；所述老卤中，氯化钾0.28％、氯化钠0.26％、氯化镁≥32.4％；
所述M1设定为使所述M1N：FM1＝1：7.1，析出氯化钾占精钾洗涤母液中氯化钾的9.1％。
根据本发明的一个实施方式，所述第四步骤S4还包括，将所述第二固液混合物进行固液分离后，得到固相氯化钠和液相第二溶液，摊晒液相，得到高品质光卤石。
本发明通过分段掺兑老卤进行二次兑卤，析出高纯度氯化钾和晒制高品质光卤石，提高了资源回收的效率，获得了高品质的产物。
应该注意的是，上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。

Claims (6)

1.一种回收氯化钾的方法，包括，
第一步骤（S1），向粗钾洗涤母液加入老卤，进行一次兑卤，直至析出氯化钾，得到第一固液混合物，包括采用Na+、K+、Mg2+//Cl-—H2O四元体系相图确定一次兑卤时老卤的加入量，
在Na+、K+、Mg2+//Cl-—H2O四元体系相图的干基图上标记所述粗钾洗涤母液的系统点N和老卤的系统点F，
连接N点和F点，得到一次兑卤指示线；
在所述一次兑卤指示线上选择一次兑卤后第一固液混合物系统点M1，使所述第一固液混合物系统点M1落在氯化钾结晶相区，且第一溶液的液相点O落在氯化钠、氯化钾共饱和线上；
按照公式计算加入老卤量，老卤量：粗钾洗涤母液量＝M1N：FM1，其中，M1N为M1点到N点的线段长度，FM1为M1点到F点的线段长度；
第二步骤（S2），将所述第一固液混合物固液分离，得到氯化钾固体和第一溶液，所述第一溶液中氯化钾和氯化钠共饱和；
第三步骤（S3），向所述第一溶液中加入老卤，进行二次兑卤，得到第二固液混合物，所述第二固液混合物的液相光卤石、氯化钠、氯化钾共饱和，其中包括采用Na+、K+、Mg2+//Cl-—H2O四元体系相图确定二次兑卤时老卤的加入量，
连接O点和F点，得到二次兑卤指示线；
在所述二次兑卤指示线上选择二次兑卤后第二固液混合物系统点M2，使所述第二固液混合物系统点M2落在氯化钠结晶相区，且第二固液混合物的液相点E落在氯化钠、氯化钾、光卤石共饱和点；
按照公式计算加入老卤量，老卤量：粗钾洗涤母液量＝OM2: M2F，其中OM2为O点到M2点的线段长度，M2F为M2点到F点的线段长度；
第四步骤（S4），将所述第二固液混合物摊晒，得到氯化钠和高品质光卤石；
所述粗钾洗涤母液的组分包括6～13%氯化钾，7~14%氯化钠，5-11%氯化镁；
所述老卤中，氯化钾≤0.3%、氯化钠≤0.3%、氯化镁≥32%；
所述M1设定为使所述M1N：FM1取值为1:4~1:8之间，
析出氯化钾占精钾洗涤母液中氯化钾的6%~10%。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述粗钾洗涤母液的组分包括8.45%氯化钾，9.89%氯化钠，8.66%氯化镁；
所述老卤中，氯化钾0.28%、氯化钠0.26%、氯化镁≥32.4%；
所述M1设定为使所述M1N：FM1=1：5.3，
析出氯化钾占精钾洗涤母液中氯化钾的7.8%。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述粗钾洗涤母液的组分包括9.21%氯化钾，9.6%氯化钠，8.93%氯化镁；
所述老卤中，氯化钾0.28%、氯化钠0.26%、氯化镁≥32.4%；
所述M1设定为使所述M1N：FM1=1：6.3，
析出氯化钾占精钾洗涤母液中氯化钾的9.6%。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述粗钾洗涤母液的组分包括8.67%氯化钾，9.12%氯化钠，9.93%氯化镁；
所述老卤中，氯化钾0.28%、氯化钠0.26%、氯化镁≥32.4%；
所述M1设定为使所述M1N：FM1=1：7.1，
析出氯化钾占精钾洗涤母液中氯化钾的9.1%。
5.根据权利要求1所述的方法，所述第四步骤（S4）还包括，将所述第二固液混合物进行固液分离后，得到固相氯化钠和液相第二溶液，摊晒液相，得到高品质光卤石。
6.一种回收氯化钾的系统，所述系统根据权利要求1所述的方法回收氯化钾，包括，
第一装置，用于向粗钾洗涤母液加入老卤，进行一次兑卤，直至析出氯化钾，得到第一固液混合物；
第二装置，将所述第一固液混合物固液分离，得到氯化钾固体和第一溶液，所述第一溶液中氯化钾和氯化钠共饱和；
第三装置，向所述第一溶液中加入老卤，进行二次兑卤，得到第二固液混合物，所述第二固液混合物中光卤石、氯化钠、氯化钾共饱和；
第四装置，将所述第二固液混合物摊晒，得到氯化钠和高品质光卤石。
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