CN101810938A - 晶浆内循环结晶器 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种晶浆内循环结晶器，主要解决结晶过程中存在的结晶器结壁现象严重和晶体粒度小的问题。本发明通过采用晶浆内循环结晶器，包括结晶器盖、结晶槽釜体、澄清槽釜体、结晶器进料口和结晶器出料口，其中，在结晶槽釜体内沿中心轴设置能旋转的导流筒，在导流筒内侧下端面设置有螺旋推进桨，使晶浆能形成沿导流筒内侧上升沿外侧下降的循环，在导流筒外侧至少安装一把刮刀的技术方案较好地解决了结晶过程中的结晶器结壁现象，并显著提高了晶体粒度，可用于工业结晶生产过程中。

Description

晶浆内循环结晶器

技术领域

本发明涉及一种晶浆内循环结晶器，特别涉及一种制备大颗粒晶体的晶浆内循环结晶器。

背景技术

结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物中析出的过程，早在几千年以前，它就被人们用来从海水中提取食盐。据统计，在现代社会中，大约有2/3的大宗化学产品都是固体产品，特别是在医药行业中，有85％的产品是固体产品，这些固体产品的生产过程，都离不开结晶过程。溶液过饱和度是结晶过程的推动力，根据过饱和度产生方法的不同，结晶法可以分为直接冷却结晶法、间接冷却结晶法、蒸发浓缩法、真空冷却结晶法、盐析法和反应结晶法等。其中，间接冷却结晶法是一种工业上广泛采用的结晶方法，和直接冷却结晶法、盐析法、反应结晶法相比，它不需要在结晶母液中加入其它物质，和蒸发浓缩法、真空冷却结晶法相比，它的能耗较低。但是，间接冷却结晶法的不足之处在于间接冷却过程的传热效率较低，且冷却表面容易形成晶疤。形成的晶疤会进一步降低传热效率，因此需要使用刮刀将晶体及时刮下，由于刮刀与搅拌轴一起绕轴线做圆周运动，使得结晶器内的晶浆作径向流动，而没有轴向流动，因而，结晶器内的固液混合程度不高(刮刀周围区域的混合强度非常高，远离刮刀的区域却得不到足够的混合)，最终结晶器中的晶体会很细小，不利于后续的晶体与母液的固液分离。

中国专利CN1493383A介绍了一种被处理液循环型刮取式析晶装置，该装置用带刮刀的导流筒代替了传统的刮刀，通过安装在导流筒内侧和外侧的旋转桨叶实现了晶浆内循环，大大改善了结晶器中的固液混合效果，并能促进了晶体的生长。但该装置也存在以下不足：

1)该结晶器主要依靠晶浆的循环来使晶体长大，效果有限。因为，提高旋转桨叶的转速来产生大的晶浆循环量，虽然能使晶体长大，但同时也会容易产生晶体的磨损和破碎，从而抵消此效果，因而，工业结晶生产中常使用清母液溢流和细晶消除来提高晶体的粒度。

2)该结晶器中，导流筒外侧的刮刀与导流筒内外侧的旋转桨叶由同一驱动装置驱动进行同步旋转，为了能使结晶器中的晶浆能形成沿导流筒外侧上升并沿内侧下降的循环，导流筒的旋转速度必须较快。导流筒的快速旋转会使刮刀频繁与冷却面进行接触，使刮落的晶体十分细小，此细小的晶体很难通过晶浆循环来长大。导流筒的快速旋转还会使晶浆形成旋转流，为消除此旋流，该结晶器需要在底部安装旋转流抑制板，从而使结晶器构型变得复杂。

3)导流筒内侧的旋转桨叶主要是推动晶浆向旋转流抑制板流动，对晶浆循环起辅助作用，导流筒外侧下端的旋转桨叶则是主动吸引与旋转流抑制板相接触的晶浆，从而使晶浆形成沿导流筒外侧上升并沿内侧下降的循环。但是这种循环容易因晶体自身的重力沉降而在结晶器底部形成晶体堆积区，为消除这种影响，结晶器需要在底部中央部设置圆锥状突出部(即W形底)和结晶块破碎机构，从而使结晶器构型变得复杂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的结晶器结壁现象严重和晶体粒度小的问题，提供一种新的晶浆内循环结晶器。该结晶器具有不易结疤、能生产大颗粒的晶体的特点。

为解决上述技术问题，本发明采用技术方案如下：一种晶浆内循环结晶器，包括结晶器盖(1)、结晶槽釜体(2)、澄清槽釜体(3)、结晶器进料口(4)和结晶器出料口(5)，其中，澄清槽釜体(3)位于结晶槽釜体(2)之外，且与结晶槽釜体(2)相连接，例如在A、B处相连接，结晶槽釜体(2)和澄清槽釜体(3)之外均分别设有冷却夹套(6)和(7)，两冷却夹套可以由一个温控设备进行控制或分别进行控制，在结晶槽釜体(2)内沿中心轴设置能旋转的导流筒(8)，在导流筒内侧下端面设置有螺旋推进桨(9)，使晶浆能形成沿导流筒内侧上升沿外侧下降的循环，在导流筒外侧至少安装一把刮刀(10)，刮刀的刀切面与结晶槽釜体内壁相距0.5～5mm。

上述技术方案中，导流筒(8)外侧至少安装一把刮刀(10)，也可以沿不同方向和高度设置多个刮刀，并在晶体澄清区母液出口处安装有筛网(19)，冷却夹套(6)和(7)的冷却介质进口(20)、(21)和出口(22)、(23)处于圆筒的两个相互平行的切线方向，原料的进口位置优选方案为结晶槽上方的进料口(4)或澄清槽下方的进料口(24)进入结晶器。导流筒优选方案为通过内部支撑辐条(11)和支撑轴(12)与结晶器顶部的电机(13)相连接，进而实现转动，导流筒底部通过外部支撑辐条(14)和支撑圆筒套(15)在导流筒支座(16)上，保证导流筒(8)的平稳转动；导流筒内部至少安装2根支撑辐条(11)，导流筒外部至少安装2根支撑辐条(14)。位于导流筒内侧下端部的螺旋推进桨(9)穿过导流筒支座(16)与结晶器底部的电机(17)相连接。

本发明中，使用了带刮刀的导流筒，能有效防止结晶器壁面上的结疤现象，而且在导流筒内侧下端部安装了螺旋推进桨，从而能在结晶器中形成晶浆内循环，确保结晶器内的混合效果，促进晶体生长，减少晶体聚集。由于导流筒和螺旋桨由单独的驱动装置进行驱动，因而，导流筒可以低速转动，从而减少刮刀与冷却面的接触频率，避免出现过多细晶，也不会引起晶浆的旋转流动。由于晶浆在结晶器中形成的是沿导流筒内侧上升沿外侧下降的循环，因而不易在结晶器中形成晶体堆积区，当进料位置为澄清槽的下方入口时，还会促进晶浆的内循环。此结晶器与DTB型结晶器的构型相似，晶浆循环流动所需的压头很小，螺旋桨可以在较低的转速下工作，从而避免将晶体打碎产生细晶，而且其搅拌功耗也较低。由于使用了结晶槽和澄清槽，使结晶器分为晶体成核生长区(C)和晶体澄清区(D)；其中，结晶槽(2)和澄清槽(3)的弧形槽底为晶体成核生长区(C)，导流筒外壁的刮刀(10)围绕轴线转动，将结晶槽内壁上形成的晶体刮落，刮落的晶体在此区域悬浮生长，晶浆由底部产品出口(5)排出；澄清槽(3)内壁与结晶槽外壳的冷却夹套(7)所形成的区域为晶体澄清区(D)，晶浆在此澄清后，结晶母液由此母液出口(18)流出。结晶槽和澄清槽使用单独的冷却夹套，这2个冷却夹套可以由同一个温控设备控制，也可以单独进行控制。冷却夹套单独控制时，结晶槽的夹套用来提供冷量形成晶体，澄清槽的夹套温度可以比结晶槽的夹套温度略高，用来消除结晶器中的细晶，同时促进晶体生长。另外，将冷却夹套的冷却介质进口和出口设在圆筒状釜体的两个相互平行的切线方向，从而提高冷却夹套的换热效率。而且，该结晶器还在晶体澄清区(D)母液出口处安装有筛网(19)，改变筛网网格尺寸，可以不让晶体或让细小晶体从母液出口(18)流出，从而使结晶器具有清母液溢流或细晶消除功能。通过清母液溢流，使得晶体在结晶器中的停留时间延长，因此能使晶体长的更大。通过细晶消除，让大量细晶溶化，不让细晶继续消耗可结晶出来的溶质，同时还能提高母液过饱和度，促使晶体长大。和晶浆内循环相比，清母液溢流和细晶消除能更有效提高晶体粒度。

将本发明的晶浆内循环结晶器用于对二甲苯的结晶过程，经72小时连续运行，结晶器内未出现结壁现象，且可得到平均粒度为500μm的对二甲苯晶体，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1是本发明所述晶浆内循环结晶器的结构示意图。

图2是结晶槽或澄清槽冷却夹套的俯视图。

图3是导流筒底部支撑机构的示意图。

图1中，C段为晶体成核生长区，D段为晶体澄清区；

图1、图2或图3中，1-结晶器盖、2-结晶槽、3-澄清槽、4-进料口、5-出料口、6-结晶槽冷却夹套、7-澄清槽冷却夹套、8-导流筒、9-螺旋推进桨、10-刮刀、11-支撑辐条、12-支撑轴、13-电机、14-支撑辐条、15-支撑圆筒、16-导流筒支座、17-电机、18-母液出口、19-筛网、20-结晶槽冷却夹套进口、21-澄清槽冷却夹套进口、22-结晶槽冷却夹套出口、23-澄清槽冷却夹套出口、24-进料口。

如图1所述的结晶器中，原料由进料口(24)进入澄清槽(3)，与从结晶槽(2)内壁刮落的晶体一起，在澄清槽(3)中形成晶浆，一部分晶浆被螺旋推进桨(9)推入导流筒(8)，在晶体成核生长区(C)形成沿导流筒内侧上升沿外侧下降的晶浆内循环。一部分晶浆则进入晶体澄清区(D)，澄清后的母液经筛网(19)过滤后由母液出口(18)流出结晶器，使结晶器具有清母液溢流或细晶消除功能。利用结晶槽(2)的冷却夹套(6)对循环物料进行冷却，使循环物料中的待结晶物质在结晶槽(2)内壁结晶析出，冷却夹套(6)内的温度应低于待结晶物质的熔点，而高于剩余其它组分的熔点。结晶槽内壁上形成的晶体被导流筒(8)上的刮刀(10)及时刮落，与进料物流一起在澄清槽(3)内形成晶浆。澄清槽(3)内的晶浆温度由冷却夹套(7)控制，其温度可以控制的比晶体成核生长区(C)的晶浆温度略高，从而使晶浆中的细晶得以消除，同时能促进对二甲苯晶体长大。最终，合格的对二甲苯晶体产品由产品出口(5)排出。

下面通过实施例对本发明作进一步阐述。

具体实施方式

【实施例1】

混合二甲苯中对二甲苯的结晶过程

如图1所述的结晶器中，混合二甲苯原料由进料口(24)进入澄清槽(3)，与从结晶槽(2)内壁刮落的晶体一起，在澄清槽(3)中形成晶浆，一部分晶浆被螺旋推进桨(9)推入导流筒(8)，在晶体成核生长区(C)形成沿导流筒内侧上升沿外侧下降的晶浆内循环。一部分晶浆则进入晶体澄清区(D)，关闭母液出口(18)，使结晶器不具有清母液溢流或细晶消除功能。利用结晶槽(2)的冷却夹套(6)对循环物料进行冷却，使循环物料中的对二甲苯在结晶槽(2)内壁结晶析出，冷却夹套(6)内的温度应低于对二甲苯的熔点，而高于剩余其它组分的熔点。结晶槽内壁上形成的晶体被导流筒(8)上的刮刀(10)及时刮落，与进料物流一起在澄清槽(3)内形成晶浆。澄清槽(3)的冷却夹套(7)和结晶槽(2)的冷却夹套(6)由同一温控设备进行控制。最终，合格的对二甲苯晶体产品由产品出口(5)排出。

经72小时连续运行，结晶器内未出现结壁现象，且可得到平均粒度为200μm的对二甲苯晶体。

【实施例2】

混合二甲苯中对二甲苯的结晶过程

如图1所述的结晶器中，混合二甲苯原料由进料口(24)进入澄清槽(3)，与从结晶槽(2)内壁刮落的晶体一起，在澄清槽(3)中形成晶浆，一部分晶浆被螺旋推进桨(9)推入导流筒(8)，在晶体成核生长区(C)形成沿导流筒内侧上升沿外侧下降的晶浆内循环。一部分晶浆则进入晶体澄清区(D)，澄清后的母液经筛网(19)过滤后由母液出口(18)流出结晶器，使结晶器具有清母液溢流或细晶消除功能。利用结晶槽(2)的冷却夹套(6)对循环物料进行冷却，使循环物料中的对二甲苯在结晶槽(2)内壁结晶析出，冷却夹套(6)内的温度应低于对二甲苯的熔点，而高于剩余其它组分的熔点。结晶槽内壁上形成的晶体被导流筒(8)上的刮刀(10)及时刮落，与进料物流一起在澄清槽(3)内形成晶浆。澄清槽(3)的冷却夹套(7)和结晶槽(2)的冷却夹套(6)由同一温控设备进行控制。最终，合格的对二甲苯晶体产品由产品出口(5)排出。

经72小时连续运行，结晶器内未出现结壁现象，且可得到平均粒度为500μm的对二甲苯晶体。

Claims (8)

1.晶浆内循环结晶器，包括结晶器盖(1)、结晶槽釜体(2)、澄清槽釜体(3)、结晶器进料口(4)和结晶器出料口(5)，其中，澄清槽釜体(3)位于结晶槽釜体(2)之外，且与结晶槽釜体(2)相连接，结晶槽釜体(2)和澄清槽釜体(3)之外均分别设有冷却夹套(6)和(7)，两冷却夹套可以由一个温控设备进行控制或分别进行控制，在结晶槽釜体(2)内沿中心轴设置能旋转的导流筒(8)，在导流筒内侧下端面设置有螺旋推进桨(9)，使晶浆能形成沿导流筒内侧上升沿外侧下降的循环，在导流筒外侧至少安装一把刮刀(10)，刮刀的刀切面与结晶槽釜体内壁相距0.5～5mm。

2.根据权利要求1所述的晶浆内循环结晶器，其特征在于导流筒通过内部支撑辐条(11)和支撑轴(12)与结晶器顶部的电机(13)相连接，进而实现转动；导流筒底部通过外部支撑辐条(14)和支撑圆筒套(15)在导流筒支座(16)上，保证导流筒(8)的平稳转动。

3.根据权利要求2所述的晶浆内循环结晶器，其特征在于导流筒内部至少安装2根支撑辐条(11)；导流筒外部至少安装2根支撑辐条(14)。

4.根据权利要求1所述的晶浆内循环结晶器，其特征在于位于导流筒内侧下端部的螺旋推进桨(9)穿过导流筒支座(16)与结晶器底部的电机(17)相连接。

5.根据权利要求1所述的晶浆内循环结晶器，其特征在于结晶器分为晶体成核生长区(C)和晶体澄清区(D)；结晶槽(2)和澄清槽(3)的弧形槽底为晶体成核生长区(C)，导流筒外壁的刮刀(10)围绕轴线转动，将结晶槽(2)内壁上形成的晶体刮落，刮落的晶体在此区域悬浮生长，晶浆由底部产品出口(5)排出；澄清槽(3)内壁与结晶槽外壳的冷却夹套(7)所形成的区域为晶体澄清区(D)，晶浆在此澄清后，母液由此处母液出口(18)流出。

6.根据权利要求1所述的晶浆内循环结晶器，其特征在于晶体澄清区(D)出口处安装有过滤筛网(19)，改变筛网网格尺寸，可以不让晶体或让细小晶体从母液出口(18)处流出，从而使结晶器具有清母液溢流或细晶消除功能。

7.根据权利要求1所述的晶浆内循环结晶器，其特征在于结晶槽的夹套用来提供冷量形成晶体，澄清槽的夹套温度可以比结晶槽的夹套温度略高。

8.根据权利要求1所述的晶浆内循环结晶器，其特征在于原料从位于结晶槽(2)上方的进料口(4)或位于澄清槽(3)下方的进料口(24)进入结晶器。

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