JPS60122004A - 晶析装置の微小結晶消去方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の技術分野］ 本発明は、晶析装置の微小結晶消去方法に係り、特に、
母液中の微小結晶を確実に溶解して、ｄ１ｊ去すること
ができ、大粒径の結晶を多聞に製造することができる晶
析装置の微小結晶消去方法に関する。

一般に、肥料、食品、薬品などの種々の有機化学工業分
野及び無機化学工業分野においては、［従来技術とその
問題点］ 一般に、肥料１食品、薬品などの種々の有機化学工業分
野および無機化学工業分野においては、有機塩類又は無
機塩類などの溶液から結晶を得るための晶析装置が用い
られている。

例えば、この晶析装置の一例としてＤＴＢ型（Ｄｒａｆ
ｔ　Ｔｕｂｅ　ａｎｄ　３ａｆｆｌｅ；；強制循環型）
晶析装置は、結晶缶内に、缶内溶液を上Ｈさけるための
ドラフトチューブが立設されており、加熱されて結晶缶
の下部Ｊ：り供給された被処理溶液はこのドラ７１〜チ
ユーブ内を上昇づる間に蒸発濃縮されてトラフトチコー
プの外周を降下し、結晶粒子の大ぎいものは分級脚より
濃縮スラリーとして１友き出され、微小結晶を含んだ溶
液乃至母液はドラ１−ヂ１−ブの外周にバラツルチュー
ブにより形成されたセラミルリング域から抜き出されて
再び加熱された後、結晶缶内へ強制的に循環づるように
なっている。

ところで、結晶缶内で製造する結晶の粒径をコ・ントロ
ールして大粒径の結晶を得るには循環ｌ１ｉｔｈ液中の
余剰結晶すなわら微小結晶を確実に溶解消去することが
必然的に要求されるが、従来にあっては、循環母液中の
余剰結晶の粒度が明確でないので単に母液を加熱するだ
けとなり、この結果加熱量が少ない場合には余剰結晶を
溶解消去りることができなくなり、一方、加熱量が多ず
ぎる場合には、余剰結晶を消去することができても結晶
缶内での結晶の析出を充分に行なえないという問題があ
った。

本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に
解決リベく創案されたものである。

［発明の目的］ 本発明の目的は、循環母液中の余剰な微小結晶を確実に
溶解して消去することができ、大粒径の結晶を多量に製
造することができる晶析装置の微小結晶消去方法を提供
するにある。

［発明の概要１ 本発明は、結晶缶から抜き出された循環母液中の微小結
晶の粒度分布を検出し、この検出値に基づいて母液中の
結晶（６）を算出し、この算出量に基づいて、上記結晶
を溶解して消去すべく母液の加熱量を制ｔ１１１るよう
にし、もって上記目的を達成するものである。

［発明の実施例］ 以下に、本発明の好適一実施例を添イ４図面に塁づいて
詳述する。

まず、第１図は本発明方法を実施するための晶析装置を
示１概略縦断面図である。

図示する如くこれはＤ　Ｔ　Ｂハ（晶析装置を示すもの
であり、１は上部にベーパ排出口２を備えてほぼ円筒体
状に成型された結晶缶である。この結晶缶１内の中火部
には缶内溶液を上昇させるための筒体状のトラフトチ１
−ブ３が立設されており、結晶缶１の底部よりこの中へ
挿入された撹拌翼４を回転づることにより被処理溶液を
缶内にて循環し得るようになっている。

上記ドラフトチューブ３の更に外周には筒体状に成型さ
れたバッフルチューブ５が段けられており、このバッフ
ルチューブ５と缶内壁との間に微小結晶を含む母液を滞
留させるセットリング戚６を形成づるようになっている
。

一方、このゼットリング域６には母液取出しロアが設置
）られており、この取出ロアと、結晶缶１の底部とを結
ぶべく母液循環通路８が接続され、セラ１−リング賊６
から抜き出した母液を再度底部から缶内へ循環導入する
ようになっている。

上記循環通路８には、母液中に含まれる微小結晶の粒度
分布を測定づるための粒度分布検出器９ど、母液を通路
内に循環移送させるための循環ポンプ１０と、通路内を
流れる母液を加熱するだめの加熱器１１とがそれぞれ順
次介設されている。

上記加熱器１１には加熱源としてのスチームを供給づる
ためのスチーム供給通路１２が接続されてＪ３す、この
通路にはスチーム量を調節するだめのスチームｍ調整弁
１３が介設されＣいる。

また、上記循環通路８には、これに流れる母液中に希釈
水を供給するための希釈水供給通路１４が接続され、こ
の通路には希釈水量を調節づるための希釈水量調整弁１
５が介設されている。

また、上記粒度分布検出器９としては例えばレーザ光発
信素子と受光素子とを組合わ甘たものが用いられ、受光
量の変動により母液中の微小結晶の粒度分布を検出し得
るようになっている。

上記粒度分布検出器９には、ここで得られる粒度弁イｌ
ｉの検出値にヰづいて消去に必要な母液中の結晶を算出
してこの算出値に基づいてスチーム量、希釈水量または
循環母液化を調節するための演砕器１６が電気的に接続
されている。そして、ここで算出された各制御量に応じ
て制御信号ａ、ｂ。

Ｃを、各調整弁１３．１５及び循環ポンプ１０に接続し
た各アクチュエータ１７．１８．１９に向けて伝達し得
るようになっている。

図示例にあっては、スチーム量のみならず希釈水量、循
環母液量をも制御することとしたが、簡単化のためにス
チーム量のみを制御対象りるようにしてもよいのは勿論
である。

尚、図中２０は大粒径の結晶を取出すための取出し通路
である。

次に、以上のように構成された晶析装置に基づき本発明
方法を具体的に説明する。

まず、結晶缶１内に４３いては、撹拌翼４により撹拌さ
れた被処理溶液がドラフトチューブ３内を上昇しつつ加
熱蒸発され（加熱器は図示せず）、その外周を下降しで
来て循環している。この間に、徐々に結晶が析出し、種
々の粒径の結晶に成長する。

一方、比較的微小な結晶を含む溶液はバッフルデユープ
５の外周に形成されたセラ１−リング域６に母液として
滞留づ−る傾向となり、この母液は母液取出口６を介し
てＯｆ液循環通路８内へ抜き出され粒度分イｌｉ検出器
９、循環ポンプ１０及び加熱器１１を介して再度結晶缶
１内へ循１ズ導入されている。

粒度分布検出器９においては、母液中の微小結晶の粒度
分布が連続的に検出されており、この検出値ｄが演算器
１６へ電気信号として伝達される。

演算器１６においては、伝達された上記検出値に基づい
てこれを消去するに必要な母液中の結晶量を算出し、そ
して算出値に基づいて各制御信号ａ。

ｂ、ｃが各アクチュエータ１７．１８．１９に向けて発
せられ母液中の結晶を消去Ｊるようにスチーム坦、希釈
水量または循環は液化がそれぞれ制御される。

例えば粒度分布が比較的粒径の大ぎい方に傾いている場
合には、スチームｍ調整弁１３のｆ７ｉ１１１を増して
供給スチーム伍を増大し、且つ濃度を一定に維持するた
めに希釈水量調整弁１５の開度も増して希釈水量を適宜
増加する。逆に、粒度分布が比較的粒径の小さい方に傾
いている場合には前記と逆の操作を行い供給スチーム足
及び供給希釈水量ともに減少さけ゛る。また微小結晶を
全部消去してしまっても溶液濃度が所定範囲内を維持す
るようであれば供給希釈水量の増減を行なわなくてもよ
く、一定口を維持すればよい。

また、スチーム伍を増減するかわりに、循環ポンプ１０
の回転数を変動させて単位１１４間に加熱器１１内を通
過する母液量を変化さｕ″′Ｃ母液単位体積に供給づ°
る熱けを増減し、微小結晶を消去するようにしてもよい
。

いずれにしても、スチーム司、希釈水量又は循環母液量
を適宜変えで、又はこれらを適宜組合わせて各流量を制
御して循環母液に常に最適な熱量を供給することができ
るので、結晶缶中の微小な余剰結晶を確実に消去するこ
とができ、しかも熱量過剰供給に伴う結晶析出の■害も
引起１ことがない。

［発明の効果］ 以上要り−るに、本発明方法によれば次のような優れた
効果を発揮する。

（１）　微小結晶を溶解消去するために循環母液に′７
１１に最適な熱量を供給することがＣきる。

（２）　従って、結晶川内の余剰な微小結晶を確実に溶
解消去することができるので、結晶を大粒径化すること
ができるばかりでなく、大粒径の結晶を多用に析出させ
ることができる。

＋３１　本発明方法を実施するだめの装置構）青が比較
的簡単なので、既存の装置に大幅な設Ｂ１変更を加える
ことなく容易に採用することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施するための晶析装置を示す概
略縦断面図である。 尚、図中１は結晶缶、８は母液循環通路、９は粒度分布
検出器、１１は加熱器、１３はスチーム量調整弁、１６
は演算器である。 特許出願人　石川島播磨重コニ業株式会社代理人弁理士
　絹　谷　信　雄

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 結晶缶から微小結晶を含む母液を抜き出し、これを加熱
   して微小結晶を溶解し、その後母液を再度結晶缶内へ戻
   して循環させるようになした晶析装置の微小結晶消去方
   法にＪ３いて、上記結晶缶から抜き出された母液中の微
   小結晶の粒度分布を検出し、該検出値に基づいて消去に
   必要な母液中の結晶間を算出し、該尊出値に基づいて上
   記結晶を溶解して消去すべく母液の加熱行ｌを制御づる
   ようになしたことを特徴とする晶析装置の微小結晶消去
   方法。