JPS6134841B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の技術分野］ 本発明は、有機、無機化学工業分野で使用され
る晶析装置の結晶粒径の制御方法に係り、特に、
結晶粒径の経時的変化をなくして粒径を自由に制
御することができ、もつて大粒径の結晶を多量に
得ることができる結晶粒径の制御方法に関する。

［発明の技術的背景とその問題点］ 一般に、肥料、食品、薬品などの種々の有機化
学工業分野および無機化学工業分野においては、
有機塩類又は無機塩類などの溶液から結晶を得る
ための晶析装置が用いられている。

例えば、この晶析装置の一例としてのDTB型
（Draft Tube Baffle；強制循環型）晶析装置は、
結晶缶内に、管内過飽和母液を上昇させるための
ドラフトチユーブが立設されており、加熱されて
結晶缶の下部より供給された被処理溶液はこのド
ラフトチユーブ内を上昇する間に蒸発濃縮されて
ドラフトチユーブの外周を降下し、結晶粒子の大
きいものは底部より濃縮スラリーとして抜き出さ
れ、微小結晶を含んだ過飽和母液はドラフトチユ
ーブの外周にバツフルチユーブにより形成された
セツトリング域から抜き出されて再び加熱された
後、結晶缶内へ強制的に循環するようになつてい
る。

ところで、析出する結晶粒径は時間の経過にと
もなつて大きなつたり小さくなつたり周期的に変
化する傾向にあることから、例えば大粒径の結晶
をコンスタントに多量に得たい場合にあつても充
分な収率を上げることができないばかりか、所望
する粒径の結晶を充分に得ることができなかつ
た。

本発明は、以上のような問題点に着目し、これ
を有効に解決すべく創案されたものである。

［発明の目的］ 本発明の目的は、結晶粒径の経時的変化をなく
して粒径を自由に制御することができ、もつて大
粒径の結晶を多量に得ることができる晶析装置の
結晶粒径の制御方法を提供するにある。

［発明の概要］ 本発明は、析出する結晶粒径の大きさは母液の
過飽和度に依存することに着目し、結晶缶内の過
飽和母液の過飽和度を検出し、この検出値が予め
設定された過飽和度を維持するように循環母液の
加熱温度を制御すると共に希釈水の投入量、母液
の排出量または母液の循環量を制御するように
し、もつて上記目的を達成するものである。

［発明の実施例］ 以下に、本発明方法を添付図面に基づいて詳述
する。

第１図は本発明方法を実施するための晶析装置
を示す概略縦断面図である。図示する如くこれは
DTB型晶析装置を示すものであり、１は上部に
ベーパ排出口２を備え、ほぼ円筒体状に成型され
た結晶缶である。この結晶缶１内の中央部には管
内溶液を上昇させるための筒体状のドラフトチユ
ーブ３が立設されており、結晶缶１の底部よりこ
の中へ挿入された撹拌翼４を回転することにより
管内の過飽和母液を撹拌しつつ循環し得るように
なつている。

上記ドラフトチユーブ３の更に外周には筒体状
にバツフルチユーブ５が設けられており、このバ
ツフルチユーブ５と缶内壁との間に微小結晶を含
む母液を滞留させるセツトリング域６を形成する
ようになつている。

このセツトリング域６には第１の母液取出口７
が設けられており、この取出口７と、結晶缶１の
底部とを結ぶべく母液循環通路８が接続され、セ
ツトリング域６から抜き出した母液を再度底部か
ら缶内へ循環導入するようになつている。この母
液循環通路８にはこれを通過する過飽和母液の過
飽和度を検出するための過飽和度検出器９が介設
されている。この検出器９としては例えば過飽和
度と一定の相関関係を有す屈析率や密度などを計
測することにより間接的に過飽和度を検出する装
置が用いられる。そして、ここで得られた検出値
は後述する演算器１０へ入力される。

一方、前記セツトリング域６には第２の母液取
出口１１が設けられており、この第２の母液取出
口１１と結晶缶１の底部とを結ぶべく循環系１２
が接続され、セツトリング域６から微小結晶を含
む過飽和母液を取り出して、これを再度底部から
結晶缶１内へ循環移送するようになつている。こ
の循環系１２にはこの系内を流れる母液を加熱し
てこれに含まれる微小結晶を溶解するための加熱
器１３と、母液を系内に循環移送させるための循
環ポンプ１４とが順次介設されている。

また、この循環系１２には、これに流れる母液
に希釈水を導入する希釈水供給通路１５と、流れ
る母液の一部を系外へ排出するための母液排出通
路１６とがそれぞれ接続されており、母液濃度制
御手段１７を構成している。これら、希釈水供給
通路１５及び母液排出通路１６には希釈水量を調
節する希釈水量調整弁１８と母液排出量を調節す
る母液排出量調整弁１９とがそれぞれ介設されて
いる。

また、上記加熱器１３には、これに加熱源とし
てのスチームを供給するためのスチーム供給通路
２０が接続されており、この通路２０にはスチー
ム量を調節するためのスチーム量調整弁２１が介
設されている。

一方、前記過飽和度検出器９には、ここで検出
される過飽和母液の過飽和度を予め設定された設
定値と比較演算処理して母液の過飽和度を補正し
て設定値に維持するための演算器１０が電気的に
接続されている。

具体的には、この演算器１０では検出された母
液の過飽和度と設定値との差に応じてこの差をな
くすべくスチーム量調整弁２１の開度調節をして
加熱温度を制御したり、母液濃度制御手段１７を
作動させて希釈水量調整弁１８、母液排出量調整
弁１９の開度調整及び循環ポンプ１４の回転数を
変えて母液循環量の制御を行なうようになつてい
る。

これらの各調整弁の作動は図示されないアクチ
ユエータに制御信号を伝達することによつて行な
われる。そして、演算器１０に記載される設定値
は所望する結晶粒径に応じて任意の値に変え得る
ようになつているのは勿論である。

尚、図中２２は大粒径の結晶を取出すための取
出通路である。

次に以上のように構成された晶析装置に基づき
本発明方法を具体的に説明する。

まず、結晶缶１内においては、撹拌翼４により
撹拌された過飽和母液がドラフトチユーブ３内を
上昇しつつ加熱蒸発され（加熱器は図示せず）、
その外周を降下して循環している。

この間に、徐々に結晶が析出し、種々の粒径に
成長する。一方、セツトリング域６に滞留する過
飽和母液の一部は第１の母液取出口７を介して母
液循環通路８内へ取り出され、過飽和度検出器９
を通過した後、再度結晶缶１内の底部へ循環導入
される。上記検出器９においては、例えば通過す
る母液の屈析率を測定することにより間接的に過
飽和度が連続的に検出されており、この検出値は
検出信号ａとなつて演算器１０へ伝達される。こ
こで検出される過飽和度は、結晶缶１内の母液を
循環させつつ検出を行なつているので検出値に偏
りがなく、缶内母液全体の平均的な過飽和度を検
出することができる。

一方、セツトリング域６に滞留する微小結晶を
含む過飽和母液の他の一部は第２の母液取出口１
１を介して循環系１２内へ取り出され、循環ポン
プ１４及び加熱器１３を介して再度結晶缶１内へ
循環導入されている。

ここで、演算器１０においては、入力された過
飽和度の検出値がこれに予め設定された設定値と
比較演算処理され、検出値が常時設定値を維持す
るように循環系１２の加熱温度や希釈水の投入量
などそれぞれ制御される。

具体的には、例えば、検出された過飽和度が設
定値よりも低い場合には演算器１０からスチーム
量調整弁２１に向けて制御信号ｂが発せられ、ス
チーム量調整弁２１を開作動することによりスチ
ーム供給量を増大して循環母液の加熱温度を適宜
上昇させる。これにより、母液中の微小結晶の溶
解が促進されて濃度が上がり、その結果過飽和度
が上昇し、これが設定値を維持することとなる。
また、この際母液濃度制御手段１７を作動させて
循環ポンプ１４の回転数制御信号ｃを発し、ポン
プ回転数を下げることにより母液循環量を減少さ
せれば循環母液の加熱が促進され、迅速に過飽和
度を設定値まで上昇させることができる。また、
希釈水を供給している場合は希釈水量調整弁１８
への制御信号ｄを発してこの弁開度を小さくし、
希釈水の投入量を減少させるようにする。

尚、希釈水の供給と母液の排出とは選択的に行
なわれ、これらが同時に行なわれることはない。
そして、蒸発缶１内の母液量が所定の量よりも多
くなつたときに、母液排出量調整弁１９への制御
信号ｅが発せられこれが開状態にされるか又は弁
開度が増大して缶内母液量を一定に維持する。

一方、検出された過飽和度が設定値より高い場
合には、前記と逆の操作が行なわれ、母液の過飽
和度の検出値を設定値に維持させる。

すなわち、前記同様に演算器１０から制御信号
を発してスチーム供給量を減少させて循環母液の
加熱温度を押え、微小結晶の溶解を抑制する。ま
たは、循環ポンプ１４を制御して母液の循環量を
増大させてり、希釈水の供給量を増大させたりす
る。

このように検出された母液に過飽和度に基づい
て循環母液の加熱温度、希釈水の供給量、母液の
排出量及び母液の循環量をそれぞれ独立に又は組
合わせて制御するようにしたので母液の過飽和度
を常時所望する値（設定値）に維持できる。

従つて、所望する大きさの結晶を多量に析出す
ることができ、また設定値を任意に選択すること
により得られる結晶粒径を任意の大きさに制御す
ることができる。

［発明の効果］ 以上要するに、本発明方法によれば、次のよう
な優れた効果を発揮することができる。

(1) 結晶粒径が周期的に大きくなつたり、小さく
なつたり周期的に変化するのを防止でき、設定
値に応じた所望する大きさの結晶をコンスタン
トに得ることができる。

(2) 設定値を変えることにより過飽和度を制御す
ることができ、従つて、結晶粒径の制御を行な
うことができる。

(3) 本発明の方法を実施するための装置構造が比
較的簡単なので、既存の装置に大幅な設計変更
を加えることなく容易に採用することができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施するための晶析装置
を示す概略縦断面図である。 尚、図中１は結晶缶、９は過飽和度検出器、１
０は演算器、１２は循環系、１３は加熱器、１４
は循環ポンプ、１５は希釈水供給通路、１６は母
液排出通路、１７は母液濃度制御手段である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 結晶缶内に過飽和母液を撹拌して結晶を析出
   すると共に上記結晶缶から微小結晶を含む過飽和
   母液を取り出してこれを加熱溶解させて再度結晶
   缶へ循環移送させる循環系を形成し、該循環系に
   循環移送される母液に希釈水を加えるかあるいは
   母液を系外へ排出させる母液濃度制御手段を設
   け、且つ上記結晶缶内の過飽和母液の過飽和度を
   検出し、予め設定された過飽和度に維持すべく上
   記循環系の加熱温度を制御すると共に上記母液濃
   度制御手段を作動させて希釈水の投入量、母液の
   排出量または母液の循環量を制御するようにした
   ことを特徴とする晶析装置の結晶粒径の制御方
   法。