JPS60150801A - 晶析装置の結晶粒径の制御方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の技術分野］ 本発明は、有機、無機化学工業分野で使用される晶析装
置の結ゝ晶粒径の制御方法に係り、特に、結晶粒径の経
時的変化をなくして粒径を自由に制御することができ、
もって大粒径の結晶を多量に得ることができる結晶粒径
の制御方法に関する。

［発明の技術的背景とその問題点］ 一般に、肥料、食品、薬品などの種々の有機化学工業分
野および無機化学工業分野においては、有機塩類又は無
機塩類などの溶液から結晶を得るための晶析装置が用い
られている。

例えば、この晶析装置の一例としてのＤＴＢ型（Ｄ　ｒ
ａｆｔ　Ｔｕｂｅ　Ｂ　ａｆｆｌｅ　；強制循環型）晶
析装置は、結晶缶内に、管内過飽和母液を上昇させるた
めのドラフトチューブが立設されており、加熱されて結
晶缶の下部より供給された被処理溶液はこのドラフトチ
ューブ内を上昇する間に蒸発濃縮されてドラフトチュー
ブの外周を降下し、結晶粒子の大きいものは底部より濃
縮スラリーとして抜き出され、微小結晶を含んだ過飽和
母液はドラフトチューブの外周にバッフルチューブによ
り形成されたセットリング域から扱き出されて再び加熱
された（９、結晶缶内へ強制的に循環するようになって
いる。

ところで、析出する結晶粒径−は時間の経過にともなっ
て太きなったり小さくなったり周期的に変化する傾向に
あることから、例えば大粒径の結晶をコンスタントに多
聞に得たい場合にあっても充分な収率を上げることがで
きないばかりか、所望する粒径の結晶を充分に得ること
ができなかった。

本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に
解決すべく創案されたものである。

［発明の目的］ 本発明の目的は、結晶粒径の経時的変化をなくして粒径
を自由に制御することができ、もって大粒径の結晶を多
量に１ｑることができる晶析装置の結晶粒径の制御方法
を提供するにある。

Ｆ発明の概要］ 本発明は、析出する結晶粒径の大きさは母液の過飽和度
に依存することに着目し、結晶缶内の過飽和母液の過飽
和度を検出し、この検出値が予め設定された過飽和度を
維持するように循環母液の加熱温度を制御すると共に希
釈水の投入出、母液の排出量または母液の循環量をｉｌ
Ｊ罪するようにし、もって上記目的を達成するものであ
る。

［発明の実施例］ 以下に、本発明方法を添付図面に基づいて詳述する。

第１図は本発明方法を実施するための晶析装置を示す概
略縦断面図である。図示する如くこれはＤＴＢ型品析装
置を示すものであり、ゴは上部にベーパ排出口２を備え
、はぼ円筒体状に成型され１＝結晶缶である。この結晶
缶１内の中央部には管内溶液を上昇させるための筒体状
のドラフトチューブ３が立設されており、結晶缶１の底
部よりこの中へ挿入された攪拌翼４を回転することによ
り管内の過飽和母液を攪拌しつつ循環し得るよう□にな
っている。

上記ドラフトチューブ３の更に外周には筒体状にバッフ
ルチューブ５が設けられており、このバッフルチューブ
５と缶内壁との間に微小結晶を含む母液を滞留させるセ
ットリング域６を形成するようになっている。

このセットリング域６には第１の母液取出ロアが設けら
れており、この取出ロアと、結晶缶１の底部とを結ぶべ
く母液循環通路８が接続され、セラ１〜リング域６から
扱き出した母液を再度底部から缶内へ循環導入するよう
になっている。この母液循環通路８にはこれを通過する
過飽和母液の過飽和度を検出するだめの過飽和度検出器
９が介設されている。この検出器つとしては例えば過飽
和度と一定の相関関係を有す屈折率や密度などを計測す
ることにより間接的に過飽和度を検出する装置が用いら
れる。そして、ここで得られた検出値は後述する演算器
１０へ入力される。

一方、前記セットリング域６には第２の母液取出口１１
が設けられており、この第２の母液取出口１１と結晶缶
１の底部とを結ぶべく循環系１２が接続され、セットリ
ング域６から微小結晶を含む過飽和母液を寥り出して、
これを再度底部から結晶缶１内へ循環移送するようにな
っている。この循環系１２にはこの系内を流れる母液を
加熱してこれに含まれる微小結晶を溶解するための加熱
器１３と、母液を系内に循環移送させるための循環ポン
プ１４とが順次介設されている。

また、この循環系１２には、これに流れる母液に希釈水
を導入する希釈水供給通路１５と、流れる母液の一部を
系外へ排出するための１ｕ液排出通路１６とがそれぞれ
接続されており、母液濃度制御手段１７を構成している
。これら、希釈水供給通路１５及び母液排出通路１６に
は希釈水量を調節する希釈水量調整弁１８と母液排出量
を調節する母液排出量調整弁１９とがそれぞれ介設され
ている。

また、上記加熱器１３には、これに加熱源としてのスチ
ームを供給するためのスチーム供給通路２０が接続され
ており、この通路２０にはスチーム量を調節するための
スチーム邑調整弁２１が介設されている。

一方、前記過飽和度検出器９には、ここで検出される過
飽和ｍ液の過飽和度を予め設定された設定値と比較演算
処理して母液の過飽和度を補正して設定値に維持するた
めの演算器１０が電気的に接続されている。

具体的には、この演算器１０では検出されたｆａ液の過
飽和度と設定値との差に応じてこの差をなくすべくスチ
ーム■調整弁２１の開度調節をして加熱温度を制御した
り、母液８１度制御手段１７を作動させて希釈水量調整
弁１８、母液排出量調整弁１つの開度調整及び循環ポン
プ１４の回転数を変えて母液循環量の制御を行なうよう
になっている。

これらの各調整弁の作動は図示されないアクチュエータ
に制御信号を伝達することによって行なわれる。そして
、演算器１０に記憶される設定値は所望する結晶粒径に
応じて任意の値に変え得るようになっているのは勿論で
ある。

尚、図中２２は大粒径の結晶を取出すための取出通路で
ある。

次に以上のように構成された晶析装置に基づき本発明方
法を具体的に説明する。

まず、結晶缶１内においては、攪拌翼４により攪拌され
た過飽和母液がドラフトチューブ３内を上昇しつつ加熱
蒸発され（加熱器は図示せず）、ぞの外周を降下して循
環している。

この間に、徐々に結晶が析出し、種々の粒径に成長する
。一方、セットリング域６に滞留する過飽和母液の一部
は第１の母液取出ロアを介して母液循環通路８内へ取り
出され、過飽和度検出器９を通過した後、再度結晶缶１
内の底部へ循環導入される。−Ｆ記検出器９においては
、例えば通過する母液の屈折率を測定することにより間
接的に過飽和度が連続的に検出されており、この検出値
は検出信号ａとなって演算器１０へ伝達される。ここで
検出されろ過飽ｆｉ１度は、結晶缶１内の母液を循環さ
せつつ検出を行なっているので検出値に偏りがなく、缶
内母液全体の平均的な過飽和度を検出することができる
。

一方、セラ１〜リング域６に滞留する微小結晶を含む過
飽和母液の他の一部は第２の母液取出口１１を介して循
環系１２内へ取り出され、循環ポンプ１４及び加熱器１
３を介して再度結晶缶１内へ循環導入されている。

ここで、演算器１０においては、入力された過飽和度の
検出値がこれに予め設定された設定値と比較演算処理さ
れ、検出値が常時設定１直を維持するように循環系１２
の加熱温度や希釈水の投入量などがそれぞれ制御される
。

具体的には、例えば、検出された過飽和度が設定値より
も低い場合には演算器１０からスチーム吊調整弁２１に
向けて制御信号すが発せられ、スチーム■調整弁２１を
開作動することによりスチーム供給間を増大して循環母
液の加熱温度を適宜上昇させる。これにより、母液中の
微小結晶の溶解が促進されて濃度が上がり、その結果過
飽和度が上昇し、これが設定値を維持することとなる。

また、この際母液濃度制御手段１７を作動させて循環ポ
ンプ１４の回転数制御信号Ｃを発し、ポンプ回転数を下
げることにより母液循環量を減少させれば循環母液の加
熱が促進され、迅速に過飽和度を設定値まで上昇させる
ことができる。また、希釈水を供給している場合は希釈
水ｉ汁調整弁１８への制御信号ｄを発してこの弁開度を
小さくし、希釈水の投入量を減少させるようにする。

尚、希釈水の供給と母液の排出とは選択的に行なわれ、
これらが同時に行なわれることはない。

そして、蒸発缶１内の母液量が所定の間よりも多（なっ
たときに、母液排出量調整弁１９への制御信＠ｅが発せ
られこれが開状態にされるが又は弁開度が増大して侑内
母液長を一定に維持する。

一方、検出された過飽和度が設定値より高い場合には、
前記と逆の操作が行なわれ、母液の過飽和度の検出値を
設定値に維持させる。

すなわち、前記同様に演算器１ｏがら制御信号を発して
スチーム供給量を減少させて循環用液の加熱温度を押え
、微小結晶の溶解を抑制する。まＩｃは、循環ポンプ１
４を制御して母液の循環■を増大させてり、希釈水の供
給量を増大させたりする。

このように検出された母液に過飽１ｎ麿に基づいて循環
母液の加熱温度、希釈水の供給量、母液の排出量及び母
液の循環量をそれぞれ独立に又は組合わせて制ｔ２１１
するようにしたので母液の過飽和度を常時所望する値（
設定値）に維持できる。

従って、所望する大きさの結晶を多量に析出することが
でき、また設定値を任意に選択することにより？ｑられ
る結晶粒径を任意の大きさに制御することができる。

［発明の効果］ 以上要するに、本発明方法によれば、次のような優れた
効果を発揮することができる。

（１）　結晶粒径が周期的に大きくなったり、小さくな
ったり周期的に変化するのを防止でき、設定値に応じた
所望する大きさの結晶をコンスタントに得ることができ
る。

（２）　設定値を変えることにより過飽和度を制御する
ことができ、従って、結晶粒径の制御を行なうことがで
きる。

（３）　本発明方法を実施するための装置＃ｌ造が比較
的簡単なので、既存の装置に大幅な設計変更を加えるこ
となく容易に採用することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施するための晶析装置を示す概
略縦断面図である。 尚、図中１は結晶缶、９は過飽和度検出器、１０は演算
器、１２は循環系、１３は加熱器、１４は循環ポンプ、
１５は希釈水供給通路、１６は母液排出通路、１７は母
液濃度制御手段である。 特許出願人　石川島播磨重工業株式会社代理人弁理士　
絹　谷　信　維

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 結晶缶内に過飽和母液を攪拌して結晶を析出すると共に
   上記結晶缶から微小結晶を含む過飽和母液を取り出して
   これを加熱溶解させて再度結晶缶へ循環移送させる循環
   系を形成し、該循環系に循環移送される母液に希釈水を
   加えるかあるいは母液を系外へ排出させる母液Ｈａ制御
   手段を設け、且つ上記結晶缶内の過飽和母液の過飽和度
   を検出し、予め設定された過飽和度に維持すべく上記循
   環系の加熱温度を制御すると共に上記母液濃度制御手段
   を作動させて希釈水の投入量、母液の排出量または母液
   の循環量を制御するようにしたことを特徴とする晶析装
   置の結晶粒径の制御方法。