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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines grobkörnigen Ammoniumsulfat-Produkts durch Kristallisation gemäß dem Gattungsbegriff des Patentanspruchs 1 sowie eine Anlage zur Durchführung dieses Verfahrens.
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Ammoniumsulfat ((NH4)2SO4) ist ein in großem Maßstab hergestelltes Produkt, das hauptsächlich als Düngemittel in der Landwirtschaft zur Lieferung von Stickstoff und Schwefel benutzt wird. In industrieller Hinsicht fällt Ammoniumsulfat als Nebenprodukt bei einigen chemischen Prozessen, insbesondere bei der Produktion von Caprolactam, an. Um den Anforderungen als Düngemittel zu genügen, sollte das Ammoniumsulfat als grobkörniges Produkt (Korngröße d’ (RRSB) im Bereich von 2 bis 3 mm) zur Verfügung stehen. Dies ist wichtig, um eine gute Streufähigkeit zu gewährleisten und, im Falle einer Vermischung mit anderen Düngestoffen, die Neigung zur Entmischung, die durch Feinanteile in einem Korngemisch verstärkt würde, zu unterdrücken.
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Sehr häufig werden zur Herstellung des grobkörnigen Kristallisats aus einer Ammoniumsulfat-Lösung Kristallisatoren der Bauart DTB (Draft Tube Baffled) verwendet. Dabei tritt das Problem auf, dass die im Kristallisator erzeugte mittlere Korngröße des in einer Suspension abgezogenen Kristallisats periodischen Schwankungen unterliegt, d.h. Phasen mit hohem Grobkornanteil wechseln ab mit Phasen, in denen vorwiegend feinkörniges Kristallisat (z.B. Korngröße unter 1,5 mm) anfällt. Dies ist wie folgt begründet.
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Im Lauf der Betriebszeit nimmt die Größe der gebildeten Kristalle zunächst ständig zu, da aufgrund des Feinkornabzugs durch den äußeren Lösungskreislauf des Kristallisators nur die immer größer werdenden Kristalle zum Abbau der Übersättigung zur Verfügung stehen. Die Geschwindigkeit des Übersättigungsabbaus an den Kristallen ist in erster Näherung proportional zum Produkt aus Diffusionsgeschwindigkeit und verfügbarer Kristalloberfläche. Da mit immer größer werdendem Korn die spezifische Oberfläche des Kristallinventars im Kristallisator sich verkleinert, muss die Übersättigung fortlaufend größer werden, um die durch Verdampfung vorgegebene Produktionsleistung zu realisieren. Wenn dann die Übersättigung den metastabilen Bereich überschreitet, kommt es schlagartig zu einer Spontankeimbildung mit einer Unzahl von sehr feinen Kristallen. Diese werden zwar großenteils im externen Kreislauf aufgelöst, dennoch verbleibt ein Anteil der feinen Kristalle im internen Umwälzkreislauf und wächst bis zu der Korngröße heran, die nicht mehr über die Klärzone ausgetragen werden kann, zunächst aber noch deutlich kleiner ist als die für das Produkt angestrebte Korngröße. Mit der Zeit wachsen diese Kristalle dann aber wieder zu der gewünschten Korngröße an. Nach weiterer Zunahme der Korngröße erfolgt dann wiederum die Spontankeimbildung, der Zyklus startet also erneut.
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Aus der gattungsbildenden
EP 0632738 B1 ist ein kontinuierliches Kristallisationsverfahren bekannt, bei dem ein grobkörniges Ammoniumsulfat-Kristallisat aus einer übersättigten wässrigen Ammoniumsulfat-Lösung in einem DTB-Kristallisator herstellbar ist. In diesem Verfahren wird eine Suspension aus übersättigter Ammoniumsulfat-Lösung und bereits gebildetem Kristallisat innerhalb des DTB-Kristallisators in einem internen Kreislauf ständig umgewälzt. Durch Verdampfung des Lösungsmittels (Wasser) wird ständig neue Übersättigung geschaffen, die infolge der stattfindenden Kristallisation wieder abgebaut wird. Der bei der Verdampfung entstehende Brüden wird am Kopf des DTB-Kristallisators abgezogen. Aus einem durch Strömungsleitwände im oberen Bereich des Kristallisationsraums des DTB-Kristallisators vom internen Kreislauf der Suspension abgetrennten Teil, in dem im Unterschied zum Bodenbereich des Kristallisators eine geklärte Lösung mit einem im Wesentlichen aus Kristallisationskeimen und Feinkristallen bestehenden Feststoffanteil vorliegt, wird ein Teilstrom an geklärter Lösung abgezogen und nach Auflösung des darin enthaltenen Feststoffanteils wieder in den Bodenbereich des Kristallisationsraums zurückgeführt. Zur Auflösung des Feststoffanteils ist in den externen Kreislauf ein Wärmetauscher eingeschaltet, der die Temperatur der geklärten Lösung und damit das Lösungsvermögen des Lösungsmittels für Ammoniumsulfat erhöht. Außerdem mündet in den externen Kreislauf vor dem Wärmetauscher auch die Zuführleitung, durch die neue konzentrierte Ammoniumsulfat-Lösung in den Kristallisator eingespeist werden kann. Aus dem Bodenbereich wird kontinuierlich ein Suspensionsstrom mit dem darin enthaltenen Anteil an Feststoff in der gewünschten Korngröße des Produktkristallisats abgezogen. Das Produktkristallisat wird von der Mutterlösung in einem Eindicker und durch anschließendes Zentrifugieren abgetrennt und die Mutterlösung wieder in den DTB-Kristallisator zurückgeführt. Um die Erzeugung eines ausreichend grobkörnigen Kristallisats zu erhöhen und die Produktion hinsichtlich der zyklischen Schwankungen der Korngröße zu verbessern, wird zusätzlich zur Zuführung gesättigter Ammoniumsulfat-Lösung in diesem Verfahren eine Kristallisat-Suspension aus Ammoniumsulfat mit einer konstanten Zuflussrate aus einer externen Quelle in den Kristallisator eingespeist. Es finden sich in der
EP 0632738 B1 keine Hinweise auf die Art der Herstellung der Suspension, also ob diese etwa durch Zerkleinerung von Produktkristallisat oder in einem separaten Kristallisator hergestellt wurde. Es wird lediglich vorgegeben, dass diese Suspension bestimmten Bedingungen genügen muss:
Die Temperatur der eingespeisten Suspension darf die Betriebstemperatur im Kristallisator nicht überschreiten. Außerdem muss die Suspension 6–24 Vol.-% Kristallisat enthalten, wobei mindestens 35 % der Kristalle größer als 1,2 mm sind, und die Einspeisung der Suspension ist so zu bemessen, dass das Gewicht der Kristalle in der eingespeisten Suspension im Bereich von 4–25 % des Gewichts der Kristalle in der aus dem Bodenbereich des Kristallisators abgezogenen Suspension mit dem Produktkristallisat liegt.
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Eine gezielte Einspeisung von Kristallsuspension in einen Kristallisator zur Beeinflussung der Korngröße wird auch als Impfen bezeichnet.
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Weiterhin ist aus der
WO 00/56416 A1 ein Verfahren zur Steuerung der Korngröße bei der kontinuierlichen Massenkristallisation bekannt, das auch für die Erzeugung von grobkörnigem Ammoniumsulfat-Kristallisat in einem DTB-Kristallisator vorgesehen ist und bei dem ähnlich wie in dem Verfahren gemäß
EP 0632738 B1 ein Impfen mit von außen zugeführter Kristallsuspension erfolgt. Bei dem Impfprodukt handelt es sich um ein Kristallisat, das in seinen Parametern unabhängig vom aktuellen Kristallisationsprozess hergestellt wird und das einen mittleren Korndurchmesser von 0,1–1,0 mm aufweist. Die Temperatur des Impfproduktes bei der Zugabe darf auch in diesem Verfahren nicht über der Betriebstemperatur im Kristallisator liegen, sondern muss bis zu 40°C, vorzugsweise 10–30°C, geringer sein. Alle anderen Einspeisungen und Rückführungen sind feststofffrei. Das bedeutet im Einzelnen, dass das Einsatzmaterial für die Erzeugung des Ammoniumsulfat-Produktkristallisats als vorgewärmte feststofffreie Ammoniumsulfat-Speiselösung zugeführt wird, und dass der externe Kreislauf aus abgezogener Lösung mit feinteiligem Feststoffanteil aus dem Kristallisator heraus zunächst zu einem Wärmetauscher führt, der durch Temperaturerhöhung der Lösung eine Wiederauflösung des Feststoffanteils bewirkt, bevor die feststofffreie Lösung dann in den Kristallisator zurückgeleitet wird. Die Wärmeenergie zur Beheizung des Wärmetauschers wird mittels des aus dem Kristallisator abgezogenen Dampfes, der zunächst noch durch eine Brüdenkompression auf ein höheres Temperaturniveau gebracht wird, bereitgestellt. Aus dem Bodenbereich des Kristallisators wird kontinuierlich eine Suspension mit einem Feststoffanteil in der gewünschten Korngröße abgezogen und durch Zentrifugieren in Produktkristallisat und Mutterlösung getrennt, wobei die Mutterlösung in einen Zwischenbehälter gefördert und von dort in die Umwälzleitung des externen Kreislaufs des Kristallisators zurückgespeist wird. Das Impfprodukt wird vorzugsweise in einer Menge zugegeben, deren Feststoffanteil 5–30 Gew.-% des aus dem Kristallisator jeweils ausgetragenen Feststoffs beträgt. Der Feststoffanteil des Impfprodukts kann beispielsweise durch mechanisches Zerkleinern eines Teils des Produktkristallisats und/oder durch eine separate Kristallisationsstufe erzeugt werden.
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Weiterhin ist aus der
JP2005-194153 A eine als DTB-Kristallisator ausgeführte Anlage zur Herstellung von Ammoniumsulfat-Kristallisat bekannt, bei der ein an eine Klärzone des Kristallisators angeschlossener externer Kreislauf für geklärte Lösung vorgesehen ist, in den wahlweise zur Auflösung des enthaltenen Feststoffanteils ein Wärmetauscher oder eine Zuleitung für Lösungsmittel (z.B. Wasser oder untersättigte Ammoniumsulfat-Lösung) eingebaut ist. Außerdem ist die Klärzone direkt oder indirekt über den externen Kreislauf an eine weitere Abzugsleitung angeschlossen, mit der eine Suspension, die als Feststoff nur Feinkristallisat enthält, ganz aus dem Prozess ausgeschleust werden kann, um z.B. feinkörniges Ammoniumsulfat-Produkt zu gewinnen. Darüber hinaus ist an den obersten Teil der Klärzone noch eine dritte Abzugsleitung angeschlossen, durch die im Bedarfsfall ein Überschuss an Kristallisationskeimen und feinstem Kristallisat abgezogen und in einen Auffangbehälter geführt werden kann. In den Auffangbehälter wird zur Auflösung der Feststoffe Lösungsmittel gegeben. Von dort wird die erhaltene Lösung in einen Neutralisationsbehälter geführt, in dem sie mit Schwefelsäure und Ammoniak versetzt und durch die damit verbundene Neutralisierungsreaktion erwärmt wird. Die erwärmte feststofffreie Lösung wird dann in den Kristallisator eingespeist.
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Die
DE 102008007154 A1 sieht zur Vermeidung der starken Korngrößenschwankungen in der Ammoniumsulfat-Kristallisation ein zweistufiges Kristallisationsverfahren mit DTB-Kristallisatoren vor, in dessen erster Stufe lediglich eine Feinkristallsuspension erzeugt wird, die zur Speisung der zweiten Stufe dient, in der das Grobkristallisat erzeugt wird. Hierbei wird für die zweite Kristallisationsstufe stets eine ausreichende Menge an Feinkristallen für das gewünschte Kristallwachstum zur Verfügung gestellt.
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Schließlich wird in der
DE 102008029050 A1 zur Vermeidung der periodischen Feinkornbildung in einem DTB-Kristallisator ein Impfverfahren vorgeschlagen, bei dem eine Feinkristallsuspension, die vorzugsweise durch eine Flash-Kristallisation erzeugt wird, fortlaufend in den internen Suspensionskreislauf des Kristallisators eingespeist wird, wobei die eingespeiste Menge an Impfsuspension anhand einer Beobachtung des Feinkristallisat-Anteils im internen Suspensionskreislauf geregelt wird.
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Ferner ist aus der
DE 10026619 A1 ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Kristallisation von Stoffen bekannt, wobei die Kristallisation ebenfalls nach dem DTB-Prinzip stattfindet und eine Suspension mit dem Produktkristallisat aus dem Bodenbereich des Kristallisators abgezogen wird. Der innere Suspensionskreislauf steht bei diesem Verfahren mit dem äußeren Kreislauf in der Weise in Verbindung, dass vorzugsweise aus dem Bodenbereich des Kristallisators ein weiterer Teilstrom an Suspension abgezogen und entweder direkt oder aber über den äußeren Kreislauf nach Durchströmung von dessen Wärmetauscher wieder in den inneren Kreislauf zurückgespeist wird. Ein Abzug von Feinkristallsuspension aus der Klärzone des Kristallisators zusätzlich zum Suspensionsstrom des äußeren Kreislaufs und eine Rückspeisung dieses zusätzlichen Abzugs in den inneren Kreislauf ohne jede Auflösung des enthaltenen Feinkristallisats werden nicht erwogen.
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gattungsgemäßes Verfahren dahingehend weiterzubilden, dass bei möglichst gleichbleibender Produktionsleistung und hoher Ausbeute ohne stärkere zyklische Schwankungen ein grobkörniges Ammoniumsulfat-Kristallisat mit möglichst geringem Anlagen- und Verfahrensaufwand herstellbar ist; außerdem soll eine Anlage zur Durchführung dieses Verfahrens angegeben werden.
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Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines grobkörnigen Ammoniumsulfat-Produkts (Korngröße d’ im Bereich 2,0–3,0 mm, insbesondere 2,3–2,7 mm) durch Kristallisation einer Ammoniumsulfat-Lösung in einer nach dem DTB-Prinzip betriebenen Kristallisationsstufe, in der eine Suspension aus Mutterlösung und Ammoniumsulfat-Kristallen bei Verdampfung von Wasser ständig in einem internen Kreislauf umgewälzt wird und in deren oberem Bereich aus einer Klärzone ständig ein geklärter Teilstrom an Lösung in einen externen Kreislauf abgezogen und zur Auflösung der darin enthaltenen Feststoffe erwärmt und dann als klare Lösung wieder in den unteren Bereich der Kristallisationsstufe zurückgeführt wird; dabei wird fortlaufend vom Kopf der Kristallisationsstufe ein Brüden abgezogen, ferner wird neue Suspension von außen zugeführt und vom unteren Bereich der Kristallisationsstufe ein Suspensionsstrom mit dem grobkörnigen Ammoniumsulfat-Produkt abgezogen.
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Bei einem solchen Verfahren wird die gestellte Aufgabe dadurch gelöst, dass aus der Klärzone als weiterer Teilstrom ein Feinkristallsuspensionsstrom abgezogen und ohne jede vorherige Auflösung des darin enthaltenen Feststoffanteils in den internen Kreislauf der Kristallisationsstufe zurückgeführt wird. Überraschenderweise hat sich nämlich gezeigt, dass die aus der Klärzone der Kristallisation abziehbare Lösung genügend Feinkristalle enthält, um als Impfmaterial im internen Suspensionskreislauf für das gewünschte Wachstum von Grobkristallisat zu sorgen.
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Grundsätzlich ist es zwar möglich, durch periodische Zufuhr dieser Feinkristallsuspension als Impfmaterial den periodischen Schwankungen entgegenzuwirken. Vorzugsweise wird die Rückführung der Feinkristallsuspension jedoch kontinuierlich vorgenommen, um die Erzeugung von Grobkristallisat mit einem weitgehend konstanten Korngrößenspektrum zu gewährleisten.
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Dabei hat es sich als zweckmäßig erwiesen, die Rückführung des Feinkristallsuspensionsstroms mit einer von der Produktionsleistung der Kristallisationsstufe abhängigen konstanten Durchflussmenge je Zeiteinheit vorzunehmen, so dass sich ein nahezu völlig konstanter Kristallisationsbetrieb einstellt. Es versteht sich von selbst, dass die je Zeiteinheit zurückzuführende Menge an Feinkristallsuspension umso größer sein muss, je höher die Produktionsleistung der Kristallisationsstufe, also je größer die je Zeiteinheit aus dem unteren Bereich der Kristallisationsstufe abgezogene Menge an Suspension mit dem darin enthaltenen Produktkristallisat ist.
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Es ist selbstverständlich möglich, den Feinkristallsuspensionsstrom völlig unabhängig von dem Teilstrom der geklärten Lösung für den externen Suspensionskreislauf aus der Klärzone abzuziehen. Im Hinblick auf eine Minimierung des Anlagenaufwands kann es aber besonders zweckmäßig sein, den Feinkristallsuspensionsstrom aus dem Teilstrom der geklärten Lösung des externen Kreislaufs vor dessen Erwärmung abzuzweigen. Dabei kann nämlich beispielsweise die Umwälzpumpe des externen Kreislaufs genutzt und somit auf eine separate Pumpe zur Förderung der Feinkristallsuspension verzichtet werden. Dies ist besonders vorteilhaft bei einer erfindungsgemäßen Ertüchtigung einer bereits bestehenden Kristallisationsanlage.
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Vorteilhaft wird die Durchflussmenge des Feinkristallsuspensionsstroms so eingestellt, dass der darin enthaltene Feststoffanteil je Zeiteinheit einer Menge im Bereich von 0,2–3,0 % der Menge an Produktkristallisat in dem aus dem unteren Bereich der Kristallisationsstufe abgezogenen Suspensionsstrom liegt.
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Besonders bevorzugt liegt die Feststoffmenge im zurückgeführten Keimsuspensionsstrom im Bereich von 0,8–1,5 %, insbesondere bei 1 % der Produktkristallisatmenge.
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Als besonders zweckmäßig hat es sich gezeigt, die Feinkristallsuspension an einer Stelle in den internen Suspensionskreislauf zurückzuspeisen, an der die Übersättigung der Lösung möglichst groß ist und somit die Bedingungen für ein schnelles Kristallwachstum besonders günstig sind. Dies ist insbesondere im Nahbereich des Flüssigkeitsspiegels der Kristallisationsstufe der Fall. Es empfiehlt sich daher, die Keimsuspension oberhalb oder dicht unterhalb des Flüssigkeitsspiegels in den internen Suspensionskreislauf einzuleiten.
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Eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens weist die im Anspruch 8 angegebenen Merkmale auf. Vorteilhafte Weiterbildungen finden sich in den abhängigen Ansprüchen 9–11.
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Nachfolgend wird die Erfindung anhand der einzigen Figur, die eine schematisch dargestellte Anlage zur Durchführung des Verfahrens zeigt, näher erläutert.
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Kern der dargestellten Anlage ist ein DTB-Kristallisator 1, dessen Kopf mit 4 und dessen Bodenbereich mit 2 bezeichnet ist. Im Inneren des Kristallisators 1 ist koaxial zu dem im Wesentlichen zylindrischen Mantel des Kristallisatorgehäuses ein Strömungsleitrohr 6 angeordnet. Der nicht eingezeichnete Flüssigkeitsspiegel liegt bei in Betrieb befindlicher Anlage im Bereich des oberen Endes des Strömungsleitrohrs 6, an dessen unterem Ende eine Umwälzpumpe 5 für einen internen Suspensionskreislauf angeordnet ist. Der Antrieb der Umwälzpumpe 5 ist außen am Boden des Kristallisators 1 angeflanscht. In einem oberen Bereich des Kristallisators 1 ist eine unterhalb des Flüssigkeitsspiegels endende, eine ringförmige, nach unten offene Kammer bildende Strömungsleitwand vorgesehen, die im Sinne eines Klärbereichs 3 als strömungsberuhigter Raum vom internen Suspensionskreislauf abgekoppelt ist. Selbstverständlich kann diese ringförmige Klärkammer auch durch radiale Trennwände in mehrere Teilkammern aufgeteilt sein. Aus dem Klärbereich 3 führt eine Kreislaufleitung 7 eines externen Lösungskreislaufs heraus, die mit einer Umwälzpumpe 8 versehen ist und in der Nähe des unteren Endes des Strömungsleitrohrs 6 in den Bodenbereich 2 des Kristallisators 1 zurückführt. In Strömungsrichtung hinter der Umwälzpumpe 8 ist ein indirekter Wärmetauscher 9 zur Auflösung der in der klaren Lösung enthaltenen Feststoffe in die Kreislaufleitung 7 eingeschaltet. Die externe Zufuhr von Ammoniumsulfat-Lösung zum Kristallisator 1 ist mit 10 bezeichnet und führt direkt in den Bodenbereich 2; die Lösungszuleitung könnte aber beispielsweise auch in die Leitung 7 des externen Lösungskreislaufs münden.
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Am Kopf 4 des Kristallisators 1 ist eine Brüdenableitung 11 angeschlossen, die zu einem indirekt gekühlten Kondensator 12 führt. Das zur Kühlung des Kondensators 12 eingesetzte Kühlmittel (z.B. Wasser) ist mittels einer Kühlmittelzuleitung 13 dem Kondensator 12 zuleitbar und kann erwärmt über eine Kühlmittelableitung 14 wieder abgegeben werden. Der aus dem Kristallisator 1 abgezogene Brüden kann als Kondensat aus dem Kondensator 12 durch eine Kondensatableitung in einen Kondensatsammelbehälter 15 geführt und dort gesammelt werden für eine anschließende Weiterverwendung innerhalb (Kondensatleitung 17) oder außerhalb (Kondensatableitung 16) der Anlage.
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Weiterhin ist an den Kristallisator 1 im Bodenbereich 2 eine Suspensionsabzugsleitung 18 mit einer Suspensionspumpe 30 angeschlossen. Die Suspensionsabzugsleitung 18 führt zu einer fest/flüssig-Trenneinrichtung 19, die beispielsweise aus einem als Hydrozyklon ausgebildeten Eindicker mit nachgeschalteter Zentrifuge bestehen kann.
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Die in der fest/flüssig-Trenneinrichtung 19 abgetrennte Mutterlauge mit darin enthaltenem feinteiligem Kristallisat kann durch eine Mutterlaugenableitung 27 in einen Löseapparat 24 eingeleitet werden, während der abgetrennte Feststoff zur Trocknung einem Trockner 20 zugeführt wird. Das aus dem Trockner 20 kommende trockene Kristallisat gelangt zu einer Siebeinrichtung 21, in der der enthaltene Anteil an Feinkristallisat von einem Ammoniumsulfat-Produkt 22 mit dem gewünschten groben Korngrößenspektrum abgetrennt wird. Die abgetrennte Feinfraktion wird über einen Unterkornabzug 23 ebenfalls wie die flüssige Phase aus der fest/flüssig-Trenneinrichtung 19 in den Löseapparat 24 gefördert. Da über die Kondensatleitung 17 auch Kondensat in den zweckmäßig mit einem Rührapparat ausgestatteten Löseapparat 24 eingeleitet werden kann, ist eine vollständige Auflösung des zugeführten Feststoffs zu einer wiederverwendbaren Lösung erreichbar. Diese Lösung kann durch eine z.B. als Überlaufleitung gestaltete Lösungsleitung 25 einem Lösungssammelbehälter 26, der ebenfalls zweckmäßig mit einem Rührwerk versehen ist, zugeführt und von diesem aus mittels einer Förderpumpe 28 durch eine Lösungsleitung 29 in den Kristallisator 1 zurückgeführt werden. Die Einspeisung der zurückgeführten Lösung kann beispielsweise, wie dargestellt, in der Nähe des ringförmigen Klärbereichs 3 des Kristallisators 1 erfolgen. Besonders zweckmäßig kann aber auch eine Einspeisung z.B. am Beginn der Leitung 7 des externen Lösungskreislaufs sein, wobei dann vor der Einleitung in den Kristallisationsraum eine Erwärmung im Wärmetauscher 9 erfolgen kann. Zur Förderung einer vollständigen Feststoffauflösung im externen Kreislauf kann bei Bedarf auch ein Teil des Kondensats aus dem Kondensatsammelbehälter 15 in die Leitung 7 eingespeist werden (nicht dargestellt).
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Im exemplarisch dargestellten Anlagenschema ist die erfindungsgemäß vorgesehene Rückführung von Feinkristallsuspension in den internen Suspensionskreislauf durch eine mit 31 bezeichnete Rohrleitung gewährleistet, die in Strömungsrichtung hinter der Umwälzpumpe 8 von der Rohrleitung des externen Lösungskreislaufs abzweigt und ein kleines Stück oberhalb des oberen Endes des Strömungsleitrohrs 6 in den Kristallisator 1 mündet. Zur Regulierung der Durchflussmenge ist in die Feinkristallsuspensionsrückführung 31 ein Ventil 32 eingebaut. Die Förderung der zurückgeführten Feinkristallsuspension erfolgt ohne separate Pumpe allein über die Umwälzpumpe 8 des externen Lösungskreislaufs 7.
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Ausführungsbeispiel
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Aus einem DTB-Kristallisator, dem fortlaufend gesättigte Ammoniumsulfat-Lösung zugeführt wurde, wurde aus dem Bodenbereich kontinuierlich ein Suspensionsstrom mit einem Feststoffanteil von 14,9 t/h entnommen. Die Umwälzleistung des internen Suspensionskreislaufs betrug 15000 m3/h, die Umwälzleistung des externen Lösungskreislaufs 1500 m3/h. Über eine Suspensionsrückführung wurde pro Stunde eine Menge an geklärter Lösung aus der Klärzone des Kristallisators als Feinkristallsuspension in den Kristallisator oberhalb des Flüssigkeitsspiegels des internen Suspensionskreislaufs zurückgeführt, wobei der Feststoffgehalt in der zurückgeführten Menge bei 152 kg/h lag. Das durch Abtrennung aus dem Suspensionsstrom erzeugte Ammoniumsulfat-Produktkristallisat wies eine im Zeitverlauf nahezu völlig gleichbleibende Grobkörnigkeit mit einem d’ von etwa 2,4 mm auf.
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Ein großer Vorteil der vorliegenden Erfindung ist es, dass die Feinkristallsuspension zum Impfen des internen Suspensionskreislaufs ohne jeglichen Zusatzaufwand zur Verfügung steht, also weder ein spezielles Aggregat, noch zusätzlichen Energieaufwand zu dessen Herstellung erfordert. Es wird für die Feinkristallsuspension auch keinerlei Produktkristallisat eingesetzt, was die Ausbeute des Prozesses beeinträchtigen würde. Erforderlich ist lediglich eine zusätzliche Rohrleitung für die Rückführung der Feinkristallsuspension.
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Bezugszeichenliste
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- 1
- Kristallisator
- 2
- Bodenbereich
- 3
- Klärbereich
- 4
- Kopf des Kristallisators
- 5
- Interne Umwälzpumpe
- 6
- Strömungsleitrohr
- 7
- externe Kreislaufleitung
- 8
- Externe Umwälzpumpe
- 9
- Indirekter Wärmetauscher
- 10
- Lösungszuleitung für neue Ammoniumsulfat-Lösung
- 11
- Brüdenableitung
- 12
- Kondensator
- 13
- Kühlmittelzuleitung
- 14
- Kühlmittelableitung
- 15
- Kondensatsammelbehälter
- 16
- Kondensatableitung
- 17
- Kondensatleitung
- 18
- Suspensionsabzug
- 19
- Fest/flüssig-Trenneinrichtung
- 20
- Trockeneinrichtung
- 21
- Siebeinrichtung
- 22
- Grobkörniges Ammoniumsulfat-Produkt
- 23
- Unterkornabzug
- 24
- Löseapparat
- 25
- Lösungsleitung
- 26
- Lösungssammelbehälter
- 27
- Mutterlaugenableitung
- 28
- Förderpumpe
- 29
- Lösungsleitung
- 30
- Suspensionspumpe
- 31
- Rückführung Feinkristallsuspension
- 32
- Durchflussmengenventil
