DE10026619A1 - Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen - Google Patents

Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen

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Christopher William Rieker
Heinz-Walter Schneider
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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Kristallisation von Stoffen aus diese Stoffe enthaltenden Lösungen oder Dispersionen in einem eine Klassierzone (3) enthaltenden Kristallisator, aufweisend, DOLLAR A a) ein inneres und ein äußeres Kreislaufsystem (1; 2), wobei das innere Kreislaufsystem (1) sich in dem Kristallisator befindet, der Einlaß des äußeren Kreislaufsystems (2) mit dem inneren Kreislaufsystem (1) über die Klassierzone (3) verbunden ist, das äußere Kreislaufsystem (2) sich außerhalb des Kristallisators befindet, der Auslaß des äußeren Kreislaufsystem (2) mit dem inneren Kreislaufsystem (1) des Kristallisators verbunden ist und in dem äußeren Kreislaufsystem (2) vor seinem Auslaß eine Einrichtung zur Aufösung von Kristallen angordnet ist, DOLLAR A b) einem Zulauf (4) für Lösung und/oder Dispersion, der sich an dem Kristallisator oder an dem äußeren Kreislaufsystem befindet und DOLLAR A c) einen Abfluß (5) für Dispersionen, der an dem Kristallisator oder an dem äußeren Kreislaufsystem angeordnet ist. DOLLAR A Die erfindungsgemäße Vorrichtung hat die Besonderheit, daß zusätzlich eine das äußere und innere Kreislaufsystem (1; 2) miteinander verbindende Leitung (8) zur (Rück)führung von Dispersion und/oder eine Leitung (8) zur (Rück)führung von Dispersion vorhanden ist, bei der sowohl ihr Eingang als auch ihr Ausgang mit dem inneren Kreislaufsystem (1) verbunden ist.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Kristallisation von Stoffen sowie eine so hergestellte Kristallfraktion.
Die Kristallisation von Stoffen aus Lösungen ist ein thermisches Trennverfahren. Eine Lösung mit molekulardisperser Verteilung eines oder mehrerer Feststoffe in einem Lösungsmittel wird durch ein meist mehrstufiges Eindampfen von Lösungsmittel vorkonzentriert. Die vorkonzentrierte Lösung muß dann übersättigt werden, damit sich Kristalle bilden und wachsen können. Beim Abbau dieser Übersättigung fällt der überschüssige Feststoff als mechanisch von der Restlösung abtrennbarer Bodenkörper aus. Aus der ursprünglichen Lösung wird also der gelöste Stoff abgetrennt. Wird eine bestimmte Korngrößenverteilung des Kristallisats gewünscht, so sind Übersättigungsgrad, Keimbildung und Kristallwachstum im dann entsprechend zu gestaltenden klassierenden Kristallisator durch Anpassung der Betriebsparameter wie Kühl- bzw. Abdampfgeschwindigkeit, Strömungsführung usw. zu kontrollieren.
Die treibende Kraft bei der Kristallisation ist der Unterschied der Konzentration des gelösten Stoffes in der übersättigten und der gerade gesättigten Lösung, d. h. die Störung des Lösungsgleichgewichts. Die vorkonzentrierte Lösung muß also zunächst gesättigt und dann über die Sättigung hinaus übersättigt werden. Die Übersättigung wird in der Praxis auf drei Arten erreicht:
  • - Bei großer Temperaturabhängigkeit der Löslichkeit wird die Übersättigung durch einfaches Abkühlen der gesättigten Lösung durch Oberflächenkühlung erreicht (Kühlungskristallisation);
  • - liegt nur eine geringfügige Temperaturabhängigkeit der Löslichkeit vor, so wird die Lösung durch Abdampfen von Lösungsmittel übersättigt (Verdampfungskristallisation);
  • - hängt die Löslichkeit merklich von der Temperatur ab oder ist die Lösung thermisch schonend zu behandeln, so werden Lösungskühlung und Lö­ sungsmittelverdampfung kombiniert (Vakuumkristallisation).
In der Regel verläuft der Übersättigungsabbau in zwei simultan ablaufenden Schritten: Im ersten Schritt werden Kristallkeime gebildet, im zweiten Schritt wachsen jene Kristallkeime, die eine kritische Mindestgröße übertreffen, durch Aufnahme von Feststoff aus der übersättigten Lösung zu möglichst grobem Produktkristallisat an. Die Keimbildungsgeschwindigkeit wächst mit steigender Übersättigung; in der Regel ist nach Überschreiten einer bestimmten Übersättigung eine spontane Bildung vieler kleiner Keime zu beobachten. Dieser Effekt macht sich in der Bildung von sogenannten "Feinkristallschauem" bemerkbar. Zur notwendigen Kontrolle der Keimbildung im Kristallisator gilt es, insbesondere Feinanteile getrennt abzuziehen und entsprechend Feinkristallisat wieder aufzulösen. Die klassierende Kristallisatentnahme und Feinkornauflösung wird in "A. Mersmann, W. F. Beer und D. Seifert, Chem. Ing. Tech. 50 (1978) 2, 65-76, Verlag Chemie, Weinheim" beschrieben. Bei andauernder Übersättigung wachsen die in der Lösung vorgelegten Impfkristalle und/oder die gebildeten Keime zu größeren Kristallen heran. Dabei übersättigt sich die entsprechende Lösung wieder. Auf die Übersättigung der Lösung folgt als eigentliche Kristallisation der Übersättigungsabbau bis zum Wiedererreichen eines bestimmten Sättigungsgrades, bei dem die Bildung von "Feinkristallisatschauern" ausgelöst wird.
Ziel eines Kristallisationsvorganges ist in der Regel, ein kristallines, verkaufsfähiges Produkt einheitlicher Qualität herzustellen, wobei das Produkt diese Qualität insbesondere durch die Kristallgrößenverteilung erhält. Die Kristallgrößenverteilung hat Einfluß auf die Abtrennbarkeit der Restlösung, auf die Lagerfähigkeit der Kristalle, auf den Staubanteil, auf das Lösungsverhalten, auf die Streu- bzw. Rieselfähigkeit usw.. Die einheitliche Qualität des Produktes wird durch die zeitliche Fluktuation der Korngrößenverteilung der Kristalle beeinträchtigt - diese Fluktuation ist bedingt durch die periodisch anfallenden "Feinkristallschauer". Diese Feinkristallschauer verursachen letztendlich Produkt uneinheitlicher Qualität mit einem hohen feinkristallinen Anteil. Die feinkristallinen Anteile verursachen erhebliche Probleme bei der Aufarbeitung - feinkristalline Anteile lassen sich beispielsweise schlecht abzentrifugieren. Vorstehende Probleme treten auch bei den Kristallisatoren auf, die eine Feinkornauflösung aufweisen - auch bei solchen Kristallisatoren wird eine periodische Fluktuation der Korngrößenverteilung beobachtet.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, eine Vorrichtung bereitzustellen, mit der kontinuierlich Kristallisat erzeugt werden kann, das über die Zeit geringe Schwankungen der Korngrößenverteilung aufweist. Dabei soll insbesondere eine Reduzierung der Intensität der Feinsalzschauer erzielt werden. Die Vorrichtung soll die Durchführung eines effektiven und wirtschaftlichen Kristal­ lisationsverfahrens gewährleisten.
Die Erfindung geht aus von einer Vorrichtung zur Kristallisation von Stoffen aus diese Stoffe enthaltenden Lösungen oder Dispersionen in einem eine Klassierzone enthaltenden Kristallisator aufweisend,
  • a) ein inneres und ein äußeres Kreislaufsystem, wobei das innere Kreislaufsystem sich in dem Kristallisator befindet, der Einlaß des äußeren Kreislaufsystems mit dem inneren Kreislaufsystem über die Klassierzone verbunden ist, das äußere Kreislaufsystem sich außerhalb des Kristallisators befindet, der Auslaß des äußeren Kreislaufsystems mit dem inneren Kreislaufsystem des Kristallisators verbunden ist und in dem äußeren Kreislaufsystem vor seinem Auslaß eine Einrichtung zur Auflösung von Kristallen angeordnet ist,
  • b) einen Zufluß für Lösung und/oder Dispersion, der sich an dem Kristallisator oder an dem äußeren Kreislaufsystem befindet und
  • c) einen Abfluß für Dispersionen, der an dem Kristallisator oder an dem äußeren Kreislaufsystem angeordnet ist.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich eine das äußere und innere Kreislaufsystem miteinander verbindende Leitung zur (Rück)führung von Dispersion und/oder eine Leitung zur (Rück)führung von Dispersion vorhanden ist, bei der sowohl ihr Eingang als auch ihr Ausgang mit dem inneren Kreislaufsystem verbunden ist.
Als Stoffe sollen chemische Verbindungen und Elemente verstanden werden, die kristallisierbar sind. Meist liegt in den diese Stoffe enthaltenen Lösungen oder Dispersionen nur jeweils ein Stoff vor - es werden somit nur Kristalle eines einzigen Stoffes erzeugt. Als Dispersionen sollen insbesondere Flüssigkeiten verstanden werden, die (feinverteilt) Kristalle enthalten. Häufig liegt die Dispersion als Suspension vor. Mit dem inneren Kreislaufsystem ist das durch den Kristallisator fließende Strömungssystem gemeint, das aus mehreren Teilströmen bestehen kann. Das innere Kreislaufsystem wird durch die Abmessungen - Form des Kristallisators - und durch die eine Bewegung verursachenden Einrichtungen, wie Pumpen oder Propeller, maßgeblich bestimmt. Das außerhalb des Kristallisators befindliche äußere Kreislaufsystem enthält bevorzugt entsprechende Verbindungsleitungen, bevorzugt Rohre, wobei in den Verbindungsleitungen eine Einrichtung zur Auflösung von Kristallen zwischengeschaltet ist. Die Klassierzone ist bevorzugt so in dem Kristallisator angeordnet, daß beim Betrieb des Kristallisators bevorzugt kleine Kristalle in die Klassierzone eingetragen werden. Die Leitungen der Vorrichtung sind meist als Rohre ausgebildet. Als Einrichtungen zur Auflösung von Kristallen eignen sich alle Einrichtungen, mit denen die Kristalle der Dispersionen gelöst werden können. In der Regel verusacht die Einrichtung zur Auflösung von Kristallen eine Temperaturänderung der Dispersion. Als Einrichtungen zur Auflösung von Kristallen sollen nur solche Einrichtungen verstanden werden, die ausgehend von dem in die Einrichtung eingeführten Dispersionsstrom, mindestens 5 Gew.-%, bevorzugt mindestens 60 Gew.-%, des in der Dispersion in Form von Kristallen vorliegenden Feststoffs auflösen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht eine Kristallisation, die sich durch eine enge Korngrößenverteilung der erzeugten Kristalle auszeichnet. Das Ausbleiben von "Feinkristallschauern" wird beim Betrieb zumindest weitgehend gewährleistet. Die erhaltenen Dispersionen lassen sich leichter aufarbeiten - die Zentrifugation der Kristalle gestaltet sich leichter und die bei der Aufarbeitung erhaltenen Kristallfraktionen weisen eine einheitliche Qualität auf.
Meist ist der Kristallisator als DTB-Kristallisator (draft-tube-baffled) oder als Fließbettkristallisator, bevorzugt als Oslo-Kristallisator, ausgebildet.
In einer bevorzugten Ausführungsform hat die erfindungsgemäße Vorrichtung die Besonderheit, daß zusätzlich eine das äußere und innere Kreislaufsystem miteinander verbindende Leitung zur (Rück)führung von Dispersion und/oder eine Leitung zur (Rück)führung von Dispersion vorhanden ist, bei der sowohl ihr Eingang als auch ihr Ausgang mit dem inneren Kreislaufsystem verbunden ist, wobei beide Leitungen keine Einrichtung zur Auflösung von Kristallen aufweisen.
Meist liegt die Einrichtung zur Auflösung von Kristallen als Wärmetauscher oder gegebenenfalls als Reaktor zur Durchführung von exothermen Reaktionen vor. Dabei erfolgt die Auflösung der Kristalle entsprechend durch Erwärmen der Dispersion. Bevorzugt sind die Leitungen mit Pumpen zur Beförderung von Dispersion und Lösung ausgestattet. Ebenso weist in der Regel das äußere Kreislaufsystem Pumpen zur Beförderung der Dispersion bzw. der Lösung auf.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung liegt die Klassierzone als Sedimentationszone vor. Die Kristalle werden dort aufgrund ihres unterschiedlichen Sedimentationsverhaltens klassiert, so daß bevorzugt kleinere Kristalle aus dem Kristallisator in das äußere Kreislaufsystem gelangen.
Die Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zur Kristallisation von Stoffen aus diese Stoffe enthaltenen Lösungen oder Dispersionen in einer ein inneres und äußeres Kreislaufsystem aufweisenden Vorrichtung, wobei
  • a) das innere Kreislaufsystem sich in einem eine Klassierzone enthaltenden Kristallisator befindet und dieser eine Kristalle der Stoffe aufweisende Dispersion aufweist, die durch das innere Kreislaufsystem bewegt wird,
  • b) ein Teilstrom der Dispersion aus dem Kristallisator über die Klas­ sierzone in das äußere Kreislaufsystem befördert wird,
  • c) in dem äußeren Kreislaufsystem mittels einer Einrichtung zur Auf­ lösung von Kristallen in dieser Dispersion enthaltende Kristalle aufgelöst werden,
  • d) die Dispersion oder die durch vollständige Auflösung der Kristalle aus der Dispersion entstandene Lösung nachfolgend in das innere Kreislaufsystem des Kristallisators zurückgeführt wird,
  • e) eine die Stoffe enthaltende Lösung und/oder Dispersion dem Kristallisator und/oder dem äußeren Kreislaufsystem zugeführt wird und
  • f) eine Kristalle der Stoffe aufweisende Dispersion dem äußeren Kreislaufsystem und/oder dem Kristallisator entnommen wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß dem inneren Kreislaufsystem ein Teilstrom der Kristalle aufweisenden Dispersion entnommen und dem äußeren Kreislaufsystem zugeführt wird und/oder dem inneren Kreislaufsystem ein Teilstrom der Kristalle aufweisenden Dispersion entnommen und dem inneren Kreislaufsystem wieder zugeführt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren gewährleistet, daß der "Volumenstrom über die Feinkornauflösung" und die Klassierwirkung dieses Kreislaufes unabhängig voneinander eingestellt sind.
Die zeitlichen Schwankungen der Korngrößenverteilung (das "Schwingen bzw. das Fluktuieren" der Korngrößenverteilung), insbesondere verursacht durch die "Feinkornschauer", werden durch das erfindungsgemäße Verfahren signifikant verringert.
In einer bevorzugten Ausführungsform hat das erfindungsgemäße Verfahren die Besonderheit, daß dem inneren Kreislaufsystem ein Teilstrom der Kristalle aufweisenden Dispersion entnommen und dem äußeren Kreislaufsystem zugeführt wird und/oder dem inneren Kreislaufsystem ein Teilstrom der Kristalle aufweisenden Dispersion entnommen und dem inneren Kreislaufsystem wieder zugeführt wird, ohne daß dabei jeweils die Kristalle der Dispersion in einem wesentlichen Maße gelöst werden.
Unter "in einem wesentlichen Maße gelöst werden" soll verstanden werden, daß mindestens 10 Gew.-%, bevorzugt 30 Gew.-% des in der Dispersion in Form von Kristallen vorliegenden Feststoffes gelöst werden.
Die Klassierung der Kristalle erfolgt bevorzugt aufgrund des unterschiedlichen Sedimentationsverhaltens der Kristalle.
In der Dispersion enthaltende Kristalle werden in der Regel durch Erwärmung der Dispersion gelöst. In einer bevorzugten Ausführungform der Erfindung sind die zu kristallisierenden Stoffe Ammoniumsulfat oder Adipinsäure. Als flüssige Komponente der Dispersion bzw. als Lösungsmittel für die Kristalle wird bevorzugt Wasser eingesetzt. Die Löslichkeit der Stoffe in der entsprechenden Flüssigkeit steigt in der Regel mit der Temperatur der Lösung bzw. Dispersion.
Meist wird die dem äußeren Kreislaufsystem und/oder dem Kristallisator entnommene, Kristalle der Stoffe aufweisende Dispersion aufgearbeitet und die Kristalle der Stoffe dabei in reiner Form gewonnen. Die dabei erhaltenen Kristallfraktionen weisen in der Regel einen geringen Feinkornanteil auf und besitzen eine enge Korngrößenverteilung. Diese Eigenschaften begünstigen eine einheitliche Qualität der Kristallfraktionen.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Kristallfraktion, die, wie vorstehend er­ läutert, herstellbar ist.
Die anliegende Zeichnung zeigt:
Fig. 1 Schemata von Vorrichtungen zur Kristallisation von Stoffen nach dem Stand der Technik - Fig. 1a zeigt ein Schema eines entsprechenden DTB- Kristallisators; Fig. 1b zeigt ein Schema eines entsprechenden Oslo- Kristallisators,
Fig. 2 und Fig. 3 Schemata von erfindungsgemäßen Vorrichtungen zur Kri­ stallisation (Fig. 2a und Fig. 3a zeigen entsprechende DTB-Kristallisatoren; Fig. 2b und Fig. 3b zeigen entsprechende Oslo-Kristallisatoren),
Fig. 4 ein Schema einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Kristallisation einschließlich der Anordnung von Einrichtungen zur Aufarbeitung der Disper­ sion und
Fig. 5 ein Diagramm, in der die mittlere Korngröße L in Abhängigkeit von der Zeit t aufgetragen ist; es liegen verschiedene Volumenströme für die (Rück)führung Vb/t und für das äußere Kreislaufsystems Vu/t zugrunde.
Die in den Fig. 1 bis 3 schematisch dargestellten Vorrichtungen zur Kristal­ lisation weisen alle ein inneres Kreislaufsystem 1, ein äußeres Kreislaufsystem 2, eine Klassierzone 3, einen Zufluß 4, einen Abfluß 5, einen im äußeren Kreislauf­ system angeordneten Wärmetauscher 6 und eine zur Beförderung der Dispersion vorgesehene, im äußeren Kreislaufsystem angeordnete Pumpe 7 auf. Im Gegensatz zu den Vorrichtungen nach dem Stand der Technik gemäß Fig. 1 weisen die erfindungsgemäßen Vorrichtungen gemäß Fig. 2 und Fig. 3 jedoch noch Leitungen 8 zur (Rück)führung der Dispersion auf. An diesen Leitungen 8 zur (Rück)führung sind jeweils Pumpen 9 zur Beförderung von Dispersion angeordnet.
Die Dispersion kann an jeder beliebigen Stelle des Kristallisators entnommen werden, bevorzugt jedoch im Bodenbereich. Die Dispersion, die in der Klassier­ zone 3 anfällt, kann über eine beliebige Anzahl von Stutzen in das äußere Kreislaufsystem 2 geführt werden. In der Regel sind dafür ein bis drei Stutzen vorgesehen.
In Fig. 4 ist neben der Vorrichtung zur Kristallisation außerdem noch schematisch eine Anordnung zur Aufarbeitung der Dispersion aufgezeigt. Die Dispersion wird aus der Vorrichtung zur Kristallisation in einen Eindicker 10 geführt. In diesem sedimentieren die Kristalle und der Flüssigkeitsüberstand wird abgeführt. Die sich am Boden des Eindickers ansammelnden Kristalle werden in eine Zentrifuge 11 überführt und in dieser von weiterer Flüssigkeit befreit. Letztendlich erfolgt die Trocknung der aus der Zentrifuge herausgenommenen Kristalle in einem Trockner 12. Aus dem Trockner 12 wird die Kristallfraktionen 13 zur nachfolgenden Konfektionierung ausgeführt.
Wie vorstehend erläutert, zeigen Fig. 2 und Fig. 3 erfindungsgemäße Möglich­ keiten für die (Rück)führung der Dispersion auf. Alternativ zu der Anordnung in Fig. 2, in der die Leitung 8 für die (Rück)führung vor der Pumpe 7 in das äußere Kreislaufsystem 2 mündet, kann die Leitung 8 für die (Rück)führung auch zwischen der Pumpe 7 und dem Wärmetauscher 6 und alternativ außerdem hinter dem Wärmeaustauscher 6 in das äußere Kreislaufsystem 2 münden. Hinsichtlich der in Fig. 3 schematisch gezeigten Anordnung ist zu bemerken, daß die (Rück)führung der Dispersion einmal über die Leitung 8 und über eine Pumpe 9 erfolgen kann - die (Rück)führung kann jedoch auch über eine Pumpe und ein zusätzliches Zerkleinerungsorgan, wie eine Mühle, erfolgen.
Im folgenden soll die Erfindung anhand eines Beispiels zusätzlich näher erläutert werden.
Beispiel
Zunächst wurde ein Vergleichsversuch nach dem Stand der Technik durchgeführt (Stoffsystem: Ammoniumsulfat/Wasser), wobei eine Anlage eingesetzt wurde, die schematisch in Fig. 1a aufgezeigt ist. Als Produkt des entsprechenden Verfahrens wurde ein Kristallisat mit einer periodisch fluktuierenden Korngrößenverteilung erhalten - die Korngrößenverteilung zeigt über die Zeit ein "schwingendes Verhalten" (siehe entsprechender Kurvenverlauf in Fig. 5). Als wesentlicher Grund für das "schwingende Verhalten" könnte eine zu effiziente Feinkornauflösung im Wärmetauscher angesehen werden. Das "schwingende Verhalten" könnte dann folgendermaßen erklärt werden:
  • - Zu einem Zeitpunkt "t" sei der Feinkornanteil im Kristallisator hoch. Dieses Feinkorn wird über die Klassierzone des Kristallisators in den Wärmetauscher gepumpt (für den Fall einer effizienten Feinkornauflösung dort vollständig aufgelöst);
  • - daraus resultiert eine Reduzierung des Feinkornanteils im Kristallisator und damit eine Reduzierung der Kristalloberfläche (damit ist die Summe der Oberflächen aller in der Suspension enthaltenen Kristalle gemeint), auf der die Übersättigung durch Kristallwachstum abgebaut wird. Eine Reduzierung der Kristalloberfläche hat deshalb ein Anstieg der Übersättigung zur Folge;
  • - die Übersättigung steigt bis zu einem kritischen Wert, bei dem kleine Abriebsfragmente (kleiner 50 µm) zum Wachstum aktiviert werden;
  • - durch das Wachstum dieser Fragmente steigt die Kristalloberfläche im Kristallisator wieder zügig an und die Übersättigung wird damit entsprechend schnell abgebaut. Die große Anzahl wachsender ("kleiner") Kristalle äußert sich als Feinkristallschauer;
  • - dieses Feinkorn wird nun mit der Zeit wieder im Wärmetauscher aufgelöst, und der Zyklus beginnt von neuem.
Um die zeitliche Fluktuation der Korngrößenverteilung zu verhindern, wurde erfindungsgemäß ein Versuch in einer Anlage durchgeführt, die schematisch in Fig. 2a aufgezeigt ist (Stoffsystem: Ammoniumsulfat/Wasser). Dabei wurde aus dem inneren Kreislaufsystem 1 über eine Leitung 8 für die (Rück)führung Dispersion in das äußere Kreislaufsystem 2 vor die Pumpe 7 befördert. Dadurch wurde in das äußere Kreislaufsystem zusätzliches Kristallisat, insbesondere auch Kristallisat von größerer Korngröße, in den Wärmetauscher 6 geführt. Die Auflösekapazität des Wärmetauschers wurde durch die Zuführung dieses Kristallisats überfordert, wodurch eine effiziente Auflösung von Feinkorn in dem Wärmetauscher 8 verhindert wurde. Dabei lagen folgende Betriebsbedingungen vor:
  • - Volumenstrom Vo/t über das äußere Kreislaufsystem 2: 690 m3/h
  • - Zulauf (in die Vorrichtung): 50 m3/h
  • - Produktionsmenge (Kristalle, die mit der Anlage gemäß Fig. 4 auf­ gearbeitet worden sind; Sedimentieren, Zentrifugieren, Trocknen): 9 t/h.
In Fig. 5 ist das Ergebnis des Versuchs dargestellt. Es zeigt sich, daß bei einem hohen Volumenstrom Vb/t der (Rück)führung die zeitliche Fluktuation der Korngrößenverteilung weitestgehend verhindert werden kann. Im Gegensatz dazu führt der Verzicht auf eine (Rück)führung - Vergleichsversuch (Vb/t = 0) - zu einer starken Fluktuation der mittleren Korngröße L über die Zeit. Die erfindungsgemäße (Rück)führung von Dispersion gewährleistet somit eine einheitliche Qualität des Produktes sowie die Unterbindung der Feinkornschauer, was zu einer leichteren Aufarbeitung führt. Außerdem war es möglich, den Gehalt an Ammoniumsulfat im Zulauf so stark zu erhöhen, daß eine Produktionsmenge von 11 t/h erreicht wurde, ohne daß damit eine merklich Verschlechterung der Produktqualität einherging. Bei gleicher Erhöhung des Ammoniumsulfatgehalts im Zulauf würde bei dem vorstehend genannten Verfahren nach dem Stand der Technik eine starke Zunahme der Intensität der Feinkornschauer resultieren, so daß dann die Aufarbeitung in erheblichem Maße erschwert würde (Probleme u. a. beim Zentrifugieren und Trocknen). Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht somit auch eine Steigerung der Produktionsmenge.

Claims (11)

1. Vorrichtung zur Kristallisation von Stoffen aus diese Stoffe enthaltenden Lösungen oder Dispersionen in einem eine Klassierzone (3) enthaltenden Kristallisator aufweisend,
  • a) ein inneres und ein äußeres Kreislaufsystem (1; 2), wobei das innere Kreis­ laufsystem (1) sich in dem Kristallisator befindet, der Einlaß des äußeren Kreislaufsystems (2) mit dem inneren Kreislaufsystem (1) über die Klassierzone (3) verbunden ist, das äußere Kreislaufsystem (2) sich außerhalb des Kristallisators befindet, der Auslaß des äußeren Kreislaufsystems (2) mit dem inneren Kreislaufsystem (1) des Kristal­ lisators verbunden ist und in dem äußeren Kreislaufsystem (2) vor seinem Auslaß eine Einrichtung zur Auflösung von Kristallen angeordnet ist,
  • b) einen Zufluß (4) für Lösung und/oder Dispersion, der sich an dem Kristal­ lisator oder an dem äußeren Kreislaufsystem (2) befindet und
  • c) einen Abfluß (5) für Dispersionen, der an dem Kristallisator oder an dem äußeren Kreislaufsystem (2) angeordnet ist,
dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich eine das äußere und innere Kreislaufsystem (1; 2) miteinander verbindende Leitung (8) zur (Rück)führung von Dispersion und/oder eine Leitung (8) zur (Rück)führung von Dispersion vorhanden ist, bei der sowohl ihr Eingang als auch ihr Ausgang mit dem inneren Kreislaufsystem (1) verbunden ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kristallisator als DTB-Kristallisator oder als Fließbettkristallisator, bevorzugt als Oslo- Kristallisator, ausgebildet ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ein­ richtung zur Auflösung von Kristallen als Wärmetauscher (6) vorliegt.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitungen mit Pumpen (9) zur Beförderung von Dispersion oder Lösung durch die Leitungen (8) ausgestattert sind.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Klassierzone (3) als Sedimentationszone vorliegt.
6. Verfahren zur Kristallisation von Stoffen aus diese Stoffe enthaltenen Lösungen oder Dispersionen in einer ein inneres und äußeres Kreislaufsystem aufweisenden Vorrichtung, wobei
  • a) das innere Kreislaufsystem sich in einem eine Klassierzone enthaltenden Kristallisator befindet und dieser eine Kristalle der Stoffe aufweisende Dispersion aufweist, die durch das innere Kreislaufsystem bewegt wird,
  • b) ein Teilstrom der Dispersion aus dem Kristallisator über die Klassier­ zone in das äußere Kreislaufsystem befördert wird,
  • c) in dem äußeren Kreislaufsystem mittels einer Einrichtung zur Auf­ lösung von Kristallen in dieser Dispersion enthaltende Kristalle aufgelöst werden,
  • d) die Dispersion oder die durch vollständige Auflösung der Kristalle aus der Dispersion entstandene Lösung nachfolgend in das innere Kreislaufsystem des Kristallisators zurückgeführt wird,
  • e) eine die Stoffe enthaltende Lösung und/oder Dispersion dem Kristallisator und/oder dem äußeren Kreislaufsystem zugeführt wird und
  • f) eine Kristalle der Stoffe aufweisende Dispersion dem äußeren Kreislaufsystem und/oder dem Kristallisator entnommen wird,
  • g) dadurch gekennzeichnet, daß dem inneren Kreislaufsystem ein Teilstrom der Kristalle aufweisenden Dispersion entnommen und dem äußeren Kreislaufsystem zugeführt wird und/oder dem inneren Kreislaufsystem ein Teilstrom der Kristalle aufweisenden Dispersion entnommen und dem inneren Kreislaufsystem wieder zugeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß in der Dispersion enthaltene Kristalle durch Erwärmung der Dispersion gelöst werden.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die zu kristallisierenden Stoffe Ammoniumsulfat oder Adipinsäure sind.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die dem äußeren Kreislaufsystem und/oder dem Kristallisator entnommene, Kristalle der Stoffe aufweisende Dispersion, aufgearbeitet wird und die Kristalle der Stoffe dabei in reiner Form gewonnen werden.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß dem inneren Kreislaufsystem ein Teilstrom der Kristalle aufweisenden Dispersion entnommen und dem äußeren Kreislaufsystem zugeführt wird und/oder dem inneren Kreislaufsystem ein Teilstrom der Kristalle aufweisenden Dispersion entnommen und dem inneren Kreislaufsystem wieder zugeführt wird, ohne daß dabei jeweils die Kristalle der Dispersion in einem wesentlichen Maße gelöst werden
11. Kristallfraktion (13), die gemäß dem Verfahren nach Anspruch 9 hergestellt worden ist.
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