CN1281290C - 用于制造晶体的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于在包含分类区(3)的结晶器中从含有物质的溶液或分散液中结晶这些物质的装置和方法，该装置具有a)内和外循环系统(1；2)，其中内循环系统(1)位于结晶器内，外循环系统(2)的入口通过分类区(3)与内循环系统(2)连接，外循环系统(2)位于结晶器之外，外循环系统(2)的出口与结晶器的内循环系统(1)连接，并在外循环系统(2)内、其出口之前设有一用于溶解晶体的装置，b)用于溶液和/或分散液的输入管(4)，它位于结晶器或外循环系统上，和c)用于分散液的输出管(5)，它设置在结晶器或外循环系统上。按本发明的装置有的特征在于附加地存在一使内和外循环系统(1；2)相互连接的、用于返回/引导分散液的管道(8)和/或一用于返回/引导分散液的管道(8)，其中其入口和出口都与内循环系统(1)连接。

Description

用于制造晶体的装置
本发明涉及一种用于使物质结晶的装置和方法，以及这样制成的结晶级分。
物质由溶液结晶是一种热分离方法。一种或多种固体物质在溶剂内的分子分散分布溶液通过一般的溶剂多级蒸发进行预浓缩。然后预浓缩的溶液必须过饱和，从而形成晶体并能够增长。在消除这种过饱和时，多余的固体物质作为能从残留溶液中机械分离的沉积物沉淀出来。也就是说可溶解的物质从原本的溶液中分离出来。如果希望晶体有一定的粒度分布，则应该在相应的待设计的分类结晶器中通过运行参数例如冷却和蒸发速度、流动导向等等的选择来控制过饱和、晶核形成和晶粒生长的程度。
结晶的推动力是在过饱和和刚刚饱和的溶液内已溶物质的浓度差，即溶液平衡的破坏。所以，预浓缩的溶液首先必须饱和，然后超过饱和点，达到过饱和。在实践中用三种方法达到过饱和：
·在溶解度对高温有很大依赖关系时通过用表面冷却方法简单地冷却饱和溶液达到过饱和(冷却结晶)；
·在溶解度与温度只有很小的依赖关系时，则通过蒸发溶剂使溶液过饱和(蒸发结晶)；
·如果溶解度与温度有明显的关系或者溶液必须细心地热处理，那么联合使用溶液冷却和溶剂蒸发(真空结晶)。
过饱和的消除通常在两个同步的步骤中进行：在第一个步骤中形成晶核，在第二个步骤中使大于临界最小尺寸的那些晶核通过从过饱和溶液中接收固体而生长成为很粗的产物晶体。成核速度随过饱和程度的增加而加快；通常在超过一定的过饱和程度后可以观察到许多小晶核的自发形成。这种效应可以在细晶粒簇射的形成中看到。为了进行对结晶器内成核的必要控制，目的是单独取出特别细的部分并相应地重新溶解细晶粒。在Weinheimin化学出版社出版的，A.Mersmann·W.F.Beer和D.Seifert的“化学工程技术”50(1978)2，65-76页中叙述了通过分类取出晶体和细晶粒的溶解。在持续过饱和的情况下放入溶液内的种晶和/或形成的晶核长成较大的晶体。这时相应的溶液重新过饱和。溶液过饱和之后，随着实际的结晶而消除过饱和，直至重新达到一定的饱和度，这时触发细晶粒簇射的形成。
通常结晶过程的目的是制备统一质量的、可销售的结晶产品，其中这种产品特别是通过晶粒大小的分布达到其质量。晶体大小的分布对剩余溶液的可分离性、晶体的贮存能力、灰尘含量、溶液性能、分散性或流动性等有影响。产品的均匀质量受晶体粒度分布随时间波动的影响，这种波动由周期性出现的“细晶粒簇射”造成。这种细晶粒簇射引起具有很高细晶粒含量的质量不均匀的最终产品。细晶粒成分在处理中造成很大的问题，例如细晶粒成分很难离心分离。上述问题也出现在具有细晶粒溶液的结晶器中—在这种结晶器中也观察到粒度分布的周期性波动。
本发明的目的是提供一种装置，用该装置可以连续地生产在很长时间内粒度分布波动小的晶体。特别是应该达到细晶粒簇射强度的减小。这种装置应该保证实现有效和经济地进行结晶工艺。
我们发现，本发明的目的通过一种装置实现，该装置用于在一含有分类区的结晶器内从含有物质的溶液或分散液中结晶这些物质，该装置具有
a)内循环系统和外循环系统，其中内循环系统位于结晶器内，外循环系统的入口通过分类区与内循环系统连接，外循环系统位于结晶器之外，外循环系统的出口与结晶器的内循环系统连接，并在外循环系统内且在其出口之前设有一用于溶解晶体的装置，
b)用于溶液和/或分散液的输入管，它位于结晶器或外循环系统上，和
c)用于分散液的输出管，它设置在结晶器或外循环系统上。
在本发明的新装置中，附加地设有使内外循环系统相互连接且用于输送(循环)分散液的管道和/或用于输送(循环)分散液的管道，其中不管是其入口还是其出口都与内循环系统相连。
物质应该理解为化学化合物和元素，它们是可以结晶的。大多数情况下在含有这种物质的溶液或分散液中只分别存在一种物质，因此只产生单一物质的晶体。分散液应该理解为特别是含有(细微分布的)晶体的液体。分散液常常作为悬浮液存在。内循环系统是指流过结晶器的由许多支流组成的流动系统。内循环系统由尺寸(结晶器的形状)和引起运动的装置例如泵或螺旋浆决定性地确定。位于结晶器外面的外循环系统优选包含相应的连接管道，优选是管子，其中在连接管道内设有一用于使晶体溶解的装置。分类区优选这样地设置在结晶器内，使得在结晶器运行时小晶体优先进入分类区内。装置的管道大多是管子的形式。所有用于溶解分散液的晶体的装置都适合于作为晶体溶解装置，通常晶体溶解装置引起分散液的温度变化。晶体溶解装置只应该理解为这样的装置，它能使来自引入该装置的分散液流的在分散液内以晶体形成存在的至少5％重量、优选至少60％重量的固体溶解。
按本发明的装置可以这样地结晶，其特征是产生的晶体粒度分布窄。至少基本上保证在运行期间不存在细晶粒簇射。得到的分散液可以方便地处理。允许方便地进行晶体离心分离，并且在提炼时所得到的分馏晶体具有均匀的质量。
结晶器大多是DTB-结晶器(引流管缓冲结晶器)的形式或者是流化床结晶器的形式，优选是Oslo-结晶器的形式。
在一种优选的实施方案中，按本发明的装置具有这样的特点，即附加地设置一个使内外循环系统相互连接且用于输送(循环)分散液的管道和/或用于输送(循环)分散液的管道，其中不管是其入口还是其出口都与内循环系统连接，其中两个管道都没有晶体溶解装置。
大多数情况下晶体溶解装置作为热交换器或在某些情况下作为进行放热反应的反应器存在。这时晶体溶解相应地通过加热分散液进行。管道优选设计成带有用于输送分散液和溶液的泵。通常外循环系统也具有用于输送分散液和溶液的泵。
在本发明一种优选的实施方案中，分类区作为沉积区存在。在那里晶体由于其不同的沉积性能而分类，因此较小的晶体优先由结晶器到达外循环系统内。
此外本发明涉及一种用于在具有内外循环系统的装置中由含有物质的溶液或分散液中结晶这些物质的方法，其中
i)内循环系统1位于包含分类区3的结晶器内，并且所述结晶器具有含有这种物质的晶体的分散液，所述分散液通过内循环系统1运动，
ii)分散液的支流通过分类区3从结晶器输入外循环系统2内，所述外循环系统2位于结晶器之外，
iii)在外循环系统2内借助于热交换器6使包含在这种分散液内的晶体部分地溶解，
iv)随后分散液循环到结晶器的内循环系统1内，
在该方法中，将含有这种物质的溶液和/或分散液输送给结晶器和/或经由入口4输送给外循环系统2，和
从结晶器中经由出口5取出具有这种物质的晶体的分散液，
其特征在于从内循环系统1中取出具有晶体的分散液的另一支流，该支流经由用于循环分散液的管线8输送给外循环系统2，其中该管线8在热交换器6之前进入外循环系统2以通过加入该支流使得热交换器6的溶解能力不足，且分散液的晶体没有显著溶解。
在本发明的新方法中，从内循环系统中取出具有这种晶体的分散液的支流，输送给外循环系统，和/或从内循环系统中取出具有晶体的分散液的支流并重新循环给内循环系统。
按照本发明的方法保证通过细晶粒溶解的流量和这种循环回路的分类作用相互独立的调整。
特别是由细晶粒簇射引起的粒度分布随时间的波动(粒度分布的“振动或波动”)通过本发明的方法显著减小。
在一种优选的实施方案中，按本发明的方法具有这样的特点，即从内循环系统中取出具有晶体的分散液的支流并输送给外循环系统，和/或从内循环系统中取出具有晶体的分散液的支流并重新输送给内循环系统，而在每种情况下没有显著溶解分散液中的晶体。
“显著溶解”应该理解为，分散液中以晶体形式存在的固体的至少10％、优选30％重量溶解。
晶体的分类优选通过晶体不同的沉积性能进行。
包含在分散液中的晶体通常通过分散液的加热溶解。在本发明一种优选的实施方案中待结晶物质是硫酸铵或己二酸。作为分散液的液体组分或作为晶体的溶剂优选采用水。物质在相应液体内的溶解度通常随溶液或分散液温度的上升而提高。
多数情况下从外循系统和/或结晶器中取出的具有物质晶体的分散液经过处理，获得纯净的物质晶体。这时所得到的晶体级分通常具有很少的细晶粒成分，并具有窄的粒度分布。这种性能有利于晶体级分的均匀质量。
此外本发明涉及一种晶体级分，它可以像上面所说明的那样制备。
附图表示：
-图1中表示按现有技术的用于使物质结晶的装置的示意图-图1a表示一相应的DTB-结晶器的示意图；图1b表示一相应的Oslo-结晶器的示意图，
-在图2和图3中表示按本发明的用于结晶的装置的示意图(图2a和3a表示相应的DTB-结晶器；图2b和图3b表示相应的Oslo-结晶器)，
-在图4中表示按本发明的用于结晶的装置的示意图，包括用于处理分散液的装置的结构，和
-图5中表示一图表，其中绘出了平均晶粒大小L与时间t的关系；它们以对于输送(循环)Vb/t和对于外循环系统Vu/t的不同流量为基础。
在图1至3中示意表示的用于结晶的装置都具有一内循环系统1、一外循环系统2、一分类区3、一入口4、一出口5、一设置在外循环系统上的热交换器6和一用于输送分散液的设置在外循环系统内的泵7。与根据按图1的现有技术的装置不同，按图2和3的本发明装置还具有用于输送(循环)分散液的管道8。在每种情况下，用于输送(循环)的管道8上分别设有用于输送分散液的泵9。
可以在结晶器任何一个所需部位取出分散液，但是优选在底部区域内。出现在分类区3内的分散液可以通过任意所需量的连接件输入外循环系统2中。为此通常设置一至三个连接件。
此外在图4中在用于结晶的装置旁还示意表示一用于处理分散液的结构。分散液从用于结晶的装置中输入浓缩器10。在浓缩器内晶体沉积，多余的液体被排出。积聚在浓缩器底面上的晶体输入离心分离器11内，并在它里面排除剩余的液体。最后在干燥器12中干燥从离心分离器中取出的晶体。晶体级分13从干燥器12中输出，以进行后续成型。
如上所述，图2和图3表示按本发明的分散液输送(循环)的可能性。在图2中用于输送(循环)的管道8从泵7通入外循环系统2，作为这种结构的另一种选择用于输送(循环)的管道8也可以通入在泵7和热交换器6之间的外循环系统2，此外作为又一种选择也可以在热交换器6后面通入外循环系统之内。关于在图3中示意表示的结构应该注意，分散液的输送(循环)可以通过管道8和泵9进行，但输送(循环)也可以通过泵和一附加的粉碎机构例如磨机进行。
下面借助于实施例附加地详细说明本发明。
实施例
首先按照现有技术进行一次对比试验(系统：硫酸铵/水)，这里采用在图1a中示意表示的设备。作为相应方法的产品得到一种具有周期性波动的粒度分布的晶体，其粒度分布相对于时间呈现一种“振动特性”(见图5中相应的曲线)。热交换器内太有效的细晶粒溶解可以看作为“振动特性”的主要原因。“振动特性”可以解释为下：
-在某一时刻“t”结晶器内的细晶粒比例应该是高的。这些细晶粒通过结晶器的分类区泵入热交换器(在那里，在有效的细晶粒溶解的情况下完全溶解)；
-由此造成结晶器内细晶粒含量的下降，从而减小晶体表面积(这是指包含在悬浮液中的所有晶体的表面积之和)，在此过程中由于晶体生长，过饱和程度下降。因此晶体表面积的减小导致过饱和程度加大；
-过饱和度增大至一临界值，这时小的磨损片段(小于50μm)开始生长；
-由于这些片段的生长，结晶器内的晶体表面积重新迅速加大，从而过饱和度相应地迅速下降。大量生长的(小)晶体表现为细晶粒簇射。
-现在这些小晶粒随着时间的推移重新在热交换器中溶解，循环再次开始。
为了防止粒度分布随时间波动，按照本发明在图2a中示意表示的设备中进行一种试验(材料体系：硫酸铵/水)。分散液从内循环系统1，经由用于分散液输送(循环)的管道8在泵7之前输入外循环系统2。由此附加的晶体、特别是大晶粒尺寸的晶体输入外循环系统和热交换器6内。热交换器的溶解能力由于输入这些晶体变得不足，由此防止在热交换器8内细晶粒的有效溶解。这里提出以下操作条件：
-通过外循环系统2的体积流速Vo/t       690m3/h
-输入(到装置内)                      50m3/h
-产量(用按图4的设备处理的晶体；沉积，9t/h离心分离、干燥)
图5中表示试验结果。这表明，在输送(循环)体积流速Vb/t大时，粒度分布随时间的波动可以基本防止。与此相反，没有输送(循环)时(对比试验(Vb/t＝0))导致平均晶粒大小L随时间剧烈波动。因此按本发明的分散液的输送(循环)保证产品的均匀质量以及抑制细晶粒簇射，这促使处理更容易。此外在输入管内硫酸铵的含量可以提高到这样的程度，使得达到11t/h的产量，而产品质量没有显著下降。在输入管处硫酸铵含量增加相同的情况下，前面所述的现有技术的方法造成细晶粒簇射强度的大大增加，因此大大增加了处理的难度(问题主要在离心分离和干燥)。因此按本发明的方法也使产量提高。

Claims (8)

1、一种用于在具有内循环系统(1)和外循环系统(2)的装置中从含物质的溶液或分散液结晶这些物质的方法，其中
i)内循环系统(1)位于包含分类区(3)的结晶器内，并且所述结晶器具有含有这种物质的晶体的分散液，分散液通过内循环系统(1)运动，
ii)分散液的支流通过分类区(3)从结晶器输入外循环系统(2)内，所述外循环系统(2)位于结晶器之外，
iii)在外循环系统(2)内借助于热交换器(6)溶解包含在分散液中的晶体，
iv)随后由分散液循环到结晶器的内循环系统(1)内，
v)将含有补充物质的溶液和/或分散液输送给结晶器和/或经由进入该方法的入口(4)输送给外循环系统(2)，和
vi)从结晶器中经由出口(5)取出具有这种物质的晶体的分散液，
其特征在于从内循环系统(1)中取出具有晶体的分散液的另一支流，该支流经由用于循环分散液的管线(8)输送给外循环系统(2)，其中该管线(8)在热交换器(6)之前进入外循环系统(2)以通过加入该支流使得热交换器(6)的溶解能力不足，且不发生至少10重量％的分散液的晶体溶解。
2、按权利要求1所述的方法，其中用于循环分散液的管线(8)在热交换器(6)和要用于输送分散液且布置在外循环系统(2)内的泵(7)之前进入外循环系统(2)。
3、按权利要求1或2所述的方法，其中通过加入该支流使得所述热交换器的溶解能力不足，且不发生至少30重量％的分散液的晶体溶解。
4、按权利要求1或2所述的方法，其中所用的结晶器是DTB-结晶器的形式或是流化床结晶器的形式。
5、按权利要求4所述的方法，其中所述结晶器是Oslo-结晶器。
6、按权利要求1所述的方法，其中包含在分散液内的晶体通过加热分散液来溶解。
7、按权利要求1所述的方法，其中待结晶的物质是硫酸铵或己二酸。
8、按权利要求1所述的方法，其中从结晶器中取出的具有该物质晶体的分散液经过处理，得到纯净的该物质的晶体。
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