KR100758399B1 - 결정 제조 장치 - Google Patents

결정 제조 장치 Download PDF

Info

Publication number
KR100758399B1
KR100758399B1 KR1020027016129A KR20027016129A KR100758399B1 KR 100758399 B1 KR100758399 B1 KR 100758399B1 KR 1020027016129 A KR1020027016129 A KR 1020027016129A KR 20027016129 A KR20027016129 A KR 20027016129A KR 100758399 B1 KR100758399 B1 KR 100758399B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
circulation system
crystals
dispersion system
dispersion
external circulation
Prior art date
Application number
KR1020027016129A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20030007731A (ko
Inventor
알렌페터마르크
간크리스토프
리커크리스토퍼윌리암
슈나이더하인츠-발터
바그너로베르트
Original Assignee
바스프 악티엔게젤샤프트
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 바스프 악티엔게젤샤프트 filed Critical 바스프 악티엔게젤샤프트
Publication of KR20030007731A publication Critical patent/KR20030007731A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100758399B1 publication Critical patent/KR100758399B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0018—Evaporation of components of the mixture to be separated
    • B01D9/0022—Evaporation of components of the mixture to be separated by reducing pressure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0018—Evaporation of components of the mixture to be separated
    • B01D9/0031—Evaporation of components of the mixture to be separated by heating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0036—Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0059—General arrangements of crystallisation plant, e.g. flow sheets
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus

Abstract

본 발명은 a) 결정 탱크 내에 존재하는 내부 순환 시스템(1)과, 입구가 분류 영역(3)을 통해 내부 순환 시스템(1)에 연결되고, 결정 탱크 외부에 존재하고, 출구가 결정 탱크의 내부 순환 시스템(1)에 연결되는 외부 순환 시스템(2)과, 외부 순환 시스템(2) 내에서 그 출구 이전에 배치되는 결정 용해 수단과, b) 결정 탱크 또는 외부 순환 시스템 상에 존재하는, 용액 및/또는 분산계용 유입부(4)와, c) 결정 탱크 또는 외부 순환 시스템 상에 배치된, 분산계용 유출부(5)를 포함하며, 분류 영역(3)을 포함하는 결정 탱크 내에서, 물질들을 포함하는 용액 또는 분산계로부터 이 물질들을 결정화하는 장치 및 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명에 따른 장치는 외부 및 내부 순환 시스템(1; 2)을 서로 연결시키고 분산계를 운반(재순환)하도록 의도된 도관(8) 및/또는 분산계를 운반(재순환)하는 도관(8)이 추가적으로 존재하고, 이 도관의 입구 및 출구가 내부 순환 시스템(1)에 연결되는 것을 특징으로 한다.
결정 탱크, 내부 및 외부 순환 시스템, 분류 영역, 유입부, 유출부, 도관

Description

결정 제조 장치 {APPARATUS FOR THE PREPARATION OF CRYSTALS}
본 발명은 물질을 결정화하는 장치 및 방법과 이와 같이 제조된 결정 부분(fraction)에 관한 것이다.
용액으로부터 물질을 결정화하는 것은 열 분리 공정이다. 용매에 하나 이상의 고체의 분자 분산계가 존재하는 용액은 일반적으로 용매의 다단 증발에 의해 예비 응축된다. 그 후, 예비 응축된 용액은 결정이 형성되어 성장될 수 있도록 과포화되어야 한다. 이 과포화가 제거되면, 과잉 고체는 잔류 용액으로부터 기계적으로 분리될 수 있는 침전물로 침전된다. 따라서, 용해된 물질이 원 용액으로부터 분리된다. 결정의 특정 입자 크기 분포가 요구된다면, 그 때, 포화, 핵생성 및 결정 성장의 정도가, 적절하게 설계되어야 하는 분류 결정 탱크(crystallizer) 내에서, 냉각 및 증발 속도, 유동 등과 같은 작동 변수를 적합화함으로써 제어되어야 한다.
결정화할 때의 추진력은 과포화 용액과 포화 용액의 용해된 물질의 농도간의 차이, 즉 용액 평형 상태의 교란이다. 따라서, 우선 예비 응축된 용액은 포화되어야 하고 그 후 포화점 이상으로 과포화되어야 한다. 실제적으로 과포화는 세 가지 방법으로 달성된다.
용해도가 고온 의존적이면, 과포화는 단순히 표면 냉각에 의해 포화 용액을 냉각시킴으로써 달성된다(냉각 결정화).
용해도가 단지 약하게 온도 의존적이면, 용액은 용매를 증발시킴으로써 과포화된다(증발 결정화).
용해도가 현저한 정도로 온도 의존적이거나 또는 용액이 열적으로 적당하게 취급되어야 한다면, 용액 냉각 및 용매 증발이 조합된다(진공 결정화).
일반적으로, 과포화의 제거는 두 개의 동시 단계로 이루어진다. 제1 단계에서, 결정 핵이 형성된다. 제2 단계에서는, 임계 최소 크기보다 큰 이 결정 핵들이 과포화 용액으로부터 고체를 흡수함으로써 상당한 조립(coarse) 생성 결정으로 성장된다. 핵생성 속도는 과포화가 증가됨에 따라 증가된다. 일반적으로, 특정 과포화 상태를 초과한 후 많은 작은 핵의 자발적 형성이 관찰될 수 있다. 이 현상은 미세 결정 소나기(shower)의 형성 시 명백하다. 결정 탱크 내에서 필요한 핵생성 제어와 관련하여, 그 목적은 특히 미세한 부분을 별도로 발췌하여 미세 결정을 재용해시키는 것이다. 분류법에 의한 결정의 발췌 및 미세 입자의 용해가 아, 메르스만, 베.에프. 베어 및 데. 자이페르트가 저자인 바인하임, 케미 출판사, 화학 기술 장치 50 (1978) 2, 65-76쪽에 설명된다. 과포화가 지속됨에 따라, 용액에서 최초로 취해진 모결정(seed crystal) 및/또는 형성된 핵은 보다 큰 결정으로 성장된다. 다시 상응하는 용액은 과포화된다. 미세 결정 소나기 형성이 발생되는 특정 포화 정도에 다시 도달되면, 용액의 과포화에 이어 실제 결정화 과정으로서의 과포화의 제거가 이루어진다.
일반적으로, 결정화 공정의 목적은 시장성이 있는 균일한 품질의 제품, 특히 결정 크기 분포를 통해 이 품질을 획득하는 결정 제품을 제조하는 것이다. 결정 크기 분포는 잔류 용액의 분리성, 결정의 보존 기간, 먼지 부분, 용해 거동, 분무성 또는 유동성 등에 영향을 미친다. 제품의 균일한 품질은 시간에 따른 결정의 입자 크기 분포의 변동(fluctuation)에 의해 악영향을 받는데, 이 변동은 주기적인 미세 결정 소나기에 기인한다. 최종적으로, 이 미세 결정 소나기는 큰 미세 결정 부분을 갖는 불균일한 품질의 제품을 생성시킨다. 미세 결정 부분은 재처리 과정(working-up) 중 상당한 문제점을 발생시키는데, 미세 결정 부분은, 예를 들면, 원심 분리에 의해 분리하기에 어렵다. 또한, 상기 문제점은 미세 입자 용액을 포함하는 결정 탱크 내에서 발생되고, 또한, 입자 크기 분포의 주기적인 변동이 이와 같은 결정 탱크 내에서 관찰된다.
본 발명의 목적은 시간에 따른 입자 크기 분포의 작은 변동을 갖는 결정을 연속적으로 생성할 수 있는 장치를 제공하는 것이다. 특히, 미세 염 소나기의 강도의 감소를 달성하는 것이다. 상기 장치는 결정화 공정이 효과적이고 경제적으로 실행되는 것을 보장해야 한다.
이 목적은 a) 결정 탱크 내에 존재하는 내부 순환 시스템과, 입구가 분류 영역을 통해 내부 순환 시스템에 연결되고, 결정 탱크 외부에 존재하고, 출구가 결정 탱크의 내부 순환 시스템에 연결되는 외부 순환 시스템과, 외부 순환 시스템 내에서 그 출구 이전에 배치되는 결정 용해 수단과, b) 결정 탱크 또는 외부 순환 시스 템 상에 존재하는, 용액 및/또는 분산계용 유입부와, c) 결정 탱크 또는 외부 순환 시스템 상에 배치된, 분산계용 유출부를 포함하고, 분류 영역을 포함하는 결정 탱크 내에서, 물질들을 포함하는 용액 또는 분산계로부터 이 물질들을 결정화하는 장치에 의해 달성된다는 것이 발견되었다.
본 발명에 따른 장치에서, 외부 및 내부 순환 시스템을 서로 연결시키고 분산계를 운반(재순환)하도록 의도된 도관 및/또는 분산계를 운반(재순환)하는 도관이 추가적으로 존재하는데, 이 도관의 입구 및 출구는 내부 순환 시스템에 연결된다.
물질은 결정화될 수 있는 화학적 화합물 및 성분을 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 일반적으로, 단지 하나의 물질만이 이러한 물질을 포함하는 용액 또는 분산계 각각에 존재하고, 따라서, 단지 단일 물질의 결정만이 생성된다. 분산계는 특히 (미세 분포) 결정을 포함하는 액체를 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 종종, 분산계는 현탁액(suspension)의 형태로 존재한다. 내부 순환 시스템은 결정 탱크를 통해 유동하고 복수의 부분 흐름으로 구성될 수 있는 유동 시스템을 의미한다. 내부 순환 시스템은 치수-결정 탱크의 형태-에 의해 그리고 펌프 또는 프로펠러와 같은 이동 발생 수단에 의해 결정적으로 한정된다. 외부 순환 시스템은 결정 탱크 외부에 존재하고, 양호하게는 상응하는 연결 도관, 양호하게는 파이프를 포함하고, 결정 용해 수단이 연결 도관 내에 설치된다. 양호하게는 분류 영역은, 결정 탱크의 작동 중 양호하게는 작은 결정이 분류 영역 안으로 도입되도록 결정 탱크 내에 배치된다. 일반적으로, 본 장치의 도관은 파이프 형태이다. 적당한 결정 용 해 수단은 분산계의 결정을 용해시킬 수 있는 모든 수단이다. 일반적으로, 결정 용해 수단은 분산계 내의 온도 변화를 발생시킨다. 결정 용해 수단은 이 수단 안으로 도입되는 분산계 흐름에 따라, 결정 형태로 분산계에 존재하는 고체의 적어도 5, 양호하게는 적어도 60 중량%를 용해시키는 그러한 수단만을 의미하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에 따른 장치는 생성되는 결정의 좁은 입자 크기 분포를 나타내는 결정화를 가능케 한다. 작동 중 적어도 대략 미세 결정 소나기가 없는 것이 보장된다. 얻어진 분산계는 보다 용이하게 재처리될 수 있는데, 결정의 원심 분리가 보다 용이하고 재처리 공정 중 얻어진 결정 부분은 균일한 품질이다.
일반적으로, 결정 탱크는 DTB(흡출관 배플식(draft-tube-baffled)) 결정 탱크 형태 또는 유동층 결정 탱크 형태, 양호하게는 오슬로(Oslo) 결정 탱크 형태이다.
양호한 실시예에서, 본 발명에 따른 장치는 외부 및 내부 순환 시스템을 서로 연결시키고 분산계를 운반(재순환)하도록 의도된 도관 및/또는 분산계를 운반(재순환)하는 도관이 추가적으로 존재하고, 이 도관의 입구 및 출구는 내부 순환 시스템에 연결되고, 이 도관들 중 어느 것도 임의의 결정 용해 수단을 갖지 않는다는 특징을 갖는다.
일반적으로, 결정 용해 수단은 열 교환기 형태로 존재하거나 또는, 필요하다면, 발열 반응을 실행하는 반응 장치 형태로 존재한다. 따라서, 결정은 분산계를 가열함으로써 용해된다. 양호하게는, 도관에는 분산계 및 용액을 운반하는 펌프가 설치된다. 일반적으로, 외부 순환 시스템도 분산계 또는 용액을 운반하는 펌프를 구비한다.
본 발명의 양호한 실시예에서, 분류 영역이 침전 영역 형태로 존재한다. 여기에서, 결정들이 자체의 상이한 침전 거동에 따라 분류되어, 양호하게는 보다 작은 결정이 결정 탱크로부터 외부 순환 시스템 안으로 통과된다.
또한, 본 발명은 ⅰ) 내부 순환 시스템이, 물질의 결정을 포함하고 내부 순환 시스템을 통해 이동되는 분산계를 포함하며 분류 영역을 포함하는 결정 탱크 내에 제공되는 단계와, ⅱ) 분산계의 부분 흐름이 결정 탱크로부터 분류 영역을 통해 외부 순환 시스템 안으로 운반되는 단계와, ⅲ) 이 분산계 내에 포함된 결정이 외부 순환 시스템에서 결정 용해 수단에 의해 용해되는 단계와, ⅳ) 그 다음, 분산계 또는 결정의 완전 용해를 통해 분산계로부터 형성된 용액이 결정 탱크의 내부 순환 시스템으로 재순환되는 단계와, ⅴ) 물질을 포함하는 용액 및/또는 분산계가 결정 탱크 및/또는 외부 순환 시스템으로 공급되는 단계와, ⅵ) 물질의 결정을 포함하는 분산계가 외부 순환 시스템 및/또는 결정 탱크로부터 발췌는 단계를 포함하며, 내부 및 외부 순환 시스템을 구비하는 장치에서, 물질들을 포함하는 용액 또는 분산계로부터 이 물질들을 결정화하는 방법에도 관련된다.
본 발명에 따른 방법에서, 결정을 포함하는 분산계의 부분 흐름이 내부 순환 시스템으로부터 발췌되어 외부 순환 시스템으로 공급되고 그리고/또는 결정을 포함하는 분산계의 부분 흐름이 내부 순환 시스템으로부터 발췌되고 내부 순환 시스템으로 재순환된다.
본 발명에 따른 방법은 미세 입자 용해에 대한 체적 유동과 이 유동의 분류 효과가 서로 무관하게 설정되는 것을 보장한다.
특히 미세 입자 소나기에 기인한, 시간에 따른 입자 크기 분포의 변동(입자 크기 분포의 진동 또는 변동)이 본 방법에 의해 현저하게 감소된다.
양호한 실시예에서, 본 발명에 다른 방법은 결정을 포함하는 분산계의 부분 흐름이 내부 순환 시스템으로부터 발췌되어 외부 순환 시스템으로 공급되고 그리고/또는 결정을 포함하는 분산계의 부분 흐름이 내부 순환 시스템으로부터 발췌되어 내부 순환 시스템으로 재순환되며, 분산계의 결정이 각각의 경우에 실질적인 정도까지 용해되지는 않는 특징을 갖는다.
실질적인 정도까지 용해된다는 것은 결정 형태로 분산계에 존재하는 고체의 적어도 10, 양호하게는 30 중량%가 용해되는 것을 의미하는 것으로 이해되어야 한다.
양호하게는 결정의 분류는 결정의 상이한 침전 거동에 따라 실행된다.
일반적으로 분산계에 포함된 결정은 분산계를 가열함으로써 용해된다. 본 발명의 양호한 실시예에서, 결정화될 물질은 황산암모늄 또는 아디핀산이다. 양호하게는 물이 분산계의 액체 성분 또는 결정용 용매로서 사용된다. 일반적으로 상응하는 액체에서의 물질의 용해도는 용액 또는 분산계의 온도에 따라 증가한다.
일반적으로, 외부 순환 시스템 및/또는 결정 탱크로부터 발췌되고 물질의 결정을 포함하는 분산계는 재처리되어 물질의 결정이 순수한 형태로 얻어진다. 일반적으로 최종 결정 부분은 작은 미세 입자 부분을 갖고 좁은 입자 크기 분포를 갖는 다. 이러한 성질은 결정 부분의 균일한 품질을 나타낸다.
또한, 본 발명은 위에서 설명된 바에 따라 제조될 수 있는 결정 부분에도 관련된다.
도1은 종래 기술에 따른 물질 결정화 장치를 도시하는데, 도1a는 상응하는 DTB 결정 탱크의 도면이고, 도1b는 상응하는 오슬로 결정 탱크의 도면을 도시한다.
도2 및 도3은 본 발명에 따른 결정화 장치를 도시하는데, 도2a 및 도3a는 상응하는 DTB 결정 탱크를 도시하고, 도2b 및 도3b는 상응하는 오슬로 결정 탱크를 도시한다.
도4는 분산계를 재처리하는 수단 장치를 포함하는, 본 발명에 따른 결정화 장치를 도시한다.
도5는 평균 입자 크기(L)가 시간(t)에 따라 도시된 그래프를 도시하는데, 운반(재순환)에 대한 체적 유동(Vb/t) 및 외부 순환 시스템에 대한 체적 유동(Vu/t)이 기초로 취해진다.
도1 내지 도3에 개략 도시된 결정화 장치는 모두 내부 순환 시스템(1)과, 외부 순환 시스템(2)과, 분류 영역(3)과, 유입부(4)와, 유출부(5)와, 외부 순환 시스템에 배치된 열 교환기(6)와, 분산계를 운반하도록 의도되고 외부 순환 시스템에 배치된 펌프(7)를 구비한다. 그러나, 도1에 따른 종래의 장치와 달리, 도2 및 도3 에 따른 본 발명에 따른 장치는 분산계를 운반(재순환)하는 도관(8)도 구비한다. 각각의 경우, 분산계를 운반하는 펌프(9)가 이 도관(8) 상에 배치된다.
분산계는 결정 탱크의 임의의 원하는 지점에서, 양호하게는 바닥 영역에서 발췌될 수 있다. 분류 영역(3)에서 얻어진 분산계는 임의의 원하는 수의 연결 피이스(piece)를 통해 외부 순환 시스템(2)으로 공급될 수 있다. 일반적으로, 이 목적을 위해 하나 내지 세 개의 연결 피이스가 제공된다.
결정화 장치 외에, 도4는 분산계를 재처리하는 장치도 개략적으로 도시한다. 분산계는 결정화 장치로부터 농축기(10)로 통과된다. 여기서, 결정이 침전되고 상층액이 제거된다. 농축기(10) 바닥에 수집된 결정은 원심 분리기(11)로 전달되어 그 안에서 다른 액체가 제거된다. 최종적으로, 원심 분리기로부터 발췌된 결정은 건조기(12)에서 건조된다. 결정 부분(13)이 건조기(12)로부터 하류 마무리 공정으로 배출된다.
위에 설명된 바와 같이, 도2 및 도3은 분산계를 운반(재순환)하는 본 발명에 따른 수단을 도시한다. 운반(재순환) 도관(8)이 펌프(7) 이전에 외부 순환 시스템(2)으로 유입되는 도2의 장치에 대한 대안으로서, 운반(재순환) 도관(8)은 펌프(7)와 열 교환기(6) 사이에서, 또한 열 교환기(6) 이후에서도 외부 순환 시스템(2)으로 유입될 수도 있다. 도3에 개략적으로 도시된 장치와 관련하여, 분산계의 운반(재순환)은 한편으로는 도관(8) 및 펌프(9)를 통해 이루어질 수 있으나, 또한 운반(재순환)은 펌프 및 밀과 같은 추가적 연통 요소를 통해 이루어질 수도 있다는 것을 인식해야 한다.
본 발명은 이하 실시예와 관련되어 추가적으로 설명될 것이다.
실시예
우선, 종래 기술에 따라 비교 실험이 행해졌고(시스템: 황산암모늄/수용액), 도1a에 개략 도시된 장치가 사용된다. 주기적으로 변동하는 입자 크기 분포를 갖는 결정이 상응하는 공정의 산물로서 얻어졌고, 입자 크기 분포는 시간에 따라 진동 거동을 나타낸다(도5의 상응하는 곡선 참조). 열 교환기에서의 과하게 효율적인 미세 입자 용해가 진동 거동에 대한 주요 이유로서 간주될 수 있다. 여기서 진동 거동은 아래와 같이 설명될 수 있다.
시간(t)에서 결정 탱크 내의 미세 입자 부분이 많다고 전제한다. 이러한 미세 입자는 결정 탱크의 분류 영역을 통해 열 교환기 안으로 펌핑된다 (미세 입자가 효율적으로 용해된다면, 미세 입자는 거기에서 완전 용해된다).
이 결과, 결정 탱크 내에서 미세 입자 부분이 감소되어 결정 표면 면적(이는 현탁액에 포함된 모든 결정들의 표면 면적의 합을 의미한다)이 감소되는데, 이 때 결정 성장을 통해 과포화가 제거된다. 따라서, 결정 표면 면적의 감소는 과포화 정도를 증가시킨다.
과포화 정도는 (50㎛ 보다 작은) 작은 마모된 부분이 성장되도록 활성화되는 임계값으로 증가된다.
이러한 부분들의 성장의 결과로서, 결정 탱크 내의 결정 표면 면적은 다시 신속하게 증가되어 과포화 정도는 신속하게 제거된다. 많은 수의 성장하는 (작은) 결정들은 미세 결정 소나기로서 나타난다.
시간이 흐름에 따라, 이제, 이러한 미세 입자들은 열 교환기 내에서 다시 용해되고, 사이클이 다시 시작된다.
시간에 따른 입자 크기 분포의 변동을 방지하기 위해, 본 발명에 따라 도2a에 개략 도시된 장치(시스템: 황산암모늄/수용액)에서 실험이 행해졌다. 분산계가 내부 순환 시스템(1)으로부터 운반(재순환)용 도관(8)을 통해 외부 순환 시스템(2)으로 펌프(7) 이전에 운반되었다. 결과적으로 추가적 결정, 특히 큰 입자 크기를 갖는 결정이 외부 순환 시스템 및 열 교환기(6) 안으로 운반되었다. 열 교환기의 용해 용량은 이러한 결정의 공급에 의해 과부하를 받게 되고, 그 결과 열 교환기(8) 내에서의 미세 입자의 효율적 용해가 방해되었다. 이하 작동 조건이 주어졌다.
외부 순환 시스템(2)에 대한 체적 유동 속도(V0/t) 690 ㎥/h
(장치 안으로의) 공급 50 ㎥/h
생성 속도(도4에 따른 장치를 사용하여 재처리된 결정
; 침전, 원심 분리, 건조) 9 t/h
도5는 실험의 결과를 도시한다. 고 운반(재순환) 체적 유동 속도(Vb/t)에서, 시간에 따른 입자 크기 분포의 변동은 매우 실질적으로 방지될 수 있다는 것이 발견된다. 반대로, 운반(재순환) 없는 것-비교 실험(Vb/t=0)-은 시간에 따른 평균 입자 크기(L)의 상당한 변동을 발생시킨다. 따라서, 본 발명에 따른 분산계의 운 반(재순환)은 제품의 균일한 품질 및 미세 입자 소나기의 억제를 보장하는데, 이는 용이한 재처리를 가능케 한다. 또한, 제품 품질의 상당한 저하를 발생시키지 않고 11 t/h의 생성 속도가 달성되는 정도까지, 유입 황산암모늄의 함량을 증가시키는 것도 가능하였다. 유입 황산암모늄 함량이 동일하게 증가될 때, 종래 기술에 따른 상기 공정은 미세 입자 소나기 강도의 상당한 증가를 발생시킬 것이고, 그 결과 이 때 재처리는 상당히 더 어려울 것이다(특히 원심 분리 및 건조 시의 문제점). 따라서 본 발명에 따른 공정은 생산 속도의 증가도 가능케 한다.

Claims (11)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 내부 및 외부 순환 시스템을 구비하는 장치에서, 물질들을 포함하는 용액 또는 분산계로부터 이 물질들을 결정화하는 방법에 있어서,
    ⅰ) 내부 순환 시스템이, 물질의 결정을 포함하고 내부 순환 시스템을 통해 이동되는 분산계를 포함하며 분류 영역을 포함하는 결정 탱크 내에 제공되는 단계와,
    ⅱ) 분산계의 부분 흐름이 결정 탱크로부터 분류 영역을 통해 외부 순환 시스템 안으로 운반되는 단계와,
    ⅲ) 이 분산계 내에 포함된 결정이 외부 순환 시스템에서 열 교환기에 의해 용해되는 단계와,
    ⅳ) 그 다음, 분산계 또는 결정의 완전 용해를 통해 분산계로부터 형성된 용액이 결정 탱크의 내부 순환 시스템으로 재순환되는 단계와,
    ⅴ) 물질을 포함하는 용액 또는 분산계가 결정 탱크 또는 외부 순환 시스템으로 공급되는 단계와,
    ⅵ) 물질의 결정을 포함하는 분산계가 외부 순환 시스템 또는 결정 탱크로부터 발췌되는 단계를 포함하며,
    ⅶ) 결정을 포함하는 분산계의 부분 흐름은, 열 교환기의 용해 용량이 상기 부분 흐름의 공급에 의해 과부하를 받도록, 열 교환기 이전의 외부 순환 시스템으로 진입하는 분산계 재순환 라인을 통해, 내부 순환 시스템으로부터 발췌되어 외부 순환 시스템으로 공급되며, 여기서 분산계 내에 존재하는 결정이 적어도 10 중량% 까지 용해되지 않는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 분산계 재순환 라인은 외부 순환 시스템 내에 배열된 분산계 운반용 펌프 또는 열 교환기 이전의 외부 순환 시스템으로 들어가는 방법.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서, 분산계 내에 존재하는 결정의 적어도 30 중량%가 용해되지 않은 방법.
  6. 제3항 또는 제4항에 있어서, DTB 결정 탱크 또는 유동층 결정 탱크, 양호하게는 오슬로 결정 탱크가 결정 탱크로서 사용되는 방법.
  7. 제3항 또는 제4항에 있어서, 분산계에 포함된 결정이 분산계를 가열함으로써 용해되는 방법.
  8. 제3항 또는 제4항에 있어서, 결정화될 물질이 황산암모늄 또는 아디핀산인 방법.
  9. 제3항 또는 제4항에 있어서, 외부 순환 시스템 또는 결정 탱크로부터 발췌되고 물질의 결정을 포함하는 분산계가 재처리되어 물질의 결정이 순수한 형태로 얻어지는 방법.
  10. 삭제
  11. 삭제
KR1020027016129A 2000-05-29 2001-05-21 결정 제조 장치 KR100758399B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10026619A DE10026619A1 (de) 2000-05-29 2000-05-29 Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen
DE10026619.3 2000-05-29
PCT/EP2001/005815 WO2001091874A1 (de) 2000-05-29 2001-05-21 Vorrichtung zur herstellung von kristallen

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20030007731A KR20030007731A (ko) 2003-01-23
KR100758399B1 true KR100758399B1 (ko) 2007-09-14

Family

ID=7643989

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020027016129A KR100758399B1 (ko) 2000-05-29 2001-05-21 결정 제조 장치

Country Status (22)

Country Link
US (1) US7056356B2 (ko)
EP (1) EP1286737B1 (ko)
JP (1) JP5550801B2 (ko)
KR (1) KR100758399B1 (ko)
CN (1) CN1281290C (ko)
AT (1) ATE293485T1 (ko)
AU (1) AU2001266001A1 (ko)
BG (1) BG107233A (ko)
BR (1) BR0111229A (ko)
CA (1) CA2410154A1 (ko)
CO (1) CO5221127A1 (ko)
CZ (1) CZ303032B6 (ko)
DE (2) DE10026619A1 (ko)
ES (1) ES2240468T3 (ko)
MX (1) MXPA02011118A (ko)
MY (1) MY133944A (ko)
PL (1) PL197879B1 (ko)
RU (1) RU2302277C2 (ko)
SK (1) SK16782002A3 (ko)
TW (1) TWI231772B (ko)
UA (1) UA75075C2 (ko)
WO (1) WO2001091874A1 (ko)

Families Citing this family (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4518465B2 (ja) * 2003-07-07 2010-08-04 月島機械株式会社 晶析方法及び装置
US7615663B2 (en) * 2004-09-02 2009-11-10 Eastman Chemical Company Optimized production of aromatic dicarboxylic acids
DE102005048881A1 (de) * 2005-10-12 2007-04-19 Forschungszentrum Karlsruhe Gmbh Verfahren zur Lösungskristallisation von Stoffgemischen
DE102006022506A1 (de) * 2006-05-08 2007-11-15 Südzucker AG Mannheim/Ochsenfurt Isomaltulose mit verbesserter Fließfähigkeit
WO2008012026A1 (en) * 2006-07-28 2008-01-31 Dsm Ip Assets B.V. Process for continuous production of large crystal products
US7748891B2 (en) * 2007-02-27 2010-07-06 Chicago Bridge & Iron Company Liquid storage tank with draft tube mixing system
FR2918575B1 (fr) * 2007-07-09 2009-08-28 Crystal Evap Consult Sarl Appareil de cristallisation a circulation forcee.
DE102008029050A1 (de) * 2008-06-18 2009-12-24 Gea Messo Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung eines Kristallisats mit konstanter Korngrößenverteilung
CN102020291B (zh) * 2009-09-18 2012-07-25 中国石油化工股份有限公司 一种硫铵结晶的装置
CN102371081B (zh) * 2010-08-23 2013-12-04 中国石油化工股份有限公司 带细晶消除的结晶方法
CN102371080B (zh) * 2010-08-23 2013-12-04 中国石油化工股份有限公司 晶浆外循环的结晶方法
CN102371082B (zh) * 2010-08-23 2013-08-21 中国石油化工股份有限公司 带清母液溢流的结晶方法
GB2489684A (en) * 2011-03-31 2012-10-10 Haifa Chemicals Ltd Crystallisation Apparatus
CN102145879A (zh) * 2011-05-16 2011-08-10 中信锦州金属股份有限公司 五水硫代硫酸钠的结晶方法
JP6140188B2 (ja) * 2011-12-22 2017-05-31 ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー 大量析出物インベントリーを伴う強制循環蒸発晶析のためのプロセスおよび装置
DE102012101702B4 (de) * 2012-03-01 2017-10-05 Gea Messo Gmbh Verfahren zur Herstellung eines grobkörnigen Ammoniumsulfat-Produkts durch Kristallisation und Anlage zur Durchführung des Verfahrens
ES2674950T3 (es) * 2012-09-11 2018-07-05 Cap Iii B.V. Proceso y aparato para iniciar un proceso de cristalización de sulfato de amonio
ES2617588T3 (es) 2012-09-24 2017-06-19 Cap Iii B.V. Procedimiento para la preparación de un producto de sulfato de amonio cristalino
EP2928828B1 (en) * 2012-12-06 2016-10-05 Cap Iii B.V. Process and apparatus for producing ammonium sulfate crystals
KR101357165B1 (ko) * 2013-02-07 2014-02-04 한국지질자원연구원 황안 결정화 방법
CA2882221C (en) * 2014-03-05 2022-03-08 Chemetics Inc. High strength, low salt hypochlorite production
CN103910651B (zh) * 2014-03-10 2016-01-20 河北诺达化工设备有限公司 亚氨基二乙腈连续结晶工艺
CN103908797B (zh) * 2014-04-10 2015-12-30 攀钢集团西昌钢钒有限公司 结晶器的进料系统和进料方法
DE102014207848B4 (de) * 2014-04-25 2015-12-24 Siemens Aktiengesellschaft Aufbereitungseinheit und Verfahren zur Aufbereitung für ein mit Schwefeloxiden und/oder Stickoxiden verunreinigtes Waschmedium sowie eine Abscheidevorrichtung
DE102015013959B4 (de) 2014-10-30 2022-05-05 Henning Meldau Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen
CN108557894A (zh) * 2018-01-30 2018-09-21 江苏迈克化工机械有限公司 一种硫酸锰溶液结晶装置和方法
CN108939599B (zh) * 2018-07-25 2020-12-08 天津大学 一种自循环结晶器及多级连续结晶方法
CN111530119B (zh) * 2020-04-14 2021-09-14 中石化南京工程有限公司 一种串联的硫酸铵结晶方法及其装置
CN113134249A (zh) * 2021-03-22 2021-07-20 西安航天华威化工生物工程有限公司 糖醇溶液预结晶设备及工艺

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3873275A (en) 1969-09-29 1975-03-25 Whiting Corp Crystallization apparatus and method
JPS63209702A (ja) 1987-02-25 1988-08-31 Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd 結晶缶の運転方法
JPH026802A (ja) * 1988-06-24 1990-01-11 Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd 逆循環式結晶化装置
JPH05103902A (ja) * 1991-10-18 1993-04-27 Tetsugen:Kk 晶析装置
EP0632738B1 (en) * 1992-03-27 1995-11-08 AlliedSignal Inc. Process for crystallization in a draft tube baffle crystallizer
DE19912699A1 (de) * 1999-03-20 2000-09-28 Domo Caproleuna Gmbh Verfahren zur Steuerung der Kristallgröße bei der kontinuierlichen Massenkristallisation

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
화학기술장치 50 (1978) 2, 65-76쪽

Also Published As

Publication number Publication date
CN1281290C (zh) 2006-10-25
JP5550801B2 (ja) 2014-07-16
MY133944A (en) 2007-11-30
WO2001091874A1 (de) 2001-12-06
BG107233A (en) 2003-07-31
RU2302277C2 (ru) 2007-07-10
EP1286737B1 (de) 2005-04-20
CA2410154A1 (en) 2001-12-06
DE50105962D1 (de) 2005-05-25
ATE293485T1 (de) 2005-05-15
UA75075C2 (en) 2006-03-15
JP2003534129A (ja) 2003-11-18
AU2001266001A1 (en) 2001-12-11
CN1431923A (zh) 2003-07-23
US7056356B2 (en) 2006-06-06
BR0111229A (pt) 2003-03-18
PL358987A1 (en) 2004-08-23
CO5221127A1 (es) 2002-11-28
EP1286737A1 (de) 2003-03-05
PL197879B1 (pl) 2008-05-30
RU2002135610A (ru) 2004-03-27
SK16782002A3 (sk) 2003-05-02
US20030180202A1 (en) 2003-09-25
ES2240468T3 (es) 2005-10-16
CZ303032B6 (cs) 2012-03-07
KR20030007731A (ko) 2003-01-23
MXPA02011118A (es) 2003-03-10
DE10026619A1 (de) 2001-12-06
TWI231772B (en) 2005-05-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100758399B1 (ko) 결정 제조 장치
JP5530366B2 (ja) 晶析による粗大硫安結晶製品の製造方法，及び前記製造方法を実行するための設備
JP2003534129A5 (ko)
CA3032568C (en) Recovery of lithium hydroxide with reduced carbonate scaling in evaporators
CN109289233B (zh) 用于蒸发结晶的装置、甲硫氨酸的结晶方法
JP6139904B2 (ja) 晶析による粗大硫安製品の製造方法、およびこの製造方法を実施するための装置
EP0079246B1 (en) Crystallizer
KR100841502B1 (ko) 결정화 방법 및 장치
US4406679A (en) Apparatus for and method of preparing crystals for washing
WO2014044593A1 (en) Process for preparing crystalline ammonium sulfate product
US8414843B2 (en) Forced-circulation crystallizer
EP1657217A1 (en) Process for recovering calcium chloride from the purge of epichlorhydrine production
JP3086444B2 (ja) 結晶化装置、少なくとも２つの結晶化装置の組み合わせ、そして結晶化方法
HU181401B (en) Process and equipment for continuous crystallization
US2902520A (en) Process for the refining or beneficiation of the isomers of benzene hexachloride
RU2255046C1 (ru) Способ получения медного купороса
EP1381566A1 (en) Process for size classifying ammonium sulfate crystals which are present in a suspension
CN106573876B (zh) 获得结晶l-丙氨酸的方法
Hofmann Crystallizers
Shape after each batch. Crystals will remain in the crystallizing vessel and transfer lines and potentially become active as seeds. Crystals in the wet part of the reactor typically are dissolved during the transfer of the still undersaturated solution into the crystallizer and act as “autoseeds”. The transfer of the suspension from the crystallizer to the separation unit can have
MX2012013523A (es) Procedimiento y sistema para la separacion de finos solidos de acido carboxilico.
JP2000197875A (ja) スラリ脱水処理方法及びその処理システム

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20100903

Year of fee payment: 4

LAPS Lapse due to unpaid annual fee