MX2012013523A - Procedimiento y sistema para la separacion de finos solidos de acido carboxilico. - Google Patents

Abstract

Se describe un procedimiento para la separación de finos sólidos de ácido carboxílico de licor madre que comprende dichos finos, en donde dicho procedimiento comprende los pasos de: alimentar el licor madre que contiene finos a un tambor de sedimentación a arriba de la presión atmosférica; y remover el licor madre que tiene una menor concentración de finos de ácido carboxílico que el alimentado al tambor de sedimentación; en donde dicha remoción del licor madre ocurre en un punto arriba del punto en el cual el licor madre que contiene finos se alimenta al tambor de sedimentación; se describe también un sistema para la separación de finos sólidos de ácido carboxílico del licor madre, dicho sistema comprendiendo: un tambor de sedimentación que tiene una entrada para el licor madre que comprende finos de ácido carboxílico, y una salida para el licor madre que tiene una menor concentración de contenido de finos de ácido carboxílico que el del licor madre introducido por medio de la entrada; en donde dicho tambor de sedimentación está configurado para operar a arriba de la presión atmosférica, y dicha salida se localiza en un punto en el tambor de sedimentación arriba de dicha entrada.

Description

PROCEDIMIENTO Y SISTEMA PARA LA SEPARACIÓN DE FINOS SÓLIDOS DE ÁCIDO CARBOXÍLICO MEMORIA DESCRIPTIVA La presente invención se refiere a un procedimiento para la recuperación de finos sólidos de ácido carboxílico, de preferencia finos sólidos de ácido carboxílico aromático de licor madre, y un sistema para lo mismo. Más particularmente, se refiere a un procedimiento para la recuperación de finos sólidos de ácido tereftálico de licor madre, y un sistema para dicha separación.

Típicamente, se produce ácido tereftálico crudo mediante la oxidación de p-xileno. La oxidación se lleva a cabo usando ácido acético como solvente en presencia de un catalizador. La solución se enfría entonces en una manera gradual para cristalizar el ácido tereftálico. El ácido tereftálico debe separarse entonces del licor madre, que es generalmente una combinación de ácido acético, agua, materiales orgánicos y catalizador de oxidación. Los cristales de ácido tereftálico se separan generalmente del licor madre mediante filtración. Esta separación puede llevarse a cabo usando un filtro al vacío rotatorio. Un ejemplo de un filtro al vacío rotatorio se describe en el documento US2002/0003117. El licor madre se recirculará entonces generalmente hacia el reactor.

Mientras que los sistemas de filtro usados removerán generalmente la mayoría de los cristales del licor madre, no son 100% efectivos, y por lo tanto algunas partículas sólidas de ácido tereftálico crudo pasan a través del paño del filtro y permanecen en el licor madre. Estas partículas sólidas se conocen como finos, y serán generalmente más pequeñas que las aberturas en el paño del filtro.

Debido a la naturaleza de la reacción de oxidación para la producción de ácido tereftálico, se generan numerosas impurezas. Puesto que el licor madre es recirculado, estas impurezas se forman en el licor madre, y es por lo tanto necesario realizar una purga del licor madre entre el paso de filtración y el licor que está siendo reintroducido hacia el reactor. En general, la purga se bombea desde el fondo del tambor que colecta el licor madre del filtro. Sin embargo, puesto que el licor madre contiene aún ácido tereftálico, la realización de la purga remueve el ácido tereftálico del sistema, lo cual representa una pérdida de producto, y por lo tanto reduce la economía del sistema.

Se han hecho propuestas para recuperar el ácido tereftálico de la corriente de purga, en un intento por mejorar la economía del sistema. Una propuesta se discute en el documento EP 0882009, en el cual el licor madre se divide en una fracción de recirculación y una fracción de purga. En el procedimiento propuesto, la fracción de purga se somete a la separación de liquido-sólido en una unidad de filtración para remover los finos. El licor madre se concentra entonces en un evaporador antes de que sea regresado al reactor. La remoción de los finos reduce la carga sobre el evaporador, y facilita la recuperación de mayores cantidades del solvente junto con la recuperación de los finos de ácido carboxílico aromático, los cuales pueden recircularse hacia el reactor.

Mientras que esta disposición mitiga la pérdida de ácido tereftálico, la provisión y operación del aparato adicional incrementa los costos de operación y de capital del procedimiento. Sin embargo, puesto que los costos de operación son significativos en comparación con la cantidad de ácido tereftálico recuperado, la propuesta puede no ofrecer beneficios de costos sustanciales sobre la duración de vida de la planta.

En la solicitud copendiente del Reino Unido números 1008412.7, 1010856.1 y 1010857.9, se ha propuesto que la separación de los cristales de ácido carboxílico, de preferencia cristales de ácido carboxílico aromático, de la suspensión acuosa espesa en la cual se forman, pueda llevarse a cabo en forma ventajosa usando un filtro de presión, de preferencia un filtro de presión rotatorio. La operación del filtro a presión permitirá que el tambor de colecta del licor madre esté a presión. Esto significa que la purga no tiene que realizarse usando una bomba, ni que tiene que removerse del fondo del recipiente. Esto permitirá que el tambor actúe como un dispositivo de separación de gravedad en el cual los finos sólidos se hundirán hacia el fondo del tambor. Puesto que la purga puede realizarse entonces arriba del nivel de los finos sedimentados, no contendrá sólidos, y éstos no se pierden por lo tanto hacia el sistema. Los finos sedimentados pueden recuperarse posteriormente.

De esta manera, de conformidad con la presente invención, se provee un procedimiento para la separación de finos sólidos de ácido carboxílico de licor madre que comprende dichos finos, en donde dicho procedimiento comprende los pasos de: alimentar el licor madre que contiene finos, hacia un tambor de sedimentación a arriba de la presión atmosférica; y remover el licor madre que tiene una menor concentración de finos de ácido carboxílico, que aquellos alimentados al tambor de sedimentación; en donde dicha remoción del licor madre ocurre en un punto arriba del punto en el cual el licor madre que contiene a los finos, se alimenta al tambor de sedimentación.

De conformidad con un segundo aspecto de la presente invención, se provee un sistema para la separación de finos sólidos de ácido carboxílico del licor madre, dicho sistema comprendiendo: un tambor de sedimentación que tiene una entrada para el licor madre que comprende finos de ácido carboxílico, y una salida para el licor madre que tiene una menor concentración de contenido de finos de ácido carboxílico, que aquella del licor madre introducido por medio de la entrada; en donde dicho tambor de sedimentación está configurado para operar a arriba de la presión atmosférica, y dicha salida se localiza en un punto en el tambor de sedimentación arriba de dicha entrada.

En un método y sistema preferido, los finos de ácido carboxílico son finos de ácido carboxílico aromático.

En un método y sistema preferido, la corriente de licor madre removido del tambor de sedimentación por medio de la salida arriba de la entrada para el licor madre y los finos, estará sustancialmente libre de finos de ácido carboxílico.

El licor madre removido del punto arriba de la entrada puede ser la corriente de purga en cuya disposición puede proveerse una segunda salida para permitir que el licor madre que es removido sea regresado hacia el reactor para la producción del ácido carboxílico. En una disposición alternativa, el licor madre removido del punto arriba de la entrada es una corriente que se separa después de la remoción del tambor de sedimentación, en donde una porción es removida como purga y una porción recirculada hacia el reactor. Se apreciará que en general sólo una porción del licor madre será removida de la salida, y que el volumen será regresado con los finos hacia el reactor.

El procedimiento y sistema de la presente invención son adecuados para su uso con cualquier ácido carboxílico cristalino, pero son particularmente adecuados para la separación de finos de ácido carboxílico aromático. En particular, son adecuados para su uso en la separación de finos de ácido tereftálico crudo del licor madre que comprende ácido acético, o la separación de finos de ácido tereftálico puro del licor madre que comprende agua. Por el término "ácido tereftálico puro", se entiende el ácido tereftálico que se ha sometido a por lo menos un procedimiento de purificación, y como tal es más puro que el ácido tereftálico crudo removido del reactor en el cual se forma. Además, el procedimiento y el sistema son también particularmente útiles para la separación de ácido isoftálico crudo de la corriente en la cual es contenido. Los términos "crudo" y "puro" con relación al ácido isoftálico, tienen significados que corresponden a los descritos anteriormente con relación al ácido tereftálico.

El tambor de sedimentación puede estar a cualquier presión adecuada arriba de la presión ambiente.

La presente invención permite que los finos sean separados del licor madre eficientemente sin la necesidad de un aparato, el cual es costoso de instalar y operar. Puesto que no se requiere equipo adicional, cualquier producto recuperado es un ahorro de costo directo para el procedimiento.

En una disposición, el tambor de sedimentación puede incluir una o más estructuras que facilitan la sedimentación de los finos. Dichas estructuras son bien conocidas en la técnica. En una disposición, el dispositivo puede incluir placas inclinadas. El ángulo de la inclinación de dichas placas puede ser ajustable, de modo que la operación del dispositivo puede optimizarse. El ángulo de las placas puede ser ajustable manualmente o automáticamente. El ajuste puede llevarse a cabo de preferencia sin la necesidad de detener el procedimiento.

En el procedimiento global para remover los cristales de ácido carboxilico globales en el filtro, es convencional lavar la cachaza para remover ¡tems tales como el catalizador para prevenir que estos sean perdidos hacia el sistema. El solvente usado para lavar la torta será generalmente el mismo solvente que aquel en el cual los cristales de ácido carboxílico se suspendieron durante su introducción hacia el filtro. Sin embargo, el solvente de lavado no contendrá las impurezas que se forman de la reacción de oxidación, y se considera por lo tanto como limpio. En general, esta corriente limpia se mantiene separada del licor madre del reactor, el cual contiene impurezas y el cual se considera como sucio.

Tradicionalmente, fue importante mantener estas corrientes limpia y sucia separadas, y de esta manera después de que pasaran a través del filtro, fueran enviadas hacia recipientes separados respectivos. La purga se realiza entonces de la corriente sucia sin que se tome nada de la corriente limpia del sistema. Sin embargo, el requerimiento de tener dos recipientes separados y tubería asociada, etc., se añade a los costos de operación y de capital del procedimiento.

Sin embargo, en la presente invención, es posible proveer el tambor de sedimentación con un deflector que las separa efectivamente en dos lados; un lado sucio y un lado limpio. De esta manera, en una disposición preferida, el tambor de sedimentación comprende un deflector. En esta disposición, la entrada del licor madre y finos se localizará en el lado sucio, y la salida para el licor madre que tiene contenido reducido de finos de ácido carboxílico se realiza también del lado sucio. Puede proveerse solvente de lavado limpio, por medio de una entrada separada, hacia el lado limpio de dicho tambor de sedimentación.

Mientras que el licor madre del lado sucio puede rebosar el deflector, en una disposición preferida, se proveerá un flujo inferior, ya que éste facilitará la sedimentación de los finos. El mezclado del licor madre del lado sucio con el solvente de lavado en el lado limpio, será mínimo.

La presente invención se describirá ahora, a manera de ejemplo, con relación al dibujo acompañante: La figura 1 es una representación esquemática de un tambor de sedimentación de una disposición preferida de la presente invención.

Los expertos en la técnica entenderán que el dibujo es esquemático, y que otros ítems de equipo tales como tambores de reflujo, bombas, bombas de vacío, compresores, compresores de recirculación de gas, sensores de temperatura, sensores de presión, válvulas de alivio de presión, válvulas de control, controladores de flujo, controladores de nivel, tanques contenedores, tanques de almacenamiento, y similares, pueden requerirse en una planta comercial. La provisión de dichos ítems de equipo auxiliares no forma parte de la presente invención, y está de acuerdo con la práctica convencional de ingeniería química.

A manera de ejemplo, el procedimiento y sistema de la presente invención se describirá con relación a la separación de finos de ácido tereftálico de ácido acético.

El tambor de sedimentación 1 comprende una entrada 2 a través de la cual el licor madre que comprende finos de ácido tereftálico del filtro de presión, se añade en la línea 3. Los finos se sedimentan en el tambor de sedimentación, y se remueven por medio de la salida 4 y se regresan hacia el reactor de oxidación en la línea 5. Se remueve una purga de la salida 6, y se hace pasar en la línea 7 hacia un separador de solvente. El tambor de sedimentación incluye un deflector 8, el cual separa efectivamente el tambor en un lado limpio 9 y un lado sucio 10. El solvente limpio del lavado en el filtro se suministra hacia el tambor de sedimentación por medio de la línea 1 1 y la entrada 12.

La invención se describirá ahora con relación a los siguientes ejemplos no limitativos.

EJEMPLO 1 Licor madre que incluye ácido tereftálico se suministra en la línea 3 hacia el tambor de sedimentación 1 de la figura 1. Se entenderá que la cantidad de sedimentación de sólidos que ocurre, es determinada por la granulometría de los sólidos en el sistema. Típicamente, la distribución de sólidos de ácido tereftálico encontrados en la corriente del licor madre es la mostrada en el cuadro 1.

CUADRO 1 Existen varios métodos conocidos para calcular la velocidad de sedimentación. Uno es el uso de la ley de Stokes: Uo d2.g.(PS - pL)/(18.p) en donde: Uo = velocidad de sedimentación (m/s) d = tamaño de partícula (m) g = constante gravitacional (9.81 m/s2) pS = densidad de sólidos (kg/m3) pL = densidad del líquido (kg/m3) µ = viscosidad del líquido (Ns/m2) (Referencia: Coulson y Richardson, Chemical Engineering, volumen 2 (3a. edición), página 94, ecuación 3.19).

Para una partícula de ácido tereftálico de 50 mieras de diámetro, la velocidad de sedimentación en la corriente de licor madre es aproximadamente 1.5 mm/s.

En este ejemplo, el tamaño del tambor de sedimentación 1 y la posición del deflector interno 8 se ajustan para lograr una velocidad ascendente (Vo) de corriente 7 dentro del tambor de sedimentación, de menos de 1.5 mm/s.

Por lo tanto, todas las partículas de tamaño mayor de 50 mieras se sedimentarán hacia abajo, y dejarán el tambor por medio de la corriente 5.

Con base en la granulometría anterior, la magnitud de flujo de sólidos en la corriente 7 será de sólo 10% de la magnitud de flujo de sólidos de la corriente 3.

Las composiciones resultantes de las corrientes se detallan en el cuadro 2.

CUADRO 2 EJEMPLO COMPARATIVO 2 Este ejemplo muestra el efecto de la técnica anterior, en donde las dos corrientes (licor madre y licor de lavado) simplemente se combinan en un recipiente. Una cantidad se purga del procedimiento para remover las impurezas disueltas, y cualquier sólido no disuelto (que comprende principalmente sólidos de ácido tereftálico) se pierde también del procedimiento, y esto representa una ¡neficiencia e incurre en costos de operación adicionales a través del uso incrementado de paraxileno. Las composiciones de la corriente para esta disposición se muestran en el cuadro 3. Los números de corriente se refieren a las corrientes correspondientes en el ejemplo 1.

CUADRO 3 Típicamente, 15% de la corriente 3 se purga del procedimiento, pero puesto que las corrientes 3 y 11 se mezclan juntas, 15% de la corriente 11 también se purga innecesariamente.

De esta manera, en el ejemplo comparativo 1 , la cantidad de sólidos que se pierden en la corriente de purga es de 114 kg/h, y la concentración de sólidos en las corrientes 5 y 7 es la misma conforme el recipiente se mezcla completamente.

Una comparación del ejemplo 1 con el ejemplo comparativo 2, indica que en comparación con el ejemplo comparativo 2, la pérdida de sólidos de ácido tereftálico en la purga (corriente 7) del ejemplo 1 , se ha reducido en más de 90%.

Además, la magnitud de flujo de la corriente 7 se ha reducido en casi 15%, lo cual resultará en ahorros adicionales de costo de capital en el equipo corriente abajo usado en el procedimiento en esta corriente de purga.

Claims (20)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES

1.- Un procedimiento para la separación de finos sólidos de ácido carboxílico de licor madre que comprende dichos finos, en donde dicho procedimiento comprende los pasos de: alimentar el licor madre que contiene finos, hacia un tambor de sedimentación a arriba de la presión atmosférica; y remover el licor madre que tiene una menor concentración de finos de ácido carboxílico que aquellos alimentados al tambor de sedimentación; en donde dicha remoción del licor madre ocurre en un punto arriba del punto, en el cual el licor madre que contiene a los finos se alimenta al tambor de sedimentación.

2 - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque los finos de ácido carboxílico son finos de ácido carboxílico aromático.

3. - El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado además porque la corriente de licor madre removida del tambor de sedimentación en la salida arriba de la entrada para el licor madre está sustancialmente libre de finos de ácido carboxílico.

4. - El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado además porque los finos de ácido carboxílico cristalinos son finos de ácido tereftálico crudo o finos de ácido tereftálico puro.

5 - El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado además porque los finos de ácido carboxílico cristalinos son finos de ácido isoftálico crudo o finos de ácido isoftálico puro.

6. - El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado además porque el tambor de sedimentación incluye una o más estructuras que facilitan la sedimentación de los finos.

7. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado además porque la estructura que facilita la sedimentación comprende placas inclinadas.

8. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado además porque el ángulo de la inclinación de dichas placas es ajustable.

9. - El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado además porque el tambor de sedimentación incluye un deflector que divide el tambor en un lado sucio y un lado limpio.

10. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado además porque el solvente de lavado se suministra hacia el lado limpio del tambor por medio de una entrada.

11.- Un sistema para la separación de finos sólidos de ácido carboxílico del licor madre, dicho sistema comprendiendo: un tambor de sedimentación que tiene una entrada para el licor madre que comprende finos de ácido carboxílico y una salida para el licor madre que tiene una menor concentración de contenido de finos de ácido carboxílico que aquella del licor madre introducido por medio de la entrada; en donde dicho tambor de sedimentación está configurado para operar a arriba de la presión atmosférica y dicha salida se localiza en un punto en el tambor de sedimentación arriba de dicha entrada.

12.- El sistema de conformidad con la reivindicación 1 1 , caracterizado además porque los finos de ácido carboxílico son finos de ácido carboxílico aromático.

13 - El sistema de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 11 o 12, caracterizado además porque la corriente de licor madre removida del tambor de sedimentación en la salida arriba de la entrada para el licor madre está sustancialmente libre de finos de ácido carboxílico.

14. - El sistema de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 1 a 13, caracterizado además porque los finos de ácido carboxílico cristalinos son finos de ácido tereftálico crudo o finos de ácido tereftálico puro.

15. - El sistema de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 1 a 13, caracterizado además porque los finos de ácido carboxílico cristalinos son finos de ácido isoftálico crudo o finos de ácido isoftálico puro.

16. - El sistema de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 11 a 15, caracterizado además porque el tambor de sedimentación incluye una o más estructuras que facilitan la sedimentación de los finos.

17. - El sistema de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado además porque la estructura que facilita la sedimentación comprende placas inclinadas.

18.- El sistema de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado además porque el ángulo de la inclinación de dichas placas es ajustable.

19 - El sistema de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 11 a 18, caracterizado además porque el tambor de sedimentación incluye un deflector que divide el tambor en un lado sucio y un lado limpio.

20.- El sistema de conformidad con la reivindicación 19, caracterizado además porque el solvente de lavado se suministra hacia el lado limpio del tambor por medio de una entrada.