KR101827229B1 - 테레프탈산의 회수를 위한 개선된 방법 - Google Patents

테레프탈산의 회수를 위한 개선된 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 카복실산의 회수 방법에 관한 것이다. 상기 방법은, 물, 결정화된 카복실산, 예를 들어, 테레프탈산, 아이소프탈산, 트라이멜리트산, 및 불순물을 함유하는 액체 슬러리를 고압 회전식 필터에 도입하는 단계; 상기 슬러리를 여과하고, 고체 분획의 적어도 일부를 수집하는 단계; 상기 수집된 고체 분획이 온도 제어 시스템을 포함하는 회전식 밸브를 통과하도록 하는 단계; 상기 온도 제어 시스템에 의해 상기 회전식 밸브의 온도를 제어하는 단계; 및 상기 회전식 밸브로부터 상기 고체 분획을 제거하는 단계를 포함한다. 상기 회전식 밸브는 밸브 케이스와 회전자를 포함하고, 상기 온도 제어 시스템은 상기 밸브 케이스와 회전자 사이의 온도차를 제어한다.

Description

테레프탈산의 회수를 위한 개선된 방법{IMPROVED PROCESS FOR THE RECOVERY OF TEREPHTHALIC ACID}
본 발명은 정제된 테레프탈산("PTA"), 정제된 아이소프탈산 및 트라이멜리트산과 같은 폴리카복실산의 회수를 위한 신규한 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 결정성 테레프탈산, 아이소프탈산 및 트라이멜리트산을 회수하기 위한 회전식 가압 필터의 신규한 용도 및 생성된 결정의 회수 방법에 관한 것이다.
본 출원은, 2007년 5월 31일자로 출원된 미국 가출원 제 60/932,447 호를 우선권으로 주장한다.
단순화를 위해, 배경기술은 테레프탈산에 초점을 맞출 것이다. 테레프탈산은 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)를 비롯한 여러개의 상이한 중합체의 제조에서 사용된다. PET를 위한 전형적인 방법은 다가알콜에 의한 테레프탈산의 직접적인 축합반응이다. 이러한 직접적인 에스터화 반응에서는, 반응 생성물로서 허용가능하도록, 정제된 테레프탈산이 요구된다.
테레프탈산은 p-자일렌의 직접적인 산화와 조질의 테레프탈산(CTA)을 회수하기 위한 모액으로부터의 후속적인 결정화에 의해 제조된다. 이러한 CTA는 주요 불순물로서 약 0.2 내지 0.4중량%의 4-카복시벤즈알데하이드(4-CBA)를 함유한다. 4-CBA의 함량을 줄이기 위해서, CTA를 전형적으로 물에 용해시키고, 그다음 생성된 용액을 가수소화 반응기에서 처리하여, 4-CBA를 p-톨루엔으로 전환시킨다. 그다음, 가수소화 반응기로부터의 용액을 전형적으로 한 벌의 결정화기에서 플래쉬에 의해 냉각시켜, 결정으로서 정제된 테레프탈산(PTA)을 침전시킨다. 결정화기로부터의 슬러리는, 150ppm 이하의 통상적인 시판 규격을 충족시키기 위해 PTA로부터 분리될 필요가 있는 상당량의 p-톨루산을 여전히 함유한다.
PTA를 정제하기 위해서, 연속적으로 일어나는 2단계의 고체 분리가 가장 일반적으로 사용된다. PTA를 이들의 모액으로부터 분리하는 통상적인 방법은, 100℃ 내지 170℃의 온도 및 1 내지 7바의 압력에서 상기 슬러리를 원심분리하는 것으로 구성된다. 이러한 조건에서 대부분의 p-톨루산은 용액에 잔류하여 분리될 것이다.
원심분리로부터의 PTA의 결정은 단지 소량의 p-톨루산을 함유하지만, 잔류 모액(전형적으로 10 내지 15%)을 함유한다. 이러한 불순물을 제거하기 위해서, 상기 결정들을, 1.1 내지 1.5m3 물/PTA(톤)의 비율로 부가적인 물과 혼합하여, 여전히 동반되어 있는 모액을 세척한다. 그 결과, 45(±5%) 고체를 갖는 슬러리가 형성된다. 그다음, 이러한 슬러리를 대기압으로 플래슁(flashing)하고 제 2 단계의 원심분리기 또는 회전식 진공 필터(Rotary Vaccum Filters; RVF) 중 하나에 공급한다. 그다음, 잔류하는 10 내지 15%의 물-함유 PTA를 전형적으로 회전식 건조기에서 건조시킨 후, 저장한다. PTA 결정은 여전히 소량의 p-톨루산(통상적으로 150ppm 미만)을 함유하는 반면, 4-CBA 함량은 전형적으로 25ppm 미만이다.
미국특허 제 5,175,355 호는 가압 여과를 포함하는, 테레프탈산의 정제 방법을 교시한다. 이 참고문헌은, 하나 이상의 필터 셀(filter cell)로의 수성 슬러리(결정으로서 존재하는 정제된 테레프탈산, 및 공-결정 형태나 수성 용액내에 존재하는 p-톨루산을 포함함)의 도입을 교시한다. 상기 슬러리는, 대기압으로부터 16기압까지의 시스템 압력에서 여과된다. 그다음, 생성된 필터 덩어리(filter cake)를 보유하는 필터 셀을 세척 영역(wash zone)으로 수송하고, 상기 세척 영역에서 38℃ 내지 205℃로 가열된 물의 스트림을 상기 필터 셀에 도입하여 필터 덩어리 위에 급수소(reservoir of water)를 형성한다. 그다음, 상기 급수소를 유지하면서 시스템 압력 보다 0.5기압 이상인 압력 구배하에서 상기 덩어리를 통과하도록 물을 가압함으로써 치환 세척(displacement washing)시킨다. 치환 세척은, 요구되는 양의 불순물을 제거하기에 충분한 시간 동안 계속된다. 그다음, 필터 셀을 압력 해제 영역(pressure release zone)으로 옮기고, 여기서 시스템 압력이 급속히 해제되어 필터 덩어리에 잔류하는 물을 플래쉬-증발시킨 후, 생성물을 회수한다. 그다음, 압력 해제 영역을 다시 시스템 압력까지 가압하여 추가의 생성물을 수용할 준비를 한다. 이러한 방법은 결과적으로 p-톨루산을 200ppm 미만으로 함유하는 테레프탈산을 형성한다고 보고된 바 있다.
미국특허 제 6,639,104 호에서는 세척된 필터 덩어리를, 세척 영역의 압력 보다 낮은 압력의 렛다운(letdown) 영역(또는 압력 해제 영역)으로 옮기는 단계를 포함하는 개선된 방법을 개시하고 있다. 이러한 문헌은 사용될 수 있는 렛다운 시스템의 구체적인 실시양태로서 돔 밸브(dome valve)를 개시하고 있다.
결정-함유 슬러리로부터 물질을 정제 또는 회수하기 위한 방법을 기술하는 다른 문헌은, 국제특허 공개공보 제 0155075 호, 미국특허 제 6,655,531 호, 미국특허 제 5,470,473 호, 미국특허 제 5,093,001 호, 유럽특허 제 0 406 424 호, 국제특허 공개공보 제 9519335 호 및 일본특허 제 1179115 호를 들 수 있다.
정제된 테레프탈산의 제조 분야에서의 진보란, 테레프탈산의 회수 및 정제된 테레프탈산 결정으로부터의 불순물의 제거를 위한 개선된 방법을 제공하는 것일 것이다.
발명의 요약
본 발명은, 정제된 테레프탈산("PTA"), 정제된 아이소프탈산 및 트라이멜리트산과 같은 폴리카복실산의 회수를 위한 개선된 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 a) 물, 결정화된 테레프탈산, 및 불순물을 함유하는 액체 슬러리를 고압 회전식 필터에 도입하는 단계, b) 상기 슬러리를 여과하고, 고체 분획의 적어도 일부를 수집하는 단계; c) 상기 수집된 고체 분획이 온도 제어 시스템을 포함하는 회전식 밸브를 통과하도록 하는 단계; d) 상기 온도 제어 시스템에 의해 상기 회전식 밸브의 온도를 제어하는 단계; 및 e) 상기 회전식 밸브로부터 상기 고체 분획을 제거하는 단계를 포함한다. 상기 회전식 밸브는 벨브 케이스와 회전자를 포함하고, 상기 온도 제어 시스템은 벨브 케이스와 회전자 사이의 온도를 제어한다.
본 발명은, 필터 압력 제어 시스템 또는 물질 처리량에 영향을 미치지 않은 채 상기 고체 물질을 감압하기 위한 렛다운 시스템을 사용하는, 폴리카복실산의 회수를 위한 개선된 시스템을 제공한다.
본 발명에 있어서, 불순물을 함유하면서, 테레프탈산, 아이소프탈산, 트라이멜리트산와 같은 카복실산을 함유하는 액체 슬러리는, 임의의 테레프탈산, 아이소프탈산, 트라이멜리트산 생산 공정으로부터 유래될 수 있다. 이는 당업계에 공지되어 있고, 직접적으로는 본 발명에 대해 최소의 중요성만을 가질 뿐이다. 유사하게, 슬러리를 여과하기 위해서 사용되는 구체적인 고압 회전식 필터도 본 발명에 있어서 중요하지 않다. 대기압 보다 높은 압력에서 작동할 수 있는 어떠한 여과 시스템도 사용할 수 있다. 바람직하게, 표준 작동 조건에서, 상기 필터는 설비의 테레프탈산의 전체 처리량을 취급할 수 있고, 1.0 내지 10.0바의 압력하에서 작동할 수 있다. 적합한 필터는 안드리츠(Andritz)에서 시판중인 버드 영 로터리 필터(Bird Young Rotary Filter)이고, 본원에서 참고로 인용중인 미국특허 제 5,70,473 호 및 미국특허 제 6,655,531 호에 개시되어 있다.
상기 필터는 전형적으로 공정 압력으로 가압되는 케이스, 및 피륙(cloth) 또는 동등한 여과 장치와 같은 여과 장치에 의해 덮히고 상기 케이스 보다 적절히 낮은 압력으로 가압된 드럼으로 구성된다.
상기 드럼은 이상적으로, 모액을 제거하는 제 1 영역; 고체를 세척하는 제 2 영역; 및 과량의 세척액을 제거하고 고체를 배출하는 제 3 영역인 3개의 영역으로 구분된다.
케이스의 압력은 바람직하게는 1.5 내지 6.5바이고, 가장 바람직하게는 약 4.5바이다. 필터 케이스는, 필터 케이스를 가압하는데 유용한, 고온 불활성 기체, 스팀(steam) 또는 이들의 혼합물로 가압된다. 가압을 위해 고온 기체, 스팀 또는 이들의 혼합물을 사용하면 여과 장치 내부에 균일한 온도가 허용되고, 이로써 불순물의 국소적 결정화를 야기하여 생성물의 품질을 저하시키는 냉각점(cold spot)을 피할 수 있다. 여과는, 110 내지 160℃의 온도에서 수행되며, 147℃가 가장 바람직하다.
110 내지 160℃, 보다 바람직하게는 135 내지 150℃, 더욱 보다 바람직하게는 147℃의 온도를 갖는 슬러리가 결정화 유닛의 마지막 결정화기로부터 필터 케이스 내부의 공급물 슬러리 수반으로 공급되되, 단 이러한 공급은 공급 슬러리의 20% 내지 100%가 레벨 제어 시스템을 갖는 가압 용기를 포함하는 수압 밀봉부로 범람하는 방식으로 수행되며, 여기서 압력은 범람 라인 자체 전반에 걸쳐 필터 케이스와 균형을 이룬다. 이러한 실시양태는 필터로의 공급물, 여과 드럼의 침수 및 여과 장치의 압력을 일정하게 유지하고, 그다음 슬러리 공급 용기로 되돌린다.
케이스와 드럼 사이의 압력차는 0.1 내지 2.0바, 바람직하게는 0.3 내지 0.7바, 가장 바람직하게는 0.5바이다.
당업계에 공지된 바와 같이, 회전식 압력 필터로부터 제거된 모액은 개별적으로 회수되고 반응 공정에서 재사용되거나 폐수 처리 설비로 보내진다.
그다음, 남겨진 고체 분획은 추가량의 물로 세척된다. 종래의 방법과 유사한 순도를 달성하기 위해서 본 발명의 방법에서는 보다 소량의 세척수가 요구됨이 발견되었다. 따라서, 본 발명의 세척 단계에서 임의의 양의 물이 사용될 수 있지만, PTA 1톤 당 1m3 미만이 사용되는 것이 바람직하데, 이는 물을 절약하고 공정 온도까지 이러한 물을 승온시키는 것과 관련된 에너지를 절약할 수 있기 때문이다. 물의 양은 바람직하게는 0.2 내지 0.7m3/PTA의 MT이고, 약 0.5m3/PTA의 MT가 가장 바람직하다. 세척은 여과와 동일한 온도에서 수행되는 것이 바람직하며, 이는 편의상의 이유이며, 필수적인 것은 아니다. 고체 물질을 세척하는데 사용된 물의 온도는 50℃ 내지 161℃, 바람직하게는 130℃ 내지 150℃, 가장 바람직하게는 147℃이다. 그다음, 세척 액체를 모액으로부터 개별적으로 분리하여, 당업계에 공지된 바와 같이 제조 공정에서 재사용하거나 제조 공정으로 재순환시킬 수 있다.
당업계에 공지된 바와 같이, 세척 후, 회전 드럼의 내측으로부터 필터 케이스로 고온 기체, 스팀 또는 이들의 혼합물을 취입하는 덩어리 제거 시스템을 사용하여 상기 고체 물질을 탈착시키며, 이 때 취입 유체 온도는 110℃ 내지 160℃, 보다 바람직하게는 135℃ 내지 150℃, 더욱 보다 바람직하게는 147℃이다. 덩어리 제거 시스템에 고온 기체를 공급하면 배출된 생성물의 온도가 적절하게 높게 유지되어, 궁극적으로 하기 건조 공정이 용이하고 저렴해진다. 탈착된 고체는 바람직하게는 회전식 밸브를 포함하는 렛다운 시스템을 통해서 필터 케이스 보다 압력이 낮은 대기압 덩어리 호퍼(hopper)에 도달한다.
본 발명에 따른 렛다운 시스템은 날개(vane)와 케이스 사이에 적당한 틈을 가져서 상기 날개가 회전식 밸브 케이스의 내면과 밀봉되도록 맞물리지는 않는, 회전식 밸브이다. 본 발명에 유용한 회전식 밸브의 하나의 예는 미국 특허출원 제 2006/0045729 호에 개시되어 있다. 본 발명의 목적을 위해, 회전식 밸브는 하나 이상의 밸브 케이스 및 회전자를 포함한다. 또한, 회전식 밸브에는 온도 제어 시스템이 장착되어 있는데, 상기 온도 제어 시스템은, 회전식 밸브의 케이스와 날개 사이의 틈을 제어하도록 선택된 설정점에 따라 회전식 밸브의 회전자와 케이스 사이의 온도차를 유지하도록 구성되어 있다. 이러한 방식에서, 회전식 밸브는 구입한 제품내 존재하는 습기가 상기 밸브 자체의 날개에서 증기로서 부드럽게 방출되도록 하고, 그다음 상기 밸브의 배출 측면의 갑작스러운 플래쉬가 배제되도록 한다. 따라서, 상기 온도 제어 시스템은 회전자와 밸브 케이스 사이의 틈의 간접 제어로서 작용하여, 간접적으로 제어된 압력 강하 프로파일을 유발한다.
상기 벨브 케이스와 회전자 사이의 온도차를 제어하기 위해 사용된 온도 제어 시스템은 하나 이상의 가열 매체, 하나 이상의 온도 측정 장치, 및 하나 이상의 논리 제어 장치를 포함한다. 사용된 가열 매체는 중요하지 않지만, 예를 들어 고온 스팀, 고온 질소, 산화 반응기로부터의 탈기물(off-gas), 임의의 다른 적합한 고온 불활성 기체, 전기 가열 장치 또는 하나 이상의 이들의 조합일 수 있다.
고체 제품내 습기의 방출을 허용하는 이러한 신규한 시스템의 적용은, 기체 누출을 피할 수는 없지만, 이를 제어한다. 회전식 밸브를 통한 연속적 기체 누출은 상기 필터의 가압을 위한 고온 기체의 사용을 요구하며, 사실상 저온(cold) 기체는 상기 시스템의 온도를 제어하는데 문제를 일으켜서 상기 기체 누출을 증가시키거나 밸브의 시징(seizing)을 유발한다. 이러한 신규한 시스템은 고온 가압 유체의 사용과 함께, 밸브를 통한 기체 누출을 한정 및 제어하고 시징을 방지한다.
렛다운 시스템으로부터 상기 고체 생성물을 수용하는 덩어리 호퍼에는 선택적으로 기체 물질 방출을 위한 2개의 배출구가 장착되어 있고, 상기 덩어리 호퍼의 한쪽은 진공 시스템에 연결되어 원치않는 압력 증가를 예방하고, 다른 한쪽은 대기압 버퍼에 연결되어 원치않는 완전한 진공 상태를 억제한다.
그다음, 당업계에 공지된 바와 같이, 고체 물질은, 추가의 공정에 적합한 장치, 예를 들어 스크류에 의해 건조기로 전달될 수 있다.
실시예 1 및 2에서는 하기 방법이 사용된다.
습기 함량의 측정 방법
일정한 중량이 될 때까지 페트리 접시를 약 105℃의 오븐에서 건조시킨다. 약 10그램의 샘플을 약 0.1mg까지 측량하여 건조된 페트리 접시에 놓는다. 샘플을 함유하는 상기 페트리 접시를 약 105℃의 공기 오븐에 2시간 동안 넣고, 건조기에서 상온으로 냉각한다. 그다음, 페트리 접시를 칭량하여 제 1 중량 측정치로 한다. 샘플을 함유하는 페트리 접시를 상기 오븐에서 추가로 30분 동안 건조시키고, 건조기에서 상온으로 냉각시킨다. 그다음, 상기 페트리 접시를 칭량하여 제 2 중량 측정치로 한다. 상기 제 1 중량 측정치와 제 2 중량 측정치를 비교한다. 0.5밀리그램 미만의 차이는 동일한 것으로 생각한다. 그렇지 않으면, 중량차가 일정해진 후, 건조를 마친다.
P-톨루산 농도는 HPLC(히타치(Hitachi), 모델 L-7100 또는 동등물)를 사용하여 측정한다.
실시예 1 및 2
실시예 1 및 2는 생성물내 p-톨루산 함량 및 습도 함량에 대한 가압 기체 및 밸브 조건 변화의 효과를 증명한다. 실시예 1 및 2로부터의 결과를 하기 표 1에 요약한다.
실시예 1 2
필터 조건:
케이스 압력(바) 3 3
케이스-드럼 압력차(바) 0.3 0.3
가압 기체 유량(kg/시간) 790 530
여과된 고체 공급물(kg/시간) 1200 1200
슬러리 온도(℃) 125.3 128.3
세척수(kg/시간) 510 510
세척수 온도(℃) 125 126
회전식 밸브 케이스 온도(℃) 56 85
회전식 밸브 회전자 온도(℃) 71 124
회전식 밸브 기체 누출(kg/시간) 430 265
제품 품질:
습도 함량(%) 11.8 8.1
젖은 덩어리내 p-톨루산(ppm) 183 153

Claims (6)

  1. a) 물, 결정화된 카복실산, 및 카복실산 생산 공정으로부터 생성된 불순물을 함유하는 액체 슬러리를 대기압보다 높은 압력에서 작동할 수 있는 고압 회전식 필터에 도입하는 단계,
    b) 상기 슬러리를 여과하고, 고체 분획의 적어도 일부를 수집하는 단계;
    c) 상기 수집된 고체 분획을, 온도 제어 시스템, 밸브 케이스 및 회전자를 포함하는 회전식 밸브(rotary valve)에 통과시키는 단계;
    d) 상기 온도 제어 시스템에 의해 상기 회전식 밸브 내의 온도를 제어하되, 상기 온도 제어 시스템은 밸브 케이스와 회전자 사이의 온도차를 제어하고, 온도는 압력과 독립적으로 제어되는 단계; 및
    e) 상기 회전식 밸브로부터 상기 고체 분획을 제거하는 단계
    를 포함하는, 정제된 카복실산의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 카복실산이 테레프탈산, 아이소프탈산 또는 트라이멜리트산인, 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 단계 a)에서 사용된 고압 회전식 필터가 110℃ 내지 160℃의 온도를 갖는 고온 유체에 의해 가압되는, 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 고온 유체가 스팀, 질소, 산화 반응기로부터의 탈기물(off-gas) 또는 이들의 조합을 포함하는, 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 온도 제어 시스템이 하나 이상의 가열 매체, 하나 이상의 온도 측정 장치, 및 밸브 케이스와 회전자 사이의 온도차를 제어하기 위한 하나 이상의 논리 제어 장치를 포함하는, 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 가열 매체가 스팀, 질소, 카복실산 산화 반응기로부터의 탈기물, 질소 이외의 다른 불활성 기체, 전기 가열 장치, 및 이들의 조합으로 구성된 군중에서 선택되는, 방법.
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