JP2010528100A - テレフタル酸の回収のための改善された方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本件は、米国仮出願第60/932,447号(2007年5月31日)の利益を主張する。
単純化のために、背景はテレフタル酸に焦点を絞る。テレフタル酸は、多くの種々のポリマー,例えばポリエチレンテレフタレート(PET)の製造において使用されている。PETのための典型的なプロセスは、テレフタル酸のポリアルコールでの直接縮合である。この直接エステル化反応は、反応生成物を許容可能なものにするために精製テレフタル酸を必要とする。
本発明は、ポリカルボン酸(例えば、精製されたテレフタル酸(「PTA」)、精製されたイソフタル酸およびトリメリット酸)の回収のための改善された方法であり:該方法は、a)水、結晶化テレフタル酸、および不純物を含む液体スラリーを、高圧ロータリーフィルター内に導入すること;b)前記スラリーをろ過し、そして固体部分のうち少なくとも幾らかかを収集すること;c)収集した固体部分を、温度制御システムを含むロータリーバルブに通すこと;d)ロータリーバルブ内の温度を温度制御システムで制御すること;およびe)固体部分をロータリーバルブから取出すこと;を含む。ロータリーバルブは、バルブケースおよびローターを含み、そして温度制御システムはバルブケースとローターとの間の温度差を制御する。
本発明のために、不純物を含有するカルボン酸(例えばテレフタル酸、イソフタル酸、トリメリット酸)を含有する液体スラリーは、任意のテレフタル酸、イソフタル酸、トリメリット酸の製造スキームから生じることができる。これらは当該分野で公知であり、そして目前の発明に対する重要性はごく小さい。スラリーのろ過に使用される特定の高圧ロータリーフィルターは同様に本発明に対して重大ではない。大気圧よりも大きい圧力で操作可能な任意のろ過システムを使用できる。好ましくは、標準操作条件について、フィルターは、プラントの全部の生成量のテレフタル酸を取扱いでき、そして圧力1.0〜10.0barで操作できる。好適なフィルターは、Bird Young Rotary Filterであり、Andritzにより販売され、米国特許第5,70,473号および第6,655,531号(参照により本明細書に組入れる)に記載されている。
−第1のゾーン、ここで母液を除去する。
−第2のゾーン、ここで固計分を洗浄する。
−第3のゾーン、ここで過剰の洗浄液体を除去して固形分を取出す。
固体物質は、次いで、当該分野で公知の更なる加工のために、好適な装置,例えばスクリューを用いて乾燥機に通すことができる。
以下の手順を例1および2において用いる:
水分量の評価のための手順
ペトリ皿をオーブン内で約105℃にて、これが一定質量になるまで乾燥させる。約10グラムのサンプルを0.1mg近傍に、乾燥させたペトリ皿内に計り入れる。サンプルを収容したペトリ皿をエアオーブン内に約105℃で2時間入れ、そして室温の乾燥機内で冷却する。ペトリ皿を次いで計量して第1の質量読みとする。サンプルを収容したペトリ皿をオーブン内で30分間更に乾燥させ、そして室温の乾燥機内で冷却する。ペトリ皿を次いで計量して第2の質量読みとする。第1および第2の質量読みを比較する。差が0.5ミリグラム未満であることを一定と考える。または、乾燥を、質量差が一定になるまで完了させる。
例1および2は、バルブ条件を変えること、およびガスを加圧することの、生成物中の水分およびp−トルイル酸量に対する効果を示す。例1および2からの結果を以下で表1に纏める。
Claims (9)
- 精製されたカルボン酸を製造する方法であって:
a.水、結晶化カルボン酸、および不純物を含む液体スラリーを、高圧ロータリーフィルター内に導入すること;
b.前記スラリーをろ過し、そして固体部分のうち少なくとも幾らかかを収集すること;
c.収集した固体部分を、温度制御システムを含むロータリーバルブに通すこと;
d.ロータリーバルブ内の温度を温度制御システムで制御すること;および
e.固体部分をロータリーバルブから取出すこと;
を含む、方法。 - カルボン酸が、テレフタル酸、イソフタル酸、またはトリメリット酸である、請求項1に記載の方法。
- ステップaにおいて用いる高圧ロータリーフィルターを高温流体で加圧する、請求項1または2に記載の方法。
- 高温流体が、温度110℃〜160℃である、請求項3に記載の方法。
- 高温流体が、スチーム、高温窒素、酸化反応器から生じる高温オフガス、またはこれらの組合せを含む、請求項3または4に記載の方法。
- ロータリーバルブが、バルブケースおよびローターを含む、請求項1に記載の方法。
- ステップdにおいて、温度制御システムがバルブケースとローターとの間の温度差を制御する、請求項6に記載の方法。
- 温度制御システムが、バルブケースとローターとの間の温度差を制御するのに好適な、少なくとも1つの加熱手段、少なくとも1つの温度測定装置および少なくとも1つの論理制御装置を含む、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 加熱手段が、高温スチーム、高温窒素、カルボン酸酸化反応器から生じるオフガス、任意の他の好適な高温不活性ガス、電気加熱装置、およびこれらの組合せからなる群から選択される、請求項8に記載の方法。
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