JP2014221791A - テレフタル酸の回収のための改善された方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】結晶化カルボン酸中の不純物を除去し、精製ポリカルボン酸を回収する方法を提供する。
【解決手段】水、結晶化カルボン酸(例えばテレフタル酸、イソフタル酸、トリメリット酸)及び不純物を含む液体スラリーを、高圧ロータリーフィルターに導入するステップ;前記スラリーをろ過し、そして固体部分のうち少なくとも幾らかかを収集するステップ;収集した固体部分を、温度制御システムを含むロータリーバルブに通すステップ;ロータリーバルブ内の温度を温度制御システムで制御するステップ;および固体部分をロータリーバルブから取出すステップ;からなり、ロータリーバルブは、バルブケース及びローターを含み、そして温度制御システムはバルブケースとローターとの間の温度差を制御する精製ポリカルボン酸の回収方法。
【選択図】なし
【解決手段】水、結晶化カルボン酸(例えばテレフタル酸、イソフタル酸、トリメリット酸)及び不純物を含む液体スラリーを、高圧ロータリーフィルターに導入するステップ;前記スラリーをろ過し、そして固体部分のうち少なくとも幾らかかを収集するステップ;収集した固体部分を、温度制御システムを含むロータリーバルブに通すステップ;ロータリーバルブ内の温度を温度制御システムで制御するステップ;および固体部分をロータリーバルブから取出すステップ;からなり、ロータリーバルブは、バルブケース及びローターを含み、そして温度制御システムはバルブケースとローターとの間の温度差を制御する精製ポリカルボン酸の回収方法。
【選択図】なし
Description
関連出願の相互参照
本件は、米国仮出願第60/932,447号(2007年5月31日)の利益を主張する。
本件は、米国仮出願第60/932,447号(2007年5月31日)の利益を主張する。
本発明は、ポリカルボン酸,例えば精製されたテレフタル酸(「PTA」)、精製されたイソフタル酸およびトリメリット酸の回収のための新規な方法に関する。より詳細には、本件は、結晶テレフタル酸、イソフタル酸およびトリメリット酸を回収するためのロータリー圧力フィルターの新規な使用ならびに得られる結晶を回収する方法に関する。
背景
単純化のために、背景はテレフタル酸に焦点を絞る。テレフタル酸は、多くの種々のポリマー,例えばポリエチレンテレフタレート(PET)の製造において使用されている。PETのための典型的なプロセスは、テレフタル酸のポリアルコールでの直接縮合である。この直接エステル化反応は、反応生成物を許容可能なものにするために精製テレフタル酸を必要とする。
単純化のために、背景はテレフタル酸に焦点を絞る。テレフタル酸は、多くの種々のポリマー,例えばポリエチレンテレフタレート(PET)の製造において使用されている。PETのための典型的なプロセスは、テレフタル酸のポリアルコールでの直接縮合である。この直接エステル化反応は、反応生成物を許容可能なものにするために精製テレフタル酸を必要とする。
テレフタル酸は、p−キシレンの直接酸化、および続いて、母液から結晶化させて粗テレフタル酸(CTA)を回収することにより製造される。このCTAはまだ約0.2〜0.4質量パーセントの4−カルボキシベンズアルデヒド(4−CBA)を主な不純物として含有する。4−CBAの含有量を低減するために、CTAは、典型的に水中に溶解させ、次いで、得られる溶液を水素化反応器内で処理して、4−CBAをp−トルイル酸に変換する。水素化反応器からの溶液は、次いで、典型的には、結晶化装置のバッテリにおけるフラッシュによって冷却して精製テレフタル酸(PTA)を結晶として沈殿させる。結晶化装置から生じるスラリーは、まだ顕著な量のp−トルイル酸を含有し、これはPTAから分離して通常の工業的仕様である150ppm以下に適合させる必要がある。
PTAを精製するために、2つの後続段階の固体分離が最近用いられる。PTAをその母液から分離するための従来の方法は、スラリーを温度100℃〜170℃および圧力1〜7barで遠心分離することである。これらの条件下で、p−トルイル酸の主要部は溶液中に残存してこれを分離させる。
遠心分離から生じるPTAの結晶は、少量のp−トルイル酸のみを含有するが、残留母液は(典型的には10〜15パーセント)含有する。これらの不純物をなくすために、結晶は通常追加の水と、典型的には比1.1〜1.5m3水/PTAトンで混合して、まだ同伴されている母液を洗浄する。これにより、45(±5)パーセントの固形分を有するスラリーが得られる。このスラリーを次いで大気圧に送り、そして遠心分離の第2段階またはロータリー真空フィルター(RVF)のいずれかに供給する。PTA(残留する10〜15パーセントの水を含有する)を次いで、典型的にはロータリー乾燥機内で乾燥させ、そして貯蔵する。PTA結晶は、少量のp−トルイル酸(通常150ppm未満)をまだ含有する一方、4−CBA量は典型的には25ppm未満である。
米国特許第5,175,355号は、圧力ろ過を含む、テレフタル酸を精製する方法を教示する。この文献は、水性スラリー(結晶として存在する精製テレフタル酸、および水性溶液中に共結晶化形状として存在するp−トルイル酸を含む)を1つ以上のフィルターセル内に導入することを教示する。スラリーを、大気圧から16atmの系圧力でろ過する。得られるフィルターケークを有するフィルターセルを、次いで、洗浄ゾーン内に移し、ここで38℃〜205℃に加熱された水流をフィルターセルに導入して、フィルターケークの上に水の貯留層を形成する。置換洗浄を、次いで、水を強制的にケークに圧力勾配(系圧力の上で少なくとも0.5atm)で通す一方で貯留層を維持することにより実現する。置換洗浄は、十分な時間連続させて所望量の不純物を除去する。フィルターセルを次いで圧力解放ゾーンに移し、ここで系圧力を迅速に解放してフィルターケーク内に残っている水を瞬間的に蒸発させて生成物を回収する。圧力解放ゾーンを、次いで、系圧力まで加圧して戻し、追加の生成物を受入れられる状態にする。このプロセスは、報告によれば、200質量ppm未満のp−トルイル酸を含有するテレフタル酸をもたらす。
米国特許第6,639,104号は、洗浄されたフィルターケークをレットダウンゾーン(または圧力解放ゾーン)(これの圧力は洗浄ゾーンの圧力未満である)に移送することを含む改善されたプロセスを記載する。この文献は、ドームバルブを、使用できるレットダウンシステムの具体的な態様として記載する。
結晶含有スラリーから物質を精製または回収する方法を記載する他の文献としては、WO0155075号,US6,655,531号,US5,470,473号,US5,093,001号,EP0 406 424号,WO9519335号,およびJP11179115号が挙げられる。
精製されたテレフタル酸の製造の分野における利点は、テレフタル酸の回収および精製されたテレフタル酸結晶からの不純物の除去のための改善された方法を提供することである。
発明の要約
本発明は、ポリカルボン酸(例えば、精製されたテレフタル酸(「PTA」)、精製されたイソフタル酸およびトリメリット酸)の回収のための改善された方法であり:該方法は、a)水、結晶化テレフタル酸、および不純物を含む液体スラリーを、高圧ロータリーフィルター内に導入すること;b)前記スラリーをろ過し、そして固体部分のうち少なくとも幾らかかを収集すること;c)収集した固体部分を、温度制御システムを含むロータリーバルブに通すこと;d)ロータリーバルブ内の温度を温度制御システムで制御すること;およびe)固体部分をロータリーバルブから取出すこと;を含む。ロータリーバルブは、バルブケースおよびローターを含み、そして温度制御システムはバルブケースとローターとの間の温度差を制御する。
本発明は、ポリカルボン酸(例えば、精製されたテレフタル酸(「PTA」)、精製されたイソフタル酸およびトリメリット酸)の回収のための改善された方法であり:該方法は、a)水、結晶化テレフタル酸、および不純物を含む液体スラリーを、高圧ロータリーフィルター内に導入すること;b)前記スラリーをろ過し、そして固体部分のうち少なくとも幾らかかを収集すること;c)収集した固体部分を、温度制御システムを含むロータリーバルブに通すこと;d)ロータリーバルブ内の温度を温度制御システムで制御すること;およびe)固体部分をロータリーバルブから取出すこと;を含む。ロータリーバルブは、バルブケースおよびローターを含み、そして温度制御システムはバルブケースとローターとの間の温度差を制御する。
本発明は、フィルター圧力制御システムまたは物質生成量に影響を与えることなく固体物質を圧抜きさせるレットダウンシステムを用いる、ポリカルボン酸を回収するための改善されたシステムを提供する。
発明の詳細な説明
本発明のために、不純物を含有するカルボン酸(例えばテレフタル酸、イソフタル酸、トリメリット酸)を含有する液体スラリーは、任意のテレフタル酸、イソフタル酸、トリメリット酸の製造スキームから生じることができる。これらは当該分野で公知であり、そして目前の発明に対する重要性はごく小さい。スラリーのろ過に使用される特定の高圧ロータリーフィルターは同様に本発明に対して重大ではない。大気圧よりも大きい圧力で操作可能な任意のろ過システムを使用できる。好ましくは、標準操作条件について、フィルターは、プラントの全部の生成量のテレフタル酸を取扱いでき、そして圧力1.0〜10.0barで操作できる。好適なフィルターは、Bird Young Rotary Filterであり、Andritzにより販売され、米国特許第5,70,473号および第6,655,531号(参照により本明細書に組入れる)に記載されている。
本発明のために、不純物を含有するカルボン酸(例えばテレフタル酸、イソフタル酸、トリメリット酸)を含有する液体スラリーは、任意のテレフタル酸、イソフタル酸、トリメリット酸の製造スキームから生じることができる。これらは当該分野で公知であり、そして目前の発明に対する重要性はごく小さい。スラリーのろ過に使用される特定の高圧ロータリーフィルターは同様に本発明に対して重大ではない。大気圧よりも大きい圧力で操作可能な任意のろ過システムを使用できる。好ましくは、標準操作条件について、フィルターは、プラントの全部の生成量のテレフタル酸を取扱いでき、そして圧力1.0〜10.0barで操作できる。好適なフィルターは、Bird Young Rotary Filterであり、Andritzにより販売され、米国特許第5,70,473号および第6,655,531号(参照により本明細書に組入れる)に記載されている。
フィルターは、典型的には、ケース(プロセス圧で加圧されている)、およびドラム(ろ過装置,たとえばクロスまたは同等のろ過装置で覆われ、好適にはケースよりも低い圧力に加圧されている)からなる。
ドラムは、理想的には3つのゾーンに分けられている:
−第1のゾーン、ここで母液を除去する。
−第2のゾーン、ここで固計分を洗浄する。
−第3のゾーン、ここで過剰の洗浄液体を除去して固形分を取出す。
−第1のゾーン、ここで母液を除去する。
−第2のゾーン、ここで固計分を洗浄する。
−第3のゾーン、ここで過剰の洗浄液体を除去して固形分を取出す。
ケースの圧力は、好ましくは1.5〜6.5barの範囲であり、約4.5barが最も好ましい。フィルターのケースは、高温不活性ガス、スチームまたは2つの混合物で加圧され、これらはフィルターケースの加圧に有用なものである。加圧のための高温ガス、スチームまたは2つの混合物の使用は、ろ過装置内側の均一な温度を可能にするため、不純物の局所的な結晶化の原因となる可能性がある低温スポット、および更に生成物品質の低下を回避する。ろ過は、温度110〜160℃で実施し、147℃が最も好ましい。
スラリーは、温度110〜160℃、より好ましくは135〜150℃、および更により好ましくは147℃を有し、結晶化ユニットの最後の結晶化装置からフィルターケース内側の供給スラリーたらいに供給する。これは、供給されたスラリーの20%〜100%の量が油圧(hydraulic)シール(レベル制御システムを有する圧力容器を含む)にオーバーフローし、この圧力がフィルターケースでオーバーフローライン自体により均衡化するように行なう。この態様は、フィルターへの供給、ろ過ドラムの浸漬およびろ過装置の圧力を一定に保つようにし、次いでスラリー供給容器に戻る。
ケースとドラムとの間の圧力差は、0.1〜2.0barの範囲、好ましくは0.3〜0.7barの範囲、最も好ましくは0.5barである。
ロータリー圧力フィルターから除去される母液は、当該分野で公知であるように、別個に回収し、そして製造プロセスに再利用するか、または廃棄処理設備に送ることができる。
残りの固体部分は、次いで追加量の水で洗浄する。本発明の方法において、従来方法と同様の純度を実現するために必要な洗浄水はより少ないことを見出した。よって、任意の量の水を本発明の洗浄段階で使用できる一方、PTAトン当たり1立方メートル未満の使用が、水の節約およびこの水をプロセス温度まで加熱することに関連するエネルギーの低減のために好ましい。水の量は、好ましくは0.2〜0.7m3/MTのPTAの範囲であり、約0.5m3/MTのPTAが最も好ましい。洗浄は、好ましくはろ過と同じ温度でなされるが、これは便宜のためであり必須ではない。固体物質を洗浄するために用いる水の温度は、50℃〜161℃の範囲であり、好ましくは130℃〜150℃の範囲であり、最も好ましくは147℃である。洗浄液体は、次いで、当該分野で公知である通り、母液から別個に収集し、そして製造プロセス中に再利用するか、または製造プロセス中に再循環して戻すことができる。
洗浄後、固体物質は、高温ガス、スチームまたは2つの混合物を吹付けるケーク取出システムにより回転ドラムの内側からフィルターケース内に、当該分野で公知のように分離し、吹付流体温度は、110〜160℃、より好ましくは135〜150℃の範囲、および更により好ましくは147℃である。ケーク取出システムに高温ガスを供給することにより、取出した生成物の温度を好適に高く保持し、ひいては後の乾燥操作をより容易かつ安価にすることができる。分離した固体は、好ましくはレットダウンシステム(ロータリーバルブを含む)経由で大気ケークホッパー(これはフィルターケースよりも低い圧力である)内に通す。
本発明のレットダウンシステムは、羽根とケースとの間の適切なクリアランスを有するロータリーバルブであり、羽根が、閉鎖的にロータリーバルブケースの内側表面を係合してはいないものである。本発明のために有用なロータリーバルブの一例は、US2006/0045729号に記載されている。本発明の目的のために、ロータリーバルブは、少なくともバルブケースおよびローターを含む。ロータリーバルブはまた、選択された設定点に係るロータリーバルブのケースとローターとの間の温度差を維持するように構成された温度制御システムを備えるため、ロータリーバルブの羽根とケースとの間のクリアランスを制御する。この様式において、ロータリーバルブは、市販製品中に存在する水分を、蒸気として、バルブ自体の羽根においてスムーズに解放し、次いでバルブの取出し側の突然のフラッシュを回避する。従って、温度制御システムは、ローターとバルブケースとの間のクリアランスの間接制御として作用し、間接的に、制御された圧力降下プロファイルをもたらす。
バルブケースとローターとの間の温度差を制御するために用いる温度制御システムは、少なくとも1つの加熱手段、少なくとも1つの温度測定装置および少なくとも1つの論理制御装置を含む。用いる加熱手段は重大ではなく、例えば、高温スチーム、高温窒素、酸化反応器から生じるオフガス、任意の他の好適な高温不活性ガス、電気加熱装置、またはこれらの1つ以上の組合せであることができる。
固体生成物中の水分の解放を可能にするこの新規なシステムの適用は、ガスの漏れを回避はしないが制御する。ロータリーバルブを介した連続ガス漏れを有することは、フィルターの加圧のために高温ガスの使用を必要とする;事実上、低温ガスは、システムの温度の制御において、ガス漏れを増大させるか、またはバルブのセージング(seizing)の原因となるかのいずれかの問題を生じさせる可能性がある。この新規なシステムは、高温加圧流体の使用とともに、バルブを介したガス漏れの制限および制御、並びにセージングの回避を可能にする。
ケークホッパーは、固体生成物をレットダウンシステムから受入れ、任意に、ガス状物質を解放するための2つの出口を備え、そして片側から、不所望の圧力増大を防止するために減圧システムに接続され、そして不所望の完全減圧条件を防止するために他方の側から大気バッファーに接続されている。
固体物質は、次いで、当該分野で公知の更なる加工のために、好適な装置,例えばスクリューを用いて乾燥機に通すことができる。
固体物質は、次いで、当該分野で公知の更なる加工のために、好適な装置,例えばスクリューを用いて乾燥機に通すことができる。
例
以下の手順を例1および2において用いる:
水分量の評価のための手順
ペトリ皿をオーブン内で約105℃にて、これが一定質量になるまで乾燥させる。約10グラムのサンプルを0.1mg近傍に、乾燥させたペトリ皿内に計り入れる。サンプルを収容したペトリ皿をエアオーブン内に約105℃で2時間入れ、そして室温の乾燥機内で冷却する。ペトリ皿を次いで計量して第1の質量読みとする。サンプルを収容したペトリ皿をオーブン内で30分間更に乾燥させ、そして室温の乾燥機内で冷却する。ペトリ皿を次いで計量して第2の質量読みとする。第1および第2の質量読みを比較する。差が0.5ミリグラム未満であることを一定と考える。または、乾燥を、質量差が一定になるまで完了させる。
以下の手順を例1および2において用いる:
水分量の評価のための手順
ペトリ皿をオーブン内で約105℃にて、これが一定質量になるまで乾燥させる。約10グラムのサンプルを0.1mg近傍に、乾燥させたペトリ皿内に計り入れる。サンプルを収容したペトリ皿をエアオーブン内に約105℃で2時間入れ、そして室温の乾燥機内で冷却する。ペトリ皿を次いで計量して第1の質量読みとする。サンプルを収容したペトリ皿をオーブン内で30分間更に乾燥させ、そして室温の乾燥機内で冷却する。ペトリ皿を次いで計量して第2の質量読みとする。第1および第2の質量読みを比較する。差が0.5ミリグラム未満であることを一定と考える。または、乾燥を、質量差が一定になるまで完了させる。
p−トルイル酸濃度は、HPLC(Hitachi,model L−7100または同等物)を用いて評価する。
例1および2
例1および2は、バルブ条件を変えること、およびガスを加圧することの、生成物中の水分およびp−トルイル酸量に対する効果を示す。例1および2からの結果を以下で表1に纏める。
例1および2は、バルブ条件を変えること、およびガスを加圧することの、生成物中の水分およびp−トルイル酸量に対する効果を示す。例1および2からの結果を以下で表1に纏める。
Claims (9)
- 精製されたカルボン酸を製造する方法であって:
a.水、結晶化カルボン酸、および不純物を含む液体スラリーを、高圧ロータリーフィルター内に導入すること;
b.前記スラリーをろ過し、そして固体部分のうち少なくとも幾らかかを収集すること;
c.収集した固体部分を、温度制御システムを含むロータリーバルブに通すこと;
d.ロータリーバルブ内の温度を温度制御システムで制御すること;および
e.固体部分をロータリーバルブから取出すこと;
を含む、方法。 - カルボン酸が、テレフタル酸、イソフタル酸、またはトリメリット酸である、請求項1に記載の方法。
- ステップaにおいて用いる高圧ロータリーフィルターを高温流体で加圧する、請求項1または2に記載の方法。
- 高温流体が、温度110℃〜160℃である、請求項3に記載の方法。
- 高温流体が、スチーム、高温窒素、酸化反応器から生じる高温オフガス、またはこれらの組合せを含む、請求項3または4に記載の方法。
- ロータリーバルブが、バルブケースおよびローターを含む、請求項1に記載の方法。
- ステップdにおいて、温度制御システムがバルブケースとローターとの間の温度差を制御する、請求項6に記載の方法。
- 温度制御システムが、バルブケースとローターとの間の温度差を制御するのに好適な、少なくとも1つの加熱手段、少なくとも1つの温度測定装置および少なくとも1つの論理制御装置を含む、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 加熱手段が、高温スチーム、高温窒素、カルボン酸酸化反応器から生じるオフガス、任意の他の好適な高温不活性ガス、電気加熱装置、およびこれらの組合せからなる群から選択される、請求項8に記載の方法。
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