JP2013529674A - スラリーからのカルボン酸(例えばテレフタル酸)の分離のためのプロセスおよびシステム - Google Patents
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Abstract
カルボン酸の結晶を含むスラリーを、圧力下および溶媒の大気圧沸点より高い温度において操作されるフィルターに供給するステップ;不活性ガスを溶媒と混合するステップ;前記不活性ガスと溶媒の混合物をフィルターに供給するステップ;および、分離された結晶のケークを取り出すステップを含み、フィルターから取り出される不活性ガスは再循環されない、溶媒中のスラリーからカルボン酸を分離するためのプロセスが記載される。また、スラリー入口、およびカルボン酸結晶のケークのための出口を備える圧力フィルター装置;不活性ガスと溶媒を混合するための手段;前記不活性ガスと溶媒の混合物を圧力フィルターに供給するための手段を含み、前記圧力フィルター装置は、圧力下および溶媒の大気圧沸点より高い温度で操作されるように構成され、かつ、このシステムは、フィルターから取り出される不活性ガスを再循環するための手段を含まない、溶媒中のスラリーからカルボン酸結晶を分離するためのシステムが記載される。
Description
本発明は、溶媒からカルボン酸結晶、好ましくは芳香族カルボン酸結晶を分離するためのプロセスおよび分離のためのシステムに関する。より具体的には、溶媒からテレフタル酸結晶を分離するためのプロセスおよび分離のためのシステムに関する。テレフタル酸結晶が粗テレフタル酸結晶である場合、それらは一般に、酢酸から分離される。テレフタル酸結晶が高純度テレフタル酸結晶である場合、それらは一般に、水から分離される。また、本発明は、溶媒からイソフタル酸結晶を分離するためのプロセスおよび分離のためのシステムにも関する。
一般に、粗テレフタル酸はp−キシレンの酸化によって製造される。酸化は、触媒の存在下、溶媒として酢酸を用いて実施される。次に溶液は、テレフタル酸を結晶化するために段階的に冷却される。次いで酢酸溶媒からテレフタル酸を取り出す必要があり、これは通常、ロータリー真空フィルターを使用して実施され、その後、乾燥工程によって残留湿分が除去される。ロータリー真空フィルターの例は、米国特許出願公開2002/0003117号明細書に開示されている。以下にさらに詳細に説明するように、ガスは真空フィルター中のフィルターケークを通して吹き付けられ、このガスは濾液と共にフィルターから出ていく。
濾液がフィルターケークおよび濾布を通過するときに蒸発するのを防ぐため、フィルターは比較的低い温度で操作される。粗テレフタル酸の場合、温度は90℃程度である。
典型的には、フィルターから出ていくガスは、先ず冷却され、濾液からガス中に蒸発した酢酸蒸気が凝縮される。次いで、ガスは凝縮された酢酸から分離される。フィルターおよび関係するガスのフロースキームを図1に示す。
図示された構成では、酢酸中の粗テレフタル酸のスラリーは、ロータリー真空フィルター2に向けてライン1に供給される。ブローバックガス(blowback gas)およびケーシングガス(casing gas)は、ロータリー真空フィルター2に向けてそれぞれライン3および4に供給される。次いで、湿潤ケークはライン5に取り出される。
濾液およびガスはライン6に取り出され、気液分離器7へ送られる。分離された濾液はポンプ9によってライン8に取り出される。ガスはライン10に取り出され、凝縮器11で冷却され、その後、真空ポンプ13によって第2気液分離器12へ送られる。第2気液分離器12からライン14に取り出された液体は、ポンプ15によって送られ、その一部はライン20を通り、システムから出ていく濾液とライン8で混合され、混合された流れはライン21に取り出される。残りは、液体環状冷却器17および真空ポンプ13を経由してライン16を第2気液分離器12に循環される。第2気液分離器12からのガスは、ライン18を通ってロータリー真空フィルター2に戻されるが、このガスは、ライン18で、ケーシングガスとしてライン4に供給される一部のガスと、ブローバックガスとしてライン3に供給される残りのガスとに分けられる。補給ガスをライン19に供給してもよく、パージをライン22に取り出してもよい。循環システムの駆動力は、一般に、液体環状真空ポンプ13によって供給される。
システムにおいて使用されるガスは、一般に不活性ガスであり、一般に窒素を含む。他の成分、例えば、酸素および二酸化炭素が存在してもよい。
類似のプロセスを、高純度テレフタル酸を水から分離するために使用することができる。ここで分離は、遠心分離機中で起こる第一段階と、ロータリー真空フィルター中で起こる第二段階の二段階で行うことができる。この第二の、ロータリー真空フィルターの段階は、上記に詳述したものと同じガス循環スキームを有する。
フィルターケークおよび濾布を通過するするガスは多量である。純窒素を使用するのは非常に高価であり、従って、典型的には、ガスは粗テレフタル酸を形成する反応器から供給される。反応器から取り出されたガスは、一酸化炭素および有機化合物を除去するために精製され、その後、ロータリー真空フィルターに送られる。反応器オフガスをこの方法で使用しない場合は、反応器オフガスは従来通りにオフガス膨張器で膨張され、その結果電力を発生する。従って、ロータリー真空フィルターで使用するために取り出される各オフガス量は、発生される電力の損失に相当し、システム効率に影響を及ぼす。従って、電力生産に利用できるガス量を最大にするため、不活性ガスの消費を最小限に抑えようとする経済的な原動力がある。
必要とされるガス量を最小限にしようとする要求を満たすために、上記に詳述した循環システムが使用される。これは、洗浄後、湿潤ケークをある程度乾燥するために必要とされる不活性ガスの流れを供給する最も経済的な方法である。
しかしながらこの再循環ガスシステムでは、分離容器、凝縮器、真空ポンプ、および関連パイプを含む、数種類の機器を具備する必要がある。プラントは一般に、1つ以上(典型的な高純度テレフタル酸プラントにおいては、通常2つ)のロータリー真空フィルターを備えるため、各ロータリー真空フィルターに、リサイクルシステムのための機器を備えなければならない。従って、従来の再循環システムの存在は、プラントの資本コストを著しく増大させる。
この問題は、真空ポンプが高価であるため深刻になる。さらに、真空ポンプは相当量の電気を消費するため、真空フィルターおよびガス再循環システムの稼動は運転コストが高い。
さらなる問題は、真空ポンプの信頼性が低い傾向があることである。フィルターの洗浄の度に、ポンプの停止と再始動を行う必要があり、これは少なくとも一日に1回または2回となり得るため、この問題は深刻になる。
精製テレフタル酸の製造のための代替プロセスが国際公開93/24440号公報に記載されている。このプロセスにおいて、粗テレフタル酸の水溶液は不純物を減らすために水素化される。次いで得られた溶液は結晶化されて、水溶液中に精製テレフタル酸スラリーが生成される。次いで、一体化されたテレフタル酸の分離および洗浄プロセスが、ベルト濾過システムによって高圧下で実施される。しかしながら、この構成は依然として不活性ガスの再循環システムを必要とし、従って、相当量のガスが必要であることは明らかである。
従って、再循環ガスシステムが必要でなくなるように、フィルターのガス消費を低減することが望まれる。
本発明によって、
カルボン酸の結晶を含むスラリーを、圧力下および溶媒の大気圧沸点より高い温度において操作されるフィルターに供給するステップ;
不活性ガスを溶媒と混合するステップ;
前記不活性ガスと溶媒をフィルターに供給するステップ;および
分離された結晶のケークを取り出すステップ
を含み、フィルターから取り出される不活性ガスは再循環されない、
溶媒中のスラリーからカルボン酸を分離するためのプロセスが提供される。
カルボン酸の結晶を含むスラリーを、圧力下および溶媒の大気圧沸点より高い温度において操作されるフィルターに供給するステップ;
不活性ガスを溶媒と混合するステップ;
前記不活性ガスと溶媒をフィルターに供給するステップ;および
分離された結晶のケークを取り出すステップ
を含み、フィルターから取り出される不活性ガスは再循環されない、
溶媒中のスラリーからカルボン酸を分離するためのプロセスが提供される。
本発明の第2の態様によって、
スラリー入口、および、カルボン酸結晶のケークのための出口を備える圧力フィルター装置;
不活性ガスと溶媒を混合するための手段;
前記不活性ガスと溶媒を圧力フィルターに供給するための手段
を含み、
前記圧力フィルター装置は、圧力下および溶媒の大気圧沸点より高い温度で操作されるように構成され、かつ、
このシステムは、フィルターから取り出される不活性ガスを再循環するための手段を含まない、
溶媒中のスラリーからカルボン酸結晶を分離するためのシステムが提供される。
スラリー入口、および、カルボン酸結晶のケークのための出口を備える圧力フィルター装置;
不活性ガスと溶媒を混合するための手段;
前記不活性ガスと溶媒を圧力フィルターに供給するための手段
を含み、
前記圧力フィルター装置は、圧力下および溶媒の大気圧沸点より高い温度で操作されるように構成され、かつ、
このシステムは、フィルターから取り出される不活性ガスを再循環するための手段を含まない、
溶媒中のスラリーからカルボン酸結晶を分離するためのシステムが提供される。
本発明のプロセスおよびシステムは、任意の結晶カルボン酸のために使用するのに適している。特に芳香族カルボン酸のための使用に好適である。特に、酢酸中のスラリーからの粗テレフタル酸の分離、または水中のスラリーからの高純度テレフタル酸の分離に好適である。「高純度テレフタル酸」は、少なくとも1つの精製工程に掛けられ、従って、テレフタル酸が生成される反応器から取り出された粗テレフタル酸よりも純度が高いテレフタル酸を意味する。また、高純度または粗イソフタル酸を含むスラリーの分離にも適する。
任意の好適な圧力フィルターを使用することができ、ロータリー圧力フィルターが特に好ましい。
圧力フィルターが使用されるため、濾過されるスラリーを冷却する必要がある真空システムとは異なり、圧力フィルターは溶媒の沸点より高い温度で操作される。従って、例えば、プロセスが酢酸からの粗テレフタル酸の分離に関する場合、フィルターは大気圧における酢酸の沸点より高い温度で操作されることになる。同様に、プロセスが水からの高純度テレフタル酸の分離に関する場合、フィルターは大気圧における水の沸点より高い温度で操作されることになる。
フィルターが操作される温度および圧力は、分離される結晶によって決まることになる。結晶が粗テレフタル酸の結晶である場合に特に好適な一態様では、フィルター温度は110℃から約160℃であってよく、かつ、圧力は2から5バール(bara)であってよい。135℃から145℃の範囲の温度が特に好ましい。分離される結晶が高純度テレフタル酸の結晶である場合の一態様では、フィルターの温度は約125℃から約160℃であってよく、圧力は2から5バールであってよい。特に好ましい温度は、約145℃から約150℃の範囲であってよい。
本発明のプロセスおよびシステムでは、不活性ガスを溶媒と混合することにより必要な不活性ガス量が低減され、再循環システムはもはや必要ない。従って、本発明のプロセスにより、ガスを「1回通過させる(once pass)」構成で使用することが可能となることが理解されるであろう。従って、これによりプロセスおよびシステムの資本および運転コストが低減され、かつ先行技術の構成における問題が解決される。
さらに、必要な不活性ガス量が著しく減少するため、フィルターのために必要な反応器からのオフガス量は最小限に抑えられ、従って、電力を発生するために膨張器に送られるガス量を最大限に増加させ、システムの経済性をさらに向上させることができる。
任意の好適な不活性ガスを使用することができる。一般に、窒素は好適な不活性ガスである。これは、カルボン酸が製造される反応器からのオフガスの一部として取り出すことができ、あるいは他の供給源から供給してもよい。
「混合された」とは、ガスが、フィルターケークを通過する前に溶媒と混合されることを意味する。従って、混合は、フィルターケーシングの外側で行われてもまたはフィルターケーシングの内側で行われてもよい。代替の態様では、必要な全溶媒の一部を、フィルターケーシングの外側で不活性ガスと混合することができる。必要な溶媒の残りの分は、フィルターケーシングの内側で加えることができる。
任意の好適な量の溶媒を不活性ガスと混合することができる。一態様では、不活性ガスは溶媒で飽和されてよい。代替の態様では、得られる混合物は、不活性ガス約50%と溶媒約50%、から、不活性ガス約10%と溶媒約90%、を含む。好ましい態様では、フィルターに供給される混合物は、不活性ガス約20%と溶媒約80%を含むことになる。
溶媒は、ガス状態で供給されてよく、不活性ガスと混合される。1つの代替の態様では、溶媒は、液体状態で供給されてよく、不活性ガスと混合された時点で気化し、ガス状混合物がフィルターに供給される。溶媒が液体として加えられる場合は、不活性ガスの熱により溶媒を気化させてもよい。しかしながら、必要であれば追加の加熱手段を備えることもできる。
不活性ガスと混合される溶媒は、カルボン酸の結晶がフィルターに添加されるときにスラリー化される溶媒によって決まることになる。一般に溶媒は、結晶がスラリー化される溶媒と同じである。あるいは、溶媒自体は異なっていてもよいが、一般に相互に相溶性である。従って、スラリーが酢酸中の粗テレフタル酸である場合、不活性ガスと混合される溶媒は、好ましくは酢酸である。同様に、スラリーが水中の高純度テレフタル酸である場合、不活性ガスと混合される溶媒は、好ましくは水である。
供給される不活性ガスがプロセスの他の場所から回収されたものである場合、ある特定の状況では、必要とされる溶媒蒸気の一部を既に含んでいる場合もある。
本発明を、一例として、添付する図面を参照して、以下に説明する。
図面は模式図であり、商業プラントにおいては、他の機器、例えば、還流ドラム、ポンプ、真空ポンプ、コンプレッサー、ガスリサイクルコンプレッサー、温度センサー、圧力センサー、圧力リリーフバルブ、制御バルブ、フローコントローラ、レベルコントローラ、保持タンク、貯蔵タンクなどが必要とされうることは当業者には理解されるであろう。そのような付属の機器を設けることは、本発明の一部ではなく、従来の化学エンジニアリングの通例に従う。
例として、本発明のプロセスおよびシステムを、酢酸からのテレフタル酸の分離に関して説明する。図2に図示するように、酢酸中のテレフタル酸のスラリーは、テレフタル酸の結晶が圧力下で酢酸から分離されるロータリー圧力フィルター31に向けてライン30に送られる。ブローバックガスはライン32に導入され、ケーシングガスはライン33に導入される。濾液およびガスはライン34に取り出される。テレフタル酸の結晶のケークはライン35に取り出され、処理のために次に送られる。ケークの移動方向を矢印Tにより図示する。ライン32のブローバックガスおよびライン33中のケーシングガスは、ライン36に供給される不活性ガスとライン37に供給される溶媒とが混合されたものから形成される。一般に、溶媒は、不活性ガスに加えられる前に加熱され、気化することになる。あるいは、ガスと溶媒を混合した後に、溶媒の沸点より高い所望の温度に加熱してもよい。
ライン34に取り出された濾液およびガスは、気液分離器38に送られる。ガスはパージとしてライン39に取り出され、濾液はポンプ41によりライン40に取り出される。
従って、装置に必要とされるものは、図1に示される先行技術の構成より相当少ないことが理解されるであろう。
代替の態様を図3に図示する。ここで対応する装置は同じ数字で特定されている。この態様では、溶媒はライン36の不活性ガス中には添加されず、フィルターケーシングに向けてライン42に供給され、溶媒蒸気と不活性ガスはケーシング内で混合される。
プロセスは、溶媒蒸気がライン37と42の両方に添加される、図2および3に示される構成の組合せを含んでいてもよいことが理解されるであろう。
不活性ガスおよび/または蒸気は反応スキームの上流から供給されてもよい。この一例を図4に示す。p−キシレンは反応器50で酸化されて、粗テレフタル酸が生成され、ライン51を通って結晶化ゾーン52へ送られる。結晶はポンプ54によりライン53に取り出され、フィルター供給ドラム(filter feed drum)55に送られる。そこから、ポンプ56によりライン1を通ってロータリー圧力フィルター2へ送られる。ケーシングガスとして使用される不活性ガスは、結晶化ゾーン52に向けてライン57に導入されてよく、結晶化ゾーンで酢酸蒸気を捕捉する。次いで、混合された不活性ガスと酢酸蒸気は、ライン58を通ってフィルター2へ送られる。追加的にまたは代替的に、この流れをブローバックガスとして使用することができることが理解されるであろう。同様に、必要に応じて追加の蒸気および/または不活性ガスを供給することができる。
実施例1および比較例2
テレフタル酸を製造するためのプロセスを準備し、粗製の酸を酢酸中のスラリーとして、実施例1ではロータリー圧力フィルターを用いて本発明のシステムに送り、比較例2ではロータリー真空フィルターを用いて先行技術のシステムに送る。
テレフタル酸を製造するためのプロセスを準備し、粗製の酸を酢酸中のスラリーとして、実施例1ではロータリー圧力フィルターを用いて本発明のシステムに送り、比較例2ではロータリー真空フィルターを用いて先行技術のシステムに送る。
実施例1では、フィルターを3.5バール、差圧0.5で操作する。ガス流速は135℃で7835kg/hrである。ガス組成は窒素25%と酢酸75%である。必要な窒素の流速は1950kg/hrである。
比較例2では、フィルターを1.1バール、差圧0.5で操作する。ガス流速は55℃で7200kg/hrである。ガス組成は窒素75%と酢酸25%である。必要な窒素の流速は5400kg/hrである。
従って、本発明は、必要とされる不活性ガスの流速を64%減少できることが理解される。
Claims (13)
- カルボン酸の結晶を含むスラリーを、圧力下および溶媒の大気圧沸点より高い温度において操作されるフィルターに供給するステップ;
不活性ガスを溶媒と混合するステップ;
前記不活性ガスと溶媒の混合物をフィルターに供給するステップ;および
分離された結晶のケークを取り出すステップ
を含み、フィルターから取り出される不活性ガスは再循環されない、
溶媒中のスラリーからカルボン酸を分離するためのプロセス。 - スラリー入口、および、カルボン酸結晶のケークのための出口を備える圧力フィルター装置;
不活性ガスと溶媒を混合するための手段;
前記不活性ガスと溶媒の混合物を圧力フィルターに供給するための手段
を含み、
前記圧力フィルター装置は、圧力下および溶媒の大気圧沸点より高い温度で操作されるように構成され、かつ、
このシステムは、フィルターから取り出される不活性ガスを再循環するための手段を含まない、
溶媒中のスラリーからカルボン酸結晶を分離するためのシステム。 - カルボン酸が芳香族カルボン酸である、請求項1に記載のプロセスまたは請求項2に記載のシステム。
- 粗または高純度テレフタル酸をそれらのスラリーから分離するための、請求項3に記載のプロセスまたはシステム。
- 粗または高純度イソフタル酸をそれらのスラリーから分離するための、請求項3に記載のプロセスまたはシステム。
- 圧力フィルターがロータリー圧力フィルターである、請求項1から5のいずれか一項に記載のプロセスまたはシステム。
- 不活性ガスが窒素を含む、請求項1から6のいずれか一項に記載のプロセスまたはシステム。
- 不活性ガスがカルボン酸の製造プロセスから供給される、請求項1から7のいずれか一項に記載のプロセスまたはシステム。
- フィルターケーシングの外側および/またはフィルターケーシングの内側でガスが溶媒と混合される、請求項1から8のいずれか一項に記載のプロセスまたはシステム。
- 不活性ガスが溶媒で飽和される、請求項1から9のいずれか一項に記載のプロセスまたはシステム。
- 混合物が、約50%の不活性ガスと約50%の溶媒、から、約10%の不活性ガスと約90%の溶媒、を含む、請求項1から10のいずれか一項に記載のプロセスまたはシステム。
- 混合物が、約20%の不活性ガスと約80%の溶媒を含む、請求項1から10のいずれか一項に記載のプロセスまたはシステム。
- 溶媒がガス状態である、請求項1から12のいずれか一項に記載のプロセスまたはシステム。
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