TW201209031A - Process and system - Google Patents

Description

201209031 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於-種將緩酸晶體，較佳芳族缓酸晶體自溶 劑刀離之方法’及用於該分離之系統。更特定言之，其係 關於-種將對苯二曱酸晶體自溶劑分離之方法及用於該分 離之系統。當對苯二曱酸晶體係粗製對苯二甲酸晶體時， 其等-般係自乙酸分離。當對笨二甲酸晶體係純對苯二曱 k曰曰體時’其等一般係自水分離。本發明亦係關於一種將 間苯一甲酸晶體自溶劑分離之方法及用於該分離之系統。 【先前技術】 一般而言，粗製對苯二甲酸係藉由氧化對二曱苯所製 成。該氧化係利用乙酸作為溶劑在觸媒存在下實施。隨後 以逐步方式冷卻該溶液以使對苯二曱酸結晶。隨後需將對 苯二曱酸自乙酸溶劑移除及此移除常係利用一旋轉真空過 濾、器實施’接著進行一乾燥步驟以移除殘餘水分。旋轉真 空過濾器之一實例係描述於US2002/0003117中。如以下更 詳細描述’將氣體吹過真空過濾器中之濾餅及此氣體與渡 液一起離開該過濾器。 爲了防止濾液在通過濾餅及濾布時猛衝，該過濾器係於 相對低溫下操作。就粗製對苯二曱酸而言，該溫度為約 90〇C。 一般而言，首先將離開過濾器之氣體冷卻以凝結已自遽 液蒸發至該氣體中之乙酸蒸氣。隨後將該氣體自經凝結乙 酸分離。關於該過濾器及相關氣體之流程圖係顯示於圖j 157122.doc 201209031 中。 於所顯示之配置中，將粗製對苯二甲酸於乙酸中之漿液 沿線路1供料至一旋轉真空過濾器2。將逆吹氣體及套管氣 體各別沿線路3及4供應至讓旋轉.真空過濾器2。隨後沿線 路5移除濕濾餅。 化’ 濾液及氣體係沿線路6移除及傳送至一氣體/液體分離器 7。經分離之濾液係沿線路8經由泵9移除。氣體係沿線路 ίο移除及在冷凝n u巾冷卻，然後經由傳送至第 二氣體/液體分離器12。沿線路14自該第二氣體/液體分離 器12移除之液體係經由果15泵壓及一部分係經由線路職 沿線路8離開系統之濾液組合及沿線路21移除經組合之 流^經由液體環形冷卻器i 7及真空泵！ 3使剩餘物沿線路i 6 傭環至該第二氣體/液體分離器12。使來自該第二氣體/液 體分離器12之氣體經線路18回流至該旋轉真空過濾器2， 及於此處將所供應氣體之一部分分作線路4中之套管氣 體’而剩餘部分作為線路3中之逆吹氣體。可沿線路⑽ 加補充氣體及沿線路22f走沖洗液。用於循環系統之致動 驅動力一般係藉由液體環形真空泵13提供。. 用於該系統中之氣體一般係惰性氣體且一般包含氮氣。 亦可存在其他组分，如氧氣及二氧化碳。 可將類似方法用於將純對苯二甲酸自水分離。此處分離 可以兩階段實施，纟中第—階段係在離心機中實施及第二 階段係在旋轉真空過據器中實施。於此第二階段中，旋轉 真空過遽㈣段將具有如上所詳述之相同氣體傭環流程。 157122.doc 201209031 流過濾餅及濾布之氣體量極大。使用純氮氣將非常昂 貴’及因此’氣體一般係自形成粗製對苯二曱酸之反應器 提供。自該反應器移除之氣體係經清潔以移除一氧化碳及 有機化合物’然後傳送至該旋轉真空過濾器。若反應器之 排氣並非以此方式使用’則其習慣上係在排氣膨脹器中膨 脹及藉此發電。因此，各經移除用於旋轉真空過濾器中之 排氣量代表影響系統效率之所產生的電力損失。因此，經 濟上驅使將惰性氣體之消耗降至最低以盡可能最大化可用 於發電之量。 爲了符合使氣體需求量最小化之要求，使用上述再循環 系統。此係提供所需惰性氣體流以於清洗後部份乾燥濕滤 餅之最經濟的方式。 然而’此再循環氣體系統需提供數種設備部件，包括一 刀離谷器、冷凝器、真空泵及相關管線。由於一工廠一般 包含多於一個旋轉蒸發過濾器（在典型純對笨二甲酸工廠 中習慣存在兩個），故需針對各旋轉真空過濾器各提供該 再傭環系統用之設備。因此，習知再傭環系統之存在顯著 增加工廠之資本成本。 此問題因真空泵極其昂貴而加劇。此外，真空泵及氣俨 再循環系統之操作因真空泵消耗大量電力而具有高操作= 本。 另一問題係真空泵往往不可靠。該問題因每次在清洗過 濾器時需停止及重新啟動泵而加劇，而過濾器— 、王少》月 洗一或兩次。 157122.doc 201209031 用於製造經純化對苯二甲酸之另—方法係描述於w〇 =/24440中。於此方法中，粗製對苯二甲酸之水溶液係經 氫化以還原雜質。隨後使所得之溶液結晶以製造經純化對 苯一甲酸於水性液體中之漿液。隨後在較高壓力下藉由一 帶式過濾系統實施整合之對苯二甲酸分離與清洗製程。然 而，此配置仍需要用於惰性氣體之一再循環系統；因此顯 然需要可觀體積之氣體。 因此，需降低過濾器之氣體消耗以致無需該再倨環氣體 系統。 【發明内容】 根據本發明，提供一種將羧酸自溶劑漿液分離之方法， 其包含下列步驟： 將包含羧酸晶體之漿液供應至在壓力及高於該溶劑之大 軋沸點之溫度下操作之一過遽器中； 將惰性氣體與溶劑混合； 將該惰性氣體與溶劑供應至該過濾器；及 移除經分離晶體之濾餅； 其中不將自該過濾器移除之惰性氣體再傭環。 根據本發明之第二態樣’提供一種將羧酸晶體自溶劑漿 液分離之系統，其包含： 具有一漿液入口及用於羧酸晶體濾餅之一出口之一壓力 過濾器裝置； 用於將惰性氣體與溶劑混合之構件； 用於將該惰性氡體及溶劑供應至該壓力㉟遽器之構件； I57122.doc 201209031 其中該壓力過濾器裝置係經構造以於壓力及高於該溶劑 之大氣沸點之溫度下操作；及 其中該系統不包含用於使自該過濾器移除之惰性氣體再 倨環之構件。 本發明之方法及系統係適宜用於任何羧酸結晶。其特別 適宜用於芳族羧酸。特定言之，其適宜用於將粗製對苯二 甲酸自乙酸漿液分離或將純對苯二甲酸自水漿液分離。所 δ胃「純對苯二曱酸」吾人意指已經過至少—純化製程及因 此較自形成對苯二曱酸之反應器移除之粗製對苯二甲酸更 純之對苯二甲酸。其亦適宜用於包含純或粗製間苯二曱酸 之漿液之分離。 可使用任何適宜壓力過濾器，特佳係使用旋轉壓力過濾 器。 " 由於使用壓力過濾器，故不同於需冷卻過濾用漿液之真 空系統，該壓力過濾器係於高於溶劑之沸點之溫度下操 作。因此，例如，當該方法係用於將粗製對苯二曱酸自乙 酸分離時，該過濾器將係於高於乙酸在大氣壓下之沸點之 溫度下操作。類似地，當該方法係用於將純對苯二曱酸自 水分離時，該過濾器將係於高於水在大氣壓下之沸點之溫 度下操作》 操作過濾器之溫度及壓力係視待分離之晶體而定。於一 特別適宜晶體為粗製對苯二曱酸晶體之配置中，過濾器之 溫度可為1HTC至約160。(：，及壓力可為2至5 以 13穴至145。(：範圍内之溫度為特佳。於待分離晶體為純對 157122.doc 201209031 苯二曱酸晶體之配置中，過濾器之溫度可為約125°c至約 160C ’及壓力可為2至5 bara。以約145。(：至約150°C範圍 内之溫度為特佳。 藉由本發明之方法及系統，惰性氣體與溶劑之混合降低 惰性氣體之需求量，以致不再需求再倨環系統。因此應理 解’本發明之方法容許氣體以「單程」配置形式使用。因 此，此降低該方法及系統之資本及操作成本並解決先前技 術配置之問題。 此外’由於顯著減少惰性氣體之需求量，故過濾器所需 之反應器的排氣量得以最小化並因此可儘可能增加通過膨 脹器來發電之氣體量，從而進一步提高系統之經濟效益。 可使用任何適宜之惰性氣體。一般而言，氮氣係較佳惰 性氣體。此氣體可以排氣之一部分的形式自製造羧酸之反 應器獲得，或其可由一不同源提供。 吾人藉由「混合」意指將氣體與溶劑混合，然後將該氣 體傳送通過濾餅。因此，混合可在過濾器外罩外或在過濾 益外罩内發生。於另一配置中，可將全部所需溶劑中之一 部分與惰性氣體於過濾器外罩之外部混合。可將所需溶劑 之剩餘部分添加至過濾器外罩内部。 可將任意適宜量之溶劑與惰性氣體混合。於一配置中， 可以溶劑飽和惰性氣體H配置中，所得之混合物包 含約50。/。惰性氣體及約5G溶劑至約·惰性氣體及約9〇% 溶劑。於一較佳g己置中，供應至過;慮器之混合物包含約 20%惰性氣體及約8〇%溶劑。 157122.doc -9- 201209031 >谷劑可以氣體形式提供並與惰性氣體混合。於另一配置 中，該溶劑可以液體方式提供並一旦已與惰性氣體混合便 蒸發而使其係以氣體混合物形式供應至過濾器。當添加呈 液體形式之溶劑時，惰性氣體之熱量可導致溶劑蒸發。然 而’必要時，可提供額外加熱構件。 與惰性氣體混合之溶劑係視在添加至過濾器時用使羧酸 晶體漿液化之溶劑而定 般而言，該溶劑係與使晶體漿 液化之溶劑相同之溶劑。或者，該溶劑可不同但基本上彼 此相容。因此，當該漿液係粗製對苯二f酸溶於乙酸時， 與惰性氣體混合之溶劑較佳係乙酸。類似地，當聚液係純 對苯二甲酸溶於水中時，與惰性氣體混合之溶劑較佳係 水。 當所供應之惰性氣體係自該製程他處回收時，其於特: 情況中可[包含一些所需之溶劑蒸氣。 【實施方式】 熟習本技術者將瞭解：該等附圖係以圖示方式提 他設備部件，如迴流圓筒、栗、真空系、壓縮機、氣體: 循環麼縮機、溫度感應器、壓力感應器1屋閱： 液面控制器、保存槽、_及_ 明之-：分且係依照習知化學工程規範。 #成本養 藉由實例之方式，本發明之方法及系統將針對 酸自乙酸之分離進行描I —甲 乙酸中之裝液沿線路—力I::::酸: I57122.doc 201209031 中對本一曱酸晶體係於壓力下自乙酸分離。將逆吹氣體沿 、、在路導人及將套^•氣體沿線路33導人。沿線路μ移除渡 液及氣體。沿線路35移除對笨二甲酸晶體之濾餅及轉送^ 加工之。；慮餅之移動方向係以箭頭τ顯示、線路32之逆吹 氣H及線路33之套f氣體係自沿線路％供應且已與沿線路 3_7供應之溶劑混合之惰性氣體形成。-般而言，該溶劑係 經加熱及蒸發’後添加至惰性氣體令。或者，首先將氣 體與溶劑混合，然後加熱至高於溶劑之沸點之所需溫度。 將沿線路34移除之據液及氣體傳送至-氣體/液體分離 器38 °氣體係沿線路39以沖洗液形式移除及渡液係沿線路 40經由泵41移除。 因此，可見設備需求實質上已較彼等圖1中所示之先前 技術配置降低。 另-配置係顯示於圖3中。此處相應裝置係由相同數字 顯示。於此配置巾’不將溶劑添加至線路36之惰性氣體中 而/。線路42供應至過遽器外殼以使溶劑蒸氣與惰性氣體之 混合於外殼内發生。 將瞭解：該方法可包含圖2與3中所示配置之組合，其中 將;谷劑蒸氣同時添加至線3 7及42中。 可自反應流程上游供應惰性氣體及/或蒸氣。此情況之 一貫例係顯示於圖4中。對二甲苯係於反應器5()中氧化以 產生粗製對苯二甲酸’然後沿線路51傳送至一結晶區52。 經由㈣沿線路52移除晶體及傳送至過渡進料圓筒Μ。經 由泵56將其等自此處沿線路1傳送至旋轉>1力過滤器2。可 157122.doc •11- 201209031 將惰性氣體用作套管氣體沿線路5 7導人結晶區5 2，然後於 此處吸收乙g夂蒸氣。隨後將組合之惰性氣體與乙酸蒸氣沿 線路58傳送至過據器2。應理解：可額外或替代地使用此 流作為逆吹氣體。同樣必要時，可供應額外蒸氣或惰性氣 體。 實例1及對照實例2 實施帛於分離對苯二甲酸之方法及將呈乙酸聚液之粗 製酸在實例1中傳送至如本發明使用旋轉壓力過濾器之系 統及在對照實例2 t傳送至如先前技術使用旋轉真空過濾 器之系統。 於實例1中’該過濾器係於具有〇5壓差之3·5 bara下操 作於135 C下之氣體流量係7835 kg/小時。氣體組成係 25%氮氣與75%乙酸。所需之氮氣流量係㈣kg/小時。 於對照實例2中’過濾器係於具有〇 5壓差之η 下操 作。於饥下之氣體流量係72〇〇 kg/小日夺。氣體組成係 75%氮氣與25%乙酸。所需之氮氣流量係5彻㈣小時。 因此可見，本發明可使所需之惰性氣體流率下降64%。 【圖式簡單說明】 本發明現將藉由實例方式參照附圖進行描述： 圖1係先前技術之方法及系統之示意圖； 圖2係根據本發明方法及系統之一配置之示意圖； 圖3係根據本發明方法及系統之另一配置之示意圖；及 圖4係顯示自上游加工提供氣體之示意圖。 【主要元件符號說明】 157122.doc 12 ⑧ 線路 旋轉真空過濾器 線路 線路 線路 線路 氣體/液體分離器 線路 泵 線路 冷凝器 氣體/液體分離器 真空泵 線路 泵 線路 液體環形冷卻器 線路 線路 線路 線路 線路 線路 旋轉壓力過濾器 •13· 線路 線路 線路 線路 線路 線路 氣體/液體分離器 線路 線路 泵 線路 反應器 線路 結晶區 線路 泵 過渡進料圓筒 泵 線路 線路 -14-

Claims (1)

1. 201209031 七、申請專利範圍： 1. 一種將羧酸自溶劑漿液分離之方法，其包含下列步驟： 將包含緩酸晶體之漿液供應至在壓力及高於該溶劑之 大氣沸點之溫度下操作之過濾器.； . 將惰性氣體與溶劑混合； 將該惰性氣體與溶劑之混合物供應至該過濾器；及 移除經分離晶體之濾餅； 其中不將自該過濾器移除之惰性氣體再循環。 2. 如請求項1之方法，其中該羧酸係芳族羧酸。 士》月求項2之方法，其係用於將粗製或純對笨二曱酸自 其柴液分離。 4. 如凊求項2之方法，其.係甩於將粗製或純間苯二曱酸自 其漿·液分離。 5. 如”月求項1至4中任一項之方法，其中該壓力過濾器係旋 轉壓力過濾器。 6·:請求項1至4中任-項之方法，其中該惰性氣體包含氮 氣0 7. 如請求項1至4中任一項之方法，其中該惰性氣體係自該 羧酸之製程提供。 8. :請求項…中任一項之方法，其中該氣體係於該過滤 益外罩外部及/或該過遽器外罩内部與該溶劑遇合。 9. 如請求項1至4中任一項之古 方法，其中該惰性氣體係經溶 劑飽和。 10. 如請求項1至4中任一項之 ^ <方法，其中該混合物包含約 157122.doc 201209031 5〇%惰性氣體與約50%溶劑至約10%惰性氣體與約90%溶 劑。 1 1.如請求項1至4中任一項之方法，其中該混合物包含約 2〇%惰性氣體與約80%溶劑。 12.如請求項1至4中任一項之方法，其中該溶劑係呈氣體形 式。 13. —種將敌酸晶體自溶劑漿液分離之系統，其包含： 具有毁液入口及用於羧酸晶體濾餅之出口之壓力過濾 器裝置； 將惰性氣體與溶劑混合之構件； 將該惰性氣體與溶劑之混合物供應至該壓力過滤器之 構件； 其中該壓力過遽器裝置係經構造以於壓力及高於該溶 劑之大氣沸點之溫度下操作；及 其中該系統不包含用於使自該過濾器移除之惰性氣體 再循環之構件。 14. 如請求項13之系統，其中該羧酸係芳族羧酸。 15. 如請求項14之系統，其係用於將粗製或純對苯二甲酸自 其漿液分離。 16. 如請求項14之系統，其係用於將粗製或純間苯二甲酸自 其漿液分離。 其中該壓力過濾器係 其中該惰性氣體包含 17.如請求項13至16中任一項之系統 旋轉壓力過濾器。 18.如請求項13至16中任一項之系統 157122.doc 201209031 氮氣。 19 ·如請求項13至16中任一項之系統’其中該惰性氣體係自 該羧酸之製造系統提供。 20_如請求項13至16 _任一項之系統，其中該氣體係於該過 濾器外罩外部及/或該過濾器外罩内部與該溶劑混合。 21. 如請求項13至16中任一項之系統’其中該惰性氣體係經 溶劑飽和。 22. 如請求項13至16中任一項之系統，其中該混合物包含約 50%惰性氣體與約50%溶劑至約10%惰性氣體與約90%溶 劑。 23. 如請求項13至16中任一項之系統，其中該混合物包含約 20%惰性氣體與約80%溶劑。 24. 如請求項13至16中任一項之系統，其中該溶劑係呈氣體 形式。 157122.doc