TWI723950B - 經加壓粗製芳香族羧酸進料混合技術 - Google Patents

經加壓粗製芳香族羧酸進料混合技術 Download PDF

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Abstract

用於製造純化芳香族羧酸之方法包含使一純化反應混合物於一預熱區域中加熱，此純化反應混合物包含一粗製芳香族羧酸及一溶劑，及使於純化反應混合物中之粗製芳香族羧酸純化形成一純化芳香族羧酸產物。一或多個操作係維持於高於環境之壓力，以便達成節省能量。

Description

經加壓粗製芳香族羧酸進料混合技術 相關申請案之對照參考資料
本申請案主張於2013年12月30日申請之美國臨時申請案第61/921,706號案之優先權利益。
技術領域
本教示一般係有關用於製造芳香族羧酸之方法，且特別係有關於用於製備用於純化的粗製芳香族羧酸之方法。
背景
對苯二甲酸(TA)及其它芳香族羧酸可用於製造聚酯(例如，經由其等與乙二醇及/或更高伸烷基二醇反應)。聚酯轉而可用以製造纖維、膜、容器、瓶子、其它包裝材料、模製物件等。
於商業實施，芳香族羧酸已藉由於一水性乙酸溶劑中之經甲基取代之苯及萘原料之液相氧化反應而製造。甲基取代基之位置係相對應於芳香族羧酸產物中之羧基基團的位置。空氣或其它氧來源(例如，典型上係以氣態)已於，例如，含有鈷及錳之一經溴促進之催化劑存在中作為氧化 劑。氧化反應係放熱且產生芳香族羧酸及一起之副產物，其包含芳香族原料之部份或中間氧化產物，及乙酸反應產物(例如，甲醇、乙酸甲酯，及溴甲烷)。水亦以副產物產生。
純型式之芳香族羧酸對於製造欲被用於重要應用(例如，纖維及瓶子)之聚酯通常係合意的。酸中之雜質(例如，自芳香族原料且更普遍係各種經羰基取代之芳香族種類之氧化反應產生之副產物)被認為係造成自其製得之聚酯中顏色形成及/或與此有關，其轉而導致於經聚酯轉化之產物中顏色不佳。具有降低雜質量之芳香族羧酸可藉由使來自如上所述之液相氧化反應之粗製產物於一或更多之逐步降低溫度及氧量進一步氧化而製造。此外，部份氧化產物可於結晶化期間被回收，且轉化成合意之酸產物。
具有降低雜質量之純型式的對苯二甲酸酸及其它芳香族羧酸一例如，經純化之對苯二甲酸(PTA)一已藉由使較不純型式之此等酸或所謂之中間純度產物於溶液中於高溫及高壓使用一貴金屬催化劑催化氫化而製造。於商業上之實施，烷基芳香族供料液相氧化反應成粗製芳香族羧酸，及粗製產物之純化，通常係於連續一體化方法中進行，其中，來自液相氧化反應之粗製產物係作為純化之一起始材料。
於傳統純化單元中，粗製芳香族羧酸於其引入純化反應器之前，典型上係與水混合形成一純化反應混合物。混合係於維持在環境壓力之一供料混合容器中發生，以使來自此容器之芳香族羧酸再處理且能使用來自一中間儲倉 之粗製芳香族羧酸的螺旋輸送機供料至供料混合容器，此需使供料混合容器與在環境壓力操作之儲倉呈壓力平衡。當供料混合容器於環境壓力時，容器中之水的最高可能溫度係約100℃，水於環境壓力之沸點。純化反應混合物於其被引至典型上於250℃至300℃操作之純化反應器前需被預熱。此對於使純化反應混合物之溫度從100℃或更少上升到至少250℃所需之加熱增加用於製造純化芳香族羧酸之整體方法的可變成本。
持續需要降低製造芳香族羧酸之整體成本。
概要
本發明之範圍係僅藉由所附申請專利範圍界定，且不受此概要中之陳述而有任何程度影響。
依據本發明之一方面，提供一種用於製造純化芳香族羧酸之方法。包含一粗製芳香族羧酸及水之一純化反應混合物於一預熱區域中預熱。純化反應混合物進入於高於環境的壓力之預熱區域。然後，於純化反應混合物中之粗製芳香族羧酸經純化形成一純化芳香族羧酸產物。
依據本發明之另一方面，提供一種製造純化芳香族羧酸之方法。包含一粗製芳香族羧酸及水之一純化反應混合物係於一預熱區域中預熱。純化反應混合物進入於高於100℃的溫度之預熱區域。然後，純化反應混合物中粗製芳香族羧酸經純化形成一純化芳香族羧酸產物。
本發明之其它方面對於熟習此項技藝者在基於 下列說明會變明顯。
100‧‧‧方法
110‧‧‧氧化反應器
111‧‧‧流體
112‧‧‧入口
114‧‧‧漿料出口
115‧‧‧流體
116‧‧‧通風孔
120‧‧‧攪拌器
152,156‧‧‧結晶化容器
154,158‧‧‧排氣孔
190‧‧‧固液分離裝置
191‧‧‧流體
192‧‧‧母液鼓
197‧‧‧流體
200‧‧‧純化反應混合物補充容器
202‧‧‧管線
204‧‧‧出口管線
206‧‧‧泵
208‧‧‧熱交換器
210‧‧‧純化反應器
211‧‧‧流體
220‧‧‧容器
221‧‧‧流體
230‧‧‧固液分離裝置
231‧‧‧流體
233‧‧‧流體
330‧‧‧高壓蒸餾塔
331‧‧‧管線
334‧‧‧管線
335‧‧‧管線
圖1顯示依據本教示之用於製造純化型式之芳香族羧酸之方法流程圖。
詳細說明
作為概略簡介，依據本發明之一種用於製造純化芳香族羧酸之方法包含：使一純化反應混合物於一預熱區域中加熱，此純化反應混合物包含一粗製芳香族羧酸及水，此純化反應混合物進入於高於環境之壓力的此預熱區域；及使於純化反應混合物中之粗製芳香族羧酸純化，形成一純化芳香族羧酸產物。於某些實施例，純化反應混合物亦進入於高於100℃之溫度的此預熱區域，若純化反應混合物於供應至此預熱區域前被維持於大氣壓時，此會係不可能。因此，與習知方法相比較，需要較少熱使預熱區域內之溫度上升至純化反應器所需之溫度。
於某些實施例，純化反應混合物被引至於大於約1.0巴(g)之壓力的預熱區域內，於某些實施例係大於約2.0巴(g)，於某些實施例係大於約3.0巴(g)，於某些實施例係大於約4.0巴(g)，於某些實施例係大於約5.0巴(g)，且於某些實施例係大於約6.0巴(g)。於某些實施例，純化反應混合物係引至於大於約105℃之預熱區域內。於某些實施例，溫度係大於約115℃，於某些實施例係大於約1205℃，於某些實施例係大於約125℃，於某些實施例係大於約130℃，於某 些實施例係大於約140℃。
於某些實施例，此方法進一步包含於藉由使一含水流體與包含粗製芳香族羧酸之漿料混合形成純化反應混合物。於某些實施例，混合區域係維持於大於約1.0巴(g)之壓力，於某些實施例係大於約2.0巴(g)，於某些實施例係大於約3.0巴(g)，於某些實施例係大於約4.0巴(g)，於某些實施例係大於約5.0巴(g)，且於某些實施例係大於約6.0巴(g)。於某些實施例，混合區域係維持於大於約105℃之溫度。於某些實施例，溫度係大於約115℃，於某些實施例係大於約120℃，於某些實施例係大於約125℃，於某些實施例係大於約130℃，於某些實施例係大於約140℃。
於某些實施例，使純化反應混合物純化係包含於一催化劑存在中使包含至少一部份粗製芳香族羧酸之一水溶液與氫接觸。
於某些實施例，此方法進一步包含於包含一單羧酸溶劑、水，及一催化劑組成物之一液相氧化反應混合物中，使一經取代之芳香族烴以氣體氧氧化。於某些實施例，純化包含於一催化劑存在中使包含至少一部份粗製芳香族羧酸之一水溶液與氫接觸。
於某些實施例，此方法包含：使對二甲苯於一反應區域中氧化形成粗製對苯二甲酸，其中，氧化包含於包含乙酸、水，及一經溴促進之催化劑組成物之一液相氧化反應混合物中，使對二甲苯與氣體氧接觸；使粗製對苯二甲酸結晶化，使至少一部份粗製對苯二甲酸轉移至一維持 於高於環境溫度之壓力的一混合區域，及使粗製對苯二甲酸與一含水流體混合形成一純化反應混合物，使純化反應混合物引至一預熱區域及使純化反應混合物加熱到至少250℃，及於一氫化反應器中，藉由於一催化劑存在中使純化反應混合物與氫接觸而純化粗製對苯二甲酸。
依據本教示之上述用於製造純化型式之芳香族羧酸之方法的另外特徵現將參考圖式作說明。
圖1顯示依據本發明一實施例之用於製造純化型式之芳香族羧酸之一方法流程圖。作為簡要簡介，方法100包含一氧化反應器110，其係組配成用於原料之液相氧化反應；一結晶化區域，其係組配成用於自液相氧化反應混合物形成粗製固體產物，且包含結晶化容器152及156；一固液分離裝置190，其係組配成用於使粗製固體產物(及氧化副產物)與液體分離，一混合區域，其包含一純化反應混合物補充容器200，其係組配成用於製備在純化反應溶劑中之粗製固體產物之混合物；一預熱區域，其包含一熱交換器208，係用於在純化反應混合物引入一純化區域前使其加熱，一純化區域，其包含一純化反應器210，係組配成用於純化粗製芳香族羧酸，一結晶化區域，其包含容器220，係組配成自純化溶液形成純化固體產物；及一固液分離裝置230，其係配組成用於使純化固體產物與液體分離。圖1之方法的整體係意指純粹代表性，且各種其它之整體及非整體之組態可同樣地使用。
用於圖1中表示之方法的液體及氣體流體及材料 可經由，例如，自對於處理使用及安全性係適合之材料建構之適合轉移線路、導管，及管線導引及轉移。需瞭解特別元件可物理性地並列，且若適合，可具有可撓性區域、剛性區域，或二者之組合。於導引流體或化合物，可包含介於中間之裝置及/或選擇性之處理。舉例而言，泵、閥、歧管、氣體及液體流量計及分配器、取樣及感應裝置，及其它設備(例如，用於監測、控制、調整，及/或轉移壓力、流動及其它操作參數)可存在。
適用於氧化反應器110之代表性芳香族原料不受限地包含於一或多個位置以至少一可氧化成一羧酸基團之基團取代的芳香族化合物(例如，烴類)。於某些實施例，取代基之位置係相對應於欲被製備之芳香族羧酸之羧酸基團的位置。於某些實施例，可氧化之取代基包含烷基基團(例如，甲基、乙基，及/或異丙基基團)。於其它實施例，可氧化之取代基包含含氧之基團，諸如，羥烷基、甲醯基、醛，及/或酮基基團。此等取代基可為相同或不同。原料化合物之芳香族部份可為一苯核，或其可為二或多環狀(例如，一萘及/或蒽核)。於某些實施例，原料化合物之芳香族部份上的可氧化取代基之數量係等於芳香族部份上可利用位置之數量。於其它實施例，原料之芳香族部份上之可氧化取代基之數量係少於所有此等位置(例如，於某些實施例係1至4，且於某些實施例係2)。可依據本教示單獨或組合使用之代表性供料化合物不受限地包含：乙苯及經其它烷基取代之苯類；鄰-二甲苯；對-二甲苯；間-二甲苯；甲苯甲醛類、 甲苯酸類、烷基苯甲醇類、1-甲醯基-4-甲苯、1-羥甲基-4-甲苯；甲基苯乙酮；1,2,4-三甲苯；1-甲醯基-2,4-二甲基-苯；1,2,4,5-四甲基-苯；經烷基、甲醯基、醯基，及羥甲基取代之萘類(例如，2,6-二甲基萘、2,6-二乙基萘、2,7-二甲基萘、2,7-二乙基萘、2-甲醯基-6-甲基萘、2-醯基-6-甲基萘、2-甲基-6-乙基萘等)等；及前述任何者之經部份氧化的衍生物；及此等之組合。於某些實施例，經取代之芳香族化合物包含一經甲基、乙基及/或異丙基取代之芳香族烴。於某些實施例，經取代之芳香族化合物包含一經烷基取代之苯、鄰-二甲苯、對-二甲苯、間-二甲苯等，或此等之組合。
依據本教示製造之芳香族羧酸係不受限制且不受限地包含具有一或多個芳香族環之單及多羧基化之物種。於某些實施例，芳香族羧酸係藉由於一液相系統中氣體及液體反應物反應而製造。於某些實施例，芳香族羧酸僅包含一個芳香族環。於其它實施例，芳香族羧酸包含多數個(例如，二或更多個)芳香族環，其於某些實施例係稠合(例如，萘、蒽等)，且於其它實施例並不是。於某些實施例，芳香族羧酸僅包含一個羧酸(例如，-CO2H)部份或其鹽(例如，-CO2X，其中，X係一陽離子物種，其係不受限地包含金屬陽離子、銨離子等)。於其它實施例，芳香族羧酸包含多數個(例如，二或更多個)羧酸部份或其鹽類。代表性之芳香族羧酸不受限地包含對苯二甲酸、對稱苯三甲酸、偏苯三甲酸、酞酸、異酞酸、苯甲酸、萘二羧酸等，及此等之組合。於某些實施例，本教示係有關於製造純型式之對苯 二甲酸，包含純化對苯二甲酸(PTA)及所謂之中間純度的對苯二甲酸。
一代表型式之可於氧化反應器110中進行之氧化反應係一液相氧化反應，其包含於一液相反應混合物中使氧氣與包含具有可氧化成羧酸基團之取代基的一芳香族烴之一供料接觸。於某些實施例，液相反應混合物包含於一催化劑組成物存在中之一單羧酸溶劑及水，此催化劑組成物包含至少一重金屬組份(例如，Co、Mn、V、Mo、Cr、Fe、Ni、Zi、Ce、Hf等，及此等之組合)及一促進劑(例如，鹵素化合物等)。於某些實施例，氧化反應係於有效維持一液相反應混合物且形成一高溫高壓蒸氣相之高溫及高壓進行。於某些實施例，液相氧化反應中之芳香族供料之氧化反應產生芳香族羧酸與反應副產物，諸如，芳香族供料之部份或中間氧化反應產物及/或溶劑副產物。於某些實施例，芳香族羧酸包含對苯二甲酸，且氧化反應包含於包含乙酸、水，及一經溴促進之催化劑組成物的一液相氧化反應混合物中，使對-二甲苯與氣體氧接觸。液相氧化反應及相關方法可以一批式方法、一連續方法，或一半連續方法進行。氧化反應可於一或多個反應器中進行。
於一代表性實施例，諸如，於圖1中所示般實施，包含至少約99重量%之經取代的芳香族烴、乙酸水溶液(例如，含有約70至約95重量%之乙酸)、作為催化劑金屬來源之鈷及錳之可溶性化合物(例如，諸如其等之個別乙酸鹽)、作為催化劑促進劑之溴(例如，溴化氫)，及空氣之液體供料 可經由入口，諸如，入口112，連續注料至氧化反應容器110。於某些實施例，容器110係一壓力分級之連續攪拌槽反應器。
於某些實施例，攪拌可藉由旋轉一攪拌器120而提供，其軸係藉由一外部動力來源(未示出)驅動。安置於軸上且位於液體內之葉輪係組配成用以提供用於混合液體及使氣體於液體中分散之力量，藉此，避免液體之下區域中之固體沉降。
於某些實施例，對-二甲苯係於反應器110中氧化，主要係成為對苯二甲酸。除對苯二甲酸外另外可形成之副產物不受限地包含部份及中間氧化反應產物(例如，4-羧基苯甲醛、1,4-羥基甲基苯甲酸、對-甲苯酸、苯甲酸等，及此等之組合)。因為氧化反應係放熱，藉由此反應產生之熱會造成液相反應混合物沸騰及形成一塔頂蒸氣相，其包含經蒸發之乙酸、水蒸氣、來自氧化反應之氣體副產物、碳氧化物、來自加料至此反應的空氣之氮、未反應之氧等，及此等之組合。
頂塔蒸氣可經由通風孔116自反應器移除且送至一流體111內至一高壓蒸餾塔330。分離區域係組配成使水與溶劑單羧酸分離，且使一富溶劑之液相經由管線331送回反應器。一富水之氣相係經由管線334自分離區域移除，及供進一步加工，例如，經由一膨脹器回收能量，自氣體流使水冷凝作為用於此方法之純化區域或其它部份，及處理廢氣。迴流係經由管線335送回蒸餾塔330。迴流流體可包 含富水氣體流334之冷凝部份，或可包含來自其它來源之流體。塔頂氣體流進一步加工的例子及迴流流體來源係更完整描述於美國專利第5,723,656、6,137,001、7,935,844、7,935,845，及8,173,834號案。
於某些實施例，包含於液相反應混合物中形成漿料之固體氧化反應產物的液體流出物係經由漿料出口114自反應容器110移除，且於流體115中導引至一結晶化容器152及轉而至結晶化容器156，用以回收一固體產物。
於某些實施例，固體粗製產物可自液體藉由一或多階段之結晶化而回收，諸如，於單一結晶化容器，或如圖1中所示般，於一連串之多數個攪拌式結晶化容器。於某些實施例，結晶化方法包含從較早階段至較後階段依序降低溫度及壓力，以增加產物回收。例如，如圖1中所示，結晶化容器152及156可呈串聯式及流體連通式提供，使得來自容器152之產物漿料可被轉移至容器156。結晶化容器中之冷卻可藉由釋放壓力而完成。一或多個結晶化容器可被排氣，如於排氣孔154及158，以使自降壓形成之蒸氣及自閃式蒸氣產生之水蒸氣移至一熱交換裝置(未示出)。
如圖1所示，結晶化容器156係與一固液分離裝置190呈流體連通。固液分離裝置190係組配成接收來自結晶化容器156之一固體產物漿料。於某些實施例，固液分離裝置190進一步組配成使一粗製固體產物及副產物與液體分離。於某些實施例，此分離裝置190係一離心機、一旋轉式真空過濾器、一加壓過濾器等，或此等之組合。於某些實 施例，分離裝置190包含一加壓過濾器其係組配成用於溶劑交換(藉由於加壓下以包含水之清洗液體使濾餅中之母液正排量)。自此分離形成之氧化反應母液可於流體191中離開分離裝置190，以供轉移至母液鼓192。一部份之母液，且於某些實施例係一主要部份之母液，可自鼓192轉移至氧化反應器110。以此一方式，單羧酸溶劑、水、催化劑，及/或溶解及/或以細微固體顆粒存在於母液中之氧化反應副產物可回到液相氧化反應。
如圖1所示，包含經加熱之粗製固體產物的流體197可導引至一混合區域，其包含一反應混合物補充容器200。流體197中之粗製固體產物可於補充容器200中混合及形成漿料，其中，一補充溶劑經由管線202進入容器200形成一純化反應混合物。於某些實施例，純化補充溶劑含有水。於某些實施例，溶劑管線202與用於容納補充溶劑之一保存容器(未示出)連接。於其它實施例，溶劑包含自一除氣器供應之新的去礦物水。於其它實施例，溶劑係自整體方法100之另一部份供應。例如，於一實施例，溶劑包含自蒸餾塔330中之一廢氣分離或自從一結晶化區域回收之蒸氣獲得之冷凝物。純化補充溶劑之來源係於美國專利第5,723,656、6,137,001、7,935,844、7,935,845，及8,173,834號案中更完整說明。
混合區域係組配成於高於環境之壓力操作。此壓力係藉由以泵、過濾器、控制閥或旋轉閥(未示出)密封入口管線197及202，且以泵206密封出口管線204而於容器200 中維持。於一實施例，容器200之壓力密封係藉由提供一旋轉式壓力過濾器作為固液分離190而完成。旋轉式壓力過濾器使離開裝置190且進入管線197之排放漿料加壓。適合之旋轉式壓力過濾器係由BHS-Sonthofen出售，且係揭露於，例如，美國專利第2,741,369、7,807,060號案及美國專利申請第20050051473號案。於容器200中製備之純化反應混合物經由管線204取得且轉移至泵206，其亦用以維持容器200內之壓力。藉由使容器200維持於高於環境壓力之壓力，純化補充溶劑202可進入容器200，且於容器200中維持於高於環境之壓力，因此，可進入且維持於比容器被維持於環境溫度時可能者更高之溫度。例如，若容器被維持於1大氣壓絕對壓力，純化補充溶劑中之水僅可於最大100℃時添加至容器。藉由使純化補充溶劑於進入容器200時具有更高之壓力及溫度，於容器200中形成之形成純化反應混合物會具有比若容器200未被維持於壓力時可能者更高之溫度。
經加壓之純化補充溶劑的適合來源包含去礦物水、水蒸氣冷凝物、自氧化反應區段蒸餾之冷凝物，諸如，自流體334冷凝之塔頂物，及自諸如220之純化結晶器之冷凝物。
經由管線204離開容器200之純化反應混合物進入一預熱區域。純化反應混合物被引入於高於環境之壓力的預熱區域，此能使純化反應混合物於比若未加壓時可能者更高之溫度引入。圖1所示之預熱區域包含一泵206及一熱交換器208。熟習此項技藝者會瞭解雖然僅一個熱交換器 於圖1中顯示，但預熱區域可包含以串聯或並聯組配之另外熱交換器。熱交換器208使純化反應混合物之溫度上升至如下所述之一純化反應所需之溫度。於一實施例，此溫度係上升到至少250℃。於一實施例，此溫度係上升至約290℃。因為純化反應混合物於比傳統未經加壓之系統更高之溫度進入，用於加熱於預熱區域中之純化反應混合物所需之能量係比用於傳統未經加壓之系統所需者更少。
經加熱之純化反應混合物離開預熱區域且進入純化區域。純化區域包含一純化反應器210。於某些實施例，於純化反應器210中之純化包含於氫化反應催化劑存在中，於高溫及高壓使純化反應混合物與氫接觸。於某些實施例，壓力範圍從約85至約95kg/cm2。於某些實施例，一部份之純化液體反應混合物可於流體211中連續地自氫化反應器210移除，且導引至於一下游結晶化區域中之一結晶化容器220。於結晶化容器220，對苯二甲酸及降低量之雜質可自反應混合物結晶化(例如，藉由降低液體上之壓力)。於容器220中形成之純化對苯二甲酸及液體的形成漿料可於流體221導引至一固液分離裝置230。自結晶化反應器220中之降壓形成之蒸氣可藉由送至熱交換器(未示出)冷卻而冷凝。形成之冷凝物液體可經由適合轉移管線(未示出)再次導引至此方法，例如，再循環至純化供料補充槽(未示出)，及/或導引至廢水處理(WWT)。純化對苯二甲酸於流體231離開固液分離裝置230。於某些實施例，至少一部份，於某些實施例係全部或實質上全部，之純化母液可於流體233中以迴 流導引至高壓蒸餾塔330，其係更完整地描述於，例如，美國專利第5,723,656、6,137,001、7,935,844、7,935,845，及8,173,834號案。於其它實施例，流體233可導引至一廢水處理設備。固液分離裝置230可為一離心機、一旋轉式真空過濾器、一加壓過濾器等，或此等之組合。
此處引述之每一專利及非專利公開資料之全部內容在此被併入以供參考，除非與本說明書任何不一致揭露或定義，此處之揭露或定義需被視為優先。
前述詳細說明及所附圖式係作為解釋及例示而提供，且並非有意限制所附申請專利範圍之範圍。此處例示之現今較佳實施例的許多變型對於熟習此項技藝者係顯而易先的，且係留在所附申請專利範圍及其等之等化物之範圍中。
需瞭解於所附申請專利範圍中所述之元件及特徵可以不同方式組合產生同樣落於本發明範圍內之新的申請專利範圍。因此，儘管以下所附之依附項僅依附單一獨立項或依附項，但需瞭解此等依附項可另外依附任何先前請求項一無論是獨立項或依附項一且此等新組合需瞭解係本說明書之一部份。
100‧‧‧方法
110‧‧‧氧化反應器
111‧‧‧流體
112‧‧‧入口
114‧‧‧漿料出口
115‧‧‧流體
116‧‧‧通風孔
120‧‧‧攪拌器
152,156‧‧‧結晶化容器
154,158‧‧‧排氣孔
190‧‧‧固液分離裝置
191‧‧‧流體
192‧‧‧母液鼓
197‧‧‧流體
200‧‧‧純化反應混合物補充容器
202‧‧‧管線
204‧‧‧出口管線
206‧‧‧泵
208‧‧‧熱交換器
210‧‧‧純化反應器
211‧‧‧流體
220‧‧‧容器
221‧‧‧流體
230‧‧‧固液分離裝置
231‧‧‧流體
233‧‧‧流體
330‧‧‧高壓蒸餾塔
331‧‧‧管線
334‧‧‧管線
335‧‧‧管線

Claims (11)

  1. 一種用於製造純化芳香族羧酸之方法，包含：使一經取代之芳香族化合物於一反應區域中氧化形成一粗製芳香族羧酸；使來自該反應區域之流出物轉移至一結晶化區域；及自該結晶化區域使至少一部份之該粗製芳香族羧酸以固體回收；使來自該結晶化區域之流出物轉移至包含一旋轉式壓力過濾器之一固液分離裝置，其中，該固液分離裝置係組配成用於在高於環境壓力操作；於高於環境之壓力下，將一固體芳香族羧酸自該固液分離裝置排放至一組配成在高於環境之壓力下操作的混合區域；使該粗製固體芳香族羧酸及一溶劑於該混合區域中混合形成一純化反應混合物，該溶劑係於高於環境之壓力供應至該混合區域；使該純化反應混合物於一預熱區域中加熱；該純化反應混合物包含該粗製芳香族羧酸及該溶劑，該純化反應混合物進入於高於環境之壓力及在高於100℃之溫度下的該預熱區域；及使於一純化區域內之該純化反應混合物中之該粗製芳香族羧酸純化形成一純化芳香族羧酸產物，其中該反應區域包含一氧化反應器及一用於自該氧化 反應器之頂塔蒸氣移除一富水氣相的高壓蒸餾塔，且其中該溶劑包含該富水氣相之一冷凝物。
  2. 如請求項1之方法，其中，該溶劑進入於至少1巴(g)之壓力的該混合區域。
  3. 如請求項1之方法，其中，該溶劑進入於至少2巴(g)之壓力的該混合區域。
  4. 如請求項1之方法，其中，該溶劑進入於高於100℃之溫度的該混合區域。
  5. 如請求項1之方法，其中，該溶劑進入於至少120℃之溫度的該混合區域。
  6. 如請求項1之方法，其中，該混合區域係維持於至少2巴(g)之壓力。
  7. 如請求項1之方法，其中，該純化反應混合物進入於至少80巴(g)之壓力的該預熱區域。
  8. 如請求項1之方法，其中，該純化反應混合物進入於至少120℃之溫度的該預熱區域。
  9. 如請求項1之方法，其中，該芳香族羧酸包含對苯二甲酸。
  10. 如請求項1之方法，其中，該純化區域包含一氫化反應器，且其中，該純化包含於一催化劑存在中，使包含一部份之該粗製芳香族羧酸的一水溶液與氫接觸。
  11. 如請求項1之方法，其中，該溶劑包含水。
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