JP4747544B2 - テレフタル酸の精製方法 - Google Patents
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24057号公報)。
25〜33重量%の精製水溶液を晶析する過程で、直列に連結した5段のフラッシュ蒸発冷却式の晶析法による各晶析槽の操作温度を、精製反応に導入された粗テレフタル酸濃度との下記相関式で近似される温度に制御することにより、達成される。また、粗テレフタル酸濃度25〜33重量%の水スラリーは溶解温度280〜295℃の温度範囲で溶解する。
+239.89+S*C)±2.5
Tn:各晶析槽の操作温度(℃)
C :粗テレフタル酸の濃度(重量%)
N :晶析槽の段数値(高温側晶析槽から1,2,3,4,5)
S :各晶析槽における係数(第1段 1.48,第2段,第3段,第4段,第5段 1.19)
tAが結晶化したテレフタル酸の内部に閉じ込められ、洗浄によって除去できないp−
tAの数が増えて、最終的なp−tAの含有量の低減を阻害するものと思われる。このため、水素化還元による精製後のテレフタル酸水溶液を段階的にフラッシュ蒸発させる晶析槽の段数は、目標とされるテレフタル酸を得るために、本発明では5段の直列連結による晶析槽とした。
−6.8726*N+239.89+S*C)±2.5 …(1)
Tn:各晶析槽の操作温度(℃)
C :粗テレフタル酸の濃度(重量%)
N :晶析槽の段数値(高温側晶析槽から1,2,3,4,5)
S :各晶析槽における係数(第1段:1.48,第2〜5段:1.19)
例えば、テレフタル酸濃度25重量%の場合の各段の晶析槽の基準操作温度(許容範囲は省略)は、第1段262.6℃,第2段230.2℃,第3段200.1℃,第4段171.1℃、第5段149.1℃ となる。テレフタル酸濃度33重量%の場合の各段の晶析槽の基準操作温度(許容範囲は省略)は、第1段274.4℃,第2段239.7℃,第3段
209.6℃,第4段180.6℃,第5段158.6℃となる。
(1)の範囲外の温度で操作されたものであり、好ましくない性状の精製テレフタル酸となっている。
酢酸溶媒中、コバルト,マンガンおよび臭素の存在下、P−キシレンを分子状酸素によって酸化して得た粗テレフタル酸(CTA)を水と混合し、粗テレフタル酸の28重量%スラリーを調製した後、供給ポンプで加圧・供給し、288℃まで加熱しながら、テレフタル酸を水に溶解する。該テレフタル酸水溶液を、圧力7.3MpG ,温度288℃の
Pd−Charcoal触媒を充填した精製反応塔に精製用水素とともに、供給し、水素化精製反応を行った。該反応処理を行ったテレフタル酸水溶液を段階的に圧力を低下させる直列に連結した5段の晶析槽に供給し、表1に示される温度でテレフタル酸の結晶を析出させた。得られた精製テレフタル酸中の4−カルボニル安息香酸(4−CBA),p−トルイル酸(p−tA)およびテレフタル酸結晶粒子の平均粒子径は表1に示す通りとなった。
前述の例1〜3と同様の前提条件で、但し、粗テレフタル酸25重量%スラリーを調製し、水素化精製反応を行った後、表1に示される温度で順次晶析させた。得られた精製テレフタル酸の性状は表1に示す通りとなった。
前述の例1〜3と同様の前提条件で、但し、粗テレフタル酸31重量%スラリーを調製し、水素化精製反応を行った後、表1に示される温度で順次晶析させた。但し、これらの晶析にあたって最終段(第5段)晶析槽に、水素化精製反応へ供給の粗テレフタル酸に対して0.2重量部相当量の温水(70℃)を供給して行った。
前述の例1〜3と同様の前提条件で、但し、粗テレフタル酸27重量%スラリーを調製し、290℃まで加熱し、圧力7.5MpG ,温度290℃で水素化精製反応を行った後、表1に示される温度で順次晶析させた。得られた精製テレフタル酸の性状は表1に示す通りとなった。
前述の例10〜12と同様の前提条件で、但し、粗テレフタル酸30重量%スラリーを調製し、水素化精製反応を行った後、表1に示される温度で順次晶析させた。但し、これらの晶析にあたって最終段(第5段)晶析槽に、水素化精製反応へ供給の粗テレフタル酸に対して0.2重量部相当量の温水(70℃)を供給して行った。
前述の例10〜12と同様の前提条件で、但し、粗テレフタル酸33重量%スラリーを調製し、水素化精製反応を行った後、表1に示される温度で順次晶析させた。但し、これらの晶析にあたって最終段(第5段)晶析槽に、水素化精製反応へ供給の粗テレフタル酸に対して0.4重量部相当量の温水(70℃)を供給して行った。
前述の例1〜3と同様の前提条件で、但し、粗テレフタル酸23重量%スラリーを調製し、285℃まで加熱し、圧力7.1MpG ,温度285℃で水素化精製反応を行った後、表1に示される温度で順次晶析させた。得られた精製テレフタル酸の性状は表1に示す通りとなった。
Claims (5)
- 粗テレフタル酸濃度25〜33wt%の水スラリーを溶解し、第VIII族金属触媒の存在下で水素化精製した後、該精製テレフタル酸水溶液を直列に連結した5段のフラッシュ蒸発冷却式の晶析槽にて段階的に冷却・晶析させ、晶析した精製テレフタル酸を回収する方法において、前記晶析槽の各段の操作温度を導入されるスラリーの粗テレフタル酸濃度との下記相関式で近似される温度に制御することを特徴とするテレフタル酸の精製方法。
Tn=(0.9958*N^3−8.4268*N^2−6.8726*N
+239.89+S*C)±2.5
Tn:各晶析槽の操作温度(℃)
C :粗テレフタル酸の濃度(wt%)
N :晶析槽の段数値(高温側晶析槽から1,2,3,4,5)
S :各晶析槽における係数(第1段 1.48,第2段,第3段,第4段,第5段 1.19) - 請求項1に記載のテレフタル酸の精製方法において、前記粗テレフタル酸濃度25〜
33wt%の水スラリーを280〜295℃の温度範囲で溶解し、第VIII族金属触媒の存在下で水素化精製するテレフタル酸の精製方法。 - 請求項1に記載のテレフタル酸の精製方法において、前記晶析槽の5段目の温度で精製テレフタル酸を分離・回収することを特徴とするテレフタル酸の精製方法。
- 粗テレフタル酸濃度29〜33wt%の水スラリーを溶解し、第VIII族金属触媒の存在下で水素化精製した後、該精製テレフタル酸水溶液を直列に連結した5段のフラッシュ蒸発冷却式の晶析槽にて段階的に冷却・晶析させ、晶析した精製テレフタル酸を回収する方法において、前記晶析槽の各段の操作温度を導入されるスラリーの粗テレフタル酸濃度との下記相関式で近似される温度に制御するとともに、前記5段目の晶析槽で生成される水蒸気を凝縮して該晶析槽に還流することを特徴とするテレフタル酸の精製方法。
Tn=(0.9958*N^3−8.4268*N^2−6.8726*N
+239.89+S*C)±2.5
Tn:各晶析槽の操作温度(℃)
C :粗テレフタル酸の濃度(wt%)
N :晶析槽の段数値(高温側晶析槽から1,2,3,4,5)
S :各晶析槽における係数(第1段 1.48,第2段,第3段,第4段,第5段 1.19) - 請求項4に記載のテレフタル酸の精製方法において、前記粗テレフタル酸濃度29〜
33wt%の水スラリーを290〜295℃の温度範囲で溶解し、第VIII族金属触媒の存在下で水素化精製するテレフタル酸の精製方法。
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