JPH1087555A - テレフタル酸の回収方法 - Google Patents
テレフタル酸の回収方法Info
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- JPH1087555A JPH1087555A JP24445096A JP24445096A JPH1087555A JP H1087555 A JPH1087555 A JP H1087555A JP 24445096 A JP24445096 A JP 24445096A JP 24445096 A JP24445096 A JP 24445096A JP H1087555 A JPH1087555 A JP H1087555A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明の目的は高純度のテレフタル酸を連続的
に製造することができるテレフタル酸の回収方法を提供
するにある。 【解決手段】パラキシレンを液相酸化して得られた粗テ
レフタル酸を完全溶解する温度で水に溶解させ、該水溶
液を第８族金属触媒と接触させて精製し、該水溶液をフ
ラッシュ蒸発を用いて水溶液中に溶解しているテレフタ
ル酸を回収するうえで、各晶析槽の操作温度範囲を近似
式ｙ＝２６６．０８ｅｘｐ（−０．６１ｘ）；ｘ：１を
総段数で分割した値に各段の段数値を乗じた値；ｙ：温
度（℃）により規定して、不純物の含有量が少ないテレ
フタル酸結晶を得る。
に製造することができるテレフタル酸の回収方法を提供
するにある。 【解決手段】パラキシレンを液相酸化して得られた粗テ
レフタル酸を完全溶解する温度で水に溶解させ、該水溶
液を第８族金属触媒と接触させて精製し、該水溶液をフ
ラッシュ蒸発を用いて水溶液中に溶解しているテレフタ
ル酸を回収するうえで、各晶析槽の操作温度範囲を近似
式ｙ＝２６６．０８ｅｘｐ（−０．６１ｘ）；ｘ：１を
総段数で分割した値に各段の段数値を乗じた値；ｙ：温
度（℃）により規定して、不純物の含有量が少ないテレ
フタル酸結晶を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はテレフタル酸の製造
方法に関し、特に、パラキシレンの酸化反応によって得
られた粗テレフタル酸の水溶液を第ＶＩＩＩ族金属触媒
の存在下、水素を用いて精製し、高純度のテレフタル酸
を得るテレフタル酸の回収方法および装置に関するもの
である。
方法に関し、特に、パラキシレンの酸化反応によって得
られた粗テレフタル酸の水溶液を第ＶＩＩＩ族金属触媒
の存在下、水素を用いて精製し、高純度のテレフタル酸
を得るテレフタル酸の回収方法および装置に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】パラキシレンの酸化によって得られる粗
テレフタル酸中には、４−ＣＢＡ、ｐ−トルイル酸等の
不純物が多量に含有されており、従来これらを精製した
後、ポリエチレンの原料として用いている。
テレフタル酸中には、４−ＣＢＡ、ｐ−トルイル酸等の
不純物が多量に含有されており、従来これらを精製した
後、ポリエチレンの原料として用いている。
【０００３】テレフタル酸の精製方法として、高温・高
圧下にて粗テレフタル酸の水溶液をＰｄ、Ｐｔ等の第Ｖ
ＩＩＩ族金属触媒の存在下に水素を用いて還元処理し、
処理された水溶液からテレフタル酸の結晶を回収する方
法が知られている（特公昭４１−１６８６０号公報）。
圧下にて粗テレフタル酸の水溶液をＰｄ、Ｐｔ等の第Ｖ
ＩＩＩ族金属触媒の存在下に水素を用いて還元処理し、
処理された水溶液からテレフタル酸の結晶を回収する方
法が知られている（特公昭４１−１６８６０号公報）。
【０００４】テレフタル酸の結晶を回収する方法として
は、回分式、連続式の方法が知られている（英特許第１
１５２５７５号公報）。回分式の方法は高純度のテレフ
タル酸を生産するためには有効であるが、テレフタル酸
を多量に生産する際には、経済的に極めて不利である。
数十万トン規模のテレフタル酸を生産する場合には、連
続式の方法を用いるのが一般的であり、連続フラッシュ
結晶化を利用し、テレフタル酸結晶の回収温度が次工程
である固液分離工程の処理温度と同一になるまで、それ
ぞれ連続的に低下する温度で操作される２個またはそれ
以上の直列に接続される晶析槽を用いる方法が知られて
いる（特開昭５０−４９２４８号公報）。
は、回分式、連続式の方法が知られている（英特許第１
１５２５７５号公報）。回分式の方法は高純度のテレフ
タル酸を生産するためには有効であるが、テレフタル酸
を多量に生産する際には、経済的に極めて不利である。
数十万トン規模のテレフタル酸を生産する場合には、連
続式の方法を用いるのが一般的であり、連続フラッシュ
結晶化を利用し、テレフタル酸結晶の回収温度が次工程
である固液分離工程の処理温度と同一になるまで、それ
ぞれ連続的に低下する温度で操作される２個またはそれ
以上の直列に接続される晶析槽を用いる方法が知られて
いる（特開昭５０−４９２４８号公報）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】水添反応において、粗
テレフタル酸中の４−ＣＢＡは、第ＶＩＩＩ族金属触媒
の存在下で、水素を用いて、ほぼ全量ｐ−トルイル酸に
還元される。晶析系では、フラッシュ蒸発を利用して、
温度を連続的に低下させ、高純度なテレフタル酸の結晶
を得る。このとき問題になるのは、テレフタル酸結晶中
に共晶するｐ−トルイル酸であり、飽和を防止するのに
充分な水が保持されているにも関わらず、テレフタル酸
結晶中に共晶する。
テレフタル酸中の４−ＣＢＡは、第ＶＩＩＩ族金属触媒
の存在下で、水素を用いて、ほぼ全量ｐ−トルイル酸に
還元される。晶析系では、フラッシュ蒸発を利用して、
温度を連続的に低下させ、高純度なテレフタル酸の結晶
を得る。このとき問題になるのは、テレフタル酸結晶中
に共晶するｐ−トルイル酸であり、飽和を防止するのに
充分な水が保持されているにも関わらず、テレフタル酸
結晶中に共晶する。
【０００６】テレフタル酸結晶に対するｐ−トルイル酸
の共晶に関して、品質的に満足する高純度テレフタル酸
を製造するために、各晶析槽の操作条件について定める
必要がある。
の共晶に関して、品質的に満足する高純度テレフタル酸
を製造するために、各晶析槽の操作条件について定める
必要がある。
【０００７】本発明の目的は高純度のテレフタル酸を効
率的に製造することができるテレフタル酸の回収方法を
提供するにある。
率的に製造することができるテレフタル酸の回収方法を
提供するにある。
【０００８】本発明の他の目的は高純度のテレフタル酸
を連続的に多量に製造することができるテレフタル酸の
回収方法を提供するにある。
を連続的に多量に製造することができるテレフタル酸の
回収方法を提供するにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明では、粗テレフタル酸のスラリーを水添反応
し、水添反応後のテレフタル酸水溶液の温度を２７０〜
３１５℃の範囲に温度制御し、温度制御されたテレフタ
ル酸水溶液を３乃至６段の晶析槽に順次供給し、各段の
晶析槽の操作温度を次の近似式で表される値に選び、ｙ
＝２６６．０８ｅ（−０．６１ｘ）；ｘ：１を総段数で
分割した値に各段の段数値を乗じた値，ｙ：温度
（℃）、最終段の晶析槽から得られたスラリーを固液分
離して、高純度のテレフタル酸を得る。
め、本発明では、粗テレフタル酸のスラリーを水添反応
し、水添反応後のテレフタル酸水溶液の温度を２７０〜
３１５℃の範囲に温度制御し、温度制御されたテレフタ
ル酸水溶液を３乃至６段の晶析槽に順次供給し、各段の
晶析槽の操作温度を次の近似式で表される値に選び、ｙ
＝２６６．０８ｅ（−０．６１ｘ）；ｘ：１を総段数で
分割した値に各段の段数値を乗じた値，ｙ：温度
（℃）、最終段の晶析槽から得られたスラリーを固液分
離して、高純度のテレフタル酸を得る。
【００１０】ｐ−キシレンを液相酸化して得られた粗テ
レフタル酸を水溶液中に完全溶解させ、該水溶液を第Ｖ
ＩＩＩ族金属触媒の存在下で、水素と接触させる水添反
応により精製が行われる。粗テレフタル酸中の４−ＣＢ
Ａは、ポリエチレン製品の着色原因となり、また、ｐ−
トルイル酸と比較して、テレフタル酸の結晶に共晶しや
すい性質を有するため、上記水添反応により、４−ＣＢ
Ａのほぼ全量を水溶性のｐ−トルイル酸に転化する。水
添反応後の該水溶液は晶析系に送られる。晶析系は直列
に接続された複数段の晶析槽より構成されており、フラ
ッシュ蒸発を利用して、順次降温し、高純度のテレフタ
ル酸結晶を得る。本発明は、この晶析系において、品質
を満足するために、各晶析槽の最適操作条件を決定する
ものである。
レフタル酸を水溶液中に完全溶解させ、該水溶液を第Ｖ
ＩＩＩ族金属触媒の存在下で、水素と接触させる水添反
応により精製が行われる。粗テレフタル酸中の４−ＣＢ
Ａは、ポリエチレン製品の着色原因となり、また、ｐ−
トルイル酸と比較して、テレフタル酸の結晶に共晶しや
すい性質を有するため、上記水添反応により、４−ＣＢ
Ａのほぼ全量を水溶性のｐ−トルイル酸に転化する。水
添反応後の該水溶液は晶析系に送られる。晶析系は直列
に接続された複数段の晶析槽より構成されており、フラ
ッシュ蒸発を利用して、順次降温し、高純度のテレフタ
ル酸結晶を得る。本発明は、この晶析系において、品質
を満足するために、各晶析槽の最適操作条件を決定する
ものである。
【００１１】このような精製工程において、テレフタル
酸を晶析する際に、ｐ−トルイル酸が共晶することは、
前述の特許公報にも示されている。晶析操作は、多成分
系より目的とする成分を選択的に晶析するものでなけれ
ばならない。晶析のとき、共晶が生じるのは、結晶形、
結晶格子間距離の類似が原因であるとされている。晶析
槽の操作において、温度が２００℃以上の際には、テレ
フタル酸結晶中にｐ−トルイル酸の共晶はほとんど生じ
ず、操作温度が低下するに従って、共晶するｐ−トルイ
ル酸の量は増加する。晶析槽の操作温度が１４０〜１５
０℃を下回ると、共晶するｐ−トルイル酸の量が飛躍的
に増大する。晶析系最終段の晶析槽の操作温度の範囲
は、共晶するｐ−トルイル酸の量、テレフタル酸結晶の
回収率、目標とするテレフタル酸の品質及び次工程であ
る固液分離装置のハード上の制約から決定され、通常１
４０〜１５０℃の範囲から選択される。
酸を晶析する際に、ｐ−トルイル酸が共晶することは、
前述の特許公報にも示されている。晶析操作は、多成分
系より目的とする成分を選択的に晶析するものでなけれ
ばならない。晶析のとき、共晶が生じるのは、結晶形、
結晶格子間距離の類似が原因であるとされている。晶析
槽の操作において、温度が２００℃以上の際には、テレ
フタル酸結晶中にｐ−トルイル酸の共晶はほとんど生じ
ず、操作温度が低下するに従って、共晶するｐ−トルイ
ル酸の量は増加する。晶析槽の操作温度が１４０〜１５
０℃を下回ると、共晶するｐ−トルイル酸の量が飛躍的
に増大する。晶析系最終段の晶析槽の操作温度の範囲
は、共晶するｐ−トルイル酸の量、テレフタル酸結晶の
回収率、目標とするテレフタル酸の品質及び次工程であ
る固液分離装置のハード上の制約から決定され、通常１
４０〜１５０℃の範囲から選択される。
【００１２】一方、テレフタル酸の回収率の点から評価
すると、最終段晶析槽の温度を低くした方が好ましい。
テレフタル酸の水に対する溶解度特性の点から、析出す
るテレフタル酸の結晶化量が増加するためである。ま
た、水溶媒中に溶解しているテレフタル酸の量が減少す
るため、固液分離工程で、排出される母液の排水処理設
備の負荷も減少する。以上、２つの点で、経済的に有益
である。
すると、最終段晶析槽の温度を低くした方が好ましい。
テレフタル酸の水に対する溶解度特性の点から、析出す
るテレフタル酸の結晶化量が増加するためである。ま
た、水溶媒中に溶解しているテレフタル酸の量が減少す
るため、固液分離工程で、排出される母液の排水処理設
備の負荷も減少する。以上、２つの点で、経済的に有益
である。
【００１３】最終段の晶析槽と次工程である固液分離装
置の操作温度は同一にしなければならない。その理由
は、固液分離装置及びその途中の配管（晶析槽以外の場
所で）生じた結晶は極めて微少であるため、固液分離装
置のフィルター部分の閉塞の原因となるからである。
置の操作温度は同一にしなければならない。その理由
は、固液分離装置及びその途中の配管（晶析槽以外の場
所で）生じた結晶は極めて微少であるため、固液分離装
置のフィルター部分の閉塞の原因となるからである。
【００１４】晶析槽系入口における晶析槽のテレフタル
酸水溶液の濃度及び温度は以下の理由に基づき決定され
る。
酸水溶液の濃度及び温度は以下の理由に基づき決定され
る。
【００１５】テレフタル酸水溶液の濃度は、スラリー輸
送上の制約より濃度の上限が決定される。テレフタル酸
スラリーの濃度が最も高い箇所は、最終段晶析槽から、
固液分離装置へテレフタル酸スラリーを移送するライン
であり、そのポンプの輸送限界から逆算されて、晶析系
入口のおけるテレフタル酸の水溶液濃度は決定される。
送上の制約より濃度の上限が決定される。テレフタル酸
スラリーの濃度が最も高い箇所は、最終段晶析槽から、
固液分離装置へテレフタル酸スラリーを移送するライン
であり、そのポンプの輸送限界から逆算されて、晶析系
入口のおけるテレフタル酸の水溶液濃度は決定される。
【００１６】テレフタル酸水溶液の温度は、テレフタル
酸が水に完全溶解する温度に、溶解速度及び制御の変動
等を考慮して、安全側（高温側）に余裕を加えることで
決定される。水添反応槽におけるテレフタル酸の析出を
防止しなければならないため、水添反応槽の前後で、テ
レフタル酸水溶液の温度は一定にする必要がある。ただ
し、テレフタル酸水溶液の温度を高くすると、テレフタ
ル酸分子が崩壊し、カップリング反応により着色原因不
純物質が生成されることも考慮する必要がある。むろ
ん、テレフタル酸水溶液の温度が高いほど含有されるテ
レフタル酸の量も多くなるため、回収率を上げるために
は晶析系入口のテレフタル酸水溶液の濃度はできるだけ
高い方がよい。このような要因により、晶析系入口のテ
レフタル酸水溶液の濃度は２０〜３０ ｗｔ％、温度は
２７０〜３１５℃の範囲で選択されるが望ましい。
酸が水に完全溶解する温度に、溶解速度及び制御の変動
等を考慮して、安全側（高温側）に余裕を加えることで
決定される。水添反応槽におけるテレフタル酸の析出を
防止しなければならないため、水添反応槽の前後で、テ
レフタル酸水溶液の温度は一定にする必要がある。ただ
し、テレフタル酸水溶液の温度を高くすると、テレフタ
ル酸分子が崩壊し、カップリング反応により着色原因不
純物質が生成されることも考慮する必要がある。むろ
ん、テレフタル酸水溶液の温度が高いほど含有されるテ
レフタル酸の量も多くなるため、回収率を上げるために
は晶析系入口のテレフタル酸水溶液の濃度はできるだけ
高い方がよい。このような要因により、晶析系入口のテ
レフタル酸水溶液の濃度は２０〜３０ ｗｔ％、温度は
２７０〜３１５℃の範囲で選択されるが望ましい。
【００１７】また、晶析系入口におけるテレフタル酸水
溶液中のｐ−トルイル酸の濃度も晶析系の構成に影響を
与える要因の１つである。このｐ−トルイル酸濃度が高
いほど、最終段晶析槽の操作温度を高くする、あるい
は、晶析槽の数を増やす必要が生じる。
溶液中のｐ−トルイル酸の濃度も晶析系の構成に影響を
与える要因の１つである。このｐ−トルイル酸濃度が高
いほど、最終段晶析槽の操作温度を高くする、あるい
は、晶析槽の数を増やす必要が生じる。
【００１８】従って、テレフタル酸の精製工程の晶析系
の構成に影響を与える要因として、 （１）晶析系入口におけるテレフタル酸水溶液濃度 （２）晶析系入口におけるテレフタル酸水溶液温度 （３）晶析系入口におけるテレフタル酸水溶液中のｐ−
トルイル酸濃度 （４）最終段晶析槽操作温度 （固液分離装置操作温
度） （５）目標とする製品テレフタル酸結晶中のｐ−トルイ
ル酸濃度 等が挙げられる。
の構成に影響を与える要因として、 （１）晶析系入口におけるテレフタル酸水溶液濃度 （２）晶析系入口におけるテレフタル酸水溶液温度 （３）晶析系入口におけるテレフタル酸水溶液中のｐ−
トルイル酸濃度 （４）最終段晶析槽操作温度 （固液分離装置操作温
度） （５）目標とする製品テレフタル酸結晶中のｐ−トルイ
ル酸濃度 等が挙げられる。
【００１９】晶析槽の数は前述の特許公報にも示されて
いる通り、３〜６段が適当であると判断される。我々の
研究によれば、晶析槽が３〜６段の場合、上記の要因が
決定すれば、テレフタル酸結晶中に共晶するｐ−トルイ
ル酸の含有量を最少にする各晶析槽の操作条件を決定す
る方法を得ることができた。
いる通り、３〜６段が適当であると判断される。我々の
研究によれば、晶析槽が３〜６段の場合、上記の要因が
決定すれば、テレフタル酸結晶中に共晶するｐ−トルイ
ル酸の含有量を最少にする各晶析槽の操作条件を決定す
る方法を得ることができた。
【００２０】ただし、経済的、合理的なプロセスを構築
するにあたっては、テレフタル酸水溶液の供給条件、テ
レフタル酸の品質等の点から、自ずから諸条件の範囲が
定まる。その範囲内において、テレフタル酸結晶中に共
晶するｐ−トルイル酸の量を最少にするような各晶析槽
の操作温度を定めていくと、驚くべきことに前述の式で
近似できることが判明した。
するにあたっては、テレフタル酸水溶液の供給条件、テ
レフタル酸の品質等の点から、自ずから諸条件の範囲が
定まる。その範囲内において、テレフタル酸結晶中に共
晶するｐ−トルイル酸の量を最少にするような各晶析槽
の操作温度を定めていくと、驚くべきことに前述の式で
近似できることが判明した。
【００２１】
【発明の実施の形態】以下に実施例により、本発明をさ
らに具体的に説明するが、本発明はその要旨を越えない
限り、以下の実施例に限定されるものではない。
らに具体的に説明するが、本発明はその要旨を越えない
限り、以下の実施例に限定されるものではない。
【００２２】実施例１：図１に示す装置を用いて、高純
度テレフタル酸を製造した。原料として用いた粗テレフ
タル酸（ＣＴＡ）中の不純物（４−ＣＢＡ，ｐ−トルイ
ル酸等）の量は、テレフタル酸に対して、約３，０００
ｐｐｍ−ｗｔである。このＣＴＡはＣＴＡ混合槽１にお
いて、純水と混合され２５％の濃度の水性溶媒すなわち
テレフタル酸水溶液となる。混合されたテレフタル酸水
溶液は、水性溶媒が蒸発しないように加圧（約９０ｋｇ
／ｃｍ2Ｇ）し、約２８５℃まで加熱される。加熱され
たＣＴＡスラリーはＣＴＡ溶解槽３において一時的に滞
留され溶解の完全化が確保される。完全溶解したＣＴＡ
スラリーは水添反応槽４において市販のＰｄ／Ｃ触媒を
充填した水添反応槽４において水添反応され、ＣＴＡス
ラリー中の４−ＣＢＡはほぼ全量ｐ−トルイル酸に還元
される。この反応の際に、テレフタル酸も微少量ではあ
るが、４−ＣＢＡに還元される。
度テレフタル酸を製造した。原料として用いた粗テレフ
タル酸（ＣＴＡ）中の不純物（４−ＣＢＡ，ｐ−トルイ
ル酸等）の量は、テレフタル酸に対して、約３，０００
ｐｐｍ−ｗｔである。このＣＴＡはＣＴＡ混合槽１にお
いて、純水と混合され２５％の濃度の水性溶媒すなわち
テレフタル酸水溶液となる。混合されたテレフタル酸水
溶液は、水性溶媒が蒸発しないように加圧（約９０ｋｇ
／ｃｍ2Ｇ）し、約２８５℃まで加熱される。加熱され
たＣＴＡスラリーはＣＴＡ溶解槽３において一時的に滞
留され溶解の完全化が確保される。完全溶解したＣＴＡ
スラリーは水添反応槽４において市販のＰｄ／Ｃ触媒を
充填した水添反応槽４において水添反応され、ＣＴＡス
ラリー中の４−ＣＢＡはほぼ全量ｐ−トルイル酸に還元
される。この反応の際に、テレフタル酸も微少量ではあ
るが、４−ＣＢＡに還元される。
【００２３】水添反応後のテレフタル酸溶液は、１段目
晶析槽５、２段目晶析槽６、３段目晶析槽７、４段目晶
析槽８、５段目晶析槽９なる晶析系に供給され、圧力制
御により徐々に減温・減圧される。５段目晶析槽９から
得られたテレフタル酸を多量に含むテレフタル酸溶液は
ブロック１０において固液分離・乾燥され、最終製品で
ある高純度テレフタル酸が得られる。
晶析槽５、２段目晶析槽６、３段目晶析槽７、４段目晶
析槽８、５段目晶析槽９なる晶析系に供給され、圧力制
御により徐々に減温・減圧される。５段目晶析槽９から
得られたテレフタル酸を多量に含むテレフタル酸溶液は
ブロック１０において固液分離・乾燥され、最終製品で
ある高純度テレフタル酸が得られる。
【００２４】晶析槽の段数を５段とおき、固液分離・乾
燥後の高純度テレフタル酸に含有されるｐ−トルイル酸
の量が最少になる各晶析槽の操作温度の組み合わせとそ
のときの高純度テレフタル酸中のｐ−トルイル酸含有量
を表１の実施例１の行に示す。各晶析槽５〜９の温度を
図２に◆印で示す。この実施例では、総段数が５である
ので第ｎ段目の晶析槽の温度は（１／５）×ｎの横軸
（ｘ軸）座標の◆印の縦軸（ｙ軸）座標で表される。
燥後の高純度テレフタル酸に含有されるｐ−トルイル酸
の量が最少になる各晶析槽の操作温度の組み合わせとそ
のときの高純度テレフタル酸中のｐ−トルイル酸含有量
を表１の実施例１の行に示す。各晶析槽５〜９の温度を
図２に◆印で示す。この実施例では、総段数が５である
ので第ｎ段目の晶析槽の温度は（１／５）×ｎの横軸
（ｘ軸）座標の◆印の縦軸（ｙ軸）座標で表される。
【００２５】比較例１および２：晶析槽の数が５段のと
き、各晶析槽の操作温度を変えた場合の高純度テレフタ
ル酸中のｐ−トルイル酸含有量を比較例１および２とし
て表１に示す。実施例１の場合と比べ、ｐ−トルイル酸
の含有量が増加している。
き、各晶析槽の操作温度を変えた場合の高純度テレフタ
ル酸中のｐ−トルイル酸含有量を比較例１および２とし
て表１に示す。実施例１の場合と比べ、ｐ−トルイル酸
の含有量が増加している。
【００２６】実施例２および３：晶析槽の数を４段と６
段とした場合の高純度テレフタル酸中に含まれるｐ−ト
ルイル酸量が最少になる各晶析槽の操作温度の組み合わ
せを表１の実施例２および３にそれぞれ示す。実施例２
の場合、各晶析槽の温度は図２において×印で表され、
総段数が４であるので第ｎ段目の晶析槽の温度は（１／
４）×ｎの横軸（ｘ軸）座標の×印の縦軸（ｙ軸）座標
で表される。また、実施例３の場合、各晶析槽の温度は
図２において▲印で表され、総段数が６であるので第ｎ
段目の晶析槽の温度は（１／６）×ｎの横軸（ｘ軸）座
標の▲印の縦軸（ｙ軸）座標で表される。
段とした場合の高純度テレフタル酸中に含まれるｐ−ト
ルイル酸量が最少になる各晶析槽の操作温度の組み合わ
せを表１の実施例２および３にそれぞれ示す。実施例２
の場合、各晶析槽の温度は図２において×印で表され、
総段数が４であるので第ｎ段目の晶析槽の温度は（１／
４）×ｎの横軸（ｘ軸）座標の×印の縦軸（ｙ軸）座標
で表される。また、実施例３の場合、各晶析槽の温度は
図２において▲印で表され、総段数が６であるので第ｎ
段目の晶析槽の温度は（１／６）×ｎの横軸（ｘ軸）座
標の▲印の縦軸（ｙ軸）座標で表される。
【００２７】
【表１】
【００２８】各実施例の温度を図にプロットすると図２
に示すように式ｙ＝２６６．０８ｅｘｐ（−０．６１
ｘ）により近似される。ここで、ｘは１を総段数で分割
した値に各段の段数値を乗じた値であり、ｙは各晶析槽
の操作温度（℃）である。
に示すように式ｙ＝２６６．０８ｅｘｐ（−０．６１
ｘ）により近似される。ここで、ｘは１を総段数で分割
した値に各段の段数値を乗じた値であり、ｙは各晶析槽
の操作温度（℃）である。
【００２９】各実施例において、１段目晶析槽５に供給
される水添反応後のテレフタル酸水溶液の温度は２７０
〜３１５℃の範囲、例えば２８５℃に選ばれる。１段目
晶析槽５に供給されるテレフタル酸水溶液の温度は、図
２において、ｘ＝０の縦軸座標である２６６℃に設定さ
れるべきであるが、この温度より幾分高めに設定するこ
とによりテレフタル酸水溶液濃度を高くし晶析するテレ
フタル酸の量を増加させ回収量を改善している。
される水添反応後のテレフタル酸水溶液の温度は２７０
〜３１５℃の範囲、例えば２８５℃に選ばれる。１段目
晶析槽５に供給されるテレフタル酸水溶液の温度は、図
２において、ｘ＝０の縦軸座標である２６６℃に設定さ
れるべきであるが、この温度より幾分高めに設定するこ
とによりテレフタル酸水溶液濃度を高くし晶析するテレ
フタル酸の量を増加させ回収量を改善している。
【図１】本発明によるテレフタル酸の回収装置の一実施
例を示すブロック系統図である。
例を示すブロック系統図である。
【図２】各晶析槽における操作温度を示す特性図であ
る。
る。
１…ＣＴＡ混合槽、２…ＣＴＡスラリー加熱器、３…Ｃ
ＴＡ溶解槽、４…水添反応槽、５…１段目晶析槽、６…
２段目晶析槽、７…３段目晶析槽、８…４段目晶析槽、
９…５段目晶析槽。
ＴＡ溶解槽、４…水添反応槽、５…１段目晶析槽、６…
２段目晶析槽、７…３段目晶析槽、８…４段目晶析槽、
９…５段目晶析槽。
Claims (6)
- 【請求項１】テレフタル酸の精製工程の晶析系の晶析槽
の総段数が３段乃至６段で構成され、各晶析槽の操作温
度を下記近似式で表される値に選び、 ｙ＝２６６．０８ｅｘｐ（−０．６１ｘ） ｘ：１を総段数で分割した値に各段の段数値を乗じた値 ｙ：温度（℃） 上記該晶析系に供給される水添反応後のテレフタル酸水
溶液の温度が２７０〜３１５℃の範囲に選ぶことを特徴
とするテレフタル酸の回収方法。 - 【請求項２】請求項１記載のテレフタル酸の回収方法に
おいて、上記晶析系に供給される水添反応後のテレフタ
ル酸水溶液のテレフタル酸濃度が２０〜３０ｗｔ％の範
囲であることを特徴とするテレフタル酸の回収方法。 - 【請求項３】請求項１記載のテレフタル酸の回収方法に
おいて、各晶析槽の操作温度が上記の近似式で導出され
る値の±５℃の範囲内であることを特徴とするテレフタ
ル酸の回収方法。 - 【請求項４】請求項１記載のテレフタル酸の回収方法に
おいて、最終段の晶析槽の操作温度が１４０〜１５０℃
の範囲であることを特徴とするテレフタル酸の回収方
法。 - 【請求項５】粗テレフタル酸のスラリーを水添反応さ
せ、 水添反応後のテレフタル酸水溶液の温度が２７０〜３１
５℃の範囲に制御し、 温度制御されたテレフタル酸水溶液を３乃至６段の晶析
槽に順次供給し、 各段の晶析槽の操作温度を下記近似式で表される値に選
び、 ｙ＝２６６．０８ｅｘｐ（−０．６１ｘ） ｘ：１を総段数で分割した値に各段の段数値を乗じた値 ｙ：温度（℃） 最終段の晶析槽から得られたスラリーを固液分離するこ
とを特徴とするテレフタル酸の回収方法。 - 【請求項６】粗テレフタル酸のスラリを水添反応させる
水添反応槽と、 水添反応後のテレフタル酸水溶液の温度を２７０〜３１
５℃の範囲に温度制御する温度制御手段と、 温度制御されたテレフタル酸水溶液が順次供給される３
乃至６段の晶析槽と、 最終段の晶析槽から得られたスラリを固液分離する固液
分離機とからなり、 各段の晶析槽の操作温度を下記近似式で表される値に選
ぶことを特徴とするテレフタル酸の回収装置。 ｙ＝２６６．０８ｅｘｐ（−０．６１ｘ） ｘ：１を総段数で分割した値に各段の段数値を乗じた値 ｙ：温度（℃）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24445096A JPH1087555A (ja) | 1996-09-17 | 1996-09-17 | テレフタル酸の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24445096A JPH1087555A (ja) | 1996-09-17 | 1996-09-17 | テレフタル酸の回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1087555A true JPH1087555A (ja) | 1998-04-07 |
Family
ID=17118842
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24445096A Pending JPH1087555A (ja) | 1996-09-17 | 1996-09-17 | テレフタル酸の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1087555A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999041225A1 (fr) * | 1998-02-13 | 1999-08-19 | Hitachi, Ltd. | Procede et dispositif servant a recuperer de l'acide terephtalique |
| JP2006096710A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-13 | Hitachi Ltd | テレフタル酸の精製方法 |
-
1996
- 1996-09-17 JP JP24445096A patent/JPH1087555A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999041225A1 (fr) * | 1998-02-13 | 1999-08-19 | Hitachi, Ltd. | Procede et dispositif servant a recuperer de l'acide terephtalique |
| JP2006096710A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-13 | Hitachi Ltd | テレフタル酸の精製方法 |
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