JPH08208561A - テレフタル酸の製造方法 - Google Patents
テレフタル酸の製造方法Info
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- JPH08208561A JPH08208561A JP7294051A JP29405195A JPH08208561A JP H08208561 A JPH08208561 A JP H08208561A JP 7294051 A JP7294051 A JP 7294051A JP 29405195 A JP29405195 A JP 29405195A JP H08208561 A JPH08208561 A JP H08208561A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Abstract
(57)【要約】
【課題】 スラリー特性、反応性、粉体流動性等に優
れ、ポリエステルの製造に好適な高純度テレフタル酸を
取得する。 【解決手段】 粗テレフタル酸を水性媒体に溶解させ、
２６０〜３２０℃の温度条件下、白金族金属触媒と接触
させて精製し、該テレフタル酸の水性溶液からテレフタ
ル酸を直列に接続した複数の晶析槽で段階的に冷却して
晶析するに際し、第１晶析帯域における晶析温度を２４
０〜２６０℃とし、攪拌翼にて攪拌動力０．４〜１０ｋ
ｗ／ｍ3 の範囲で攪拌を行い、次いで、第２晶析帯域に
おける晶析温度を１８０〜２３０℃とし、かつ、該晶析
温度を第１晶析帯域の晶析温度より２０〜６０℃低くす
ることにより晶析を行った後、固液分離し、分離したテ
レフタル酸結晶粒子を乾燥し、粒径が２１０μｍを越え
る割合が１０重量％以下のテレフタル酸粒子を得ること
を特徴とするテレフタル酸の製造方法。
れ、ポリエステルの製造に好適な高純度テレフタル酸を
取得する。 【解決手段】 粗テレフタル酸を水性媒体に溶解させ、
２６０〜３２０℃の温度条件下、白金族金属触媒と接触
させて精製し、該テレフタル酸の水性溶液からテレフタ
ル酸を直列に接続した複数の晶析槽で段階的に冷却して
晶析するに際し、第１晶析帯域における晶析温度を２４
０〜２６０℃とし、攪拌翼にて攪拌動力０．４〜１０ｋ
ｗ／ｍ3 の範囲で攪拌を行い、次いで、第２晶析帯域に
おける晶析温度を１８０〜２３０℃とし、かつ、該晶析
温度を第１晶析帯域の晶析温度より２０〜６０℃低くす
ることにより晶析を行った後、固液分離し、分離したテ
レフタル酸結晶粒子を乾燥し、粒径が２１０μｍを越え
る割合が１０重量％以下のテレフタル酸粒子を得ること
を特徴とするテレフタル酸の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はテレフタル酸の製造
方法に関する。詳しくは、ポリエチレンテレフタレ−ト
などのポリエステルの製造原料として好適なテレフタル
酸の製造方法に関する。
方法に関する。詳しくは、ポリエチレンテレフタレ−ト
などのポリエステルの製造原料として好適なテレフタル
酸の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】パラキシレンの酸化によって得られる粗
テレフタル酸中には、通常、４−カルボキシベンズアル
デヒド（「４ＣＢＡ」と略して示す）をはじめとする各
種の不純物が比較的多量に含まれており、従来、これを
精製した後で、ポリエステルの原料として用いている。
このような粗テレフタル酸の精製方法としては、粗テレ
フタル酸を水性媒体に溶解させ、高圧・高温下、白金族
金属触媒と接触させて精製する方法が一般的である（特
公昭４１−１６８６０号等）。
テレフタル酸中には、通常、４−カルボキシベンズアル
デヒド（「４ＣＢＡ」と略して示す）をはじめとする各
種の不純物が比較的多量に含まれており、従来、これを
精製した後で、ポリエステルの原料として用いている。
このような粗テレフタル酸の精製方法としては、粗テレ
フタル酸を水性媒体に溶解させ、高圧・高温下、白金族
金属触媒と接触させて精製する方法が一般的である（特
公昭４１−１６８６０号等）。
【０００３】そして、該精製反応を行った後のテレフタ
ル酸結晶の回収方法として、テレフタル酸の水溶液又は
水性スラリ−を、直列に接続した複数の晶析槽で段階的
に冷却して晶析する方法が知られている。例えば、特公
昭５３−２４０５７号公報には、晶析槽の温度設定を前
段より結晶の析出率が小さくなるよう冷却することによ
り、４−カルボキシベンズアルデヒドを水素添加して変
換したｐ−トルイル酸のテレフタル酸の混入を防止し、
テレフタル酸の純度を保持する方法が開示されている。
なお、該公報には、各晶析条件とテレフタル酸結晶の平
均粒径、粒度分布についての関係については何ら記載が
ない。
ル酸結晶の回収方法として、テレフタル酸の水溶液又は
水性スラリ−を、直列に接続した複数の晶析槽で段階的
に冷却して晶析する方法が知られている。例えば、特公
昭５３−２４０５７号公報には、晶析槽の温度設定を前
段より結晶の析出率が小さくなるよう冷却することによ
り、４−カルボキシベンズアルデヒドを水素添加して変
換したｐ−トルイル酸のテレフタル酸の混入を防止し、
テレフタル酸の純度を保持する方法が開示されている。
なお、該公報には、各晶析条件とテレフタル酸結晶の平
均粒径、粒度分布についての関係については何ら記載が
ない。
【０００４】一方、近年、テレフタル酸とグリコール類
と直接反応させるいわゆる直接重合法によりポリエステ
ル、特にポリエチレンテレフタレ−トを製造する方法が
さかんである。この直接重合法において、テレフタル酸
はエチレングリコール等のグリコール類と混合してスラ
リー状態で反応系へ送られ、反応に供される。この際、
反応の均一性を高めるために、テレフタル酸のスラリー
流動性がより優れたものであることが望まれる。また、
テレフタル酸の輸送、貯蔵等粉体の取り扱いにおいて、
良好な粉体流動性も要求されている。
と直接反応させるいわゆる直接重合法によりポリエステ
ル、特にポリエチレンテレフタレ−トを製造する方法が
さかんである。この直接重合法において、テレフタル酸
はエチレングリコール等のグリコール類と混合してスラ
リー状態で反応系へ送られ、反応に供される。この際、
反応の均一性を高めるために、テレフタル酸のスラリー
流動性がより優れたものであることが望まれる。また、
テレフタル酸の輸送、貯蔵等粉体の取り扱いにおいて、
良好な粉体流動性も要求されている。
【０００５】テレフタル酸のスラリー流動性は、テレフ
タル酸粒子の粒径分布や平均粒子径の値により大きく影
響される。一般的には、大粒径から小粒径域まで広範囲
の粒度分布を持った方がスラリー特性が向上する傾向に
あり、平均粒径としては通常５０〜１５０μｍの範囲が
好適である。また、粒径が２００μｍを越えるような大
粒径粒子の割合が増えすぎると、直接重合法の際にテレ
フタル酸が未反応分として残存しやすく、その結果とし
て反応時間を長くとる必要が生じ、副生物が増加するな
どの問題があることが判明した。
タル酸粒子の粒径分布や平均粒子径の値により大きく影
響される。一般的には、大粒径から小粒径域まで広範囲
の粒度分布を持った方がスラリー特性が向上する傾向に
あり、平均粒径としては通常５０〜１５０μｍの範囲が
好適である。また、粒径が２００μｍを越えるような大
粒径粒子の割合が増えすぎると、直接重合法の際にテレ
フタル酸が未反応分として残存しやすく、その結果とし
て反応時間を長くとる必要が生じ、副生物が増加するな
どの問題があることが判明した。
【０００６】良好なスラリー性、反応の均一性を得るに
は、テレフタル酸に対し多量のグリコール類を用いれば
よいが、過剰量のグリコールは重縮合反応に際して副反
応を増加させ、ポリマーの融点、重合度の低下、さらに
は着色の原因となる。これらの欠点を避けるためには、
グリコール類を化学理論量に極力近付ければよいが、グ
リコール類の使用量を減ずると、スラリーの調製槽、及
び、反応器の攪拌所要動力を増加させる必要がある。ま
た、スラリ−の流動性、反応性が悪くなり、反応所要時
間が長くなる等の問題がある。従って、グリコール類の
必要最低量で良好な流動性、反応性を有するスラリーを
形成するテレフタル酸粒子が直接重合の原料として最も
好適であるといえる。
は、テレフタル酸に対し多量のグリコール類を用いれば
よいが、過剰量のグリコールは重縮合反応に際して副反
応を増加させ、ポリマーの融点、重合度の低下、さらに
は着色の原因となる。これらの欠点を避けるためには、
グリコール類を化学理論量に極力近付ければよいが、グ
リコール類の使用量を減ずると、スラリーの調製槽、及
び、反応器の攪拌所要動力を増加させる必要がある。ま
た、スラリ−の流動性、反応性が悪くなり、反応所要時
間が長くなる等の問題がある。従って、グリコール類の
必要最低量で良好な流動性、反応性を有するスラリーを
形成するテレフタル酸粒子が直接重合の原料として最も
好適であるといえる。
【０００７】このようなテレフタル酸を得る方法とし
て、特開昭４８−２９７３５号公報には、平均粒径１０
０ミクロン以上のテレフタル酸粒子と同５０ミクロン以
上のテレフタル酸粒子を７０〜８５％対３０〜１５％で
混合する方法が記載されているが、この方法では２種類
以上の晶析工程が必要であり、また製造したテレフタル
酸を別々に貯蔵した後に再度混合する設備を要し、不経
済である。また、特公昭４９−２０３０３号公報には、
溶解度の小さい溶媒に懸濁したスラリー状態でポンプに
よる循環攪拌処理を行なうことにより、僅かに粒径を減
少しながらしだいに見掛け密度を向上し、良好なスラリ
ー性を有するテレフタル酸を得る方法が記載されてい
る。この方法によれば良好なスラリー性を有するテレフ
タル酸は得られるが、粒径を減少させることで粉体とし
ての流動性が悪化する傾向があり、粉体の取り扱い上好
ましくない。
て、特開昭４８−２９７３５号公報には、平均粒径１０
０ミクロン以上のテレフタル酸粒子と同５０ミクロン以
上のテレフタル酸粒子を７０〜８５％対３０〜１５％で
混合する方法が記載されているが、この方法では２種類
以上の晶析工程が必要であり、また製造したテレフタル
酸を別々に貯蔵した後に再度混合する設備を要し、不経
済である。また、特公昭４９−２０３０３号公報には、
溶解度の小さい溶媒に懸濁したスラリー状態でポンプに
よる循環攪拌処理を行なうことにより、僅かに粒径を減
少しながらしだいに見掛け密度を向上し、良好なスラリ
ー性を有するテレフタル酸を得る方法が記載されてい
る。この方法によれば良好なスラリー性を有するテレフ
タル酸は得られるが、粒径を減少させることで粉体とし
ての流動性が悪化する傾向があり、粉体の取り扱い上好
ましくない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高純
度であって、かつ、上記のようなスラリー性、反応性、
及び、流動性、反応性を同時に満足するテレフタル酸粒
子を、複雑な工程を経ずに直接得る方法を提供すること
にある。
度であって、かつ、上記のようなスラリー性、反応性、
及び、流動性、反応性を同時に満足するテレフタル酸粒
子を、複雑な工程を経ずに直接得る方法を提供すること
にある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の問
題点に鑑み、パラキシレンを分子状酸素で液相酸化して
得られたテレフタル酸を水素と接触させて精製した後、
多段晶析によりテレフタル酸を回収する際の晶析条件を
特定することにより、高純度であり、かつ、スラリ−特
性、粉体流動性などに優れたテレフタル酸粒子を工業的
に効率よく製造し得ることを知得し、本発明を完成し
た。
題点に鑑み、パラキシレンを分子状酸素で液相酸化して
得られたテレフタル酸を水素と接触させて精製した後、
多段晶析によりテレフタル酸を回収する際の晶析条件を
特定することにより、高純度であり、かつ、スラリ−特
性、粉体流動性などに優れたテレフタル酸粒子を工業的
に効率よく製造し得ることを知得し、本発明を完成し
た。
【００１０】すなわち、本発明は、粗テレフタル酸を水
性媒体に溶解させ、２６０〜３２０℃の温度条件下、白
金族金属触媒接触させて精製し、該テレフタル酸の水性
溶液からテレフタル酸を直列に接続した複数の晶析槽で
段階的に冷却して晶析するに際し、第１晶析帯域におけ
る晶析温度を２４０〜２６０℃とし、攪拌翼にて攪拌動
力０．４〜１０ｋｗ／ｍ3 の範囲で攪拌を行い、次い
で、第２晶析帯域における晶析温度を１８０〜２３０℃
とし、かつ、該晶析温度を第１晶析帯域の晶析温度より
２０〜６０℃低くすることにより晶析を行った後、固液
分離し、分離したテレフタル酸結晶粒子を乾燥し、粒径
が２１０μｍを越える割合が１０重量％以下のテレフタ
ル酸粒子を得ることを特徴とするテレフタル酸の製造方
法、に存する。
性媒体に溶解させ、２６０〜３２０℃の温度条件下、白
金族金属触媒接触させて精製し、該テレフタル酸の水性
溶液からテレフタル酸を直列に接続した複数の晶析槽で
段階的に冷却して晶析するに際し、第１晶析帯域におけ
る晶析温度を２４０〜２６０℃とし、攪拌翼にて攪拌動
力０．４〜１０ｋｗ／ｍ3 の範囲で攪拌を行い、次い
で、第２晶析帯域における晶析温度を１８０〜２３０℃
とし、かつ、該晶析温度を第１晶析帯域の晶析温度より
２０〜６０℃低くすることにより晶析を行った後、固液
分離し、分離したテレフタル酸結晶粒子を乾燥し、粒径
が２１０μｍを越える割合が１０重量％以下のテレフタ
ル酸粒子を得ることを特徴とするテレフタル酸の製造方
法、に存する。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
テレフタル酸の製造方法としては、パラキシレンの酸化
及び粗テレフタル酸水溶液の白金族金属による精製が公
知であり、いくつもの方法が知られている。パラキシレ
ンの酸化反応としては、通常、パラキシレンを酢酸溶媒
中、例えば、コバルト、マンガン及び臭素を含む触媒の
存在下、１７０〜２３０℃の温度条件下で分子状酸素と
反応させる方法が採用される。この方法により得られる
粗テレフタル酸は、不純物として４−カルボキシベンズ
アルデヒドを通常、重量基準で５００〜１００００ｐｐ
ｍ含有している。この粗テレフタル酸を水性媒体と混合
し、通常１０〜６０重量％、好ましくは２０〜４０重量
％のスラリーとする。
テレフタル酸の製造方法としては、パラキシレンの酸化
及び粗テレフタル酸水溶液の白金族金属による精製が公
知であり、いくつもの方法が知られている。パラキシレ
ンの酸化反応としては、通常、パラキシレンを酢酸溶媒
中、例えば、コバルト、マンガン及び臭素を含む触媒の
存在下、１７０〜２３０℃の温度条件下で分子状酸素と
反応させる方法が採用される。この方法により得られる
粗テレフタル酸は、不純物として４−カルボキシベンズ
アルデヒドを通常、重量基準で５００〜１００００ｐｐ
ｍ含有している。この粗テレフタル酸を水性媒体と混合
し、通常１０〜６０重量％、好ましくは２０〜４０重量
％のスラリーとする。
【００１２】次に、このスラリーは、昇圧ポンプにより
反応圧力より若干高い圧力まで加圧され、加熱溶解工程
へ送られてテレフタル酸水溶液とされる。このテレフタ
ル酸水溶液を、白金族金属を含む触媒を充填した塔型反
応器に通過させる。白金族金属を含む触媒としては、パ
ラジウム、ルテニウム、ロジウム、オスミウム、イリジ
ウム、白金等、又はこれらの金属酸化物が用いられる。
これらの金属又は金属酸化物はそのまま触媒として使用
することもできるが、テレフタル酸水溶液に不溶性の、
例えば、活性炭のごとき担体に担持させたものも使用さ
れる。
反応圧力より若干高い圧力まで加圧され、加熱溶解工程
へ送られてテレフタル酸水溶液とされる。このテレフタ
ル酸水溶液を、白金族金属を含む触媒を充填した塔型反
応器に通過させる。白金族金属を含む触媒としては、パ
ラジウム、ルテニウム、ロジウム、オスミウム、イリジ
ウム、白金等、又はこれらの金属酸化物が用いられる。
これらの金属又は金属酸化物はそのまま触媒として使用
することもできるが、テレフタル酸水溶液に不溶性の、
例えば、活性炭のごとき担体に担持させたものも使用さ
れる。
【００１３】白金族金属触媒によるテレフタル酸の精製
は、単にテレフタル酸水溶液を触媒と接触させるだけで
も行なうことができるが、還元剤の存在下に行なうのが
有利である。通常は還元剤として水素を使用し、テレフ
タル酸水溶液と水素ガスとを反応器に供給し、２６０〜
３２０℃、好ましくは２７０〜３００℃の温度条件下で
水素と接触させる。水素は、テレフタル酸水溶液１００
０ｋｇに対し、通常０．０５〜１０Ｎｍ3 、好ましくは
０．１〜３Ｎｍ3 の割合で反応器に供給すればよい。
は、単にテレフタル酸水溶液を触媒と接触させるだけで
も行なうことができるが、還元剤の存在下に行なうのが
有利である。通常は還元剤として水素を使用し、テレフ
タル酸水溶液と水素ガスとを反応器に供給し、２６０〜
３２０℃、好ましくは２７０〜３００℃の温度条件下で
水素と接触させる。水素は、テレフタル酸水溶液１００
０ｋｇに対し、通常０．０５〜１０Ｎｍ3 、好ましくは
０．１〜３Ｎｍ3 の割合で反応器に供給すればよい。
【００１４】精製工程を経たテレフタル酸は、晶析工程
へ送られ、テレフタル酸を直列に接続した複数の晶析槽
で段階的に冷却して晶析する。この多段での晶析は、直
列に接続した複数の晶析槽、通常２〜７段、好ましくは
３〜６段の晶析槽で放圧冷却により段階的に温度を低下
させて行い、最終的にはテレフタル酸の大部分が析出す
る温度まで冷却する。生成した結晶は固液分離した後、
乾燥し、高純度のテレフタル酸粒子を得る。
へ送られ、テレフタル酸を直列に接続した複数の晶析槽
で段階的に冷却して晶析する。この多段での晶析は、直
列に接続した複数の晶析槽、通常２〜７段、好ましくは
３〜６段の晶析槽で放圧冷却により段階的に温度を低下
させて行い、最終的にはテレフタル酸の大部分が析出す
る温度まで冷却する。生成した結晶は固液分離した後、
乾燥し、高純度のテレフタル酸粒子を得る。
【００１５】本発明では、以上のテレフタル酸の多段晶
析を実施するに際し、第１晶析帯域における晶析温度を
２４０〜２６０℃とし、攪拌翼にて攪拌動力０．４〜１
０ｋｗ／ｍ3 の範囲で攪拌を行い、次いで、第２晶析帯
域における晶析温度を１８０〜２３０℃とし、かつ、該
晶析温度を第１晶析帯域の晶析温度より２０〜６０℃低
くすることを条件とする。かかる条件下で晶析を行うこ
とにより、主に２００μｍ以上の粗大粒子の割合が少な
くすることができる。具体的には、粒径が２１０μｍを
越える割合が１０重量％以下のテレフタル酸粒子を得る
ことができる。
析を実施するに際し、第１晶析帯域における晶析温度を
２４０〜２６０℃とし、攪拌翼にて攪拌動力０．４〜１
０ｋｗ／ｍ3 の範囲で攪拌を行い、次いで、第２晶析帯
域における晶析温度を１８０〜２３０℃とし、かつ、該
晶析温度を第１晶析帯域の晶析温度より２０〜６０℃低
くすることを条件とする。かかる条件下で晶析を行うこ
とにより、主に２００μｍ以上の粗大粒子の割合が少な
くすることができる。具体的には、粒径が２１０μｍを
越える割合が１０重量％以下のテレフタル酸粒子を得る
ことができる。
【００１６】本発明におけるテレフタル酸の晶析におい
ては、第１晶析帯域の条件設定が最も重要な要素であ
る。第１晶析帯域の温度範囲は、精製反応温度の２６０
〜３２０℃よりわずかに低いだけの高温領域である２４
０〜２６０℃に設定する。第１晶析帯域とは、通常は１
つの晶析槽で構成されるが、かかる温度範囲条件にある
晶析槽を複数使用する場合は、複数の晶析槽の全てで第
１晶析帯域を構成する。第１晶析帯域では、テレフタル
酸の大半を晶析させることが望ましく、通常、全晶析量
の少なくとも５０％以上、好ましくは５５〜９５％を晶
析させる。なお、２４０〜２６０℃に設定した第１晶析
帯域の前に２６０℃を超える温度範囲で予備晶析帯域を
設置する方法も考えられるが、該予備晶析帯域では温度
が高すぎて晶析率が低いので、結晶粒子の物性の大半
は、次の第１晶析帯域以後で決定されることになる。
ては、第１晶析帯域の条件設定が最も重要な要素であ
る。第１晶析帯域の温度範囲は、精製反応温度の２６０
〜３２０℃よりわずかに低いだけの高温領域である２４
０〜２６０℃に設定する。第１晶析帯域とは、通常は１
つの晶析槽で構成されるが、かかる温度範囲条件にある
晶析槽を複数使用する場合は、複数の晶析槽の全てで第
１晶析帯域を構成する。第１晶析帯域では、テレフタル
酸の大半を晶析させることが望ましく、通常、全晶析量
の少なくとも５０％以上、好ましくは５５〜９５％を晶
析させる。なお、２４０〜２６０℃に設定した第１晶析
帯域の前に２６０℃を超える温度範囲で予備晶析帯域を
設置する方法も考えられるが、該予備晶析帯域では温度
が高すぎて晶析率が低いので、結晶粒子の物性の大半
は、次の第１晶析帯域以後で決定されることになる。
【００１７】ここに、複数の晶析槽で多段晶析するに際
し、第１晶析槽の温度が高ければ高いほど、熱エネルギ
−の回収効率が向上するとしても、当業者から見れば、
上記のように晶析温度が高いと、晶析されるテレフタル
酸粒子の粒径が大きくなり過ぎることを懸念するかもれ
ない。しかしながら、本発明では、第１晶析帯域の晶析
槽に攪拌翼を設け、攪拌動力０．４〜１０ｋｗ／ｍ3 、
好ましくは０．６〜５ｋｗ／ｍ3 という範囲で充分な動
力攪拌を行うことにより、テレフタル酸結晶粒子の粒径
分布を調整し、特に、最終製品として、粒径が２１０μ
ｍを越える割合が１０重量％以下、好ましくは７重量％
以下のテレフタル酸粒子が得られるようにするものであ
る。また、第１晶析帯域の晶析槽の放圧冷却により発生
する多量の蒸気については、多量のエネルギ−を含むの
で、例えば、粗テレフタル酸スラリ−を溶解させるため
の加熱エネルギ−などとして有効利用することができ
る。
し、第１晶析槽の温度が高ければ高いほど、熱エネルギ
−の回収効率が向上するとしても、当業者から見れば、
上記のように晶析温度が高いと、晶析されるテレフタル
酸粒子の粒径が大きくなり過ぎることを懸念するかもれ
ない。しかしながら、本発明では、第１晶析帯域の晶析
槽に攪拌翼を設け、攪拌動力０．４〜１０ｋｗ／ｍ3 、
好ましくは０．６〜５ｋｗ／ｍ3 という範囲で充分な動
力攪拌を行うことにより、テレフタル酸結晶粒子の粒径
分布を調整し、特に、最終製品として、粒径が２１０μ
ｍを越える割合が１０重量％以下、好ましくは７重量％
以下のテレフタル酸粒子が得られるようにするものであ
る。また、第１晶析帯域の晶析槽の放圧冷却により発生
する多量の蒸気については、多量のエネルギ−を含むの
で、例えば、粗テレフタル酸スラリ−を溶解させるため
の加熱エネルギ−などとして有効利用することができ
る。
【００１８】第１晶析帯域の晶析槽の攪拌機の翼型は、
テレフタル酸粒子の形状変化を起こしうるようなある程
度剪断力の強い形式が望ましく、パドル状翼、ファンタ
ービン翼、ディスクタービン翼、傾斜ファンタービン、
ブルマージン型翼などが例示される。これらのうち、特
に、晶析槽の水平面に対して７５〜１０５°の角度を有
するパドル翼が好ましい。攪拌翼の回転速度は通常、翼
先端速度として３〜１０ｍ／ｓ、好ましくは４〜８ｍ／
ｓである。また、翼径は、晶析槽の内径をＤとすると
き、通常（０．２〜０．７）Ｄ、好ましくは（０．３〜
０．６）Ｄの範囲にある。
テレフタル酸粒子の形状変化を起こしうるようなある程
度剪断力の強い形式が望ましく、パドル状翼、ファンタ
ービン翼、ディスクタービン翼、傾斜ファンタービン、
ブルマージン型翼などが例示される。これらのうち、特
に、晶析槽の水平面に対して７５〜１０５°の角度を有
するパドル翼が好ましい。攪拌翼の回転速度は通常、翼
先端速度として３〜１０ｍ／ｓ、好ましくは４〜８ｍ／
ｓである。また、翼径は、晶析槽の内径をＤとすると
き、通常（０．２〜０．７）Ｄ、好ましくは（０．３〜
０．６）Ｄの範囲にある。
【００１９】さらに、必須の要件ではないが、晶析槽の
内部において、衝突板を攪拌翼の近傍に設けることは、
攪拌動力の負荷を軽減し、所望のテレフタル酸粒子をよ
り効率よく得るための有効な手段となりうる場合があ
る。この衝突板は、攪拌翼の先端との間に、（０．０１
〜０．１）Ｄの間隔をおいて衝突板を設けた場合に特に
効果がある。なお、この衝突板は、通常の邪魔板と異な
り、通常、槽内壁から離して設置するものであり、衝突
板は槽に固定されているが、衝突板と内壁との間には槽
内のスラリー流が自由に流通するための間隔を有するの
である。
内部において、衝突板を攪拌翼の近傍に設けることは、
攪拌動力の負荷を軽減し、所望のテレフタル酸粒子をよ
り効率よく得るための有効な手段となりうる場合があ
る。この衝突板は、攪拌翼の先端との間に、（０．０１
〜０．１）Ｄの間隔をおいて衝突板を設けた場合に特に
効果がある。なお、この衝突板は、通常の邪魔板と異な
り、通常、槽内壁から離して設置するものであり、衝突
板は槽に固定されているが、衝突板と内壁との間には槽
内のスラリー流が自由に流通するための間隔を有するの
である。
【００２０】衝突板は、攪拌翼の回転半径の延長線上、
即ち攪拌機の回転軸と槽内壁とを結ぶ直線に沿って設置
するのが好ましいが、攪拌翼により形成されたスラリー
流がこれに衝突するという機能を損なわない限り、この
直線から多少外れた方向に設置されていてもよい。衝突
板の幅、すなわち上述の設置方向に沿った長さは（０．
０５〜０．２）Ｄの範囲にあるのが好ましい。この幅が
大きすぎると、攪拌翼により形成されるスラリー流の流
れが大きく阻害され、局所的な不均一をもたらす恐れが
ある。また幅が小さすぎるとその効果が少なくなる。
即ち攪拌機の回転軸と槽内壁とを結ぶ直線に沿って設置
するのが好ましいが、攪拌翼により形成されたスラリー
流がこれに衝突するという機能を損なわない限り、この
直線から多少外れた方向に設置されていてもよい。衝突
板の幅、すなわち上述の設置方向に沿った長さは（０．
０５〜０．２）Ｄの範囲にあるのが好ましい。この幅が
大きすぎると、攪拌翼により形成されるスラリー流の流
れが大きく阻害され、局所的な不均一をもたらす恐れが
ある。また幅が小さすぎるとその効果が少なくなる。
【００２１】衝突板の高さ（＝縦方向の長さ）は、攪拌
翼の高さ以上であるのが好ましい。通常は衝突板の上側
縁は攪拌翼の上側縁と同じ水平線上にあるか、ないしは
それよりも上方にあり、衝突板の下側縁は攪拌翼の下側
縁と同じ水平線上にあるか、ないしはそれよりも下方に
あるのが好ましい。攪拌翼との相対的関係で衝突板の高
さと配置をこのようにすると、攪拌翼により形成された
スラリー流が衝突するという衝突板の作用を十分に発揮
させることができる。
翼の高さ以上であるのが好ましい。通常は衝突板の上側
縁は攪拌翼の上側縁と同じ水平線上にあるか、ないしは
それよりも上方にあり、衝突板の下側縁は攪拌翼の下側
縁と同じ水平線上にあるか、ないしはそれよりも下方に
あるのが好ましい。攪拌翼との相対的関係で衝突板の高
さと配置をこのようにすると、攪拌翼により形成された
スラリー流が衝突するという衝突板の作用を十分に発揮
させることができる。
【００２２】攪拌翼が攪拌軸に多段に取付けられている
場合には、衝突板は少くとも最下段の攪拌翼に対応させ
て設置することが必要である。それより上方の攪拌翼の
近傍には衝突板を設けてもよく、または設けなくてもよ
い。設ける場合には、最下段の攪拌翼に対応させて設け
た衝突板と一体のもの、すなわちこの衝突板を上方に延
長した形状のものとすることもできる。衝突板の数は、
通常２〜２０枚、好ましくは４〜１２枚をほぼ等間隔に
設けるのが好ましい。なお、前述のごとく衝突板は通常
の邪魔板とは別のものであり、衝突板に加えて常法によ
り槽内壁に邪魔板を設け、槽内のスラリーの攪拌混合を
良好ならしめることは任意である。
場合には、衝突板は少くとも最下段の攪拌翼に対応させ
て設置することが必要である。それより上方の攪拌翼の
近傍には衝突板を設けてもよく、または設けなくてもよ
い。設ける場合には、最下段の攪拌翼に対応させて設け
た衝突板と一体のもの、すなわちこの衝突板を上方に延
長した形状のものとすることもできる。衝突板の数は、
通常２〜２０枚、好ましくは４〜１２枚をほぼ等間隔に
設けるのが好ましい。なお、前述のごとく衝突板は通常
の邪魔板とは別のものであり、衝突板に加えて常法によ
り槽内壁に邪魔板を設け、槽内のスラリーの攪拌混合を
良好ならしめることは任意である。
【００２３】次に、本発明では以上の第１晶析帯域の晶
析条件に加えて、第２晶析帯域の晶析条件も重要な要件
である。すなわち、第２晶析帯域では、晶析温度を１８
０〜２３０℃、好ましくは１８５〜２２５℃とし、か
つ、該晶析温度を第１晶析帯域の晶析温度より２０〜６
０℃、好ましくは２５〜５５℃低くすることが必要であ
る。第１晶析帯域の晶析温度が２４０℃未満では、平均
粒径自体が小さくなり、粒子形状が歪みが生じて好まし
くない。第１晶析帯域の晶析温度を高くすることで、平
均粒径は大きくなり、粒子形状は丸くなるのでテレフタ
ル酸の製品としての粉体特性は良好であるが、大粒子の
割合が多すぎると、製品の反応性が悪くなる場合があ
る。
析条件に加えて、第２晶析帯域の晶析条件も重要な要件
である。すなわち、第２晶析帯域では、晶析温度を１８
０〜２３０℃、好ましくは１８５〜２２５℃とし、か
つ、該晶析温度を第１晶析帯域の晶析温度より２０〜６
０℃、好ましくは２５〜５５℃低くすることが必要であ
る。第１晶析帯域の晶析温度が２４０℃未満では、平均
粒径自体が小さくなり、粒子形状が歪みが生じて好まし
くない。第１晶析帯域の晶析温度を高くすることで、平
均粒径は大きくなり、粒子形状は丸くなるのでテレフタ
ル酸の製品としての粉体特性は良好であるが、大粒子の
割合が多すぎると、製品の反応性が悪くなる場合があ
る。
【００２４】そこで、テレフタル酸粒子の平均粒径は、
通常５０〜１５０μｍ、好ましくは７０〜１３０μｍで
あることが望ましいのであるが、第２晶析帯域において
上記の条件下で晶析を行うことにより、テレフタル酸粒
子の粒径分布において、平均粒径は上記の範囲に維持し
つつ、粒径が約５０μｍ未満の微粉の割合を増加せし
め、テレフタル酸の製品としてのスラリ−特性を良化さ
せることができる。このテレフタル酸粒子の粒径分布を
都合よく調整するために、第１晶析帯域と第２晶析帯域
との間にある程度の温度差を設けることが必要である。
また、この温度差が大きく成り過ぎると、微粉化が進み
過ぎて平均粒径が低下しスラリ−化が困難になったり、
あるいは、テレフタル酸粒子中へのパラトルイル酸等の
不純物の巻き込み品質上の問題が生じる。
通常５０〜１５０μｍ、好ましくは７０〜１３０μｍで
あることが望ましいのであるが、第２晶析帯域において
上記の条件下で晶析を行うことにより、テレフタル酸粒
子の粒径分布において、平均粒径は上記の範囲に維持し
つつ、粒径が約５０μｍ未満の微粉の割合を増加せし
め、テレフタル酸の製品としてのスラリ−特性を良化さ
せることができる。このテレフタル酸粒子の粒径分布を
都合よく調整するために、第１晶析帯域と第２晶析帯域
との間にある程度の温度差を設けることが必要である。
また、この温度差が大きく成り過ぎると、微粉化が進み
過ぎて平均粒径が低下しスラリ−化が困難になったり、
あるいは、テレフタル酸粒子中へのパラトルイル酸等の
不純物の巻き込み品質上の問題が生じる。
【００２５】以下、必要に応じ第３以上の晶析帯域を設
けて、さらに冷却により晶析する。この場合、通常１７
０〜８０℃程度まで、通常２〜７段、好ましくは３〜５
段程度の晶析槽をほぼ等間隔の温度差で冷却していく方
法が例示される。第２晶析槽以降においても通常攪拌翼
を設けるが、撹拌は第１晶析槽のように条件が特に限定
されるものではなく、攪拌動力が通常０．２〜３ｋｗ／
ｍ3 、翼先端速度が通常１〜１０ｍ／ｓであり、翼の形
状や大きさも特に限定はない。そして、生成したテレフ
タル酸の結晶を固液分離した後、乾燥し、高純度のテレ
フタル酸粒子を得る。以上の本発明により得られたテレ
フタル酸粒子は、そのままポリエステルの原料として好
適に使用することができる。
けて、さらに冷却により晶析する。この場合、通常１７
０〜８０℃程度まで、通常２〜７段、好ましくは３〜５
段程度の晶析槽をほぼ等間隔の温度差で冷却していく方
法が例示される。第２晶析槽以降においても通常攪拌翼
を設けるが、撹拌は第１晶析槽のように条件が特に限定
されるものではなく、攪拌動力が通常０．２〜３ｋｗ／
ｍ3 、翼先端速度が通常１〜１０ｍ／ｓであり、翼の形
状や大きさも特に限定はない。そして、生成したテレフ
タル酸の結晶を固液分離した後、乾燥し、高純度のテレ
フタル酸粒子を得る。以上の本発明により得られたテレ
フタル酸粒子は、そのままポリエステルの原料として好
適に使用することができる。
【００２６】なお、本発明者等の検討によれば、従来、
殆ど無視していたテレフタル酸粒子中の粒径数ｍｍ程
度、例えば粒径１〜５ｍｍ程度の範囲にあるごく微量の
塊状粒子が、テレフタル酸をポリエステルの原料として
使用した場合に、ポリエステル製造工程や品質に大きな
影響を及ぼすことがあることが確認されている。従っ
て、ポリエステル原料として使用する場合の本発明によ
るテレフタル酸粒子も塊状粒子ができるだけ少ないもの
が望ましく、通常、粒径２．０ｍｍ以上のテレフタル酸
の塊状粒子が０．５ｐｐｍ以下、特に０．３ｐｐｍ以下
のものが好ましい。また、粒径１．０ｍｍ以上のテレフ
タル酸の塊状粒子が２０ｐｐｍ以下、特に１０ｐｐｍ以
下のものが特に好ましい。
殆ど無視していたテレフタル酸粒子中の粒径数ｍｍ程
度、例えば粒径１〜５ｍｍ程度の範囲にあるごく微量の
塊状粒子が、テレフタル酸をポリエステルの原料として
使用した場合に、ポリエステル製造工程や品質に大きな
影響を及ぼすことがあることが確認されている。従っ
て、ポリエステル原料として使用する場合の本発明によ
るテレフタル酸粒子も塊状粒子ができるだけ少ないもの
が望ましく、通常、粒径２．０ｍｍ以上のテレフタル酸
の塊状粒子が０．５ｐｐｍ以下、特に０．３ｐｐｍ以下
のものが好ましい。また、粒径１．０ｍｍ以上のテレフ
タル酸の塊状粒子が２０ｐｐｍ以下、特に１０ｐｐｍ以
下のものが特に好ましい。
【００２７】以上の塊状粒子は、テレフタル酸の製造工
程で微量ではあるが不可避的に発生する。テレフタル酸
の塊状粒子としては、反応槽、晶析槽、その他各工程に
おける配管内のスケ−ルの剥離物、テレフタル酸粒子の
分離器、移送コンベア、乾燥器などでの固結物の崩壊や
剥離により生成したもの、あるいは、サイロ内などで保
存中に粒子が塊状に固結したものなどが考えられる。こ
の塊状粒子には、着色性の不純物や金属成分などの異物
などを多く含有する傾向があり、エステル化工程におい
て、テレフタル酸の塊状粒子が溶解が遅くて固形物とし
て残存しやすく、結果として、エステル化されたオリゴ
マーの重合工程への移送工程あるいは重合工程における
フィルターを閉塞させる原因となる。また、塊状粒子が
残存すると、製品ポリエステルにおける色ムラの発生、
耐熱性の低下や紡糸の際の糸切れの原因となると推定さ
れる。
程で微量ではあるが不可避的に発生する。テレフタル酸
の塊状粒子としては、反応槽、晶析槽、その他各工程に
おける配管内のスケ−ルの剥離物、テレフタル酸粒子の
分離器、移送コンベア、乾燥器などでの固結物の崩壊や
剥離により生成したもの、あるいは、サイロ内などで保
存中に粒子が塊状に固結したものなどが考えられる。こ
の塊状粒子には、着色性の不純物や金属成分などの異物
などを多く含有する傾向があり、エステル化工程におい
て、テレフタル酸の塊状粒子が溶解が遅くて固形物とし
て残存しやすく、結果として、エステル化されたオリゴ
マーの重合工程への移送工程あるいは重合工程における
フィルターを閉塞させる原因となる。また、塊状粒子が
残存すると、製品ポリエステルにおける色ムラの発生、
耐熱性の低下や紡糸の際の糸切れの原因となると推定さ
れる。
【００２８】従って、テレフタル酸の製造工程において
発生する塊状粒子の発生そのものをできるだけ防止する
ことが望ましく、系内温度、乾燥状態などの製造条件の
見直し、系内の定期的洗浄などの塊状粒子の発生防止方
法が考えられる。塊状粒子の発生を最少限に抑えること
で、上記の篩を通過する大きさの除去できない範囲の塊
状粒子も低減できる。
発生する塊状粒子の発生そのものをできるだけ防止する
ことが望ましく、系内温度、乾燥状態などの製造条件の
見直し、系内の定期的洗浄などの塊状粒子の発生防止方
法が考えられる。塊状粒子の発生を最少限に抑えること
で、上記の篩を通過する大きさの除去できない範囲の塊
状粒子も低減できる。
【００２９】しかしながら、塊状粒子の極めて少ないテ
レフタル酸を長期に安定して得るためには、塊状粒子の
除去工程を設けることが望ましい。テレフタル酸粒子中
の塊状粒子の除去方法には特に制限はないが、テレフタ
ル酸の製造工程の乾燥器出口、製品サイロの出口、払い
出しホッパーの入口などのいづれか又は複数の場所に篩
を設置し、あるサイズ以上の塊を除去する方法が考えら
れる。例えば、目開き約２ｍｍの篩を使用して粒径約２
ｍｍ以上の塊状粒子を除去すればよい。さらに、好まし
くは目開き約１ｍｍの篩を使用して最大長約１ｍｍ以上
の塊状粒子を除去するとよいが、目開き約１ｍｍの篩に
よる処理は工業的に相当の設備負荷が予想される。
レフタル酸を長期に安定して得るためには、塊状粒子の
除去工程を設けることが望ましい。テレフタル酸粒子中
の塊状粒子の除去方法には特に制限はないが、テレフタ
ル酸の製造工程の乾燥器出口、製品サイロの出口、払い
出しホッパーの入口などのいづれか又は複数の場所に篩
を設置し、あるサイズ以上の塊を除去する方法が考えら
れる。例えば、目開き約２ｍｍの篩を使用して粒径約２
ｍｍ以上の塊状粒子を除去すればよい。さらに、好まし
くは目開き約１ｍｍの篩を使用して最大長約１ｍｍ以上
の塊状粒子を除去するとよいが、目開き約１ｍｍの篩に
よる処理は工業的に相当の設備負荷が予想される。
【００３０】
【実施例】以下に実施例により本発明をさらに具体的に
説明するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実
施例に限定されるものではない。 実施例１ 酢酸溶媒中、コバルト及びマンガン化合物及び臭素化合
物の存在下、分子状酸素によってパラキシレンを酸化し
て得られた粗テレフタル酸の３０重量％水スラリーを調
製し、該スラリ−を加圧して所定流量にて加熱器に供給
して溶解させ、内部にＰｄ／Ｃ触媒を充填した塔型反応
器に導入して、所定流量の水素を供給し、反応圧力９Ｍ
Ｐ、反応温度２９０℃で水添反応を行った。水添反応処
理を受けたテレフタル酸水溶液について、同じ容量の５
個の晶析槽を直列に接続した装置を用いて、水溶媒の蒸
発冷却により段階的にテレフタル酸の晶析を行った。以
上の実施例１の装置系を示す概念図を図１に示す。図１
において、１〜５は各晶析槽、１１〜１７は熱交換器、
２１はスラリー調製槽、２２は昇圧ポンプ、２３が水添
反器を示す。
説明するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実
施例に限定されるものではない。 実施例１ 酢酸溶媒中、コバルト及びマンガン化合物及び臭素化合
物の存在下、分子状酸素によってパラキシレンを酸化し
て得られた粗テレフタル酸の３０重量％水スラリーを調
製し、該スラリ−を加圧して所定流量にて加熱器に供給
して溶解させ、内部にＰｄ／Ｃ触媒を充填した塔型反応
器に導入して、所定流量の水素を供給し、反応圧力９Ｍ
Ｐ、反応温度２９０℃で水添反応を行った。水添反応処
理を受けたテレフタル酸水溶液について、同じ容量の５
個の晶析槽を直列に接続した装置を用いて、水溶媒の蒸
発冷却により段階的にテレフタル酸の晶析を行った。以
上の実施例１の装置系を示す概念図を図１に示す。図１
において、１〜５は各晶析槽、１１〜１７は熱交換器、
２１はスラリー調製槽、２２は昇圧ポンプ、２３が水添
反器を示す。
【００３１】この際、第１晶析槽としては、槽の内径Ｄ
が３．６ｍで、槽の内壁から０．１Ｄの邪魔板を同間隔
で５枚を設置し、さらに４枚羽根の垂直パドル型（翼径
ｄ：０．３６Ｄ、翼幅ｃ：０．１３Ｄ）の攪拌翼を有す
る回転数可変タイプの攪拌機を使用した。また、第２か
ら第５の晶析槽としては、４枚翼の４５°の傾斜かき下
げ型（翼径０．４２Ｄ）の攪拌翼を有する攪拌機を回転
数６０ｒｐｍ（攪拌動力０．７ｋｗ／ｍ3 、翼先端速度
４．７ｍ／ｓ）一定で使用した。
が３．６ｍで、槽の内壁から０．１Ｄの邪魔板を同間隔
で５枚を設置し、さらに４枚羽根の垂直パドル型（翼径
ｄ：０．３６Ｄ、翼幅ｃ：０．１３Ｄ）の攪拌翼を有す
る回転数可変タイプの攪拌機を使用した。また、第２か
ら第５の晶析槽としては、４枚翼の４５°の傾斜かき下
げ型（翼径０．４２Ｄ）の攪拌翼を有する攪拌機を回転
数６０ｒｐｍ（攪拌動力０．７ｋｗ／ｍ3 、翼先端速度
４．７ｍ／ｓ）一定で使用した。
【００３２】第１晶析槽は２５２℃に維持され、ここで
全晶析量の約７０％が晶出する。第２晶析槽以下は順次
温度が低下し、第５晶析槽は約１５０℃とした。この
際、各晶析槽の滞留時間は各々約２０分間とした。生成
したテレフタル酸スラリーは第５晶析槽から連続的に抜
出し、晶析温度を維持したままでテレフタル酸の結晶粒
子を遠心分離し、乾燥した。
全晶析量の約７０％が晶出する。第２晶析槽以下は順次
温度が低下し、第５晶析槽は約１５０℃とした。この
際、各晶析槽の滞留時間は各々約２０分間とした。生成
したテレフタル酸スラリーは第５晶析槽から連続的に抜
出し、晶析温度を維持したままでテレフタル酸の結晶粒
子を遠心分離し、乾燥した。
【００３３】表−１に、以上の晶析における主な条件
と、精製テレフタル酸粒子についての物性試験の結果を
示す。表−１において、粉径分布とは、ＪＩＳ標準篩で
湿式分級して測定した値であり、平均粒径とは、重量累
積５０％相当径である。スラリートルクとは、テレフタ
ル酸１モルに対しエチレングリコール１．１モルの割合
で混合したスラリーを２５℃で、２枚羽根櫂型翼で攪拌
したときの攪拌トルクである。粉体排出性とは、６４ｍ
ｍ2 の開口部を有するホッパーから所定の振動条件で３
００グラムのテレフタル酸粒子を排出させるに要した時
間である。スラリートルクは当然のことながら極力小さ
いことが望ましい。粉体排出性は通常１５０秒以下が望
ましく、１５０秒を越えるものは粉体の流動性が著しく
悪い。粒度分布に関しては２００μｍを越えるような大
粒径粒子が増加すると反応性が悪化する。
と、精製テレフタル酸粒子についての物性試験の結果を
示す。表−１において、粉径分布とは、ＪＩＳ標準篩で
湿式分級して測定した値であり、平均粒径とは、重量累
積５０％相当径である。スラリートルクとは、テレフタ
ル酸１モルに対しエチレングリコール１．１モルの割合
で混合したスラリーを２５℃で、２枚羽根櫂型翼で攪拌
したときの攪拌トルクである。粉体排出性とは、６４ｍ
ｍ2 の開口部を有するホッパーから所定の振動条件で３
００グラムのテレフタル酸粒子を排出させるに要した時
間である。スラリートルクは当然のことながら極力小さ
いことが望ましい。粉体排出性は通常１５０秒以下が望
ましく、１５０秒を越えるものは粉体の流動性が著しく
悪い。粒度分布に関しては２００μｍを越えるような大
粒径粒子が増加すると反応性が悪化する。
【００３４】また、各晶析帯域の晶析槽の放圧冷却によ
り発生する多量の蒸気中のエネルギ−については、晶析
槽で発生する蒸気を直接、粗テレフタル酸スラリ−の加
熱用交換管に導入して利用した。粗テレフタル酸スラリ
−において、第１晶析槽の蒸気と熱交換した以降の加熱
に要したエネルギー量は、実施例１では３３０ＭＪ／ト
ン・スラリーであるに対し、後述の比較例２では４２０
ＭＪ／トン・スラリーであった。 実施例２〜５、比較例１〜２ 実施例１において、第１及び第２晶析槽での晶析条件を
表−１のように変更した場合の結果を表−１に示す。
り発生する多量の蒸気中のエネルギ−については、晶析
槽で発生する蒸気を直接、粗テレフタル酸スラリ−の加
熱用交換管に導入して利用した。粗テレフタル酸スラリ
−において、第１晶析槽の蒸気と熱交換した以降の加熱
に要したエネルギー量は、実施例１では３３０ＭＪ／ト
ン・スラリーであるに対し、後述の比較例２では４２０
ＭＪ／トン・スラリーであった。 実施例２〜５、比較例１〜２ 実施例１において、第１及び第２晶析槽での晶析条件を
表−１のように変更した場合の結果を表−１に示す。
【００３５】
【表１】
【００３６】実施例６〜８、比較例３〜５ 第１晶析槽として、図２に示すような、槽の内径Ｄが
３．１ｍで、槽の内壁から０．１Ｄの邪魔板２４を同間
隔で５枚設置し、ならびに、槽の中心軸と槽内壁とを結
ぶ直線上に、攪拌翼２５の先端から０．０３Ｄ離れて、
幅ａが０．１Ｄで高さｂが攪拌翼２５の高さの２倍であ
る衝突板２６を１０枚等間隔に設置したものを使用し
た。さらに４枚羽根の垂直パドル型（翼径ｄ：０．３６
Ｄ、翼幅ｃ：０．１３Ｄ）の攪拌翼を有する回転数可変
タイプの攪拌機を使用した。また、第２から第５の晶析
槽としては、４枚翼の４５°の傾斜かき下げ型（翼径：
０．４５Ｄ）の攪拌翼を有する攪拌機を回転数６０ｒｐ
ｍ（攪拌動力０．５ｋｗ／ｍ3、翼先端速度４．４ｍ／
ｓ）一定で使用した。各条件にて晶析を行った結果を表
−２に示す。表−２において、比較例３はスラリ−化せ
ず、スラリートルクの測定は不可であった。
３．１ｍで、槽の内壁から０．１Ｄの邪魔板２４を同間
隔で５枚設置し、ならびに、槽の中心軸と槽内壁とを結
ぶ直線上に、攪拌翼２５の先端から０．０３Ｄ離れて、
幅ａが０．１Ｄで高さｂが攪拌翼２５の高さの２倍であ
る衝突板２６を１０枚等間隔に設置したものを使用し
た。さらに４枚羽根の垂直パドル型（翼径ｄ：０．３６
Ｄ、翼幅ｃ：０．１３Ｄ）の攪拌翼を有する回転数可変
タイプの攪拌機を使用した。また、第２から第５の晶析
槽としては、４枚翼の４５°の傾斜かき下げ型（翼径：
０．４５Ｄ）の攪拌翼を有する攪拌機を回転数６０ｒｐ
ｍ（攪拌動力０．５ｋｗ／ｍ3、翼先端速度４．４ｍ／
ｓ）一定で使用した。各条件にて晶析を行った結果を表
−２に示す。表−２において、比較例３はスラリ−化せ
ず、スラリートルクの測定は不可であった。
【００３７】なお、第２晶析槽以下は順次温度が低下
し、第５晶析槽は約１５０℃とした。この際、各晶析槽
の滞留時間は各々約３０分間とした。生成したテレフタ
ル酸スラリーは第５晶析槽から連続的に抜出し、晶析温
度を維持したままでテレフタル酸の結晶粒子を遠心分離
し、乾燥した。
し、第５晶析槽は約１５０℃とした。この際、各晶析槽
の滞留時間は各々約３０分間とした。生成したテレフタ
ル酸スラリーは第５晶析槽から連続的に抜出し、晶析温
度を維持したままでテレフタル酸の結晶粒子を遠心分離
し、乾燥した。
【００３８】比較例６〜７ 実施例６において、第１晶析槽も第２から第５の晶析槽
と同じ４枚翼の４５°の傾斜かき下げ型（翼径：０．４
５Ｄ）の攪拌翼を有する攪拌機を使用して晶析を行った
ときの結果を表−２に示す。
と同じ４枚翼の４５°の傾斜かき下げ型（翼径：０．４
５Ｄ）の攪拌翼を有する攪拌機を使用して晶析を行った
ときの結果を表−２に示す。
【００３９】
【表２】
【００４０】
【発明の効果】本発明によれば、スラリー特性、反応
性、粉体流動性等に優れた高純度テレフタル酸を取得す
ることができる。また、テレフタル酸の製造系で生ずる
熱エネルギ−の効率的な回収も容易である。
性、粉体流動性等に優れた高純度テレフタル酸を取得す
ることができる。また、テレフタル酸の製造系で生ずる
熱エネルギ−の効率的な回収も容易である。
【図１】実施例１の装置系を示す概念図である。
【図２】実施例６の第１晶析槽を示す概念図である。
１ 第１晶析槽 ２ 第２晶析槽 ３ 第３晶析槽 ４ 第４晶析槽 ５ 第５晶析槽 １１〜１７ 熱交換器 ２１ スラリー調製槽 ２２ 昇圧ポンプ ２３ 水添反応器 ２４ 邪魔板 ２５ 撹拌翼 ２６ 衝突板 ａ 衝突板の幅 ｂ 衝突板の高さ ｃ 翼幅 ｄ 翼径
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｄ 9/02 ６０９ Ａ 9344−4Ｄ ６１１ Ｄ 9344−4Ｄ ６１８ Ａ 9344−4Ｄ Ｂ０１Ｊ 23/63 Ｃ０７Ｃ 51/43 51/487 9450−4Ｈ
Claims (5)
- 【請求項１】 粗テレフタル酸を水性媒体に溶解させ、
２６０〜３２０℃の温度条件下、白金族金属触媒と接触
させて精製し、該テレフタル酸の水性溶液からテレフタ
ル酸を直列に接続した複数の晶析槽で段階的に冷却して
晶析するに際し、第１晶析帯域における晶析温度を２４
０〜２６０℃とし、攪拌翼にて攪拌動力０．４〜１０ｋ
ｗ／ｍ3 の範囲で攪拌を行い、次いで、第２晶析帯域に
おける晶析温度を１８０〜２３０℃とし、かつ、該晶析
温度を第１晶析帯域の晶析温度より２０〜６０℃低くす
ることにより晶析を行った後、固液分離し、分離したテ
レフタル酸結晶粒子を乾燥し、粒径が２１０μｍを越え
る割合が１０重量％以下のテレフタル酸粒子を得ること
を特徴とするテレフタル酸の製造方法。 - 【請求項２】 第１晶析帯域の晶析槽の攪拌翼が晶析槽
の水平面に対して７５〜１０５°の角度を有するパドル
翼であることを特徴とする請求項１のテレフタル酸の製
造方法。 - 【請求項３】 第１晶析帯域の晶析槽の攪拌翼の先端部
周速が３〜１０ｍ／ｓであることを特徴とする請求項１
又は２のテレフタル酸の製造方法。 - 【請求項４】 第１晶析帯域の晶析槽の放圧冷却により
発生する蒸気を、粗テレフタル酸スラリ−を溶解させる
ための加熱エネルギ−として使用することを特徴とする
請求項１ないし３のいずれかのテレフタル酸の製造方
法。 - 【請求項５】 第１晶析帯域の晶析槽の内径をＤとする
とき、攪拌翼の翼径が（０．２〜０．７）Ｄであり、か
つ、攪拌翼の先端との間に（０．０１〜０．１）Ｄの間
隔をおいて幅が（０．０５〜０．２）Ｄの衝突板を槽の
縦方向に複数枚並設した晶析槽を用いることを特徴とす
る請求項１ないし４のいずれかのテレフタル酸の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7294051A JPH08208561A (ja) | 1994-11-16 | 1995-11-13 | テレフタル酸の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6-282179 | 1994-11-16 | ||
| JP28217994 | 1994-11-16 | ||
| JP7294051A JPH08208561A (ja) | 1994-11-16 | 1995-11-13 | テレフタル酸の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08208561A true JPH08208561A (ja) | 1996-08-13 |
Family
ID=26554503
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7294051A Pending JPH08208561A (ja) | 1994-11-16 | 1995-11-13 | テレフタル酸の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08208561A (ja) |
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- 1995-11-13 JP JP7294051A patent/JPH08208561A/ja active Pending
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