JPWO2005012218A1 - テレフタル酸の製造方法及びテレフタル酸 - Google Patents
テレフタル酸の製造方法及びテレフタル酸 Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2005012218A1 JPWO2005012218A1 JP2005512486A JP2005512486A JPWO2005012218A1 JP WO2005012218 A1 JPWO2005012218 A1 JP WO2005012218A1 JP 2005512486 A JP2005512486 A JP 2005512486A JP 2005512486 A JP2005512486 A JP 2005512486A JP WO2005012218 A1 JPWO2005012218 A1 JP WO2005012218A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- terephthalic acid
- crystallization
- crystallization tank
- stirring blade
- stirring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0059—General arrangements of crystallisation plant, e.g. flow sheets
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
- B01J23/40—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals of the platinum group metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/487—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by treatment giving rise to chemical modification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C63/00—Compounds having carboxyl groups bound to a carbon atoms of six-membered aromatic rings
- C07C63/14—Monocyclic dicarboxylic acids
- C07C63/15—Monocyclic dicarboxylic acids all carboxyl groups bound to carbon atoms of the six-membered aromatic ring
- C07C63/26—1,4 - Benzenedicarboxylic acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C2523/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group C07C2521/00
- C07C2523/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group C07C2521/00 of noble metals
- C07C2523/40—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group C07C2521/00 of noble metals of the platinum group metals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
- Accessories For Mixers (AREA)
Abstract
Description
このような粗テレフタル酸の精製方法としては、粗テレフタル酸を水性媒体に溶解させ、高圧・高温下、白金族金属触媒と接触させて精製する方法は公知であり(例えば特開平6−329583号公報)、いくつもの方法が知られている。
パラキシレンの酸化反応としては、通常、パラキシレンを酢酸溶媒中たとえば、コバルト、マンガン及び臭素を含む触媒の存在下、170〜230℃の温度条件下で分子状酸素と反応させる方法が採用される。この方法により得られるテレフタル酸は、不純物として4−カルボキシベンズアルデヒドを通常、重量基準で1000〜10000ppm含有している。このテレフタル酸を水と混合し、10〜40重量%のスラリーとする。つぎに、このスラリーは昇圧ポンプにより反応圧力より若干高い圧力まで加圧され、加熱溶解工程へ送られてテレフタル酸水溶液とされる。
このテレフタル酸水溶液を、白金族金属を含む触媒を充填した塔型反応器に通過させる。白金族金属を含む触媒としては、パラジウム、ルテニウム、ロジウム、オスミウム、イリジウム、白金等、又はこれらの金属酸化物が用いられる。これらの金属又は金属酸化物はそのまま触媒として使用することも出来るが、テレフタル酸水溶液に不溶性の、例えば活性炭のごとき担体に担持させて用いられる。
白金族金属触媒によるテレフタル酸の精製は、単にテレフタル酸水溶液を触媒と接触させるだけでも行なうことができるが、還元剤の存在下に行なうのが有利である。通常は還元剤として水素を使用し、テレフタル酸水溶液と水素ガスとを反応器に供給し、220〜320℃、好ましくは260〜300℃の温度条件下に触媒と接触させる。水素ガスはテレフタル酸水溶液1000kgに対し0.05〜10Nm3、好ましくは0.1〜3Nm3の割合で供給すればよい。
精製工程を経たテレフタル酸は晶析工程へ送られ、放圧冷却によりテレフタル酸を晶析する。晶析は通常、多段で行い、最終的にはテレフタル酸の大部分が析出する温度まで冷却し、生成した結晶は遠心分離等により固液分離したのち乾燥する。主に、平均粒径は第1晶析槽および第2晶析槽の晶析温度,平均滞留時間を調整する事で決定され、通常50〜150μmの高純度テレフタル酸を得る。
従来のテレフタル酸の製造に適用する晶析装置として、図4に示す如く晶析槽aの中央部に、回転軸bを、その下端と該晶析槽aの内底面との間に所定の距離の間隙を存するように垂下して設け、前記回転軸bの下端部に例えば傾斜パドル形,タービン翼等の撹拌翼cを装着すると共に、前記晶析槽aの内側面に邪魔板dを設けた装置、又は図5に示す如く晶析槽eの中央部に、回転軸fを、その下端と該晶析槽eの内底面との間に所定の距離の間隙を存するように垂下して設け、前記回転軸fの下端部に傾斜パドル翼等の撹拌翼gを装着すると共に、前記晶析槽eの内側面に邪魔板dを設け、更に前記撹拌翼gの先端近傍に衝突板hを設けた装置が知られている。
従来の晶析装置においては、撹拌翼の回転によって撹拌翼の先端部にテレフタル酸の水溶液の回転流動が生じ、その結果撹拌翼中央部の晶析槽内低面の中央部にスラリーが停滞して詰まり等の問題があった。
一方、近年、テレフタル酸とグリコール類と直接反応させるいわゆる直接重合法によりポリエステル、特にポリエチレンテレフタレートを製造する方法が行われている。この直接重合法において、テレフタル酸はエチレングリコール等のグリコール類と混合してスラリー状態で反応系へ送られ、反応に供される。この際のプロセスにおいて、テレフタル酸粒子の粒径分布や平均粒子径の値により、テレフタル酸のハンドリング、輸送、エチレングリコール類との混合性及び反応の均一性に大きく影響する。
一般的には、大粒径から小粒径域まで広範囲の粒度分布を持った方が、エチレングリコール類とのスラリー特性が向上する傾向にあり、エチレングリコールとの混合性に好適であり、平均粒径としては通常50〜150μmの範囲である。また、逆に粒径が250μmを越えるような大粒径粒子の割合が増えすぎると、直接重合法の際にテレフタル酸が未反応分として残存しやすく、その結果として反応時間を長くとる必要が生じ、副生物が増加するなどの問題があることが判明している。一方50μmを下回るような微粉の割合が増えすぎると、製品のハンドリングや輸送に時間を要するような問題があることが判明している。
従ってテレフタル酸のハンドリング、輸送、エチレングリコール類との混合性及び反応の均一性全てを満足するテレフタル酸の製造は困難であり、テレフタル酸とグリコール類と直接反応させるいわゆる直接重合法設備の装置、規模、運転方法により要求される品質が異なる場合がある。
本発明は、例えば以下の方法を提供する。
(1)テレフタル酸の水性溶液からテレフタル酸を晶析するに際し、攪拌翼を内底面に近接させた攪拌機を設置すると共に、晶析槽の内側面に上下方向に延びる邪魔板を設けた晶析装置を用いるテレフタル酸の製造方法。
(2)前記攪拌翼の形状は、前記晶析槽の中央部側で上下方向の長さが長く、該晶析の周辺部に向かうに従って上下方向の長さが徐々に短くなる板状に形成されていることを特徴とする前記(1)に記載のテレフタル酸の製造方法。
(3)前記晶析槽に接続するテレフタル酸の水性溶液の流入管の開口を、該晶析槽内の上方向に向けて形成したことを特徴とする前記(1)又は(2)に記載のテレフタル酸の製造方法。
(4)前記攪拌翼の下端と前記晶析槽の内底面との間のクリアランスcと前記攪拌翼の翼径Rとの比c/Rが、0.005〜0.10の範囲である、前記(1)〜(3)のいずれかに記載のテレフタル酸の製造方法。
(5)直列に接続されている複数個の晶析槽から成り、且つ攪拌翼を内底面に近接させた攪拌機を有すると共に晶析槽の内側面に上下方向に延びる邪魔板を設けた晶析槽で、テレフタル酸の全晶析量の少くとも50重量%を晶析させることを特徴とする前記(1)〜(4)のいずれかに記載のテレフタル酸の製造方法。
(6)第1晶析槽の撹拌翼による撹拌動力が、0.01〜10kw/m3であることを特徴とする前記(1)〜(5)のいずれかに記載のテレフタル酸の製造方法。
(7)第1晶析槽の内径をD及び翼径をRとするとき、撹拌の翼径Rが(0.3〜0.8)Dであり、かつ、翼の形状が中央部側で上下方向の長さが(0.1〜3.0)Rかつ、翼先端部で上下方向の長さが(0〜0.5)Rである複数枚の撹拌翼を用いることを特徴とする前記(2)に記載のテレフタル酸の製造方法。
(8)粗テレフタル酸を水性媒体に溶解させ、260〜320℃の温度条件下、白金族金属触媒と接触させて精製し、該テレフタル酸の水性溶液からテレフタル酸を直列に接続した複数の晶析槽で段階的に冷却して晶析するに際し、第1晶析槽における晶析温度を240〜260℃とし、撹拌翼にて撹拌動力0.01〜10kw/m3の範囲で撹絆を行い、次いで第2晶析槽における晶析温度を180〜230℃とし、かつ、該晶析温度を第1晶析槽の晶析温度より20〜60℃低くすることを特徴とする前記(1)〜(7)のいずれかに記載のテレフタル酸の製造方法。
(9)撹拌動力を変更して攪拌翼の回転数を変更することにより、テレフタル酸粒子の粒度分布を作り分けることを特徴とする前記(1)〜(8)のいずれかに記載のテレフタル酸の製造方法。
(10)平均粒径が50〜150μmであり、その標準偏差が30〜50であることを特徴とするテレフタル酸。
(11)前記(1)〜(9)に記載のいずれかの方法により製造された、平均粒径が50〜150μmであり、その標準偏差が30〜50であることを特徴とするテレフタル酸。
本発明の第1の実施の形態を、図1に従って説明する。図1は、晶析槽トップにモータを設置している例であるが、晶析槽ボトムに設置しても良い。
1は晶析槽を示し、該晶析槽1内の中央部に回転軸2を垂下して設け、該回転軸2の下端部に撹拌翼3を装着した。
ここで該撹拌翼3の複数枚の各翼体3aは、前記回転軸2に近接する根部側の上下方向の幅が大で、先端側に向うのに従って該幅が徐々に小となる略台形の板状に形成され、各翼体3aはその下端が前記晶析槽1の内底面に近接して取り付けられている。
即ち、晶析槽の内径をD及び翼径をRとするとき、撹拌の翼径Rが(0.3〜0.8)D、好ましくは(0.4〜0.6)Dであり、かつ、翼の形状が中央部側で上下方向の長さが(0.1〜3.0)R、好ましくは(0.3〜0.7)R、更に好ましくは(0.4〜0.6)Rであり、かつ、翼先端部で上下方向の長さが(0〜0.5)R、好ましくは(0.1〜0.3)Rである複数枚の撹拌翼を用いることを特徴とする。
攪拌翼の下端と前記晶析槽の内底面との間のクリアランスcと前記攪拌翼の翼径Rとの比c/Rは、0.005〜0.10の範囲であり、好ましくは0.01〜0.05更に好ましくは0.01〜0.03の範囲である。
又、該晶析槽1の内側面に上下方向に延びる複数の邪魔板4を固定しており、該邪魔板4の下端は該晶析槽1の内底面に近接している。
直列に接続されている複数個の晶析槽でテレフタル酸を製造する場合には、攪拌翼を内底面に近接させた攪拌機を有すると共に晶析槽の内側面に上下方向に延びる邪魔板を設けた晶析槽で、テレフタル酸の全晶析量の少くとも50重量%、好ましくは70重量%以上を晶析させることが好ましい。
図1において、5は前記晶析槽1に接続したテレフタル酸の水溶液の流入管、6は該晶析槽1に接続した該水溶液の流出管を示す。
かくて、モータ(図示せず)の駆動により回転軸2を駆動回転して下端が晶析槽1の内底面に近接する撹拌翼3を回転すると、該晶析槽1内のテレフタル酸の水溶液は、該晶析槽1の中央下方部において根部側で上下幅が大の各翼体3aにより押圧されながら先端部に向うに従って上下幅が小の該各翼体3aにより晶析槽1の内底面に沿って集中的な外方に向う流れとなり、その後水溶液は下端が前記内底面に近接した邪魔板4に沿って速い速度の上昇流となり、その後晶析槽1の中心部に向って流れてから該中心部において下方流となって循環流Cとなる。
ここで運転条件として、晶析槽1の攪拌所要動力が0.01〜10kw/m3が好ましく、更には0.1〜1.0kw/m3が好ましく、該攪拌所要動力が0.15〜0.7kw/m3の範囲で実施した。
従って水溶液は、前記晶析槽1の内底面の中央部においてスラリーとなって停滞することがなくなると共に、該晶析槽1の内側面の近傍の周縁部において速い速度の上昇流となって不均一な結晶化が生ぜず、均一な粒径の結晶が効率的に得られる。
そして前述の如くスラリーとしての停滞がないので、撹拌翼3を低速回転してもスラリーの停滞がみられず、かくて該撹拌翼3の回転数を広い範囲で制御可能となり、従って停滞時間や分級効果のコントロールを可能にして、均一の粒径分布の或いは粒径の種々異なる分布を有する結晶の人為的な製造が可能となる。
例えば、平均粒径が50〜150μm、好ましくは80〜110μmの範囲にあり、その標準偏差が30〜50であるような、狭い粒度分布を有するテレフタル酸を得ることができる。例えばその場合、攪拌動力は0.01〜10kw/m3、好ましくは0.1〜1.0kw/m3である。
標準偏差は、以下の式により求められる。即ち、
平均値X、標準偏差s、代表値Xo、区間幅h、度数f、データ数N、u=(X−Xo)/hとするとき、
平均値 ;X=Xo+Σ(u×f)/N×h
標準偏差;s=h×√(1/(N−1)×{Σ(u2×f)−(Σuf)2/N})
となる。
尚、この実施の形態においては6枚の翼体3aにより撹拌翼3を形成した例を示したが、これに限ることなく2枚以上の複数枚の翼体3aにより形成してもよい。
また、粗テレフタル酸を水性媒体に溶解させ、260〜320℃の温度条件下、白金族金属触媒と接触させて精製し、該テレフタル酸の水性溶液からテレフタル酸を直列に接続した複数の晶析槽で段階的に冷却して晶析するに際し、第1晶析槽における晶析温度を240〜260℃とし、撹拌翼にて撹拌動力0.01〜10kw/m3の範囲で撹絆を行い、次いで第2晶析槽における晶析温度を180〜230℃とするテレフタル酸の製造方法が好ましい。
この場合、撹拌動力を変更することにより第2晶析槽における晶析温度を第1晶析槽の晶析温度より20〜60℃低くして、第2晶析槽における晶析温度を180〜230℃とすることが好ましい。
図2は本発明の第2の実施の形態を示し、この実施の形態においては、前記第1の実施の形態の晶析槽1における流入管5の先端部を、該晶析槽1内で上方に曲折形成して該流入管5の開口5aを上方に向けて形成すると共に、流出管6も先端部を該晶析槽1内で上方に曲折形成して、該流出管6の開口6aを上方に向けて形成した。
かくてテレフタル酸の水溶液は、流入管5の開口5aより晶析槽1内の周辺で上方に流れる溶液中に上方に向けて流入してベーパーが直接翼に絡みつかないので、撹拌翼3における水溶液の吐出効率が低下することなく、又流出管6の開口6aも上方に向いているので、晶析槽1内の周辺部で上昇する水溶液が直接流入排出せずに滞留時間を長くすることができると共に、開口6の上方に至った水溶液中で晶析した結晶が流下して該開口6aに流入して排出管6より排出する。かくて、所定の粒径以上の均一の結晶が得られる。
図3は本発明の第3の実施の形態を示し、この実施の形態においては、前記第1の実施の形態における流入管5の先端部を該晶析槽1内で上方に曲折形成して、該流入管5の開口5aを上方に向けて形成すると共に、該開口5aの上方に逆円錐状の流れ分散体5bを設け、又、流出管6の先端部を下方に曲折形成し、該先端部の端面を閉じると共に該先端部の側面で前記晶析槽1の内側面に対向する向きに開口6bを形成した。
かくて、テレフタル酸の水溶液は、流入管5の開口5aから上方に流出後に逆円錐状の流れ分散体5bにより分散されて、晶析槽1内の水溶液中に分散して流入していくので、ベーパーの翼への絡みつきを防止し、撹拌翼3による水溶液の吐出効率が向上すると共に、流入するエネルギーを利用した初期分散作用を得ることが出来る。又、流出管6の開口6bは、晶析槽1の内底面の周辺部で結晶化された粒子が水溶液と共に上昇するものと上昇しないものとの分級する位置に存在するので、所定の粒径以上の結晶粒子を前記開口6bにおいて確実に負圧吸引する。
図2は、本発明の第2の実施の形態の要部の断面図である。
図3は、本発明の第3の実施の形態の要部の断面図である。
図4は、従来の製造装置の1例の断面図である。
図5は、従来の製造装置の他の例の断面図である。
図6は、本発明の製造装置と従来の製造装置の晶析槽内における撹拌動力とテレフタル酸の粒度分布の関係を示すグラフである。
2 回転軸
3 撹拌翼
3a 翼体
4 邪魔板
5 流入管
5a 開口
5b 流れ分散体
6 流出管
6a、6b 開口
a 攪拌槽
b 回転軸
c 攪拌翼
d 邪魔板
e 晶析槽
f 回転軸
g 攪拌翼
h 衝突板
i 流入管
j 流出管
発明者が前述の前者の従来の製造装置と、本発明の第3の実施の形態の製造装置について連続運転したときの実験を、具体的に説明する。
粒径分布が74〜149μmの高純度テレフタル酸の水スラリーを調整し、該スラリーを溶解槽にて加圧して220℃にて完全に溶解させたテレフタル酸水溶液から、同じ容量の3直列につないだ晶析槽を用いて晶析を行った。
この場合、第1晶析槽の内径をD及び翼径をRとするとき、撹拌の翼径Rが0.5Dであり、かつ、翼の形状が中央部側で上下方向の長さが0.5Rかつ、翼先端部で上下方向の長さが0.15Rからなる6枚の翼からなる撹拌翼を用いた。攪拌翼の下端と晶析槽の内底面との間のクリアランスcと、攪拌翼の翼径Rとの比c/Rは0.02であった。また、回転数が変更可能で0.2及び0.7kw/m3にて晶析を行った。一方、第2晶析槽としては、4枚翼の傾斜パドル翼を有する撹拌翼を、撹拌動力0.7kw/m3一定で使用した。
第1晶析槽及び第2晶析槽の温度は、テレフタル酸全析出量のそれぞれ約70重量%、約99%重量%が析出する様第1晶析槽温度160℃,第2晶析槽温度120℃となるよう管理し、第3晶析槽は100℃とする様温度管理を行った。
テレフタル酸粒子についての、物性試験の結果を示す。図6において、実施例と比較例の相違は、比較例では翼径が0.5Dなる傾斜パドル翼を使用したことであり、その他の運転条件は全て実施例と同様である。尚、粒径はレーザー回析・散乱式粒度分布測定装置を使用した。
攪拌動力が0.2kw/m3のときの平均粒径は190.7μmであり、標準偏差は61.1であった。また、攪拌動力を0.7kw/m3としたときの平均粒径は134μmであり、標準偏差は46.9と粒度分布が狭いテレフタル酸が得られた。
Claims (11)
- テレフタル酸の水性溶液からテレフタル酸を晶析するに際し、攪拌翼を内底面に近接させた攪拌機を設置すると共に、晶析槽の内側面に上下方向に延びる邪魔板を設けた晶析装置を用いるテレフタル酸の製造方法。
- 前記攪拌翼の形状は、前記晶析槽の中央部側で上下方向の長さが長く、該晶析槽の周辺部に向かうに従って上下方向の長さが徐々に短くなる板状に形成されていることを特徴とする請求項1に記載のテレフタル酸の製造方法。
- 前記晶析槽に接続するテレフタル酸の水性溶液の流入管の開口を、該晶析槽内の上方向に向けて形成したことを特徴とする請求項1又は2に記載のテレフタル酸の製造方法。
- 前記攪拌翼の下端と前記晶析槽の内底面との間のクリアランスcと前記攪拌翼の翼径Rとの比c/Rが、0.005〜0.10の範囲である、請求項1〜3のいずれかに記載のテレフタル酸の製造方法。
- 直列に接続されている複数個の晶析槽から成り、且つ攪拌翼を内底面に近接させた攪拌機を有すると共に晶析槽の内側面に上下方向に延びる邪魔板を設けた晶析槽で、テレフタル酸の全晶析量の少くとも50重量%を晶析させることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のテレフタル酸の製造方法。
- 第1晶析槽の撹拌翼による撹拌動力が、0.01〜10kw/m3であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のテレフタル酸の製造方法。
- 第1晶析槽の内径をD及び翼径をRとするとき、撹拌の翼径Rが(0.3〜0.8)Dであり、かつ、翼の形状が中央部側で上下方向の長さが(0.1〜3.0)Rかつ、翼先端部で上下方向の長さが(0〜0.5)Rである複数枚の撹拌翼を用いることを特徴とする、請求項2に記載のテレフタル酸の製造方法。
- 粗テレフタル酸を水性媒体に溶解させ、260〜320℃の温度条件下、白金族金属触媒と接触させて精製し、該テレフタル酸の水性溶液からテレフタル酸を直列に接続した複数の晶析槽で段階的に冷却して晶析するに際し、第1晶析槽における晶析温度を240〜260℃とし、撹拌翼にて撹拌動力0.01〜10kw/m3の範囲で撹絆を行い、次いで第2晶析槽における晶析温度を180〜230℃とし、かつ、該晶析温度を第1晶析槽の晶析温度より20〜60℃低くすることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のテレフタル酸の製造方法。
- 撹拌動力を変更して攪拌翼の回転数を変更することにより、テレフタル酸粒子の粒度分布を作り分けることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載のテレフタル酸の製造方法。
- 平均粒径が50〜150μmであり、その標準偏差が30〜50であることを特徴とするテレフタル酸。
- 請求項1〜9に記載のいずれかの方法により製造された、平均粒径が50〜150μmであり、その標準偏差が30〜50であることを特徴とするテレフタル酸。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003205951 | 2003-08-05 | ||
JP2003205951 | 2003-08-05 | ||
PCT/JP2004/010576 WO2005012218A1 (ja) | 2003-08-05 | 2004-07-16 | テレフタル酸の製造方法及びテレフタル酸 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2005012218A1 true JPWO2005012218A1 (ja) | 2006-09-14 |
Family
ID=34113686
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2005512486A Pending JPWO2005012218A1 (ja) | 2003-08-05 | 2004-07-16 | テレフタル酸の製造方法及びテレフタル酸 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPWO2005012218A1 (ja) |
KR (1) | KR100807762B1 (ja) |
CN (1) | CN100393688C (ja) |
TW (1) | TWI322803B (ja) |
WO (1) | WO2005012218A1 (ja) |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4087017B2 (ja) * | 1999-07-15 | 2008-05-14 | 本田技研工業株式会社 | 転回機構を備えた四輪車両 |
JP2005053799A (ja) * | 2003-08-05 | 2005-03-03 | Satake Chemical Equipment Mfg Ltd | テレフタル酸の晶析装置 |
WO2007088981A1 (ja) * | 2006-02-03 | 2007-08-09 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | カルボン酸の製造方法 |
WO2009038045A1 (ja) * | 2007-09-19 | 2009-03-26 | Mitsui Chemicals, Inc. | 芳香族カルボン酸の製造方法 |
CA2700931A1 (en) * | 2007-09-25 | 2009-04-02 | Shi Mechanical & Equipment Inc. | Stirring apparatus |
SG10202110622UA (en) * | 2011-07-26 | 2021-11-29 | Dsm Ip Assets Bv | Process for preparing a diamine/dicarboxylic acid salt |
JP6282802B2 (ja) * | 2013-03-12 | 2018-02-21 | ユニチカ株式会社 | 半芳香族ポリアミド粉粒体およびその製造方法 |
CZ305172B6 (cs) * | 2014-03-28 | 2015-05-27 | Bochemie A.S. | Diskontinuální krystalizační jednotka pro výrobu kulovitých krystalů |
EP3326993B1 (en) * | 2015-07-22 | 2020-07-01 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Method for producing high-purity terephthalic acid |
JP6690485B2 (ja) * | 2016-09-20 | 2020-04-28 | 住友金属鉱山株式会社 | 化学反応装置、および、化学反応装置を用いた粒子の製造方法 |
TWI708761B (zh) | 2019-09-26 | 2020-11-01 | 遠東新世紀股份有限公司 | 製造對苯二甲酸的方法 |
Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06329583A (ja) * | 1993-05-25 | 1994-11-29 | Mitsubishi Kasei Corp | 粉体特性、スラリー特性に優れたテレフタル酸の製造方法 |
JPH08208561A (ja) * | 1994-11-16 | 1996-08-13 | Mitsubishi Chem Corp | テレフタル酸の製造方法 |
JPH08225489A (ja) * | 1994-11-16 | 1996-09-03 | Mitsubishi Chem Corp | テレフタル酸の製造方法 |
JPH0975697A (ja) * | 1995-09-18 | 1997-03-25 | Dainippon Seiki:Kk | 粉粒状試料混入液の撹拌装置 |
JPH0975699A (ja) * | 1995-09-11 | 1997-03-25 | Soken Chem & Eng Co Ltd | 撹拌装置 |
JPH11276875A (ja) * | 1998-03-31 | 1999-10-12 | Sumitomo Heavy Ind Ltd | 竪型撹拌装置の撹拌翼構造 |
JP2000202268A (ja) * | 1998-11-11 | 2000-07-25 | Lintec Corp | 撹拌装置 |
JP2000262880A (ja) * | 1999-03-15 | 2000-09-26 | Satake Chemical Equipment Mfg Ltd | 撹拌翼 |
JP2002306902A (ja) * | 2001-04-13 | 2002-10-22 | Mitsubishi Chemicals Corp | 有機化合物の晶析及び/又は精製方法 |
JP2002308906A (ja) * | 2001-04-11 | 2002-10-23 | Sekisui Chem Co Ltd | 攪拌装置及び重合体粒子の製造方法 |
JP2003128598A (ja) * | 2001-10-16 | 2003-05-08 | Teijin Ltd | テレフタル酸の粒子径制御方法 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5567842A (en) | 1994-11-16 | 1996-10-22 | Mitsubishi Chemical Corporation | Process for producing terephthalic acid |
KR100455952B1 (ko) * | 1998-03-31 | 2004-11-06 | 스미도모쥬기가이고교 가부시키가이샤 | 세로형 교반장치 |
JP2004203864A (ja) * | 2002-12-09 | 2004-07-22 | Mitsubishi Chemicals Corp | 粗テレフタル酸溶解液の反応器への供給方法 |
JP2004202318A (ja) * | 2002-12-24 | 2004-07-22 | Mitsubishi Chemicals Corp | アンカー型攪拌翼を有する晶析槽 |
JP2004255291A (ja) * | 2003-02-26 | 2004-09-16 | Toray Ind Inc | 攪拌装置 |
-
2004
- 2004-07-16 CN CNB2004800223409A patent/CN100393688C/zh active Active
- 2004-07-16 JP JP2005512486A patent/JPWO2005012218A1/ja active Pending
- 2004-07-16 KR KR1020067000971A patent/KR100807762B1/ko active IP Right Grant
- 2004-07-16 WO PCT/JP2004/010576 patent/WO2005012218A1/ja active Application Filing
- 2004-08-05 TW TW093123420A patent/TWI322803B/zh active
Patent Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06329583A (ja) * | 1993-05-25 | 1994-11-29 | Mitsubishi Kasei Corp | 粉体特性、スラリー特性に優れたテレフタル酸の製造方法 |
JPH08208561A (ja) * | 1994-11-16 | 1996-08-13 | Mitsubishi Chem Corp | テレフタル酸の製造方法 |
JPH08225489A (ja) * | 1994-11-16 | 1996-09-03 | Mitsubishi Chem Corp | テレフタル酸の製造方法 |
JPH0975699A (ja) * | 1995-09-11 | 1997-03-25 | Soken Chem & Eng Co Ltd | 撹拌装置 |
JPH0975697A (ja) * | 1995-09-18 | 1997-03-25 | Dainippon Seiki:Kk | 粉粒状試料混入液の撹拌装置 |
JPH11276875A (ja) * | 1998-03-31 | 1999-10-12 | Sumitomo Heavy Ind Ltd | 竪型撹拌装置の撹拌翼構造 |
JP2000202268A (ja) * | 1998-11-11 | 2000-07-25 | Lintec Corp | 撹拌装置 |
JP2000262880A (ja) * | 1999-03-15 | 2000-09-26 | Satake Chemical Equipment Mfg Ltd | 撹拌翼 |
JP2002308906A (ja) * | 2001-04-11 | 2002-10-23 | Sekisui Chem Co Ltd | 攪拌装置及び重合体粒子の製造方法 |
JP2002306902A (ja) * | 2001-04-13 | 2002-10-22 | Mitsubishi Chemicals Corp | 有機化合物の晶析及び/又は精製方法 |
JP2003128598A (ja) * | 2001-10-16 | 2003-05-08 | Teijin Ltd | テレフタル酸の粒子径制御方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1832914A (zh) | 2006-09-13 |
TWI322803B (en) | 2010-04-01 |
WO2005012218A1 (ja) | 2005-02-10 |
KR100807762B1 (ko) | 2008-02-28 |
CN100393688C (zh) | 2008-06-11 |
KR20060041237A (ko) | 2006-05-11 |
TW200517371A (en) | 2005-06-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR100355643B1 (ko) | 테레프탈산의제조방법 | |
JPWO2005012218A1 (ja) | テレフタル酸の製造方法及びテレフタル酸 | |
EP2477958B1 (en) | High shear system and method for the production of acids | |
JP2012158614A (ja) | 高純度テレフタル酸の製造方法 | |
US10683253B2 (en) | Method for producing high-purity terephthalic acid | |
TWI361724B (en) | Process for washing solid particles | |
JPH08208561A (ja) | テレフタル酸の製造方法 | |
TWI405752B (zh) | 用以製作粗對苯二甲酸之氧化反應器 | |
JPH08225489A (ja) | テレフタル酸の製造方法 | |
JPH06329583A (ja) | 粉体特性、スラリー特性に優れたテレフタル酸の製造方法 | |
JP3885373B2 (ja) | 芳香族カルボン酸の製造方法 | |
JP3612724B2 (ja) | スラリー特性に優れたテレフタル酸の製造方法 | |
JP4259651B2 (ja) | テレフタル酸の製造方法 | |
KR20150131355A (ko) | 자유 유동성 디카복실산 결정의 제조 방법 | |
JP5129753B2 (ja) | テレフタル酸−アルキレングリコール混合物の製造方法 | |
EP3438086B1 (en) | Method of producing terephthalic acid | |
JP3864563B2 (ja) | 高純度テレフタル酸の製造方法 | |
JP2002275122A (ja) | 芳香族カルボン酸の製造方法 | |
JPH09255619A (ja) | テレフタル酸の製造法 | |
JP2008297251A (ja) | ビスフェノール類の晶析方法 | |
JPH07233116A (ja) | テレフタル酸粒子の処理方法 | |
JPH06321855A (ja) | 高純度のテレフタル酸の製造方法 | |
TWI434827B (zh) | 芳香族羧酸之製造方法 | |
US20070155987A1 (en) | Oxidative digestion with optimized agitation | |
KR19990029691A (ko) | 테레프탈산의 제조방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060616 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20070629 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20090818 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090908 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20091102 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20100601 |