JPH09255619A - テレフタル酸の製造法 - Google Patents
テレフタル酸の製造法Info
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- JPH09255619A JPH09255619A JP7400296A JP7400296A JPH09255619A JP H09255619 A JPH09255619 A JP H09255619A JP 7400296 A JP7400296 A JP 7400296A JP 7400296 A JP7400296 A JP 7400296A JP H09255619 A JPH09255619 A JP H09255619A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 エチレングリコールと混合して攪拌したとき
に攪拌所要動力が少ないテレフタル酸の製造法を提供す
る。 【解決手段】 テレフタル酸スラリーを湿式粉砕機で粉
砕し、且つ粉砕処理を経たテレフタル酸の粒度分布を測
定して湿式粉砕機での粉砕の程度を調節することによ
り、所望の粒度分布のテレフタル酸を製品として取得す
る。
に攪拌所要動力が少ないテレフタル酸の製造法を提供す
る。 【解決手段】 テレフタル酸スラリーを湿式粉砕機で粉
砕し、且つ粉砕処理を経たテレフタル酸の粒度分布を測
定して湿式粉砕機での粉砕の程度を調節することによ
り、所望の粒度分布のテレフタル酸を製品として取得す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はテレフタル酸の製造
方法に関するものであり、詳しくは制御された粒度分布
を有するテレフタル酸を製造する方法に関するものであ
る。
方法に関するものであり、詳しくは制御された粒度分布
を有するテレフタル酸を製造する方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】テレフタル酸は、今日では主として、パ
ラキシレンの液相酸素酸化により製造されている。代表
的な製法では、触媒としてマンガン、コバルト及び臭素
を含む酢酸溶媒中にパラキシレンと分子状酸素含有ガ
ス、通常は空気、を供給してパラキシレンを酸化し、テ
レフタル酸を生成させる。酢酸溶媒へのテレフタル酸の
溶解度は小さいので、生成したテレフタル酸は析出して
テレフタル酸スラリーとして存在する。通常、このテレ
フタル酸スラリー中のテレフタル酸は多量の不純物を含
んでおり、更なる精製を必要とする。代表的な精製法の
一つでは、このテレフタル酸スラリーを更なる高温下で
分子状酸素含有ガスで精密に追酸化して高純度のテレフ
タル酸スラリーとしたのち、固液分離し、乾燥して製品
のテレフタル酸とする。他の代表的な精製法では、酸化
反応系から抜出したテレフタル酸スラリーからテレフタ
ル酸結晶を分離し、これを高温高圧下で水に溶解して水
溶液とし、水素ガスと一緒に貴金属触媒床を通過させ
る。これによりテレフタル酸中の不純物は水に溶解し易
い形態に変化すると考えられている。貴金属触媒床を通
過した水溶液は、降温させてテレフタル酸を析出させ、
これを固液分離し、乾燥して製品のテレフタル酸とす
る。テレフタル酸は主としてエチレングリコールと反応
させてポリエチレンテレフタレートとして合成繊維やフ
ィルム、ボトル等の製造に用いられている。
ラキシレンの液相酸素酸化により製造されている。代表
的な製法では、触媒としてマンガン、コバルト及び臭素
を含む酢酸溶媒中にパラキシレンと分子状酸素含有ガ
ス、通常は空気、を供給してパラキシレンを酸化し、テ
レフタル酸を生成させる。酢酸溶媒へのテレフタル酸の
溶解度は小さいので、生成したテレフタル酸は析出して
テレフタル酸スラリーとして存在する。通常、このテレ
フタル酸スラリー中のテレフタル酸は多量の不純物を含
んでおり、更なる精製を必要とする。代表的な精製法の
一つでは、このテレフタル酸スラリーを更なる高温下で
分子状酸素含有ガスで精密に追酸化して高純度のテレフ
タル酸スラリーとしたのち、固液分離し、乾燥して製品
のテレフタル酸とする。他の代表的な精製法では、酸化
反応系から抜出したテレフタル酸スラリーからテレフタ
ル酸結晶を分離し、これを高温高圧下で水に溶解して水
溶液とし、水素ガスと一緒に貴金属触媒床を通過させ
る。これによりテレフタル酸中の不純物は水に溶解し易
い形態に変化すると考えられている。貴金属触媒床を通
過した水溶液は、降温させてテレフタル酸を析出させ、
これを固液分離し、乾燥して製品のテレフタル酸とす
る。テレフタル酸は主としてエチレングリコールと反応
させてポリエチレンテレフタレートとして合成繊維やフ
ィルム、ボトル等の製造に用いられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】テレフタル酸とエチレ
ングリコールとの反応に際しては、液体のエチレングリ
コール中に固体のテレフタル酸が懸濁したスラリー状態
で反応させるので、攪拌に多大の動力を必要とする。従
って攪拌に要する動力が少なくて済むテレフタル酸が要
望されている。
ングリコールとの反応に際しては、液体のエチレングリ
コール中に固体のテレフタル酸が懸濁したスラリー状態
で反応させるので、攪拌に多大の動力を必要とする。従
って攪拌に要する動力が少なくて済むテレフタル酸が要
望されている。
【０００４】この攪拌に要する動力はテレフタル酸の粒
度分布に依存し、粒度分布を制御することにより攪拌に
要する動力を一定の小さな値に保つことができる。しか
し上記したテレフタル酸の製法において、テレフタル酸
の析出時の条件を制御して所望の粒度分布に制御するこ
とは、相当に困難である。その理由の一つには、テレフ
タル酸の析出時の条件の許容される操作範囲が狭いこと
が挙げられる。また他の理由として、テレフタル酸の析
出から製品の取得までの所要時間が長く、且つこの間に
は大量のテレフタル酸が存在しているので、析出条件の
変更の影響が製品に現われるまでの時間遅れが大きく、
且つ場合によってはその影響も判然としないということ
が挙げられる。従って本発明は、テレフタル酸の粒度分
布を容易に所望のものに制御することのできるテレフタ
ル酸の製造方法を提供せんとするものである。
度分布に依存し、粒度分布を制御することにより攪拌に
要する動力を一定の小さな値に保つことができる。しか
し上記したテレフタル酸の製法において、テレフタル酸
の析出時の条件を制御して所望の粒度分布に制御するこ
とは、相当に困難である。その理由の一つには、テレフ
タル酸の析出時の条件の許容される操作範囲が狭いこと
が挙げられる。また他の理由として、テレフタル酸の析
出から製品の取得までの所要時間が長く、且つこの間に
は大量のテレフタル酸が存在しているので、析出条件の
変更の影響が製品に現われるまでの時間遅れが大きく、
且つ場合によってはその影響も判然としないということ
が挙げられる。従って本発明は、テレフタル酸の粒度分
布を容易に所望のものに制御することのできるテレフタ
ル酸の製造方法を提供せんとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、テレフ
タル酸スラリーを固液分離手段に供給してテレフタル酸
結晶と母液とに分離し、取得したテレフタル酸結晶は乾
燥して製品のテレフタル酸とするテレフタル酸の製造法
において、固液分離手段に供給するテレフタル酸スラリ
ーの少くとも一部を湿式粉砕機で粉砕し、且つ湿式粉砕
機から流出するテレフタル酸スラリー又は固液分離手段
に供給されるテレフタル酸スラリーの粒度分布を測定
し、その測定結果に基づいて湿式粉砕機でのテレフタル
酸スラリーの粉砕を制御することにより、容易に所望の
粒度分布を有するテレフタル酸を製造することができ
る。
タル酸スラリーを固液分離手段に供給してテレフタル酸
結晶と母液とに分離し、取得したテレフタル酸結晶は乾
燥して製品のテレフタル酸とするテレフタル酸の製造法
において、固液分離手段に供給するテレフタル酸スラリ
ーの少くとも一部を湿式粉砕機で粉砕し、且つ湿式粉砕
機から流出するテレフタル酸スラリー又は固液分離手段
に供給されるテレフタル酸スラリーの粒度分布を測定
し、その測定結果に基づいて湿式粉砕機でのテレフタル
酸スラリーの粉砕を制御することにより、容易に所望の
粒度分布を有するテレフタル酸を製造することができ
る。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明について詳細に説明する
に、本発明ではテレフタル酸結晶の生成条件を制御する
代りに、生成したテレフタル酸結晶をスラリー状態で粉
砕処理することにより、所望の粒度分布を有するテレフ
タル酸結晶を取得しようとするものである。本発明者等
の検討によれば、パラキシレンの酸化反応時に生成する
テレフタル酸結晶も、テレフタル酸水溶液の段階的温度
低下により生成するテレフタル酸結晶も、いずれも通常
はその粒径が比較的大きい。従って、これを粉砕するこ
とにより、エチレングリコールと混合してスラリーとし
たときに攪拌所要動力が小さくなるような粒度分布に、
容易に変化させることができる。
に、本発明ではテレフタル酸結晶の生成条件を制御する
代りに、生成したテレフタル酸結晶をスラリー状態で粉
砕処理することにより、所望の粒度分布を有するテレフ
タル酸結晶を取得しようとするものである。本発明者等
の検討によれば、パラキシレンの酸化反応時に生成する
テレフタル酸結晶も、テレフタル酸水溶液の段階的温度
低下により生成するテレフタル酸結晶も、いずれも通常
はその粒径が比較的大きい。従って、これを粉砕するこ
とにより、エチレングリコールと混合してスラリーとし
たときに攪拌所要動力が小さくなるような粒度分布に、
容易に変化させることができる。
【０００７】粉砕に供するテレフタル酸スラリーとして
は、酢酸溶媒中でのパラキシレンの酸化により生成した
ものを更に追酸化して精製したものを用いることができ
る。また別法として、酢酸溶媒中でのパラキシレンの酸
化により生成したテレフタル酸スラリーから固液分離に
よりテレフタル酸結晶を取得し、これを新たな溶媒で再
スラリー化したものを用いることもできる。例えば、上
述のテレフタル酸スラリーをデカンター等で固液分離
し、次いで分離されたテレフタル酸結晶に水や酢酸など
の新たな溶媒を加えて再スラリー化したものを用いるこ
とができる。この場合には、結晶の洗浄効果を高めるた
め、８０〜１００℃の熱溶媒で再スラリー化するのが好
ましい。すなわち、この新たな溶媒を用いて再スラリー
化する方法によるときは、テレフタル酸スラリーの濃度
を湿式粉砕に好適な任意の濃度に調整することができ、
かつテレフタル酸結晶の洗浄も兼ねることができる。湿
式粉砕に際しては、テレフタル酸結晶に強い機械的力が
作用するので、表面に付着している不純物が容易に除去
される。またテレフタル酸結晶の粉砕により、内部に包
含されていた不純物が表面に露出して溶媒中に溶出す
る。従って、溶媒中の不純物濃度が低いと高い洗浄効果
が得られ、且つ粉砕により生じた新しい面への不純物の
吸着も少ない。また、更なる別法として、パラキシレン
の酸化により生成させたテレフタル酸スラリーからテレ
フタル酸結晶を回収し、これを高温高圧下に水に溶解す
る。この水溶液を水素と一緒に貴金属触媒床を通過させ
て精製したのち、降温させて再びテレフタル酸スラリー
としたもの、ないしはこれからテレフタル酸結晶を回収
して水で再スラリー化したものを用いることもできる。
は、酢酸溶媒中でのパラキシレンの酸化により生成した
ものを更に追酸化して精製したものを用いることができ
る。また別法として、酢酸溶媒中でのパラキシレンの酸
化により生成したテレフタル酸スラリーから固液分離に
よりテレフタル酸結晶を取得し、これを新たな溶媒で再
スラリー化したものを用いることもできる。例えば、上
述のテレフタル酸スラリーをデカンター等で固液分離
し、次いで分離されたテレフタル酸結晶に水や酢酸など
の新たな溶媒を加えて再スラリー化したものを用いるこ
とができる。この場合には、結晶の洗浄効果を高めるた
め、８０〜１００℃の熱溶媒で再スラリー化するのが好
ましい。すなわち、この新たな溶媒を用いて再スラリー
化する方法によるときは、テレフタル酸スラリーの濃度
を湿式粉砕に好適な任意の濃度に調整することができ、
かつテレフタル酸結晶の洗浄も兼ねることができる。湿
式粉砕に際しては、テレフタル酸結晶に強い機械的力が
作用するので、表面に付着している不純物が容易に除去
される。またテレフタル酸結晶の粉砕により、内部に包
含されていた不純物が表面に露出して溶媒中に溶出す
る。従って、溶媒中の不純物濃度が低いと高い洗浄効果
が得られ、且つ粉砕により生じた新しい面への不純物の
吸着も少ない。また、更なる別法として、パラキシレン
の酸化により生成させたテレフタル酸スラリーからテレ
フタル酸結晶を回収し、これを高温高圧下に水に溶解す
る。この水溶液を水素と一緒に貴金属触媒床を通過させ
て精製したのち、降温させて再びテレフタル酸スラリー
としたもの、ないしはこれからテレフタル酸結晶を回収
して水で再スラリー化したものを用いることもできる。
【０００８】粉砕機としては、通常は高速回転型又は高
速攪拌型の湿式粉砕機が用いられる。好ましくは、テレ
フタル酸粒子を破砕するよりも磨砕する形式の粉砕機が
用いられる。このような形式の粉砕機を用いると、粗大
粒子の表面が削れて粒径が小さくなり、かつ形状が丸み
を帯びる。同時に微粉が増加して、スラリー特性や粉体
流動性及び反応性などが改善される。本発明で用いるの
に特に好適な粉砕機は、円盤状の固定歯と回転歯とから
なる粉砕部を備えた高速回転湿式粉砕機である。この形
式の粉砕機では、固定歯にはその中心部から同心円上
に、回転歯にはその回転軸を中心としてそれぞれ放射状
の複数のブレード又は溝が設けられている。
速攪拌型の湿式粉砕機が用いられる。好ましくは、テレ
フタル酸粒子を破砕するよりも磨砕する形式の粉砕機が
用いられる。このような形式の粉砕機を用いると、粗大
粒子の表面が削れて粒径が小さくなり、かつ形状が丸み
を帯びる。同時に微粉が増加して、スラリー特性や粉体
流動性及び反応性などが改善される。本発明で用いるの
に特に好適な粉砕機は、円盤状の固定歯と回転歯とから
なる粉砕部を備えた高速回転湿式粉砕機である。この形
式の粉砕機では、固定歯にはその中心部から同心円上
に、回転歯にはその回転軸を中心としてそれぞれ放射状
の複数のブレード又は溝が設けられている。
【０００９】粉砕に要するエネルギーは、テレフタル酸
スラリー１ｍ3 当り通常は０．５〜１０ｋｗｈであり、
投入する粉砕エネルギーを調節することにより粉砕の程
度を制御できる。粉砕エネルギーの変更は回転数の変更
によるのが簡単であるが、高速湿式粉砕機の固定歯と回
転歯の種類や間隙を変更することによっても可能であ
る。粉砕機に供給するテレフタル酸スラリーの濃度は通
常、１０〜６０重量％、好ましくは２０〜５０重量％で
ある。
スラリー１ｍ3 当り通常は０．５〜１０ｋｗｈであり、
投入する粉砕エネルギーを調節することにより粉砕の程
度を制御できる。粉砕エネルギーの変更は回転数の変更
によるのが簡単であるが、高速湿式粉砕機の固定歯と回
転歯の種類や間隙を変更することによっても可能であ
る。粉砕機に供給するテレフタル酸スラリーの濃度は通
常、１０〜６０重量％、好ましくは２０〜５０重量％で
ある。
【００１０】粉砕機はテレフタル酸スラリーを固液分離
手段に供給する配管の途中に直接設置することもできる
が、配管の途中にスラリー循環配管を備えた粉砕槽を設
け、このスラリー循環配管に粉砕機を設置するのが好ま
しい。このようにすると、粉砕槽へのテレフタル酸スラ
リーの供給速度（Ａｍ3 ／ｈｒ）に対する、スラリー循
環配管を流れるテレフタル酸スラリーの循環速度（Ｂｍ
3 ／ｈｒ）の比（Ｂ／Ａ）、すなわち循環比を調整する
ことによっても、テレフタル酸スラリーの粒度分布を所
望の値に制御することができる。循環比は通常は０．５
〜８である。０．５よりも小さいと、所望の粒度分布を
達成するのが困難になることが多い。逆に８よりも大き
くすることは、大容量の粉砕機を必要とし、かつ所要動
力も過大となって不利である。一般に好適な循環比は
０．８〜４である。
手段に供給する配管の途中に直接設置することもできる
が、配管の途中にスラリー循環配管を備えた粉砕槽を設
け、このスラリー循環配管に粉砕機を設置するのが好ま
しい。このようにすると、粉砕槽へのテレフタル酸スラ
リーの供給速度（Ａｍ3 ／ｈｒ）に対する、スラリー循
環配管を流れるテレフタル酸スラリーの循環速度（Ｂｍ
3 ／ｈｒ）の比（Ｂ／Ａ）、すなわち循環比を調整する
ことによっても、テレフタル酸スラリーの粒度分布を所
望の値に制御することができる。循環比は通常は０．５
〜８である。０．５よりも小さいと、所望の粒度分布を
達成するのが困難になることが多い。逆に８よりも大き
くすることは、大容量の粉砕機を必要とし、かつ所要動
力も過大となって不利である。一般に好適な循環比は
０．８〜４である。
【００１１】本発明では粉砕処理を経たテレフタル酸ス
ラリーの粒度分布を測定し、この粒度分布が所望の姿と
なるように粉砕の程度を調節する。粒度分布の測定は、
粉砕からテレフタル酸スラリーが固液分離手段へ供給さ
れるまでの任意の箇所で行なうことができる。通常は固
液分離手段へ供給されるテレフタル酸スラリーについて
行なうのが好ましい。しかし、前述の粉砕槽を設置して
大きな循環比で粉砕する場合には、湿式粉砕機の出口、
すなわち湿式粉砕機から流出したテレフタル酸スラリー
が粉砕槽に流入するまでの循環配管において行なうこと
もできる。
ラリーの粒度分布を測定し、この粒度分布が所望の姿と
なるように粉砕の程度を調節する。粒度分布の測定は、
粉砕からテレフタル酸スラリーが固液分離手段へ供給さ
れるまでの任意の箇所で行なうことができる。通常は固
液分離手段へ供給されるテレフタル酸スラリーについて
行なうのが好ましい。しかし、前述の粉砕槽を設置して
大きな循環比で粉砕する場合には、湿式粉砕機の出口、
すなわち湿式粉砕機から流出したテレフタル酸スラリー
が粉砕槽に流入するまでの循環配管において行なうこと
もできる。
【００１２】粒度分布の測定は、レーザー回折散乱法、
沈降光透過法、電気抵抗法、顕微鏡法、ふるい分け法な
どによる直接的な方法のほか、粘度計などによる間接的
な方法によることもできる。好ましくは、連続的に測定
できるレーザー回折散乱法による自動分析計を用いる。
すなわち固液分離手段へのテレフタル酸スラリーの供給
配管にこの分析計を設置し、測定された粒度分布と所望
の粒度分布との差異に応じて、粉砕槽での循環比や粉砕
機の回転数を変更すればよい。
沈降光透過法、電気抵抗法、顕微鏡法、ふるい分け法な
どによる直接的な方法のほか、粘度計などによる間接的
な方法によることもできる。好ましくは、連続的に測定
できるレーザー回折散乱法による自動分析計を用いる。
すなわち固液分離手段へのテレフタル酸スラリーの供給
配管にこの分析計を設置し、測定された粒度分布と所望
の粒度分布との差異に応じて、粉砕槽での循環比や粉砕
機の回転数を変更すればよい。
【００１３】本発明の実施の態様の１例を図面に基づい
て説明すると、酸化反応器又は晶析槽から導管１を経て
供給されるテレフタル酸スラリーは、遠心分離機などの
固液分離装置２でテレフタル酸結晶と母液とに分離され
る。テレフタル酸結晶はスラリー化槽３に供給され、導
管４から供給される水や酢酸などの溶媒で２０〜５０重
量％濃度のテレフタル酸スラリーとする。このスラリー
は導管５を経て粉砕槽６に供給される。粉砕槽６には、
途中に高速湿式粉砕機７を有する循環配管９が設けられ
ており、テレフタル酸スラリーがこの循環配管を１〜３
回循環して粉砕されるようになっている。粉砕槽から
は、所定の粒度分布になったテレフタル酸スラリーが配
管１０を経て抜出され、遠心分離機や減圧濾過機などの
固液分離装置１１に供給されるが、その途中に粉砕槽へ
の分岐管が設けられており、この分岐管に粒度分布計８
が設置されていてテレフタル酸スラリーの粒度分布を連
続的に測定し、その結果に基づいて粉砕機の回転数や循
環比を調整する。固液分離装置１１から排出されたテレ
フタル酸結晶は、乾燥装置１２で乾燥されて製品とな
る。
て説明すると、酸化反応器又は晶析槽から導管１を経て
供給されるテレフタル酸スラリーは、遠心分離機などの
固液分離装置２でテレフタル酸結晶と母液とに分離され
る。テレフタル酸結晶はスラリー化槽３に供給され、導
管４から供給される水や酢酸などの溶媒で２０〜５０重
量％濃度のテレフタル酸スラリーとする。このスラリー
は導管５を経て粉砕槽６に供給される。粉砕槽６には、
途中に高速湿式粉砕機７を有する循環配管９が設けられ
ており、テレフタル酸スラリーがこの循環配管を１〜３
回循環して粉砕されるようになっている。粉砕槽から
は、所定の粒度分布になったテレフタル酸スラリーが配
管１０を経て抜出され、遠心分離機や減圧濾過機などの
固液分離装置１１に供給されるが、その途中に粉砕槽へ
の分岐管が設けられており、この分岐管に粒度分布計８
が設置されていてテレフタル酸スラリーの粒度分布を連
続的に測定し、その結果に基づいて粉砕機の回転数や循
環比を調整する。固液分離装置１１から排出されたテレ
フタル酸結晶は、乾燥装置１２で乾燥されて製品とな
る。
【００１４】
【実施例】次に実施例を挙げて本発明を更に具体的に説
明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。なお、結果の表中、
「スラリートルク」とは、テレフタル酸１モルに対しエ
チレングリコール１．１モルの割合で混合したものを、
２枚羽根かい型翼で攪拌したときの攪拌トルク（ｇｃ
ｍ）である。「粉体排出性」とは、６４ｍｍ2 の開口部
を有する円筒型ホッパーから、３００グラムのテレフタ
ル酸を排出させるに要する時間（秒）であり、粉体流動
性の指標である。また、「粒度分布」は、インライン方
式のレーザー回折散乱粒度分布計（ＬＡＳＥＮＴＥＣ
Ｍ３００型）を用いて測定した。
明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。なお、結果の表中、
「スラリートルク」とは、テレフタル酸１モルに対しエ
チレングリコール１．１モルの割合で混合したものを、
２枚羽根かい型翼で攪拌したときの攪拌トルク（ｇｃ
ｍ）である。「粉体排出性」とは、６４ｍｍ2 の開口部
を有する円筒型ホッパーから、３００グラムのテレフタ
ル酸を排出させるに要する時間（秒）であり、粉体流動
性の指標である。また、「粒度分布」は、インライン方
式のレーザー回折散乱粒度分布計（ＬＡＳＥＮＴＥＣ
Ｍ３００型）を用いて測定した。
【００１５】［実施例１］パラキシレンを酢酸溶媒中
で、コバルト、マンガン、及び臭素化合物を含む触媒の
存在下、分子状酸素で液相酸化して得られた粗テレフタ
ル酸の４０重量％酢酸スラリーを、当該反応温度よりも
さらに高温下で追酸化精製処理した後、直列３段の攪拌
機を設けた晶析槽で段階的に１０２℃まで冷却した。こ
のスラリーを毎時３９ｍ3 の速度で連続的に粉砕槽に供
給し、粉砕槽内の液量を６．０ｍ3 に維持しながらスラ
リーを連続的に排出させた。
で、コバルト、マンガン、及び臭素化合物を含む触媒の
存在下、分子状酸素で液相酸化して得られた粗テレフタ
ル酸の４０重量％酢酸スラリーを、当該反応温度よりも
さらに高温下で追酸化精製処理した後、直列３段の攪拌
機を設けた晶析槽で段階的に１０２℃まで冷却した。こ
のスラリーを毎時３９ｍ3 の速度で連続的に粉砕槽に供
給し、粉砕槽内の液量を６．０ｍ3 に維持しながらスラ
リーを連続的に排出させた。
【００１６】粉砕槽には途中にブレード高速回転型湿式
粉砕機（固定歯と回転歯の直径は各４６ｃｍ）を有する
循環配管を設けて、循環粉砕処理を行なった。固定歯と
回転歯の間隙は１．０ｍｍに設定し、粉砕機へのスラリ
ーの循環流量は６１ｍ3 ／ｈとした。
粉砕機（固定歯と回転歯の直径は各４６ｃｍ）を有する
循環配管を設けて、循環粉砕処理を行なった。固定歯と
回転歯の間隙は１．０ｍｍに設定し、粉砕機へのスラリ
ーの循環流量は６１ｍ3 ／ｈとした。
【００１７】粉砕槽から遠心分離機への配管には、レー
ザー回折散乱方式のインライン粒度分布計を設置し、常
時粒度分布をモニターして粒度分布が目標値になるよう
に、湿式粉砕機の回転歯の回転数を調整した。定常状態
に到達した時点での湿式粉砕機の回転数は２０７０ｒｐ
ｍであり、粉砕槽から連続的に排出されるテレフタル酸
スラリー１ｍ3 当りに供給した粉砕エネルギーは４．１
ｋｗｈになった。
ザー回折散乱方式のインライン粒度分布計を設置し、常
時粒度分布をモニターして粒度分布が目標値になるよう
に、湿式粉砕機の回転歯の回転数を調整した。定常状態
に到達した時点での湿式粉砕機の回転数は２０７０ｒｐ
ｍであり、粉砕槽から連続的に排出されるテレフタル酸
スラリー１ｍ3 当りに供給した粉砕エネルギーは４．１
ｋｗｈになった。
【００１８】粉砕槽から排出されたテレフタル酸スラリ
ーは、遠心分離機、酢酸洗浄槽、減圧濾過機、及び乾燥
機を経て製品とした。定常状態における粉砕槽へ供給さ
れるテレフタル酸スラリー及び粉砕槽から流出するテレ
フタル酸スラリーの、それぞれの粒度分布は表−１のよ
うであった。また、粉砕槽へ供給されるテレフタル酸ス
ラリーを固液分離して得たテレフタル酸及び製品テレフ
タル酸のスラリートルク及び粉体排出性も表−１に併記
した。
ーは、遠心分離機、酢酸洗浄槽、減圧濾過機、及び乾燥
機を経て製品とした。定常状態における粉砕槽へ供給さ
れるテレフタル酸スラリー及び粉砕槽から流出するテレ
フタル酸スラリーの、それぞれの粒度分布は表−１のよ
うであった。また、粉砕槽へ供給されるテレフタル酸ス
ラリーを固液分離して得たテレフタル酸及び製品テレフ
タル酸のスラリートルク及び粉体排出性も表−１に併記
した。
【００１９】
【表１】
【００２０】［実施例２］パラキシレンを酸化して得ら
れた粗テレフタル酸を高温高圧下で水に溶解して水溶液
とし、これを水素と共に貴金属触媒床を通過させて精製
処理した後、直列５段の攪拌機を設けた晶析槽で第一段
を２４８℃、第二段を２００℃として、以下順次段階的
に冷却して第５段を１５２℃とし、テレフタル酸を晶出
させた。このスラリー中のテレフタル酸を遠心分離し
て、９８℃の熱水で４０重量％の水スラリーとなし、毎
時４０ｍ3 の速度で実施例１で用いたのと同じ粉砕槽に
連続的に供給した。
れた粗テレフタル酸を高温高圧下で水に溶解して水溶液
とし、これを水素と共に貴金属触媒床を通過させて精製
処理した後、直列５段の攪拌機を設けた晶析槽で第一段
を２４８℃、第二段を２００℃として、以下順次段階的
に冷却して第５段を１５２℃とし、テレフタル酸を晶出
させた。このスラリー中のテレフタル酸を遠心分離し
て、９８℃の熱水で４０重量％の水スラリーとなし、毎
時４０ｍ3 の速度で実施例１で用いたのと同じ粉砕槽に
連続的に供給した。
【００２１】固定歯と回転歯の間隙を１．５ｍｍとした
以外は、実施例１と同様の粉砕操作を行なった。定常状
態に到達した時点での湿式粉砕機の回転数は１９００ｒ
ｐｍであり、粉砕槽から連続的に排出されるテレフタル
酸スラリー１ｍ3 当りに供給した粉砕エネルギーは３．
０ｋｗｈになった。結果を表−２に示す。
以外は、実施例１と同様の粉砕操作を行なった。定常状
態に到達した時点での湿式粉砕機の回転数は１９００ｒ
ｐｍであり、粉砕槽から連続的に排出されるテレフタル
酸スラリー１ｍ3 当りに供給した粉砕エネルギーは３．
０ｋｗｈになった。結果を表−２に示す。
【００２２】
【表２】
【図１】本発明を実施する装置の１例を模式的に示す図
である。
である。
１ テレフタル酸スラリー供給管 ２ 固液分離装置 ３ スラリー化槽 ４ 溶媒供給管 ５ テレフタル酸スラリー導管 ６ 粉砕槽 ７ 湿式粉砕機 ８ 粒度分布計 ９ 循環配管 １０ スラリー導管 １１ 固液分離装置 １２ 乾燥機
Claims (8)
- 【請求項１】 テレフタル酸スラリーを固液分離手段に
供給してテレフタル酸結晶と母液とに分離し、取得した
テレフタル酸結晶は乾燥して製品のテレフタル酸とする
テレフタル酸の製造法において、固液分離手段に供給す
るテレフタル酸スラリーの少くとも一部を湿式粉砕機で
粉砕し、且つ湿式粉砕機から流出するテレフタル酸スラ
リー又は固液分離手段に供給されるテレフタル酸スラリ
ーの粒度分布を測定し、その測定結果に基づいて湿式粉
砕機でのテレフタル酸スラリーの粉砕を制御することを
特徴とする方法。 - 【請求項２】 テレフタル酸スラリーを固液分離手段に
供給してテレフタル酸結晶と母液とに分離し、取得した
テレフタル酸結晶は乾燥して製品のテレフタル酸とする
テレフタル酸の製造法において、途中に湿式粉砕機を有
するテレフタル酸スラリーの循環配管とテレフタル酸ス
ラリーの粒度分布測定装置とを備えた粉砕槽を経てテレ
フタル酸スラリーを固液分離手段に供給するようにな
し、粉砕槽のテレフタル酸スラリーを循環配管を経て循
環させつつ湿式粉砕機で粉砕し、且つ粒度分布測定装置
でテレフタル酸スラリーの粒度分布を測定し、その測定
結果に基づいて湿式粉砕機でのテレフタル酸スラリーの
粉砕を制御することを特徴とする方法。 - 【請求項３】 テレフタル酸スラリーの粒度分布測定装
置が、粉砕槽から流出するテレフタル酸スラリーが固液
分離手段に供給されるまでの間に設置されていることを
特徴とする請求項２記載の方法。 - 【請求項４】 粉砕槽へのテレフタル酸スラリーの供給
速度に対する、循環配管を経るテレフタル酸スラリーの
循環速度の比が、０．５〜８であることを特徴とする請
求項２又は３記載の方法。 - 【請求項５】 湿式粉砕機が、円盤状の固定歯と回転歯
とからなる粉砕部を備えているものであることを特徴と
する請求項１ないし４のいずれかに記載の方法。 - 【請求項６】 湿式粉砕機に供給されるテレフタル酸ス
ラリーの濃度が２０〜５０重量％であることを特徴とす
る請求項１ないし５のいずれかに記載の方法。 - 【請求項７】 湿式粉砕機に供給されるテレフタル酸ス
ラリーが、酢酸溶媒中でパラキシレンを酸化してテレフ
タル酸を生成させ、生成したテレフタル酸を結晶として
取得し、これを溶媒で再スラリー化したものであること
を特徴とする請求項１ないし６のいずれかに記載の方
法。 - 【請求項８】 湿式粉砕機に供給されるテレフタル酸ス
ラリーが、テレフタル酸水溶液からテレフタル酸結晶を
生成させ、生成したテレフタル酸結晶を回収して再び水
でスラリー化したものであることを特徴とする請求項１
ないし６のいずれかに記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7400296A JPH09255619A (ja) | 1996-03-28 | 1996-03-28 | テレフタル酸の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7400296A JPH09255619A (ja) | 1996-03-28 | 1996-03-28 | テレフタル酸の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09255619A true JPH09255619A (ja) | 1997-09-30 |
Family
ID=13534443
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7400296A Pending JPH09255619A (ja) | 1996-03-28 | 1996-03-28 | テレフタル酸の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09255619A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7193109B2 (en) | 2003-03-06 | 2007-03-20 | Eastman Chemical Company | Process for production of a carboxylic acid/diol mixture suitable for use in polyester production |
| US7214760B2 (en) | 2004-01-15 | 2007-05-08 | Eastman Chemical Company | Process for production of a carboxylic acid/diol mixture suitable for use in polyester production |
| US7276625B2 (en) | 2002-10-15 | 2007-10-02 | Eastman Chemical Company | Process for production of a carboxylic acid/diol mixture suitable for use in polyester production |
| WO2008056801A1 (fr) | 2006-11-07 | 2008-05-15 | Teijin Fibers Limited | Procédé de production d'un mélange d'acide téréphtalique et d'alkylène glycol |
-
1996
- 1996-03-28 JP JP7400296A patent/JPH09255619A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7276625B2 (en) | 2002-10-15 | 2007-10-02 | Eastman Chemical Company | Process for production of a carboxylic acid/diol mixture suitable for use in polyester production |
| US7339072B2 (en) | 2002-10-15 | 2008-03-04 | Eastman Chemical Company | Process for production of a carboxylic acid/diol mixture suitable for use in polyester production |
| US7193109B2 (en) | 2003-03-06 | 2007-03-20 | Eastman Chemical Company | Process for production of a carboxylic acid/diol mixture suitable for use in polyester production |
| US7226986B2 (en) | 2003-03-06 | 2007-06-05 | Eastman Chemical Company | Process for production of a carboxylic acid/diol mixture suitable for use in polyester production |
| US7214760B2 (en) | 2004-01-15 | 2007-05-08 | Eastman Chemical Company | Process for production of a carboxylic acid/diol mixture suitable for use in polyester production |
| US7601795B2 (en) | 2004-01-15 | 2009-10-13 | Eastman Chemical Company | Process for production of a carboxylic acid/diol mixture suitable for use in polyester production |
| WO2008056801A1 (fr) | 2006-11-07 | 2008-05-15 | Teijin Fibers Limited | Procédé de production d'un mélange d'acide téréphtalique et d'alkylène glycol |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20050523 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
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