KR910003255B1 - 테레프탈산 슬러리의 분산매체 교환방법 - Google Patents

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Description

테레프탈산 슬러리의 분산매체 교환방법

제1도는 본 발명에 의한 테레프탈산 슬러러의 분산매체 교환방법의 단계를 포함하는 테레프탈산의 제조 공정의 일예를 예시하는 개략도이다.

본 발명은 테레프탈산의 지방족카본산 슬러리의 분산매체 교환방법에 관한 것이며, 더 상세하게는 본 발명은 예를 들어 지방족카본산 분산매체내의 P-키실렌의 산화에 의해서 얻는 테레프탈산의 지방주카본산 슬러리내의 분산매체인 지방족산을 물과 교환하여 테레프탈산의 수성슬러리를 얻는 방법에 관한 것이다.

테레프탈산은 폴리에스테르 수지 등의 출발물질로서, 매우 유용한 것이며, 통상 초산 등의 지방족카본산 용매내에서 P-키실렌의 산화에 의해서 반응장치로부터 지방족카본산 슬러리로서 얻어진다. 테레프탈산은 물, 알콜, 에테르, 크로로폼 및 초산 등의 용매에 불용성이며, 300℃로 가열에 의해서 용융되지 않고 승화 된다. 따라서, 재결정화 또는 진공증류 등의 종래의 방법에 의해서, 반응장치로부터 배출되는 테레프탈산의 지방족카본산 슬러리로부터 고순도의 테레프탈산을 얻기 어렵다.

따라서, 테레프탈산의 정제에 있어서, 테레프탈산의 조결정들을 반응장치로부터 얻는 태레프탈산의 지방족카본산 슬러리로부터 분리시키고, 이 조결정을 물에 분산시켜 테레프탈산의 수성슬러리를 얻고, 이 수성 슬러리를 예를 들어 수소가스와 접촉시켜 수소화하여, 불순물의 용해성을 개선하고, 용매내에 용해시킴으로써 불순물을 제거하는 방법이 채용되어 왔다. 이 정제방법의 공정단계들에 있어서, 테레프탈산의 조결정들의 미분말형태이고, 여과효과가 매우 낮으므로, 여과법에 의한 분리법을 채용하는 것은 곤란하여 원심분리 법이 통상 채용되고 있다.

그러나, 원심분리장치에 의해서, 테레프탈산의 지방족카본산 슬러리로부터 조결정을 효과적으로 분리시키기 위해서는 원심불리조작을 2회 또는 3회이상 행하고, 또 테레프탈산 결정들을 분말로 취급할 수 있도록 원심분리에 의해서 얻어지는 조결정들을 건조시켜야 한다. 따라서, 복수의 원심분리장치들, 건조장치 및 입자의 저장시설이 필요하게 된다. 따라서, 생산원가에 대한 설비비가 매우 높다. 또, 상술한 바와 같이 결정들의 분리는 매우 번잡하다는 문제가 생긴다. 또, 조결정으로서 얻어지는 테레프탈산을 물에 분산시켜 수성 슬러리를 제조할 경우에는 조결정과 물의 혼합물을 고속으로 교반하는 등 매우 번잡하다는 문제가 생긴다.

일본국특개소 제57-53431호에 복수의 구멍들이 배치된 칸막이가 설비된 다단 세정탑내에서 조제테레프탈산을 세정하는 것을 특징으로 하는 세정방법이 개시되어 있다. 이 세정방법은 구체적으로는 수성모액내의 테레프탈산 슬러리가 다단세정탑내로 상부로부터 도입되고, 물이 탑의 저부로부터 도입되어 그들사이에 항류접촉을 행할때 테레프탈산 입자들이 침강되고, 테레프탈산 슬러리를 구성하는 분산매와 세정용매는 양자의 순도에 차는 있을지라도, 동일액체, 즉 물이다.

따라서, 본 발명의 목적들은 종래기술의 상술한 문제들을 해소하고, 테레프탈산의 지방족카본산 슬러리를 구성하는 분산매체인 지방족카본산을 물로 교환하여 테레프탈산 입자들의 수성슬러리를 얻는 방법을 제공하는데 있다.

본 발명의 다른 목적은 테레프탈산의 수성슬러리를 테레프탈산의 지방족카본산 슬러리를 구성하는 지방족 카본산을 다단탑을 사용하여 물로 교환하여 얻고, 또, 지방족카본산 슬러리를 구성하고 있는 초산 등의 지방족카본산을 고농도로 회수할 수 있는 방법을 제공하는데 있다.

본 발명의 다른 목적들과 이점들은 다음 설명에서 명백해질 것이다.

본 발명에 의해서 테레프탈산의 지방족카본산 슬러리를 다단탑의 상부로부터 도입하고, 물을 탑의 저부로 도입하여 다단탑내에 물의 상승류를 생기게 하는 한편, 테레프탈산 입자를 침강시키고, 다단탑의 상부에서 수성지방족 카본산용액을 꺼내고, 탑의 저부에서 테레프탈산의 수성슬러리를 꺼내는 테레프탈산 슬러리의 분산매체 교환방법을 제공하고 있다.

본 발명은 부첨도면인 제1도를 참조한 하기 설명에서 더 잘 이해될 것이다. 제1도는 본 발명에 의한 테레프탈산 슬러리의 분산매레 교환법의 공정단계를 포함하는 테레프탈산 제조공정의 일예를 개략적으로 나타내고 있다.

본 발명의 테레프탈산 슬러리의 분산매체 교환방법에 의하면 다단탑을 사용하여 테레프탈산의 지방족카본산 슬러리를 다단탑의 상부로부터 도입하고 물을 다단탑의 하부로부터 도입하여 다단탑내에 상승류를 생기게 하고, 이 용액중에서 테레프탈산 입자들을 침강시켜 지방족카본산 함량이 낮은 테레프탈산의 수성슬러리를 다단탑의 저부로부터 꺼내어 테레프탈산의 수성슬러리를 테레프탈산의 지방족카본산 슬러리로부터 테레프탈산 입자들을 분리시킴이 없이 용이하게 제조할 수 있는 것이다.

따라서, 본 발명의 분산매체 교환법을 채용함으로써 테레프탈산이 예를 들어 원심분리에 의한 분리를 행하지 않고, 액체중에 분산시켜 취급하여 테레프탈산의 수성슬러리를 얻을 수 있는 것이다. 그리하여, 지방족카본산 슬러리로부터 테레프탈산 입자들을 분리시켜 물에 분산시키는 등의 복잡한 조작을 행할 필요가 없으며, 따라서 소요설비량이 크게 감소된다.

또한, 수성지방족 카본산용액을 다단탑의 상부로부터 얻을 수 있고, 이 수성지방족 카본산용액으로부터 물을 제거함으로서 P-키실렌의 산화중에 반응용매의 일부로서 순환 사용시킬 수 있다.

본 발명의 테레프탈산 슬러리의 분산매체 교환법을 아래에 상세히 설명하겠다.

제1도는 본 발명의 테레프탈산 슬러러의 분산매체 교환공정단계를 포함하는 테레프탈산 생산을 위한 제조공정단계의 일예를 나타내고 있다.

제1도에서 P-키실렌 및 지방족카본산은 공급관 2를 거쳐서 반응장치 1로 도입된다. 반응장치 1은 코발트, 망간 및 취소화합물, 산소를 함유하는 중금속 촉매 등의 촉매들로 충전된다.

테레프탈산을 상기 촉매들의 존재하에 P-키실렌을 산소(통상은 공기)와 접촉시킴으로써 제조할 수 있다. 이 반응은 통상 반응온도를 100℃∼240℃로 설정하고, 반응압력을 5∼60atm로 설정하여 행해진다. 반응중에 알데하이드류 등을 반응촉진제로서 선택적으로 첨가시킬 수 있다.

이와 같이, p-키실렌을 산화시킴으로써, 테레프탈산의 지방족과본산슬러리가 얻어지고, 그와 같은 테레프탈산의 지방족카본산 슬러리는 통상 5-50중량%의 입자상 테레프탈산, 50∼95중량%의 지방족카본산 및 15중량% 이하의 물을 함유하고 있다.

상술한 바와 같은 P-키실렌의 산화에 의한 테레프탈산 제조에 있어서, 반응용매로서 사용할 수 있는 지방족카본산의 예로는 초산, 프로피온산, n-브틸산, 이소브틸산, n-바렐산, 트리메틸초산, 카프론산 및 이들 지방산과 물의 혼합물을 들을 수 있다. 이들은 단독 또는 그들외 조합으로 사용할 수 있다. 따라서, 본 발명의 분산매체 교환방법에 사용되는 테레프탈산의 슬러리는 분산매체로서 상기 지방족카본산을 함유하는 슬러리이다. 본 발명에 사용되는 슬러리는 상술한 지방족카본산에 더하여 촉매성분들 등의 다른 성분들을 함유할 수 있다. 특히, p-키실렌의 산화반응이 초산내에서 행해지는 것이 바람직하다. 테레프탈산의 초산슬러리가 통상 본 발명이 사용된다.

본 발명에 있어서. 상술한 바와 같이 형성된 테레프탈산의 지방족카본산 슬러리가 직접 다단탑으로 도입될 수 있으나, 일단 탈기조 4내로 도입시켜 슬러리내에 함유된 공기 등을 제공하는 것이 바람직하다. 또, 이와 같이 탈기조 4내로 슬러리를 도입함으로써 다단탑내로 도일되는 슬러리량을 더 용이하게 조정할 수 있다는 이점이 있다.

탈기조 4 및 다단탑 6은 관 5를 거쳐서 연결되어 있다.

본 발명에 있어서, 탈기조 4내로 도입 후 또는 탈기조 4로 도입되지 않았던 테레프탈산의 지방족카본산 슬러리가 관 5를 거쳐서 다단탑 6의 상부로 도입되는 동시에 물이 다단탑 6의 저부로부터 도입된다.

본 발명에 사용되는 다단탑 6은 기본적으로는 저면을 갖는 원통형이고, 다단탑의 테레프탈산의 지방족카본산 슬러리를 도입하기 위한 지방족카본산 슬러리 도입구 8이 관 5에 연결되어 설비되어 있고, 수성지방족 카본산용액을 배출하기 위한 수성지방족카본산 배출구 9가 설비되어 있다. 또, 다단탑의 저부에는 물의 도입구 10과 수성슬러리 배출구 11이 설비되어 있다. 이 수성지방족 카본산용액 배출구 9가 통상 지방족카본산 슬러리 도입구 8 상부에 설비되어 배출되는 수성지방족 카본산용액내의 테레프탈산 입자들의 양을 줄이고 있다. 수성슬러리 배출구 11은 통산 물의 도입구 10 아래에 설비되어 있다.

적어도 1매의 칸막이판의 다단탑 6내아 배치되어 단단탑을 적어도 2개의 수직 2단으로구획하여, 테레프탈산 입자들이 다단탑의 상부로부터 침강될 수 있고, 물이 다단탑의 하부로부터 상부로 흐를 수 있다.

본 발명에서, 다단탑 6의 단수는 테레프탈산의 지방족카본산 슬러리의 도입양과 다단탑의 저부로부터 꺼내는 테레프탈산의 수성슬러리내에 함유될 수 있는 지방족카본산의 양에 따라서 설정될 수 있다. 예를 들면, 테레프탈산의 수성슬러리내의 지방족카본산의 농도가 10중량% 아하일 경우 통상 5단이상을 갖는 다단 탑이 사용된다. 이 칸막이판은 테레프탈산 입자들의 낙하속도 또는 물의 상승하는 유속을 조절할 수 있게 한다. 도면에서 다단탑 6은 7개의 칸막이판 12a∼12g에 의해서 7단으로 구획되어 있다.

각 칸막이판은 다단탑의 단수와 테레프탈산의 지방족카본산 슬러리의 도입속도에 따라서 설정될 수 있으나, 적어도 10㎝ 간격으로 배치하는 것이 바람직하다. 칸막이판 사이의 간격이 10㎝ 이하일 경우에는 수성슬러리내의 지방족카본산 농도는 높아질 수 있어, 바람직하지 않다.

또, 본 발명에서는 이들 칸막이 판들 이외에도 저속으로 회전하는 스크레퍼들(긁는 날개) 13a-13g가 조합되어 사용될 수 있다. 스크레퍼들 13a∼13g는 회전수단 17에 의해서 예를 들어 0.5∼20rpm의 속도로 회전되는 회전축 16에 결합되어 있다.

칸막이 판들 및 스크레퍼들에는 테레프탈산 입자들이 통과될 수 있는 다수의 미소구멍들이 설비되어 있어, 테레프탈산 입자들의 침강속도를 조정하고 있다.

본 발명에서는 지방족카본산 슬러리가 상술한 바와 같은 다단탑 6의 상부에 설비된 지방족카본산 도입구 8로부터 도입된다. 물의 도입구 10으로 공급된 물은 다단탑 6내에서 상장 흐름을 형성하고, 테레프탈산 입자들이 다단탑 6내에서 침강된다. 이때에 지방족카본산도 역시 다단탑 6내에서 하향으로 확산되지만 지방족카본산의 농도는 다단탑내에서 이 산이 하강할 때 낮춰진다. 그리하여 다단탑 6의 저부의 지방족카본산의 농도는 매우 낮다.

더 상세히 말하면, 테레프탈산 입자들은 약 1.5g/㎤의 비중을 갖어 중력에 의해서 자연침강된다. 특히, 본 발명에 있어서는 테레프탈산 입자들 중 적어도 90중량%가 5∼600㎚, 바람직하기로는 20-300㎚의 입자 크기를 갖는 테레프탈산익 지방족카본산 슬러리를 사용하여 테레프탈산을 효과적으로 침강시킬 수 있다. 즉, 지방족카본산 슬러리가 입자경이 작은 다량의 테레프탈산 입자들을 함유할 경우 테레프탈산 입자들의 침강속도가 너무 느려서 다단탑의 상부로부터 회수되는 수성지방족 카본산용액내의 테레프탈산 입자들의 양이 증가되는 반면, 입자경이 큰 다량의 입자들을 함유할 경우에는 침강속도가 너무 빨라서, 지방족카본산은 침강된 테레프탈산 입자들을 함유하게 되고, 얻어지는 테레프탈산의 수성슬러리 중의 지방족카본산의 농도가 높아진다.

본 발명에서는 물의 상승류를 형성하는 물의 양은 다단탑내에서 침강되는 테레프탈산 입자들의 중량의 약 0.01∼5배로 하는 것이 바람직하다. 더 상세히 말하면, 다단탑은 큰 높이/직경 (H/D)비의 것이 통상 사용 되므로, 이론적으로 소량의 물의 상승에 의해서 피스톤 흐름에 가까운 상승류를 형성시킬 수 있고, 이 상승류로 인해서 지방족카본산이 다단탑의 저부에 도달되지 않는다. 그러나, 실제로는 소량의 지방족카본산이 침강된 테레프탈산 입자들과 함께 다단탑의 저부에 도달될 것이다. 따라서, 이 현상을 방지하기 위하여, 상승류는 어느정도의 물의 양을 가져야 한다. 그러나. 물의 양이 너무 많으면 수성지방족 카본산용액배출구 9로부터 회수되는 수성지방족 카본산용액은 낮은 농도를 갖는다. 따라서, 테레프탈산을 위한 반응용매로서 수성지방족 카본산용액을 재사용할 경우, 물을 제거하는 조작비가 증가될 것이다. 따라서, 다단탑내에서 침강되는 테레프탈산 입자들의 중량과 상승류를 형성시키지 위한 물의 중량을 위에 지정한 바와 같이 하는 것이 바람직하다.

물의 상승류의 유속은 수성지방족 카본산용액 출구 9 근방에서 2×10-²m/sec 이하, 바람직하기로는 2×10^-4~5×10^-3m/sec이다. 이 부분에서의 유속이 너무 높을경우 다량의 테레프탈산 일자들이 수성지방족카본 산배출구 9로부터 배출된다. 또, 본 발명의 방법에서는 칸막이판 근방의 유속이 1×10^-2m/sec 이하, 바람 직하기로는 1×10^-4 _~ ³×10^-3m/sec가 바람직하다. 각부에서의 유속은 예를 들어 칸막이판들의 수나 형태를 변경시킴으로써 조정할 수 있다.

상술한 바와 같이 물의 상승류를 갖는 다단탑 6내의 테레프탈산 입자들의 침강은 테레프탈산의 수성슬러리가 다단탑의 저부에 형성되게 한다. 테레프탈산의 수성슬러리는 구성슬러리 배출구 11로부터 꺼낼 수 있다.

본 발명의 분산매체 교환방법에 의해서 얻어지는 테레프탈산의 수성슬러리내의 지방족카본산 농도는 통상10중량%이고, 또 수성슬러리내의 지방족카본산 농도는 다단탑내의 단의수를 직절히 설정함으로써 1중량% 이하고 만들 수 있다.

본 발명에 의해서 얻어지는 테레프탈산의 수성슬러리는 관 14를 거쳐서 후속공정단계로 인도된다. 예를 들면 이 슬러리가 불순물의 선택적인 수소화를 위하여 수소화 반응장치내로 도입되어 불순물의 용해도를 향상시키고, 용해시켜 제거하여 고순도의 테레프탈산을 제조할 수 있다.

본 발명에 의해서 얻어지는 테레프탈산의 수성슬러리는 낮은 지방족카본산 농도를 가지므로 다음 조업이 특히 지방족카본산을 분리시키지 않고 행해질 수 있다. 그리하여, 분산매체 교환에 있어서 지방족카본산의 손실이 적을 것이다. 또, 후공정단계 수성슬러리가 사용되더라도 후공정단계에 사용되는 장치의 부식을 발생하는 일은 적다.

한편, 상승류를 형성하는 물로 희석되는 지방족카본산은 다단탑 6의 상부에 있는 수성지방족 카본산용액 배출구 9로부터 얻을 수 있다. 이 수성지방족 카본산용액은 그로부터 물을 제거한 후에 P-키실렌의 산화에 의한 테레프탈산의 제조중의 반응용매의 일부로 재사용할 수 있다.

본 발명의 테레프탈산 슬러리의 분산매체 교환방법에 의해서 테레프탈산의 지방족카본산 슬러리를 다단탑의 상부로부터 다단탑내로 도입하는 동시에 탑의 저부로부터 물을 도입하여 다단탑내에 물의 상승류를 생기게하여 테레프탈산 입자들을 침강시켜 극히 낮은 지방족카본산이 함유된 테레프탈산의 수성슬러리가 다단탑의 저부에 형성되게 할 수 있고, 이 슬러리를 꺼냄으로서 테레프탈산의 수성슬러리가 지방족카본산 슬러리로부터 용이하게 제조될 수 있다.

따라서, 본 발명의 분산매체 교환방법을 사용함으로써 예를 들어 원심분리 등으로 테레프탈산 분말을 분리시키지 않고, 테레프탈산의 수성슬러리를 얻을 수 있다. 그리하여, 테레프탈산 입자들의 분리조업에 소요되는 통상의 번잡한 조업 및 분리장치를 생략시킬 수 있다.

또, 본 발명에 의하면, 테레프탈산의 수성슬러리를 테레프탈산의 지방족카본산 슬러리로부터 직접 얻을 수 있다. 따라서, 테레프탈산의 수성슬러리를 제조하는데 테레프탈산 입자들을 분리시키거나, 물속에 입자 들을 분산시킬 필요가 없는 것이다.

또, 수분함량이 낮은 수성지방족카본산은 다단탑의 상부로부터 얻어질 수 있고, 이 수성카본산용액으로부터 물을 제거하면, 남은 용매를 P-키실렌의 산화중에 반응용매의 일부로 순환사용할 수 있다.

[실시예]

이제 본 발명의 실시예들에 의해서 본 발명을 설명하겠으나, 본 발명이 이들 실시예들에 한정되는 것은 아니다.

[실시예]

제1도에서 나타낸 바와 같은 반응장치 1, 탈기조 4 및 다단탑 6을 제1도에 나타낸 바와 같이 배치했다.

다단탑내에 20㎝ 간격으로 20개의 칸막이판을 배치했다. 또, 20개의 스크레퍼도 거기에 배치했다. 이 스크레퍼들을 1rpm의 회전속도로 회전시키고, 교반날개를 스크레퍼들을 회전시키기 위한 축단끝에 다단탑의 저부의 내벽에 연하여 설비했다.

상기 반응장치 1 위의 관 2로부터 P-키실렌 및 초산을 도입하여 초산 코발트, 초산 망간 및 테트라브롬 에탄 촉매들의 존재하에 초산용매내에서 P-키실렌의 공기산화에 의해서 테레프탈산을 제조하였다.

이때의 반응조건은 아래와 같다.

반응온은도‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥190℃

반응압력(게이지 압력) ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 15atm

테레프탈산의 초산슬러리를 반응장치 1로부터 꺼내어 탈기조 4내로 도입하고 5분간 탈기시켰다.

그 다음에 테레프탈산의 초산슬러리를 탈기조 4로부터 다단탑 6내로 시간당 925㎏의 양으로 도입하고, 766㎏의 물을 다단탈 6의 저부로부터 도입했다. 칸막이판들 근방의 물의 상승류의 유속은 7×10^-4m/sec였다.

물과 테레프탈산의 초산슬러리의 온도는 190℃였다. 초산슬러리는 입자경이 20-300μm 범위에 있는 테레프탈산 입자들을 97% 함유했고 그 초산슬러리는 아래에 나타낸 조성을 갖고 있었다.

테레프탈산의 초산슬러리의 조성

테레프탈산 입자들 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥27.6중량부

초산‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥67.1중량부

물‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥5.3중량부

상술한 바와 같이 테레프탈산의 초산슬러리 및 물을 도입하는 한편, 수성 초산 용액을 시간당 713㎏의 양으로 다단탑의 상부에 설비된 수성지방족카본산 배출구 9로부되 꺼냈고 다단탑의 저부에 설비된 수성슬러 배출구 11로부터 978㎏의 수성슬러리를 꺼냈다. 탑의 상부에서의 물의 유속은 6×10^-3m/sec였다.

얻어진 수성초산용액 및 수성슬러리의 조성을 아래에 나타냈다.

수성초산용액의 조성

테레프탈산 입자들‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥1.9중량부

초산‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥87.0중량부

물‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥11.1중량부

테레프탈산의 수성슬러리의 조성

테레프탈산 입자들‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥24.7중량부

초산‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥0.03중량부

물‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥75.27중량부

살술한 바와 같이 본 발명의 분산매체 교환방법을 사용하여 실제로 초산을 함유하지 않은 테레프탈산의 수성슬러리를 테레프탈산의 초산슬러러로부터 테레프탈산 입자들을 분리시키지 않고, 슬러리를 구성하는 분산매체를 교환함으로서 얻었다. 또, 수분함량이 낮은 수성초산용액을 다단탑의 상부로부터 회수하였다. 이 수성 초산용액은 수분을 제거한 후에 P-키실렌의 산화반응 중의 반응용매로서 효과적으로 재사용했다.

Claims (5)

1. 다단탑의 상부로부터 다단탑내로 테레프탈산의 지방족카본산 슬러리를 도입하고 다단탑의 하부로부터 물을 도입하여 다단탑내에 물의 상승류를 생기게 하는 한편, 테레프탈산 입자들을 침강시키고, 다단탑의 상부로부터 수성지방족 카본산용액을 꺼내고 다단탑의 하부로부터 테레프탈산의 수성슬러리를 꺼내는 것을 특징으로 하는 테레프탈산 슬러리의 분산매체 교환방법.
2. 제1항에 있어서, 지장족 카본산 슬러러내의 테레프탈산 입자들의 적어도 90중량%가 5∼600μm의 입자결을 갖는 것을 특징으로 하는 테레프탈산의 분산매체 교환방.
3. 제1항에 있어서, 테레프탈산의 지족 카본산슬러리가 5-50중량%의 입자상 테레프탈산, 50∼95중량%의 지방족본산 및 15중량% 이하의 물을 함유하는 것을 특징으로 하는 테레프탈산의 분산매체 교환방법.
4. 제1항에 있어서, 지방족카본산이 초산, 프로피온산, n-브틸산, 이소브틸산, n-바레릴산 트리메틸 초산 및 카프론산으로 된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 테레프탈산의 분산매체 교환방법.
5. 제1항에 있어서, 상승류의 수량이 다단탑내에 침강되는 테레프탈산 입자들의 중량에 대해서 0.01~5 배인 것을 특징으로 하는 테레프탈산의 분산매체 교환방법.

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