JPH01160942A - テレフタル酸スラリーの分散媒交換方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の技術分野 本発明は、テレフタル酸の脂肪族カルボン酸スラリーの
分散媒を水に交換する方法に関し、さらに詳しくは、本
発明は、例えば、バラキシレンを脂肪族カルボン酸分散
媒中で酸化してｊｑられるテレフタル酸の脂肪族カルボ
ン酸スラリーにＪ３ける分散媒である脂肪族カルボン酸
を水に変えて・アレフタル酸の水スラリーを得る方法に
関づるーｂのである。

発明の技術的背ｍならびにその問題点 テレフタル酸は、ポリエステル桓輔旨等の原オミ３１と
して有用性の高い物質である。

この°テレフタル酸は、通常、酢酸などの脂肪族カルボ
ン酸溶媒中でバラキシレンを酸化覆ることにより、反応
装置から脂肪族カルボン酸スラリーとしてｊｑられる。

テレフタル酸は、水、アル」−ル、エーテル、クロロホ
ルムＪ３よびＩＨＱ等の溶媒に対して不溶であると共に
３００　’Ｃに加熱Ｊることにより溶融せずに昇華づる
ために、反応装置から排出されたテレフタル酸の脂ｌｆ
ｊ族／Ｊルボン酸スラリーから、再結晶あるいは減圧蒸
溜等の通常の方法を利用して高紬麿のアレフタル酸を得
ることは困難である。

このためテレフタル酸の精製には、反応装置がら１７ら
れるテレフタル酸の脂肪７Ｉｘカルボン酸スラリーから
、テレフタル酸の粗結晶を分離し、次いでこの粗結晶を
水に分散してテレフタル酸の水スラリーを１９、この水
スラリーと水素ガスとを接触させる方法などにより水素
添加して、不純物の溶解性を向上させて不純物を溶媒中
に溶出除去するＩ！Ｉｌｉ製方法が採られている。この
粘う４の工程におい′Ｃは、テレフタル酸の粗結晶が微
粉末であり濾過効率が非常に悪いためにａ、資過による
分離方法を採用することが困難でおり、通常は、遠心分
離等の分離力法が採用されている。

しかしながら、テレフタル酸の脂肪族カルボン酸スラリ
ーから粗結晶を遠心分離装置を用いて有効に分離づるた
めには、遠心分離操作を２回若しくは３回以上行なうこ
とが必要であり、さらにテレフタル酸の粗結晶を粉末と
して取り扱うためには、遠心分離により得られた粗結晶
を乾燥させることが必要である。従って、これらの操作
を行なうためは複数の遠心分離装置、乾燥装置および粒
子の貯蔵施設等が必要であるので、テレフタル酸の製）
青コスト中にＪ−３Ｕる設備費の割合が非常に高くなり
、さらに、上記のような粗結晶の分離操作が非常に煩雑
であるという問題点がある。また、−旦粗結晶として得
たテレフタル酸を水に分散して水スラリーを製造する際
には、テレフタル酸の粗結晶と水との鋺合物を高速で撹
拌覆るなど、水スラリーを調”Ａ’ｌＪる操作・し非常
に煩雑であるという問題点もおる。

な２１３、特開昭５７　５３４３１号公報には、複数の
孔を右づる仕切板を舵口した多段洗汀１塔を用いて、粗
製テレフタル酸を洗浄することを主な特徴とり゛る洗浄
方法が開示されている。この洗浄方法は、具体的には、
水性母液中のテレフタル酸スラリーを上記の多段洗浄塔
の頂部から導入し、底部から水を導入して自流で接触さ
けて、テレフタル酸粒子を沈降さμる際にテレフタル酸
粒子の洗浄を行なう方法であり、テレフタル酸スラリー
を構成する分散媒と洗浄溶媒とは、両者に純度の差異は
あるとしても、同一の液体、即ち水である。

発明の目的 本発明は、上記のような従来技術に伴う問題点を解消し
ようとするものであって、テレフタル酸の脂肪ｂＸカル
ボン酸スラリー４ｉ−構成する分散媒である脂肪族カル
ボン酸を水に交換してテレフタル酸粒子の水スラリーを
得る方法を１２供することを目的としている。

さらに本発明は、多段塔を用いてテレフタル酸の脂肪族
カルボン酸スラリーをＪ？ｌＳ成りる脂肪族カルボン酸
を水に交換してテレフタル酸の水スラリーを得ると共に
、脂肪族カルボン酸スラリーを構成していた酢酸などの
脂肪ＩＪｘカルボン酸を高濃度で回収することができる
方法を提供覆ることを目的としている。

発明の概要 本発明に係るテレフタル酸スラリーの分散媒交換方法は
、多段塔の上部からテレフタル酸の脂肪族カルボン酸ス
ラリーを導入し、下部から水を導入して該多段ｊ６中に
水の上昇流を生じさけると共にテレフタル酸粒子を沈降
させ、該多段ｊ１ｊの上部から脂肪族カルボン酸水溶液
を取り出し、下部からテレフタル酸の水スラリーを取り
出づことを特徴としている。

本発明に係るテレフタル酸スラリーの分散媒交換方法に
よれば、多段塔を用いて、この多段塔の上部からテレフ
タル酸の脂肪族カルボン酸スラリーを導入すると共に、
下部から水を導入してこの多段塔内の水の上背流を生じ
させ、この溶液中をテレフタル酸粒子を沈降さＵること
により、多段塔の底部から脂肪族カルボン酸の金石率の
低いテレフタル酸の水スラリーと取り出刃ことがＣき、
テレフタル酸の脂肪族カルボン酸スラリーからテレフタ
ル酸粒子を分離することなくテレフタル酸の水スラリー
を容、易に調装ツることができる。

従って、本発明の分散媒交換方法を採用づることにＪ：
す、遠心分離等の分離操作を行なうことなく、テレフタ
ル酸を液体に分散させた状態で取り扱い、テレフタル酸
の水スラリーを得ることができるので、脂肪７１Ｘカル
ボン酸スラリーからデレフタル酸粒子を分離し、さらに
水に分散させるなどの複雑な操作を行なう必要がなく、
多大な設備を必要としない。

さ“らにまた、多段塔の上部からは、脂肪族カルボン酸
水溶液を（ｑることができ、この脂肪族カルボン酸水溶
液から水を除去りればバラキシレンの酸化の際の反応溶
媒の一部として循環使用することができる。

発明の詳細な説明 以下本発明に係るテレフタル酸スラリーの分散媒交換方
法について具体的に説明する。

第１図に本発明に係るテレフタル酸スラリーの分散媒交
換方法の工程を含むテレフタル酸の製造工程図の一例を
示す。

第１図にＪ３いて、１で示されている反応１に導管２か
らバラキシレン’ｔＪ３　にび脂肪族カルボン酸を導入
する。反応装置１内にはコバルト・マンガンＪ３よび臭
素化合物、重金属触ｔＢ、または酸素を含む負金属触媒
等の触媒が充填されている。

上記の触媒の存在下に、バラキシレンと酸素（通常は空
気）とを接触させることにより、テレフタル酸を装造Ｊ
ることができる。この反応は、通常は、反応温度を１０
０〜２４０’Ｃ，反応圧力を５〜６０気圧に設定して行
なわれる。／３お、反応の際に反応促進剤としてアルデ
ヒド類等を添加することもできる。

このようにしてバラキシレンを酸化することにより、テ
レフタル酸の脂肪族カルボン酸スラリーが得られる。こ
のようなテレフタル酸の脂肪族カルボン酸スラリー中に
は、通常（ま、５〜５０重量％の粒子状のテレフタル酸
、５０〜９５重Ｇ）％の脂肪族カルボン酸ａ３よび１５
車Ｑ％以下の水等が合まれている。

上記のバラキシレンの酸化によるテレフタル酸のｒ！Ａ
造において、反応溶媒として用いられる脂肪ｈＸカルボ
ン酸としては、酢酸、／ロピオン酸、ｎ−酪酸、イソ酪
酸、ｎ−古香酸、トリメチル酢酸、カプロン酸およびこ
れらの脂肪酸と水の混合物などを挙げることができ、こ
れらを単独であるいは組合わせて使用することができる
。従って、本発明の分散媒交換方法において用いられる
テレフタル酸のスラリーは、上記の脂肪族カルボン酸を
分散媒とするスラリーである。なお、本発明で用いられ
るスラリーは上記の脂肪族カルボン酸の外に、触媒成分
等の他の成分を含むものであってもよい。

特にバラキシレンの酸化反応は、酢酸中で行なうことが
好ましいので、本発明にａ３いては、通常は、テレフタ
ル酸の酢酸スラリーを使用り”る。

本発明にｄ３いては、上記のようにして生成したテレフ
タル酸の脂肪族カルボン酸スラリーを直接多段塔に導入
することもできるが、導管３から一旦脱気槽４に導入し
てスラリー中に含まれる空気等を除くことが好ましい。

また、このように−月脱気槽に導入することにより、多
段塔へ導入するスラリーの導入ヱの調整が容易になると
の利点もある。

脱気槽４と多段塔６とは、導管５により接続されている
。

本発明においては、テレフタル酸の脂肪族カルボン酸ス
ラリーを、上記の脱気槽４に導入した後、あるいは導入
することなく、導管５から多段塔６上品に導入すると共
に、多段塔６の下部から水を導入する。

本発明で用いる多段塔６は、第１図に示すにうに、見本
的には右底筒状の形状を有し、この多段塔６の上部には
、導管５に結合してテレフタル酸の脂肪族カルボン酸ス
ラリー導入するだめの脂肪族カルボン酸スジリー導入口
８と、脂肪族カルボン酸水溶液を排出゛りるための脂肪
族カルボン酸水溶液ｔＪ［出口９とが設けられている。

また多段塔６の底部には、多段塔に水を供給するための
水導入口１０おにび水スラリー排出口１１とが設けられ
ている。なお、この脂肪族カルボン酸水溶液排出口９は
、取り出される脂肪族カルボン酸水溶液中に同伴される
テレフタル酸粒子のＣを減少さＵるために、通常は、脂
肪族カルボン酸スラリー尋入口８よりも上方に設けられ
ている。また、水スラリー排出口１１は、通常は、水導
入口１０より・ｂ下方に設けられている。

多段塔６内部には少なくとも１枚の仕切板が配置され、
多段塔上部からのテレフタル酸粒子の沈降および多段塔
下部から上部方向への水の上昇が可１１ヒなように、多
段塔６を垂直方向に少なくとも２段に区画している。本
発明において、多段塔６の段数は、テレフタル酸の脂肪
族カルボン酸スラリー導入量、多段塔６の下部から取り
出されるテレフタル酸の水スラリー中に含まれることが
許容される脂肪族カルボン酸の鼻などを考慮して適宜設
定することができる。たとえば、テレフタル酸の水スラ
リー中におＣブる脂肪族カルボン酸ｙＡ度を１０重量％
以下にする場合には、通常は段数が５段取−ヒの多段塔
が用いられる。この仕切板によってテレフタル酸粒子の
降下速度あるいは水の上昇流の上昇速度などを調整する
ことができる。第１図に示される多段塔６は、仕切板１
２８〜１２ｇの７枚の仕切板によって７段に区画されて
いる。

なお、それぞれの仕切板は、多段塔の段数、導入するテ
レフタル酸の脂肪族カルボン酸スラリーの導入速度等に
対応させて設定することができるが、少なくとも１０ｃ
ｍの間隔を形成するように配置することが好ましい。各
仕切板の間隔が１０ｃｍより狭いと、得られるテレフタ
ル酸の水スラリー中の脂肪族カルボン酸濃度が高くなる
ことがあり好ましくない。

さらに、本発明においては、これらの仕切板の他に、低
速で回転するスクレーパー（径さ゛取り嬰）１３ａ〜１
３ｇを組合わして用いることもでさ゛る１゜このスクレ
ーバー’ｌ　３　ａ〜１３ｇは、回転手段１７によって
回転Ｊる回転軸１６に結合しており、通常は毎分０．５
〜２０回転の速度で回転づる。

また、仕切板およびスクレーバーには、テレフタル酸粒
子の沈降速度などを調整するためにテレフタル酸粒子の
通過が可能な微細透孔が多数説（）られていてもよい。

本発明では、上記のような多段塔６の上部に設けられた
脂肪族カルボン酸スラリー導入口８からテレフタル酸の
脂肪族カルボン酸スラリーを導入し、また該多段塔６の
下部に設（プられた水導入口１０から水を供給する。水
導入口１０から供給された水は、多段塔６の内部で上昇
流を形成し、−方、テレフタル酸粒子は多段塔内部を沈
降りる。

この際、脂肪族カルボン酸もまた多段塔６内を下方に拡
散するが、多段塔６の下方に向かうに従って脂肪族カル
ボン酸の濃度は低下し、多段塔６の下部にＪ３ける脂肪
族カルボン酸の濃度は著しく低くなる。

すなわち、テレフタル酸粒子の比重は、通常は、１、５
ｑ／ｃｍ３程度であり、このテレフタル酸粒子は重力に
より自然沈降する。特に本発明にｄ３いては、テレフタ
ル酸粒子のうちの少なくとも９０重ｍｍが、５〜６００
μｍ１好ましくは２０〜３００μｍの範囲内の粒子径を
有するテレフタル酸の脂肪族カルボン酸スラリーを用い
ることにより、有効にテレフタル酸を沈降させることが
できる。すなわち、粒子径の小さいテレフタル酸粒子を
多ωに含む脂肪族カルボン酸スラリーを用いた場合には
、テレフタル酸粒子の沈降速度が遅づ°ぎて、多段塔上
部から回収される脂肪族カルボン酸水溶液中に同伴され
るテレフタル酸粒子の量が増加し、他方、粒子径が大き
い粒子を多舟に含む場合には、沈降速度が速すぎて、沈
降するテレフタル酸粒子によって脂肪族カルボン酸が同
伴され、１ｊられるテレフタル酸の水スラリーの脂肪族
カルボン酸ｍ度が高くなることがある。

本発明にＪ３いて、水の上昇流を形成する水足は、多段
塔内を沈降するテレフタル酸粒子の小♀に対して０．０
１〜５倍程度にすることが望ましい。

ずなわら、多段塔としては、通常は、高さ／直径（Ｌ／
Ｄ）比が大きいものが用いられるのＣ１理論的には、少
量の水の上昇によって、多段塔内にピストンフローに近
い上昇流を形成づることが可能で必り、このような上昇
流のために多段塔小部には脂肪族カルボン酸は到達しな
いはずである。

しかしながら、実際には、沈降覆るテレフタル酸粒子に
同伴されて少母の脂肪族カルボン酸が多段塔下部にまで
到達するので、これを４１効に防１卜するためにある程
度の水畠の上！２ｉ４流を形成することが望ましい°。

ただし、水足が多くなり過ぎると、脂肪族カルボンン酸
水溶液排出口９から回収される脂肪族カルボン酸水溶液
の濃度が低下りるので、この脂肪族カルボン酸水溶液を
テレフタル酸の反応溶媒として再使用する際に、水の除
去操作に伴うコスト等が増大する。したがって、多段塔
内を沈降するテレフタル酸粒子の重最と上昇流を形成す
る水の　Ｅｊｋを上記のようにすることが好ましい。

また、水の上昇流の流速は、脂肪族カルボン酸水溶液排
出口９近１カにおける流速を２Ｘ１０−２ｍ／ｓｅｃ以
下、好ましくは２×１０〜５Ｘ１０−３ｍ／ｓｅｃに１
にとが望ましい。この部分にＪハブる流速が高１ざると
、脂肪族カルボン酸水溶液排出口９から排出されるテレ
フタル酸粒子のけが多くなる。さらに、本発明の方法に
おいて、仕切板近傍における流速は１　Ｘ　１０’ｍ／
ｓｅｃ以下、好ましくはｌＸ１０　〜３Ｘ１０−３ｍ／
ｓｅｃにすルＬ、とが望ましい。それぞれの部分にａ３
ｔプる上昇流の流速は、たとえば、仕切板の設首枚数あ
るいは形状などを変えることににり制御フることができ
る。

上記のような水の上昇流が形成された多段塔６内をテレ
フタル酸粒子が沈降することにより、多段塔６下品には
、テレフタル酸の水スラリーが形成される。このテレフ
タル酸の水スラリーは、水スラリー排出口１１から取り
出すことができる１゜そして、本発明に係る分散媒交換
方法によれば、１９られるテレフタル酸の水スラリー中
における脂肪族カルボン酸濃度は、通常は、１０重足％
以下であり、さらに多段塔の段数、多段塔の高さ等を適
′Ｂ設定丈ることにより、水スラリー中にａ５ける脂肪
族カルボン酸濃度を１重量％以下にすることができる。

このにうにして本発明により得られたテレフタル酸の水
スラリーは、４管１４から次の工程に尋かれる。例えば
、水素添加反応装置などに導入して、この水スラリー中
に含まれる不純物を選択的に水素添加し、不純物の溶解
度を向上δμで溶出除去することにより、非常に高純度
のテレフタル酸を装造づることができる。

本発明によりｊｎられたテレフタル酸の水スラリーは、
脂肪族カルボン酸濃度が低いので、’ｔ５に脂肪族カル
ボン酸を分離することなく次の操作を行なうことができ
と共に、分散媒交換に伴う脂肪族カルボン酸の損失も少
ない。また、この水スラリーをそのまま後の工程で使用
しても、後の工程で用いる装置の腐蝕を引き起こりこと
が少ない。

使方、多段塔６の上部の脂肪族カルボン酸水溶液排出口
９からは、上昇流を形成していた水によって希釈された
脂肪族カルボン酸を得ることができる。この脂肪族カル
ボン酸水溶液は、水を除去すれば、パラキシレンの酸化
によるテレフタル酸の製造の際に用いる反応溶媒の一部
として再使用することができる。

発明の効果 本発明に係るテレフタル酸スラリーの分散媒交換方法に
よれば、多段塔を用い、この多段ｊ？〜の上部からテレ
フタル酸の脂肪族カルボン酸スラリーを導入すると共に
、下部から水を導入してこの多段塔内の水の上昇流を生
じさせ、この多段塔内でテレフタル酸粒子を沈降ざＵる
ことにより、多段塔の底部に脂肪族カルボン酸の金石率
の非常に低いテレフタル酸の水スラリーを形成覆ること
ができ、これを取り出りことにより、テレフタル酸の脂
肪族カルボン酸スラリーからテレフタル酸の水スラリー
を容易に製造することができる。

従って、本発明の分散媒交換方法を採用することにより
、遠心分離等の操作を行なってテレフタル酸粉末を分離
することなく、テレフタル酸の水スラリーを１ｑること
ができ、テレフタル酸粒子の分離に伴う繁雑な操作ｄ３
よび分離装置等を必要としない。

さらに、本発明によれば、テレフタル酸の脂肪／Ｊｘカ
ルボン酸スラリーから直接テレフタル酸の水スラリーを
得ることができ゛、したがって、テレフタル酸粒子を分
離し、これを水に分散して、テレフタル酸の水スラリー
を調製Ｊる必要がない１．。

また、多段塔の上部からは、水分金子１率の低い脂肪族
カルボン酸水溶液を得ることができ、この脂肪１ｒ’Ａ
カルボン酸水溶液から水を除けば、パラキシレンの酸化
の際の反応溶媒の一部とし−Ｃ循環使用゛すること°が
できる。

以下本発明を実施例により説明づるが、本発明はこの実
施例により限定８れるものではない。

亙匹凶ユ 第１図に示１ような反応装置１、脱気槽４および多段塔
６を用い、これらを第１図に示すように配置した。

多段塔内には、２０ｃｍの開隔で２０枚の仕切板が配置
されており、さ゛らに２０枚のスクレーパーが配置され
ている。スクレーパーは、毎分１回転の迭１αで回転し
て−３つ、さ°らにスクレーパーを回転きれる軸の先端
には、多段塔下端の内壁に沿って攪拌翼が備えられてい
る。

上記の反応装置１に導管２からバラキシレンＪ３よび酢
酸を導入して、醋酸コバル１−１酢酸マンガンおＪ：び
ブトラブロムエタン触媒の存在下に、バラキシレンを酢
酸溶媒中で空気酸化してテレフタル酸を製ｊ＾した。

この時の反応条件は次の通りである。

反応温１哀・・・・・・・・・１９０℃反応圧力（ゲー
ジ圧）・・・１４気圧 反応装置１からテレフタル酸の酢酸スラリーを取り出し
、−旦脱気槽４に導入し５分間脱気させｌこ。

次いで、テレフタル酸の酢酸スラリーをこの脱気槽４か
ら多段ｉｊ！１６に毎０１９２　！３にびの導入量で連
続的に導入りると共に、多段塔６の下部から足口）７６
６Ｋｇの水を導入した。なお、仕切板イ・１近にｄ３け
る水の上昇流の流速は７　Ｘ　１０−４ｍ／ｓｅｃであ
つｌこ。

導入した水およびテレフタル酸の酢酸スラリーの温度は
１９０℃であった。また、この酢酸スラリーは、粒子径
２０〜３００μｒＴｌの範囲内にテレフタル酸粒子の９
７重口％が存在してスラリーでおった。この酢酸スラリ
ーは、以下に示り組成を有していた。

［チルフタル酸のｉｎスラリー組成］ テレフタル酸粒子・・・・・　２５．５屯ω部酢酸・・
・・・・・・・・・　６６．７ｉｆｆｉ量部水・・・・
・・・・・・・・　　７．４重ｑ部上記のようにしてテ
レフタル酸の酢酸スラリーおよび水を導入すると共に、
多段塔の上部にも徒けられた脂肪族カルボン酸水溶液排
出口９から足口４７１３Ｋｙの酢酸水溶液を取り出し、
下部に設けられた水スラリー排出口１１から毎時９７８
／（ｙの水スラリーを取り出した。なお、塔頂部におけ
る水の流速は６　ｘ　１０−３ｍ　／ｓｅｃテ１４９７
．：。

得られた酢酸水溶液ａ３よび水スラリーの組成を以下に
承り。

［酢酸水溶液組成コ アレフタル酸粒子・・・・・　　１．９重ω部酢酸・・
・・・・・・・・・　８７．０重ω部水・・・・・・・
・・・・・　１１．１重Ｑ部［テレフタル酸の水スラリ
ー組成］ テレフタル酸粒子・・・・・２４．７　重一部函酸・・
・・・・・・・・・　０．０３重辺部水・・・・・・・
・・・・・８７．２７ｆｆｉＷ部上記に示ずように、本
発明の分散媒交換ｌＪ法を採用することによりテレフタ
ル酸の酢酸スラリーから・アレフタル酸粒子を分＃［−
ｓｌ’ることなく、スラリーを構成する分散媒を交換し
て、実質的に酢酸を含まないテレフタル酸の水スラリー
を得ることができた。ざらに、多段塔上部からは水分含
イｊ′率の低い酢酸水溶液を回収することができ、この
酢酸水溶液は、水を除いた後、バラキシレンの酸化反応
の際の反応溶媒として有効に■使用することができた。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に係るテレフタル酸スラリーの分散媒
交換方法の工程を含むテレフタル酸の製造工程の一例を
示す工程図である。 １・・・反応装置、４・・・ＩＢ２気槽、６・・・多段
塔、８・・・脂肪族カルボン酸スラリー尋入口、９・・
・脂肪族カルボン酸水溶液排出口、１０・・・水導入口
、１１・・・水スラリー排出口、１２ａ〜１２ｇ・・・
仕切板、１３８〜１３ｇ・・・スクレーパー、２，３，
５，７゜１４．１５・・・導管 代理人　　弁理士　　　鈴　木　俊一部手続補正書 昭和６３年１２月　５日 ２、発明の名称 テレフタル酸スラリーの分散媒交換方法３、補正をする
者 事件との関係　　　特許出願人 名　　称　　三井石浦化学工業株式会社４、代　理　人
　（郵便番号１４１） 東京部品用区西五反田二丁目１９番２号荒久ビル３階 ［電話東京＜４９１）３１８１コ ロ、補正の対象 ７、補正の内容 （１）明細書第８頁下から第４行目において、「ｎ−吉
香酸、」とあるのを、 「ｎ−吉草酸、」と補正する。 （２）明細書第２０頁第１５行目から第１７行目におい
て、 「テレフタル酸粒子・・・・２５．５重量部酢酸・・・
・・・・・・・６６．７重量部水・・・・・・・・・・
・　７．４ｆｆｉＪｉｔ部ｊとあるのを、 「テレフタル酸粒子・・・・２７，６重量部酢酸・・・
・・・・・・・６７．１．ｆｆＩＪ１部水・・・・・・
・・・・・　５，３重量部」と補正する。 （３）明細書第２１頁第１４行目において、「水・・・
・・・・・・・８７．２７重量部」とあるのを、 「水・・・・・・・・・・７５．２７重量部」と補正す
る。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）多段塔の上部からテレフタル酸の脂肪族カルボン
   酸スラリーを導入し、下部から水を導入して該多段搭中
   に水の上界流を生じさせると共にテレフタル酸粒子を沈
   降させ、該多段塔の上部から脂肪族カルボン酸水溶液を
   取り出し、下部からテレフタル酸の水スラリーを取り出
   すことを特徴とするテレフタル酸スラリーの分散媒交換
   方法。
2. （２）脂肪族カルボン酸スラリー中のテレフタル酸粒子
   のうちの少なくとも９０重量％が、５〜６００μｍの範
   囲内の粒子径を有することを特徴とする特許請求の範囲
   第１項に記載のテレフタル酸スラリーの分散媒交換方法
   。