JPH0354994B2

JPH0354994B2 -

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Publication number: JPH0354994B2
Application number: JP555885A
Authority: JP
Priority date: 1985-01-16
Filing date: 1985-01-16
Publication date: 1991-08-21
Also published as: JPS61163990A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明はコールタール、石炭液化生成物等の石
炭系油から重力沈降により不溶性物質を連続的に
分離する方法に関するものである。

（従来の技術と問題点）コールタール、石炭液化生成物等の石炭系油
を、針状コークス、炭素繊維などの高級炭素材料
の原料として使用する際には、不溶性物質を完全
に除去する必要がある。石炭系油から不溶性物質
を分離する方法の主なものとして、１ろ過方、２
遠心分離法、３逆溶剤法等があるが、いずれの方
法も工業的に実施する上においては未だ解決すべ
き問題を残している。この種の問題は、１不溶性
物質の粒子が小さい、２石炭系油の性状として特
徴的な粘稠性が大きい、３固液の密度性が僅少で
あることなど石炭系油の性状が原因となつてい
る。

まず、ろ過法においては、分離される不溶性物
質の粒子径が小さいため、ろ過速度が遅く、しか
も目詰まりなどの機械的問題で実用的でない。ま
た、遠心分離法においては、一般に使用される遠
心分離機は微小粒子の分離除去を行う際に分離能
力を有する分離板型である。この分離板型の遠心
分離機は、石炭系油を固液分離して不溶性物質を
完全除去した清澄液を求める場合、分離板間のす
きまに不溶性物質の閉鎖現象が多発し分離不能と
なる機械的問題が解決されていない。

そして、逆溶剤法に関する技術は現在まで数多
く提案されている。石炭系油中の不溶性物質は、
上述の石炭系油の性状が原因となり常温常圧では
殆んど沈降しない。逆溶剤法は、脂肪族系溶剤及
び脂肪族系溶剤と芳香族系溶剤との混合溶剤を石
炭系油に添加し、微細な不溶性物質粒子を凝集さ
せることによつて沈降速度を増大させて、実用的
な分離速度を得ようとする方法である。この方法
では、不溶性物質の重力沈降によつて清澄液を得
る目的と、不溶性物質を沈降濃縮して系外に排出
する目的を、同時に満足するように溶剤の種類、
配合量が選択される。特に、不溶性物質の沈降物
を系外に排出するための流動性の確保に工夫が凝
らされている。

しかし、逆溶剤法においては、使用する逆溶剤
が充分回収されない限り高価な逆溶剤補給のため
のコスト増加により経済性が失われる。しかも、
逆溶剤は回収して使用するに従い、石炭系油の芳
香族系油を混入するため、回収溶剤は順次その脂
肪族性を失つていく。逆溶剤の脂肪族性が低下す
ると不溶性物質の沈降性に悪影響を及ほし、結果
的には石炭系油中の不溶性物質の分離が不良とな
る。これを防ぐため新たな逆溶剤の補給が必要と
なり、従つて、この方法の経済性が問題となる。

このような問題点から、さらに添加溶剤として
石炭系油の分留油である芳香族系溶剤を使用し、
石炭系油中の不溶性物質を沈降分離する方法が提
案された。この方法においては、底部に沈降した
不溶性物質の沈澱物の流動性は良好であるが、前
記逆溶剤法に比較して、不溶性物質の沈降速度が
小さく、沈降した不溶性物質の濃縮率が低いため
清澄液の回収率が低いことが、実用化を図る上で
の問題点となつていた。しかし、この方法は、不
溶性物質濃度が比較的希薄な領域において逆溶剤
法に匹敵する沈降速度を得ることができる。

（問題点を解決するための手段）本発明は、前記最後に述べた方法の利点を生か
すと共に、その問題点を解決することを目的とす
る。

すなわち、沈降した不溶性物質の濃縮率が小さ
いため清澄液の歩止まりが低いという点に関して
は、不溶性物質の重力沈降後に遠心分離機を使用
することによつて解決できることを見出した。

本発明は、１方向族系溶剤添加を不溶性物質濃
度が希薄な領域で実施し、重力沈降タンク中で石
炭系油中の不溶性物質の重力沈降を行い、２重力
沈降した底部の不溶性物質の濃縮液を遠心分離機
によつて、更に高度に濃縮した濃縮液と不溶性物
質濃縮度の小さい清澄液に遠心分離し、濃縮液は
系外に排出して清澄液を再び重力沈降タンクに戻
し、繰返し沈降分離操作を施すことで構成され
る。これらの操作の組合せにより従来法では得ら
れなかつた高回収率の清澄液を得ることができ
る。

以下に本発明を具体的に説明する。芳香族系溶
剤と混合した石炭系油を重力沈降タンクに導入す
る。導入点はＨを重力沈降タンクの液面高さとし
てタンク底部から0.1H〜0.5Hの位置が好ましい。
0.1Hよりも低いとアンダーフロー液中の不溶性
物質の濃縮率が低下するためであり0.5Hよりも
高いとオーバーフロー液の不溶性物質の除去率に
悪影響を及ぼすからである。

重力沈降により不溶性物質が濃縮されたアンダ
ーフロー液は、遠心分離機に導く。この遠心分離
機は、濃縮されたアンダーフロー液中の不溶性物
質を遠心分離によつてさらに濃縮して不溶性物質
濃縮液とした後、系外に排出するためのものであ
る。このためには横型デカンター型のものが好ま
しい。この型のものは清澄液の清澄液については
所要レベルのものは得られないが、濃縮分離は閉
塞現象を起こすことなく円滑に行われ、しかも濃
縮度は経済的にも満足できる十分なものになるこ
とと、濃縮の際に大部分の不溶性物質を遠心分離
した比較的清澄液の低い清澄液は再静置すること
によつて原液と同程度の清澄液になることのふた
つの利点がある。

遠心分離によつて得られた清澄液は、全量を重
力沈降タンクに循環させる。この清澄液の重力沈
降タンクへの導入点は、正しくは重力沈降タンク
における不溶性物質濃度が清澄液の不溶性物質濃
度と等しい位置とすべきであるが、重力沈降タン
ク内において不溶性物質は明らかな界面を形成し
て全体一団となつて沈降し、しかも界面下部の沈
降層においては濃度がほぼ一定となつているの
で、当初の石炭系油と芳香族系溶剤との供給液と
混合し重力沈降タンクに供給しても差しつかえな
い。その際アンダーフロー液抜き出し量対混合供
給液の重量比は約１：１〜５：１の割合で行うこ
とが好ましい。この範囲内では、重力沈降タンク
内での不溶性物質の蓄積を防ぐと共に重力沈降タ
ンク内の不溶性物質の濃度を低く維持できる。ま
た、この範囲外ではアンダーフロー液抜き出し量
が少ない場合は重力沈降タンク内での不溶性物質
の蓄積が起り、アンダーフロー液抜き出し量が多
い場合は対流による撹乱によつて分離不良とな
る。

一方、オーバーフロー液量は不溶性物質の沈降
速度から決められるもので、その最大量は次式で
推定される。

Fmax＝πR²・Ｖ×10^-3 ……(1) 〔m³／Ｈ〕Ｒ＝円筒型重力沈降タンクの半径〔ｍ〕Ｖ＝その条件における不溶性物質の沈降速度〔mm／Ｈ〕オーバーフロー液量がこの最大量Fmax以下で
あれば、オーバーフロー液中の不溶性物質は殆ど
完全に除かれる。ここで不溶性物質の沈降速度Ｖ
mm／Ｈは、同種の芳香族系溶剤かつ同一溶剤比
（芳香族系溶剤／石炭系油重量比）の条件で、実
験室において予め測定しておく必要がある。また
重力沈降タンクの液面高さＨは、円筒型タンクの
場合はその直径をＤとすると一般に約0.5D〜約
10Dである。この範囲外では、0.5Dより小さい場
合は不溶性物質の分離不良を起し、10Dより大き
い場合は大容量の重力沈降タンクとなるからであ
る。重力沈降の条件としては特に加温、加圧の必
要はなく、常温、常圧にて行うことができる。

使用する芳香族系溶剤は、平均沸点が80℃以上
で、５容量％留出温度が150℃未満かつ95容量％
留出温度が230℃未満のものである。この範囲以
上の高沸点芳香族系溶剤においては実用的な沈降
速度が得難いので本発明では使用しないことが好
ましい。この条件に合つたタール系分留油として
は、ガス軽油、タール軽油、タール中油がある。
そして、芳香族系溶剤を使用する限りにおいて
は、オーバーフロー中の芳香族系溶剤を蒸留分離
回収して得られた回収溶剤を繰り返し使用して
も、石炭系油中の不溶性物質の沈降を促進する効
果が変化することはない。

使用する芳香族系溶剤の量はその沸点範囲と出
発原料の石炭系油の性状によつて異なる。当然の
ことながら、溶剤回収工程を含めた全プロセスの
運転コストは溶剤比により大きく影響を受けるの
で芳香族系溶剤の使用量は必要最小限とすべきで
ある。一般には芳香族系溶剤石炭系油の重量比は
約0.5：１〜約3.1：１で、好ましくは約0.5：１〜
約1.5：１である。これらの範囲外で溶剤使用量
を多くした場合は不経済であり溶剤使用量を少な
くした場合は重力沈降タンクにおいて不溶性物質
が排出されずにタンク底部に蓄積する結果とな
る。本発明に好ましい沸点範囲の５容量％留出温
度80℃かつ95容量％留出温度200℃のガス軽油を
用いる場合は、芳香族系溶剤対石炭系油の重量比
が約0.8：１〜約1.2：１が特に有効である。

次に本発明を図面に基づき説明する。図におい
て、重力沈降タンク１には石炭系油と芳香族系溶
剤の混合供給液の導入管７と不溶性物質を除去し
たオーバーフロー液の抜き出し管８およびアンダ
ーフロー液の抜き出し管９を設ける。石炭系油と
芳香族系溶剤をそれぞれ供給管５および６にて一
定重量比率で連続供給し、連続混合器４にて均一
な混合供給液とする。この混合供給液は、混合供
給導入管７で重力沈降タンク１に導く。そして混
合供給液は導入管７によつて、重力沈降タンクの
底部から高さHfeedで示される位置において重力
沈降タンク１内に導入する。

混合供給液は重力沈降タンク１内で沈降分離に
よつて不溶性物質を含まぬオーバーフロー液と不
溶性物質が濃縮されたアンダーフロー液とに分け
られる。前者は、芳香族系溶剤と不溶性物質を含
まない精製油とに分離するために、オーバーフロ
ー液抜き出し管８から次の工程に抜き出す。後者
は、アンダーフロー液抜き出し管９からポンプ３
によつて遠心分離機２に導入する。

遠心分離機２ではアンダーフロー液中の不溶性
物質をさらに濃縮分離して不溶性物質の濃縮液を
管１０にて系外に排出する。遠心分離機で得られ
る清澄液は混合供給液と共に導入管７にて重力沈
降タンク１に導き、同様の沈降分離を繰り返す。
オーバーフロー液量は石炭系油と芳香族系油の供
給総量を変更することによつて調整される。

（実施例）石炭系油としてコールタールを、芳香族系溶剤
としてガス軽油（石炭系、沸点範囲：５容量％留
出温度82℃かつ95容量％留出温度192℃、平均沸
点87℃）を使用した。

主要機器の重力沈降タンク１は直径Ｄ＝10.6
ｍ、液面高さＨ＝10ｍ、供給高さHfeed＝５ｍの
円筒型タンクであり、遠心分離機２には回転数
４，000rpm、遠心効果３，200Gのデカンター型
遠心分離機を使用した。コールタール中において
固形分として存在する不溶性物質の含有量はキノ
リン不溶分含量として示される。本実施例ではキ
ノリン不溶分含量4.9重量％のコールタール2.2t／
Ｈとガス軽油2.3t／Ｈとをそれぞれ管５および６
を通じて供給し、連続混合器４にて混合後、管７
を通じて重力沈降タンク１に導入し常温常圧にて
沈降分離を行なつた。この時のガス軽油対コール
タールの重量比は1.05：１となる。

アンダーフロー液4.5t／Ｈを遠心分離機２で処
理することにより、キノリン不溶分量含量約27重
量％の不溶性物質濃縮液0.4t／Ｈを系外に排出す
ると共に、遠心分離後の清澄液全量を管７を通じ
て重力沈降タンクに再導入し沈降分離を繰り返し
た。一方、重力沈降タンクの上部からはキノリン
不溶分含量0.01重量％以下のオーバーフロー液
4.1t／Ｈを連続的に得た。

（発明の効果）以上、本発明によれは、沈降分離と遠心分離を
組合わせたので、高回収率の清澄液を得ることが
できる。しかも重力沈降タンク内の不溶性物質は
常に希薄濃度に維持することができるので、実用
的な分離速度で所望の不溶性物質を得ることがで
きる。回収された清澄液および芳香族系溶剤はそ
れぞれ再循環および再利用できるので経済的であ
る。このようにして得られた不溶性物質を含まな
い精製油は、針状コークス、炭素繊維などの高級
炭素材料の原料として有用である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例に用いる装置の構成を示
す線図である。１……重力沈降タンク、２……遠心分離機、３
……ポンプ、４……連続混合器、５……石炭系油
供給管、６……芳香族系溶剤供給管、７……混合
供給液導入管、８……オーバーフロー液抜き出し
管、９……アンダーフロー液抜き出し管、１０…
…不溶性物質濃縮液排出管、１１……遠心分離清
澄液循環管。

Claims

【特許請求の範囲】

１不溶性物質を含む石炭系油と平均沸点80℃以
上で５容量％留出温度150℃未満かつ95容量％留
出温度230℃未満の芳香族系溶剤との混合液を重
力沈降タンクに導入し、重力沈降により不溶性物
質を含まないオーバーフロー液と不溶性物質が沈
降濃縮したアンダーフロー液とを分離し取出す工
程と、該アンダーフロー液を遠心分離機により遠
心分離し、遠心分離した不溶性物質の濃縮液を系
外に排出すると共に、遠心分離後の清澄液を再び
重力沈降タンクに導入し繰り返し使用する工程と
から成る石炭系油中の不溶性物質の連続的分離方
法。