JPH0692589B2 - 改良された石油−ワツクス分離のための炉過器−遠心分離器系列組合せ - Google Patents

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【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、改良された液体−固体の分離方法に関するも
のである。さらに詳細には、本発明は、溶剤−石油−ワ
ツクスのスラリーを実質的にワツクスを含有しない石油
−溶剤混合物と、減少した溶剤含量を有するワツクス状
固体とに分離する方法に関するものである。

発明の背景 ワツクス含有の炭化水素油、特に石油の潤滑油留分を脱
ろうしてそこからワツクスの少なくとも１部を除去し、
曇り点及び流動点の減少した脱ろう油を得ることは当業
界で周知されている。さらに、ワツク含有の炭化水素
油、特に脱ろう操作からのスラツクワツクスを脱油し
て、そこから石油の少なくとも１部を除去し、結晶性ワ
ツクス生産物を得ることも周知されている。

現在の石油精製の慣例によれば、ワツクスは種々の溶剤
脱ろう技術によつて石油から分離される。石油／ワツク
ス分離のための方法の要約は「ハイドカーボン・プロセ
シング」、1978年９月、第177−210頁に記載されてお
り、その開示をここに参考のために引用する。典型的に
は、ワツクス含有の炭化水素油を溶剤と混合しかつ冷却
してワツクスを結晶化させる。溶剤の種類、量及び分配
並びに特定の設備は方法に応じて変化する。得られる石
油−溶剤混合物中のワツク結晶のスラリーは、下記する
方法のいずれかによつて分離される。

脱ろう操作の全体的効率は、主としてワツクス結晶をス
ラリーから分離する方法の効率に依存する。この分離の
ため次のような幾つかの技術が開発されている： 1. デカンテーシヨン 2. フイルタプレス 3. 回転式過 4. 過用遠心分離 デカンテーシヨンとフイルタプレスとは最も古い技術で
あり、処理量が制限されるそのバツチ特性のため現在で
は一般に使用されない。

スラリーを実質的にワツクスを含有しない液と、潤滑
油及びワツクス１容量当り約３〜約８容量の溶剤を包蔵
した過ケーキとに分離するには、１種若しくはそれ以
上の回転過器を使用することができる。この方法は幾
つかの望ましくない特徴を有する。生成される過ケー
キは望ましくない程高い含量の包蔵された石油と溶剤と
を含有することがある。この結果、許容し得ない程高い
潤滑油収率の損失をもたらし、大型のワツクス回収蒸留
装置を使用してワツクス分子を溶剤から分離することを
必要とする。ワツクス回収装置への供給物が比較的高濃
度の溶剤を含有する場合、ワツクス回収装置は比較的低
い処理量かつ潤滑油生産物の単位当り比較的高い割合の
エネルギ投入にて操作せねばならない。

同様に、スラツクワツクス供給物からなるスラリーを、
実質的にワツクスを含有しない液と、潤滑油及びワツ
クス１容量当り約３〜約６容量の溶剤を包蔵した精製ワ
ツクス過ケーキとに分離するには、１つ若しくはそれ
以上の回転過器が系列として使用されている。この方
法は精製ワツクス生産物を生産するには好適でない。何
故なら、充分高い融点を有するワツクスを生産するには
過剰量の溶剤を使用する必要があるからである。添加し
た溶剤の大部分を最終的に回収することもできるが、こ
の溶剤回収装置は比較的低い処理量かつ精製ワツクス生
産物の単位当り比較的高い割合のエネルギ投入にて操作
せねばならない。さらに、回転ドラム過器からの処理
量を増大させるため著しい改良が従来なされているが、
ワツクス回収操作はしばしば全潤滑油生産単位に対し律
速操作となり、かつ（又は）溶剤回収操作は全精製ワツ
クス生産単位に対し律速操作となる。さらに、回転ドラ
ム過器は、熱溶剤で洗浄するため４〜10時間間隔で停
止せねばならない。過器を定常の工程条件まで再冷却
するには相当なエネルギが必要とされる。

石油−ワツクス分離のため種々のの遠心分離器の設計が
提案されている。ワツクス回収には現在使用されていな
いバツチ式遠心分離器の他、最も一般的な設計は過
用、遠心分離器である。過用遠心分離器は、溶剤の密
度が処理ワツクスの密度よりも高い系、たとえば塩素化
溶剤系を使用する場合のみ使用されることが知られてい
る。一般に、過用遠心分離器の操作も間歇的である。

米国特許第2,772,210号公報は、ワツクス相と溶剤油相
との間の比重差が少なくとも0.05である場合、沈降させ
ることにより大きいワツクス結晶を炭化水素油中に存在
する小さい微細なワツクス結晶から分離する溶剤脱ろう
方法を記載している。比重差がそれより小さい場合、よ
り小さい結晶は遠心分離を含む幾つかの方法によつて大
きい結晶から分離することができる。次いで、大きい結
晶を含む溶液を過器に通す。この特許公報は、さらに
その第２欄に、従来ワツクスは過又は遠心分離により
石油及び溶剤から分離されたことを開示している。

米国特許第1,963,498号、第1,999,468号、第2,180,070
号及び第2,279,937号公報は、処理溶添加物とワツクス
とを潤滑油から分離するための、或いは非晶質ワツクス
を潤滑油流れ中に存在する結晶ワツクスから分離するた
めの過と遠心分離との組合せを開示している。

米国特許第3,006,839号公報は、ワツクスの脱油のため
に遠心分離器を使用し得ることを開示している一方、米
国特許第1,989,028号公報は石油脱ろうのために遠心分
離器に続いて過器を使用することを開示している。

米国特許第2,723,941号公報は、ワツクス脱油のため２
つの回転式若しくはその他の過帯域を系列として使用
することを開示している。

米国特許第1,939,946号公報は、石油をワツクスから分
離するため過帯域を使用することを記載している。
過帯域から液を遠心分離帯域へ移してさらに分離を行
なう。

遠心分離器を単独で使用するか或いは過器と組合せて
使用するものも知られているが、溶剤脱ろう用スラリー
からワツクスを分離するための最も一般的な手段は１つ
若しくはそれ以上の過器を使用する。

したがつて、脱ろう工程の効率を向上させるには、潤滑
油−溶剤−ワツクスのスラリーから分離されたワツクス
が減少量の包蔵された潤滑油と溶剤とを含有し、ワツク
スを潤滑油生産物中へ同伴させることにより潤滑油の曇
り点及び流動点に悪影響を与えないような方法を提供す
ることが望ましい。

同様に、スラツクワツクス処理の効率を向上させるに
は、ワツクス−潤滑油−溶剤のスラリーから分離された
ワツクスが減少量の包蔵された潤滑油と溶剤とを含有す
るような方法を提供することが望ましい。

さらに、溶剤消費を減少させて所定純度の精製ワツクス
生産物を生産する方法を提供することが望ましい。

また、信頼性があり、大して改良することなく現存する
施設に装備し得るような方法を提供することが望まし
い。

さらに、非塩素化溶剤を処理するために遠心分離帯域を
使用し得るような方法を提供することが望ましい。

今回、ワツクススラリーを処理するための過帯域とそ
れに続く遠心分離帯域との独特な組合せは、従来可能で
あつたよりも高い脱ろう油収率とより低いワツクスケー
キ中の液体含有量とをもたらすことが見出された。

さらに、スラツクワツクススラリーを処理するための
過帯域とそれに続く遠心分離帯域との独特な組合せは、
従来可能であつたよりも高い脱油ワツクス収率とより低
い液体含量のワツクスケーキとの組合せをもたらし得る
ことが見出された。

発明の概要 本発明は、炭化水素油−溶剤−ワツクスのスラリーから
ワツクス結晶を分離するに際し、 （Ａ） スラリーを過帯域に通してこのスラリーを実
質的にワツクスを含有しない液と、炭化水素油及び溶
剤を包蔵した過ケーキとに分離し、 （Ｂ） 過帯域からの過ケーキを遠心分離帯域に移
して、包蔵された炭化水素油及び溶剤の少なくとも１部
を過ケーキから除去する ことを特徴とするワツクスの改良分離方法に関するもの
である。

好適方法において、使用する溶剤は過ケーキよりも小
さい密度を有する。自動的に凍結しない溶剤を使用する
場合、過器への炭化水素供給物−溶剤混合物は、ワツ
クスを結晶化させかつスラリーを生成させるよう約−10
℃〜約−20℃の温度まで冷却される。好ましくは、たと
えばMEK/MIBK、MEK/トルエンなどの溶剤が供給物１容量
当り約３〜約８容量の範囲の量で添加されて、供給物粘
度を改善すると共にワツクスからの炭化水素油の分離を
促進する。たとえば、プロパン、ブタン又はプロピレン
のような自動凍結性の溶剤を単独ではたとえばアセト
ン、メチルエチルケトン若しくはメチルイソブチルケト
ンのような１種若しくはそれ以上のケトンと混合して好
ましくは供給物１容量当り約１〜３要領の範囲の量で添
加する場合、供給物−溶剤混合物は約−20〜約−40℃の
温度まで冷却されて、ワツクスを結晶化させると共にス
ラリーを生成させる。使用する溶剤には関係なく、過
帯域は好ましくは１つ若しくはそれ以上の回転ドラム
過器からなり、遠心分離帯域は好ましくは沈降型の遠心
分離器、たとえばスクロール−デカンタ型遠心分離器か
らなる。好ましくは、遠心分離帯域で分離された液体の
少なくとも１部を過帯域へ循環させる。

さらに本発明は、ワツクス−炭化水素油−溶剤の第１ス
ラリーから精製ワツクス生産物を製造するに際し、 A.第１スラリーを過帯域に通してスラリーを実質的に
ワツクスを含有しない液と、炭化水素油及び溶剤を包
蔵した過ケーキとに分離し、 B.過帯域からの過ケーキへ溶剤をさらに追加して第
２スラリーを生成させ、 C.第２スラリーを遠心分離帯域へ移して、炭化水素油と
溶剤とをワツクスから分離する ことからなる精製ワツクス生産物の製造方法に関するも
のである。

好適方法において、供給物は脱ろう工程からのスラツク
ワツクスからなり、このスラツクワツクスは約３〜約20
重量％の石油を含有する。好ましくは、過帯域は回転
ドラム過器からなり、遠心分離帯域は好ましくは沈降
型遠心分離器からなる。好適な沈降型遠心分離器はスク
ロール−デカンター、垂直デカンター及び管状遠心分離
器であるが、特に好適なものはスクロール−デカンター
型遠心分離器である。

好適な操作方法において、第１スラリーは約−20℃〜約
＋30℃の範囲の温度、好ましくは約０℃〜約＋30℃の範
囲の温度にて過帯域へ流入し、かつ第２スラリーは約
−20℃〜約＋30℃、好ましくは約０℃〜約＋30℃の範囲
の温度にて遠心分離帯域へ流入する。

第１スラリー及び第２スラリーへ添加する溶剤は好まし
くは同一であり、好ましくはメチルエチルケトン、メチ
ルイソブチルケトン、芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素
及びその混合物よりなる群の溶剤から選択される。遠心
分離帯域で分離される液体、すなわち遠心分離液は好ま
しくは過帯域へ循環される。

発明の詳細な記述 第１図は略工程流れ図を示している。この図面におい
て、本発明を理解する上で不必要な弁、配管、計器及び
装置については簡明化するため省略した。供給物は経路
12を介して過帯域10へ流入することが示されている。
供給物を脱ろうすべき場合、この供給物はしばしば減圧
パイプスチルからの溜液又は脱アスフアルト油からな
り、これらは抽出されかつ水素処理されたものであつて
もよい。典型的には、供給物を約０℃〜約−40℃、好ま
しくは約−10〜約−20℃の範囲の温度まで当業界で周知
された各種の手段により、たとえば掻取り表面の熱交換
器を使用する間接的冷却又は直接冷却によつて冷却す
る。好ましくは溶剤を供給物へ添加して、炭化水素油−
ワツクスの分離を容易化させる。直接冷却の場合、冷却
された不揮発性溶剤、たとえばMEK/MIBK若しくはMEK/ト
ルエンなどの溶剤を添加して中間的混合により冷却する
か、或いはたとえば液体プロパンのような液化溶剤を注
入して気化により冷却させる。選択する溶剤及び使用量
は、供給物特性並びに所望生産物の曇り点及び流動点を
含む幾つかの要因の関数である。供給物を冷却する他、
典型的には溶剤は分離するためのスラリーの粘度を改善
するために加えられる。

精製ワツクスを生産すべき場合、供給物はしばしば脱ろ
う操作からのスラツクワツクスからなり、これを精製ワ
ツクス生産物の所望融点に応じて、約−20℃〜約＋30
℃、好ましくは約０゜〜＋30℃の温度まで加熱して、精
製ワツクス生産物からの低融点ワツクスの除去を簡易化
させる。典型的には、スラツクワツクス供給物を溶剤の
添加により再スラリー化させて分離を容易化させるの
で、しばしばスラツクワツクス供給物の温度は添加溶剤
の量及び温度の調整によつて調整される。さらに、供給
物の温度は、たとえば間接的熱伝導によるような当業界
で周知された他の手段により調整することもできる。選
択溶剤及び添加量は、スラツクワツクス供給物の特性及
びワツクス生産物の所望の結晶融点を含む幾つかの要因
の関数である。好適溶剤はメチルエチルケトン（ME
K）、メチルイソブチルケトン（MIBK）、芳香族炭化水
素たとえばトルエン若しくはベンゼン、脂肪族の液化し
た通常気体の炭化水素、たとえばプロパン、ブタン及び
ブチレン並びにこれら溶剤の混合物である。

過帯域10は、液体−固体分離に有効な任意の種類の
過器からなることができる。液体炭化水素油のスラリー
を固体ワツクス結晶から分離するに際し、回転ドラム
過器が従来特に効果的であると判明しているが、他の種
類の過器、たとえばプレート及びフレームのフイルタ
プレスも使用することができる。

石油脱ろうに際し、実質的にワツクスを含有せずかつ約
55〜約85重量％の溶剤を含有する過帯域からの液を
過帯域10から経路14を介して脱ろう油回収帯域30へ移
送する。脱ろう油回収帯域30は、典型的には、炭化水素
油から溶剤を分離かつ回収するためのタワー及び附属装
置からなつている。回収された溶剤は回収帯域30から経
路34を介して除去され、たとえば経路36、38、39および
40を介して工程へ循環されるか、或いは貯蔵され、脱ろ
う油は回収帯域30から経路32を介して除去される。炭化
水素油と溶剤とを包蔵したワツクスは帯域10において
過ケーキを形成し、これを経路22を介して慣用手段によ
り、たとえば遠心ポンプ（図示せず）によつて遠心分離
帯域20へ移送する。遠心分離帯域20において、過ケー
キを好ましくは約０℃〜約−20℃の温度にて好ましくは
付加的に溶剤再スラリー化して遠心分離し、追加量の溶
剤と石油とをワツクスから除去する。典型的には、遠心
分離器20に移送する過ケーキはワツクス１容量当り約
３〜約20容量、好ましくは約８〜約14容量の溶剤を含有
し、かつ約15〜約50重量％の石油をワツクス中に含有す
る。遠心分離帯域20から除去された液体は一般に微量の
包蔵ワツクスを含有する。典型的には、遠心分離帯域20
から流出する液体は約３〜約７重量％の炭化水素油と約
97〜約93重量％の溶剤と0.5重量％未満のワツクスとか
ら構成される。遠心分離帯域20からの液体中のワツクス
濃度は炭化水素潤滑油生産物につき許容し得ない程高い
ものであるが、この液体を経路24、39及び40を介して再
循環し、過帯域10で再過する。好ましくは、約0.8
〜約2.5の液体／固体比を有する遠心分離帯域20からの
ワツクスケーキを帯域20から、たとえば溶融及びポンプ
輸送のような慣用手段によつてワツクス回収帯域50まで
移送する。ワツクス回収帯域50において、溶剤を慣用の
蒸留によりワツクスから回収する。

精製ワツクス製造において、一般にろう下油溶液と呼ば
れる過帯域からの液は、実質的にワツクスを含有せ
ず、約50〜約90重量％の溶剤を含有する。このろう下油
溶液を過帯域10から経路14を介してろう下油分離帯域
30まで移送する。ろう下油分離帯域30は典型的には、ろ
う下油から溶剤を分離かつ回収するための蒸留塔と附属
装置とからなつている。回収された溶剤を経路34を介し
て分離帯域30から除去し、たとえば経路36、38、39及び
40を介して工程へ循環させるか又は貯蔵し、ろう下油は
分離帯域30から経路32を介して除去される。

炭化水素油と溶剤とを包蔵したワツクスは帯域10におい
て過ケーキを形成し、これを過帯域10から経路22を
介して慣用手段、たとえば遠心分離ポンプ（図示せず）
により遠心分離帯域20へ移送する。遠心分離帯域20へ移
送する前に、過ケーキを溶剤の追加によつて再スラリ
ー化させる。遠心分離帯域20において、約−20〜約＋30
℃の温度、好ましくは約０℃〜約＋30℃の温度に維持さ
れたスラリーを遠心分離して追加量の溶剤と石油とをワ
ツクスから除去する。典型的には、遠心分離器20へ流入
するスラリーは、さらにワツクス１容量当り約３〜約20
容量、好ましくは約８〜約14容量の溶剤と約0.5〜約2.0
重量％の石油とをワツクス中に含有する。典型的には、
遠心分離帯域20から流出する液体、すなわち遠心分離液
は約２〜約８重量％の炭化水素油と約98〜約92重量％の
溶剤と0.5重量％未満のワツクスとからなつている。少
量のワツクスを含有し得る遠心分離液を経路24、29及び
40を介して循環させ、過帯域10において再過するこ
とができる。精製硬質ワツクスと溶剤とからなり、好ま
しくは約0.8〜約2.5の液体／固体比を有する遠心分離帯
域20からのワツクスケーキを帯域20から慣用手段と、た
とえば溶融及びポンプ輸送によつて溶剤分離帯域50まで
移送する。溶剤分離帯域50において、溶剤を精製結晶ワ
ツクスから回収する。図示した工程において、溶剤は
過帯域10からの過ケーキを再スラリー化するのに使用
するため経路36を通過する。この溶剤はさらに経路38、
39及び40を通過して、過帯域10におけるワツクスケー
キをスラリー化させかつ洗浄する。結晶ワツクス生成物
を、経路52を介して分離帯域50から除去する。

石油脱ろう又は精製ワツクス製造のため塩素化溶剤を使
用する場合典型的にはワツクス結晶は溶剤よりも小さい
密度を有し、非塩素化溶剤を使用する場合は典型的には
ワツクス結晶は溶剤よりも大きい密度を有する。溶剤−
石油−ワツクス系で使用し得る２種類の一般的遠心分離
器が存在し、すなわち過用遠心分離器及び沈降遠心分
離器である。液体を遠心力によつて過する過用遠心
分離器による遠心分離は、塩素化溶剤を使用する場合に
有用である。

非塩素化溶剤を使用する場合、沈降遠心分離器が有用で
ある。非塩素化溶剤−石油混合物、たとえばケトン−石
油又はプロパン−石油よりも密度の高いワツクス結晶
は、ワツクス結晶を半径方向外方へ移動させることによ
りワツクス結晶を分離する遠心力にかけられる。遠心分
離器の外壁部に蓄積する結晶を種々の機構によつて除去
する。

使用する遠心分離器の種類は重要でない。ワツクス結晶
は過スクリーンを目詰りさせることがあるので、分離
用の過器を利用しない沈降遠心分離器が好適である。
したがつて、過型の遠心分離器に伴なう問題を避ける
には、本発明は好ましくは非塩素化溶剤と沈降型遠心分
離器とを用いて行なわれ、最も好適な遠心分離器はスク
ロール−デカンター型遠心分離器である。

第２図は、本発明を試験するのに使用した遠心分離器、
すなわちしばしば固体−ボール遠心分離器とも呼ばれ直
径150mmかつ長さ350mmのシヤープレス・モデルP660型ス
クロール−デカンター型遠心分離器20の略図である。モ
ータ及び歯車手段（図示せず）により駆動される水平円
筒状のロータボール110は螺旋状のスクリユーコンベア1
20を内蔵し、これは同方向又は反対方向に異なる速度で
回転し、中空軸130に固定される。供給物は軸130を介し
て導入され、典型的にはボール110の水平部の端部近傍
に位置する開口部122を介してボール110中へ放出され
る。放出されたスラリー供給物は遠心力によつて螺旋状
スクリユーコンベア120の周囲を移動して、ワツクスと
液体とを分離させる。ワツクスはボール110の内壁部上
に堆積する一方、液体は内側リングを形成し、このリン
グの厚さは溢出せき140の高さによつて決定される。液
体が螺旋状スクリユーコンベア120の周囲を移動する
際、この液体は溢出せき140に接近するにつれて透明と
なる。実質的に内蔵ワツクスを含有しない液体はせき14
0を越えて流れ、上記したように過手段10まで循環さ
れる。ワツクス層は回転ボール110とスクリユーコンベ
ア120との間の回転速度の差によつて液体の方向とは反
対の方向に移動させられる。ワツクスの放出速度は、ボ
ール110とスクリユーコンベア120との相対速度に正比例
する。ボール110とスクリユーコンベア120とを同方向に
回転させる場合、ボール110は典型的にはスクリユーコ
ンベア120よりも高速度で回転する。したがつて、ボー
ル110の回転と同方向のスクリユーコンベア120のより急
速な回転は、一般にボールとスクリユーコンベアとの間
の相対速度を減少させ、それにより遠心分離器20を通過
するワツクス移動の速度を低下させる。ワツクスは、出
口150を介して放出される前に円錐ビーチ部112に沿つて
移動し、さらに乾燥される。

遠心分離器20から放出されたワツクスに含有される最終
的炭化水素油含量は、幾つかのスラリー特性及び遠心分
離器20の操作における幾つかの変動要因の関数である。
放出ワツクスの石油含量に影響を与えるスラリー特性は
スラリーの組成、温度、粘度及び相対的な液体−固体密
度を包含する。放出ワツクスの最終組成に影響を与える
遠心分離器20の操作における変動要因は供給速度、ボー
ル110及びスクリユーコンベア120の速度、溢出せき140
の高さ、並びに遠心分離器の長さ、直径、供給箇所及び
ビーチ角度αを包含する。

潤滑油脱ろうのためスクロール−デカンター型遠心分離
器20を用いる試験の際、遠心分離器20の流さ、直径、供
給箇所及びビーチ角度を一定に保つた。後記する試験で
使用した供給物の詳細を第Ｉ表に示す。これらの試験に
おいて、スクロール−デカンター型遠心分離器は従来の
回転ドラム過器よりも長時間にわたり連続的に操作し
得ることが判明した。スクロール−デカンター型遠心分
離器は、供給原料が変化する場合でさえ使用することが
できる。

例Ｉ 第II表は、150N級の蒸留供給原料につき高処理量でワツ
クスと炭化水素油とを分離するために過帯域とそれに
続く遠心分離帯域とを使用すれば、石油を脱ろうするた
めの他の過器−遠心分離器組合せと比較して優秀であ
ることを示している。この表において、第３図に図示し
た全ゆる可能な遠心分離帯域と過帯域との組合せを使
用した。これから判るように、過帯域と遠心分離帯域
との使用は、直列の２つの過帯域又は直列の２つの遠
心分離帯域におけるよりも石油含量の低いワツクスを生
成した。ワツクス中の石油含量の減少は、脱ろう油収率
を増大させる。ワツクス回収は典型的には蒸留、すなわ
ちエネルギ消費の多い工程によつて行なわれるので、本
発明は収率増加の他に現在の２段階過帯域方式に比べ
てエネルギ節約をもたらす。さらに、本発明はワツクス
回収が生産律速操作である潤滑油生産を増大させる。さ
らに、第２段階の遠心分離帯域は第１段階の遠心分離帯
域よりもずつと高い能力を示したことに注目すべきであ
る。第１段階の遠心分離帯域は、比較的ワツクスを含有
しない液を生成させるには処理量を減少させて操作せ
ねばならなかつた。しかしながら、第１段階の遠心分離
帯域を減少した処理量で操作した場合でさえ、同伴ワツ
クスは生産物の詳細を越えることができる。比較とし
て、第２段階の遠心分離帯域はずつと多い処理量で操作
することができた。何故なら、分離した液体を第１段階
へ循環させて、第２段階の遠心分離帯域からの分離液が
ワツクスを含有しないという要件を排除したからであ
る。

例II この例は、使用した各供給原料につき第III表におい
て、第２段階の遠心分離帯域が全ての試験供給原料に対
する第２段階の過帯域に比較して減少した石油含量と
減少した全液体（溶剤＋石油）とを有するワツクス生産
物を生成したことを示している。第２段階の遠心分離帯
域の使用は、第２段階の過帯域を使用して得られたワ
ツクスと比較して、少なくとも50％少ない液体と著しく
低い石油含量とをワツクス中に含有するワツクスを生成
した。

例III 下記するように、ワツクス中に含有される液体は、スク
ロール速度の差を増大させて減少させることができる。
何故なら、これは遠心分離帯域におけるワツクスの滞留
時間を増大させるからである。第１段階の過帯域から
得られた150N級のワツクススラリーは−12℃にて約40重
量％の石油含量を有した。このワツクスを、スクロール
速度を変化させた以外は、一定の操作条件に維持した遠
心分離帯域へ移送した。データを下記第IV表に示す。

溢出せき140の高さを増大させると、150N級の供給原料
につき下記第Ｖ表に示したようにワツクスケーキ中の所
定の液体含量に対する遠心分離帯域の能力が増大し、こ
の場合ワツクスケーキ中の所望の液体含量は2.2重量％
となつた。

第Ｖ表 せき高さ（cm） 最大能力（m³/hr） 1.1 0.24 1.3 0.32 1.5 0.44 下記する比較試験及び例において、精製ワツクス製造の
ため600ニユートラル級のスラツクワツクス供給物を使
用した。流入するスラツクスワツクス供給物は、20重量
％の脱ろう残油を含有した。スラツクワツクスを製造す
る供給物の幾つかの重要な性質は次の通りであつた： 密度、゜API 28.3 15℃における密度（g/cc） 0.885 20℃におけるRI 1.4630 37.8℃における粘度（cSt） 110 98.9℃における粘度（cSt） 12 −12℃における乾燥ワツクス（重量％） 17 曇り点（℃） 48 後記の例及び比較試験において、精製ワツクスを製造す
るため、あらゆる可能な過帯域及び（又は）遠心分離
帯域の組合せを使用した。これら工程の略流れ図を第３
図に示す。

例IV 脱ろう操作からのスラツクワツクス供給物を、脱ろうの
後に25℃の温度まで加温した。容量で40/60のメチルエ
チルケトン／メチルイソブチルケトン溶剤の約３〜3.5
容量をスラツクワツクス供給物へ加えて、低融点ワツク
スを溶解させると共にスラリーを生成させた。このスラ
リーを、25℃の温度に維持された回転ドラム過器から
なる過帯域に通した。回転ドラム過器から流出する
ワツクスケーキを、容量で40/60のMEK/MIBK溶剤の約４
容量によつて再スラリー化させた。この第２のスラリー
をシヤープレス・モデルP850型の垂直スクロール−デカ
ンター型遠心分離器からなる遠心分離帯域に約２/mi
n.の供給速度で通した。ワツクスケーキ、液、生成ワ
ツクス及び溶剤添加割合の幾つかの重要な性質を第IV表
に示す。

さらに、過帯域と遠心分離帯域との他の組合せを例４
におけるとほぼ同じ処理量にて使用する比較試験を行な
つた。これらの結果も第IV表に示す。

第IV表から判るように、精製ワツクス製造のための過
帯域とそれに続く遠心分離帯域との組合せは、他の過
帯域及び（又は）遠心分離帯域の組合せに比べて次の利
点を有した： A. 過帯域−遠心分離帯域の組合せは多段階の過方
式よりも少ない溶剤しか必要としない。これは、後に回
収しなければならない溶剤の量を減少させた； B. 過帯域−遠心分離帯域の組合せは、同等な溶剤添
加割合において多段階の遠心分離方式よりもろう下油流
れへの精製ワツクスの損失が少なかつた； C. 過帯域−遠心分離帯域の組合せは、遠心分離帯域
−過帯域の組合せよりも精製ワツクスの損失が少なか
つた。

本発明は潤滑油脱ろう及びスクロール−デカンター又は
固体−ボール遠心分離器を使用する精製ワツクス製造に
つき有効であることを示したが、たとえば垂直デカント
型及び管状遠心分離器のような他の種類の沈降遠心分離
器も、処理すべき石油−ワツクススラリーの範囲、供給
速度及び所望の最終生産物特性に応じて有効であること
が判る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を実施する一方法の略流図であり、第２
図は本発明を実施するのに有用なスクロール−デカンタ
ー型遠心分離器の略部分断面図であり、第３図はワツク
スをワツクススラリーから分離するための及び（又は）
スラツクワツクスを脱油するための過帯域と遠心分離
帯域との４種の可能な組合せを示す説明図である。 10:過帯域 20:遠心分離帯域 30:脱ろう回収帯域 50:ワツクス回収帯域

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭52−85205（ＪＰ，Ａ) 米国特許3006839（ＵＳ，Ａ) 米国特許2723941（ＵＳ，Ａ) 米国特許2180070（ＵＳ，Ａ)

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】炭化水素油−溶剤−ワックスのスラリーか
   らワックスを分離するに際し、 A.スラリーを−40℃〜＋30℃の温度で過帯域に通して
   このスラリーを実質的にワックスを含有しない液と、
   炭化水素油及び溶剤を包蔵した過ケーキとに分離し、 B.過帯域からの過ケーキを、この過ケーキに追加
   的な溶剤を加えて又は加えずに−20℃〜＋30℃の温度で
   遠心分離帯域に移して、包蔵された炭化水素油及び溶剤
   の少なくとも１部を過ケーキから除去する、ことを特
   徴とするワックスの分離方法。
2. 【請求項２】遠心分離帯域へ移す過ケーキがワックス
   １容量当り３〜20容量の溶剤を含有することを特徴とす
   る特許請求の範囲第１項に記載の方法。
3. 【請求項３】溶剤が過ケーキよりも低い密度を有する
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第２項のい
   ずれか一項に記載の方法。
4. 【請求項４】遠心分離帯域が沈降型遠心分離器からなる
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第３項のい
   ずれか一項に記載の方法。
5. 【請求項５】沈降型遠心分離器がスクロール−デカンタ
   ー型遠心分離器からなることを特徴とする特許請求の範
   囲第１項乃至第４項のいずれか一項に記載の方法。