TW201823437A - 用來淨化包含油和蠟的混合物的方法和裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明係有關用於分餾包含至少一種油和至少一種蠟之粗混合物之方法，其係包括下述方法步驟：(a)(i)以包含至少一種油和至少一種蠟之粗混合物或(ii)以經由在預分餾階段之前添加相對於粗混合物重量最多100重量%溶劑所得粗溶劑混合物進行為層結晶化之預分餾階段，以製備含低蠟的油之第一分餾物與含低油的蠟之第二分餾物；(b)進行第一結晶化階段，包括(b1)第一懸浮結晶化次階段，以含低蠟的油之第一分餾物製備含脫蠟油之第三分餾物與第四分餾物，以及(b2)在該第一懸浮結晶化次階段後之第二懸浮結晶化次階段，以方法步驟(b1)中得到之第四分餾物與方法步驟(a)的預分餾階段中得到之含低油的蠟之該第二分餾物之混合物製備含鬆蠟(slack wax)之第五分餾物與第六分餾物。

Description

用來淨化包含油和蠟的混合物的方法和裝置
本發明係有關用於分餾包含至少一種油和至少一種蠟之粗混合物之方法，例如用於分餾遭蠟污染(如遭石蠟污染)之礦物油或合成油。
如礦物油、植物油、或例如由費雪闕布希(Fischer-Tropsch)合成法製備之合成油等油為於多元應用與化學製程之各種FSURF工業中之重要原料。然而，此類油典型地被大量蠟污染，必須將其移除以增進油的品質，俾使降低其例如以ASTM D2500或ASTM D5773測量之混濁度。在這方面油被界定為主要為包含組成物之烷烴類之碳氫化合物，室溫下為液體且高度溶於甲基乙基酮。與此相反地，在這方面蠟被界定為主要為包含組成物之烷烴類之碳氫化合物，於室溫下為塑性固體且於依照ASTM D721或DIN 51531測定時不溶於甲基乙基酮。
已知用於使遭蠟污染原油脫蠟之數種技術。即，從油分餾物(fraction)中使蠟結晶，在不溶解蠟的溶劑中使油分餾物選擇性溶解、以及微生物學方法等等。
由於基於結晶化之脫蠟過程非常有效地適用於使油脫蠟且能量需求十分低，處理過去幾年間其已變得非常重要。此等基於結晶化之脫蠟處理大體上可分成兩類，即無溶劑結晶法與使用溶劑之結晶法。
使用溶劑之後者方法可用於包含無關其分子量之所有種類的蠟之原油，該方法之進行典型地係混合原油與足夠高量之溶解油分餾物的溶劑(例如甲基乙基酮)，並且接著於結晶器中冷卻混合物俾使蠟分餾物進行結晶化，然後使其從液態溶劑-油相中分離(例如利用過濾)。然而，此等方法由於需要添加大量溶劑，之後必須從油分餾物移除，使得整個方法極其耗能且需要複雜設備，因而不利。
與此相反地，於無溶劑結晶法中，粗混合物不添加溶劑即結晶化。然而，此處理僅適用於包含只具有相當短碳鏈長度的蠟之油類，因此不能用於分餾包含具有相當長碳鏈長度蠟之原油。
此外，更嚴重之缺點是所有此等處理僅達到相當低之產量。
另外，所有此等方法至少在第一結晶化階段中需要考慮粗混合物中相當高之蠟含量，其中典型地是在用於從液態油相分離蠟晶體之高過濾面積(filter surface)之懸浮結晶器中進行原油脫蠟。此外，由於粗混合物中蠟含量相當高，因此使用溶劑之方法亦需要高溶劑含量以稀釋油，從而減小黏度。然而，用於從液態油相分離蠟晶體 所需過濾面積越高，處理期間設備投資成本越高且所需溶劑越多，結晶後用於從混合物移除溶劑之能量作業成本越高。
鑑於此，本發明之目的在於提供用於分餾粗混合物之方法，其要求以較少過濾面積進行結晶；可以每單位較低之能量消耗進行操作得到產物；以及特別適用分餾僅包含具有相當長碳鏈長度重蠟之粗混合物、僅包含具有相當短碳鏈長度輕蠟之粗混合物以及包含重蠟與輕蠟之粗混合物。
根據本發明，此目的經由提供用於分餾包含至少一種油與至少一種蠟之粗混合物之方法而達成，其包括下述步驟：(a)(i)以包含至少一種油和至少一種蠟之粗混合物或(ii)以經由在預分餾階段之前添加相對於粗混合物重量最多100重量%溶劑所得粗溶劑混合物進行為層結晶化(layer crystallization)之預分餾階段，以製備含低蠟的油之第一分餾物與含低油的蠟之第二分餾物；(b)進行第一結晶化階段，包括(b1)第一懸浮結晶化次階段，以含低蠟的油之該第一分餾物製備含脫蠟油之第三分餾物與第四分餾物，以及(b2)在該第一懸浮結晶化次階段後之第二懸浮結晶化次階段，以方法步驟(b1)中得到之該第四分餾物與方法步驟(a)的預分餾階段中得到之含低油的蠟之該第二 分餾物之混合物製備含鬆蠟(slack wax)之第五分餾物與第六分餾物。
此解決方案乃基於發現在進行包括用含低蠟的油之第一分餾物進行第一懸浮結晶化次階段以製備含脫蠟油之第三分餾物之第一結晶化階段前，經由用粗混合物或在預分餾階段之前添加相對於粗混合物(在本專利申請中被歸類為實質上無溶劑)重量最多100重量%溶劑所得粗溶劑混合物，進行為層結晶化之預分餾階段，以製備含低蠟的油之第一分餾物與含低油的蠟之第二分餾物；可用相當低能量之作業成本與具有較小過濾面積之結晶化得到具有相當高純度之脫蠟油。更具體而言，於預分餾階段之一或多個次階段中進行之層結晶化，容許以相當低能量之作業成本移除粗混合物中所含蠟之顯著部分，俾使饋入具相當低蠟含量之經純化混合物至第一懸浮結晶化階段中。另外，於預分餾階段之一或多個次階段中進行之層結晶化係視包含於粗混合物中蠟之鏈長而容許移除實質上無溶劑混合物(即從無溶劑或具有相對於粗混合物重量最多100重量%溶劑)之粗混合物中所含之大部分蠟。基於此因，由於經純化之混合物相當低之蠟含量，第一懸浮結晶化階段之懸浮結晶器僅需要相當小之過濾面積。再者，可進行第一懸浮結晶化階段之第二懸浮結晶化次階段，使用新溶劑再稀釋第一懸浮結晶化次階段之濾餅，視需要進一步包括分別以洗滌液或溶劑洗滌濾餅以產生新懸浮液。此外，由於經純化之混合物相當低之蠟含量，僅需要添加少 量溶劑至混合物中稀釋油，因此於結晶後，必須經由例如蒸發移除較少量之溶劑；此亦有助於整體能量作業成本之下降。總而言之，在本發明之處理中，由於上游之預分餾階段，第一結晶化階段解除負擔，導致與上述先前技術之處理比較下，用於蒸發溶劑之能量作業成本下降超過50%及在第一懸浮結晶化階段所需要之過濾面積下降20至60%。
於本專利申請中，為了分餾別預分餾階段及所有下游結晶化階段，預分餾階段即使為結晶化階段，亦不包括在結晶化階段之編號中。因此，方法步驟(b)之第一結晶化階段事實上是第二個結晶化階段，惟表示為第一結晶化階段，因其為預分餾階段後之第一個結晶化階段。
此外，本專利申請中，結晶化階段一詞係用於敘述於容許進行下述三種功能相(phase)之裝置中所進行之處理：i)結晶化(即冷凝析出比輸入分餾物純度更高之晶體，其中雜質聚集於非固化液體中)，ii)發汗(sweating)(即相i)中所得晶體之部分熔融，其為經由控制晶體團塊中雜質內含物之部分熔融析出進一步純化冷凝晶體團塊)及iii)總熔融(即剩餘晶體團塊之熔融，以從結晶器排出或使其再結晶化)。於該等結晶化階段中，前述之三相可一次完成。替代地，前述之三相可連續進行兩次或常甚至更多次，即可於一裝置中進行相i)至iii)，然後於下游之第二裝置中重複相i)至iii)，或於懸浮結晶化中，無相ii)之情況下，仍可替代地進行相i)與iii)。此情形下，第一裝置中之結 晶化過程被述為第一懸浮結晶化次階段，第二裝置中之結晶化過程被述為第二結晶化次階段。因此，結晶化階段可能包括一個、兩個或兩個以上之結晶化次階段。此外，每一個次階段之任何前述裝置可包括彼此平行設置之一或多個結晶器，俾使增加結晶化次階段之容量。
根據本專利申請，懸浮結晶化表示使用習知刮刀結晶器或刮刀面冷卻器之溶劑系脫蠟處理，其中使含蠟之溶劑-油混合物冷卻至形成蠟固體顆粒於油與溶劑中之懸浮液，其中該懸浮液經移出並通過過濾器或離心機。
鬆蠟一詞表示方法步驟(b2)脫蠟次階段後得到之粗蠟分餾物。包含具有相當短碳鏈長度碳氫化合物之鬆蠟表示為輕鬆蠟，並根據本發明界定為於100℃具有最多7cSt動黏度之鬆蠟。與此相反，包含具有相當長碳鏈長度碳氫化合物之鬆蠟表示為重鬆蠟，並根據本發明界定為於100℃具有大於7cSt動黏度之鬆蠟。
根據本發明之低蠟的油意指具有比粗混合物更低蠟含量之分餾物，其中該分餾物可含溶劑或可不含溶劑。同樣地，根據本發明之低油的蠟意指具有比粗混合物更低油含量之分餾物，其中該分餾物可含溶劑或可不含溶劑。
預分餾階段包含一或多個層結晶化次階段，各用一或多個層結晶器進行，較佳為用一或多個靜態結晶器。
此外，較佳為進行方法步驟(a)預分餾階段 之結晶化，俾使結晶後所得第一分餾物包含最多70重量%，較佳為最多60重量%，更佳為最多55重量%及又更佳為最多50重量%之粗混合物蠟含量。於方法步驟(a)預分餾階段中之結晶化期間，越多蠟被移除，則方法步驟(b)第一懸浮結晶化階段所需之溶劑越少，且方法步驟(b)第一結晶化階段之結晶器所需之過濾面積越小。然而，為了維持方法步驟(a)預分餾階段之作業成本與用於方法步驟(a)層結晶器之投資成本於合理範圍內，較佳為進行方法步驟(a)預分餾階段之結晶化，俾使結晶後所得第一分餾物包含不低於10重量%，較佳為不低於20重量%及更佳為不低於30重量%之粗混合物蠟含量。
根據本發明，蠟中之油含量係依照ASTM D721-06，IP158/69(01)*測定。再者，油中之蠟含量可依照UOP(Universal Oil Products)方法UOP46測定。
於本發明之進一步開發中提示，該方法進一步包括(c)進行第二結晶化階段，其包含以方法步驟(b2)中所得第五分餾物之至少一部分進行至少一個結晶化次階段之方法步驟(c1)，其中在方法步驟(c1)中結晶化之前，未添加溶劑或添加相對於第五分餾物重量最多100重量%之溶劑至第五分餾物，以製備含具有最多5重量%油含量及於100℃具有最多7cSt動黏度之脫油輕蠟之第七分餾物與含具有大於5重量%油含量及於100℃最多7cSt動黏度之輕軟蠟之第八分餾物。
於此具體實例中，特佳為該方法進一步包 括方法步驟(c2)：使第八分餾物之至少一部分循環至第一結晶化階段方法步驟(b2)之第二懸浮結晶化次階段中。替代地，或除此之外，至少一部分之第八分餾物之循環可發生於第一結晶化階段方法步驟(b2)之第一結晶化次階段和/或方法步驟(a)之預分餾階段。
較佳者為前述具體實例，因為以根據方法步驟(b2)脫蠟次階段中所得鬆蠟於至少一個結晶化次階段中進行根據方法步驟(b1)與(b2)兩種溶劑系脫蠟次階段及其下游之根據方法步驟(c)至少實質上無溶劑脫油階段(即於其中未添加溶劑或添加相對於第五鬆蠟分餾物重量最多100重量%之溶劑)之組合，導致以相當簡單與節能方法及驚人之高產率產生非常純的油分餾物與非常純之蠟分餾物，特別是於根據方法步驟(c)第二結晶化階段期間進行之脫油中所得輕軟蠟之至少一部分再循環回到根據方法步驟(b2)第一結晶化階段之第二結晶化次階段期間進行之脫蠟中時。於方法步驟(b2)脫蠟期間，蠟分餾物結晶化並與液態溶劑油混合物分離。方法步驟(b2)脫蠟期間所得蠟分餾物常含顯著量溶劑，舉例而言，典型地為蠟分餾物之30至70重量%。本領域技術人員將理解，一般較佳從蠟分餾物中移除此溶劑，以簡化進一步之處理及使任何環境、健康與安全之問題最小化。然後，使蠟分餾物進行方法步驟(c)之無溶劑或至少實質上無溶劑之脫油，其中富含蠟、幾乎無溶劑之脫油蠟分餾物結晶化成為第七分餾物，因此得到第二產物。將不結晶化及發汗之第八輕軟蠟分餾物至少 一部分及較佳為大部分再循環至方法步驟(b2)之脫蠟中，俾使因而增加該處理之總產量，令人驚奇地對兩種產物之品質並無負面影響。有利地，以所生產脫油蠟之總量計，根據本發明之方法僅需要相當低量之溶劑。此處理之進一步特殊優點為其特別適於分餾包含以蠟總重計高達50重量%具有相當長碳鏈長度之蠟之原油。總而言之，根據本發明之方法導致高產量之油分餾物與蠟分餾物，其中兩種分餾物皆具有優異之純度。
脫油蠟一詞根據本發明係界定為具有最多5重量%油含量之蠟，而輕軟蠟一詞根據本發明係界定為具有大於5重量%且典型地為20至30重量%油含量之蠟。
特別是，當粗混合物包含主要部分為具有很長碳鏈或具有高量-甚至短鏈-長度-異(支鏈)物料之蠟時，其導致較低之黏度，惟仍不適用於無溶劑處理，較佳為，前面所提及步驟(c1)與(c2)之二者擇一或除前面所提及步驟(c1)與(c2)之外，根據本發明之方法又包括(d)進行包括以方法步驟(c)中所得第五分餾物之至少一部分進行至少一個結晶化次階段之方法步驟(d1)之第三結晶化階段，其中在方法步驟(d1)中之結晶化前，添加相對於第五分餾物重量大於100重量%之溶劑至第五分餾物，以製備含具有最多5重量%油含量及於100℃具有大於7cSt動黏度之脫油重蠟之第九分餾物及含具有大於5重量%油含量及於100℃大於7cSt動黏度之重軟蠟之第十分餾物。
為了便於命名，視需要之第三結晶化階段 於此表示為第三結晶化階段，與視需要之方法步驟(c)之第二結晶化階段是否進行無關。因此，於未進行方法步驟(c)惟進行方法步驟(d)之情形下，此仍表示為第三結晶化階段，即使其事實上為預分餾階段後之第二個結晶化階段。第九與第十分餾物之表示同樣適用。
原則上，包含至少一種油和至少一種蠟之任何粗混合物可作為根據本發明方法之起始混合物用。當粗混合物包含油為主要組成分時，特別得到異常良好之結果。較佳為，粗混合物包含60至99重量%油與1至40重量%蠟、更佳為75至95重量%油與5至25重量%蠟以及最佳為78至95重量%油與5至22重量%蠟。
然而，根據本發明之方法亦可用品質非常低劣之粗混合物進行。於此具體實例中，粗混合物較佳為包含5至50重量%油與50至95重量%蠟、更佳為10至40重量%油與60至90重量%蠟及最佳為15至35重量%油與65至85重量%蠟。
如上所述，根據本發明之方法係特別適用於處理僅僅包含輕蠟為蠟成分之原油混合物、處理僅僅包含重蠟為蠟成分之原油混合物以及處理包含輕蠟與重蠟混合物之原油混合物。
舉例而言，該粗混合物可包含，以蠟總重量計，至少50重量%、更佳為至少70重量%、又更佳為至少80重量%、尚更佳為至少90重量%以及最佳為100重量%之於100℃具有最多7cSt黏度之輕蠟。
特別是，根據本發明之方法特別適用於分餾蒸餾塔中蒸餾步驟所得蠟狀油之餾分(CUT)作為粗混合物。該餾分可能已經由液體-液體萃取處理，俾使移除或降低粗混合物中所含之芳香族化合物。於較低濃度芳香族化合物下，水合處理亦為一選項。除此之外，可使用所有已知之油，特別是被蠟污染之礦物油、植物油及例如由費雪闕布希合成法製備之合成油作為粗混合物。
於根據本發明方法之任一方法步驟(a)與(c1)中，可使粗混合物與適當體積之能於此等方法步驟操作溫度下有效溶解粗混合物中的油成分之溶劑混合，如果有的話。就此而論，當溶劑係選自由甲基乙基酮、甲基異丁基酮、丙酮、苯、甲苯、二氯乙烷、二氯甲烷、甲醇、甲基第三丁基醚、N-甲基吡咯啶酮與前述溶劑之兩種或兩種以上混合物所組成之組群時，特別達到良好結果。
於本發明構想之進一步開發中，提出於方法步驟(a)與(c1)中使用甲基乙基酮與甲苯混合物或二氯乙烷與二氯甲烷混合物作為溶劑。此等溶劑混合物特別是在後來方法步驟(b1)與(c1)期間，蠟成分於結晶器中結晶化之溫度下，特別有效地溶解油。
前述溶劑亦為視需要之方法步驟(d1)中使用之較佳溶劑。
較佳為，進行第一結晶化階段之方法步驟(b1)與(b2)中之結晶化次階段，俾使於方法步驟(b1)中所得含脫蠟油之第三分餾物包含低於5重量%、較佳為低於3 重量%、更佳為低於2重量%、又更佳為低於1重量%以及最佳為低於0.5重量%之蠟和/或俾使於方法步驟(b2)後所得含鬆蠟之第五分餾物包含低於30重量%、較佳為低於15重量%、更佳為低於12重量%以及又更佳為低於10重量%之油。而於方法步驟(b1)之第一懸浮結晶化次階段中，視粗混合物之組成而定，分離粗混合物中至少65重量%或甚至至少75重量%之油；於方法步驟(b2)之第二結晶化次階段中，分離第一懸浮結晶化次階段後剩餘油之至少80重量%，俾使第一結晶化階段之第二結晶化次階段後之油分餾物係含低於1重量%之蠟及特別是低於0.5重量%之蠟。
此外，較佳為進行第一結晶化階段之方法步驟(b1)與(b2)之結晶化次階段，俾使於方法步驟(b2)後所得鬆蠟分餾物係包含低於30重量%、較佳為低於15重量%、更佳為低於12重量%以及又更佳為低於10重量%之油。
於方法步驟(b1)與(b2)之後，可進一步處理所得第三與第六分餾物之油溶劑混合物，俾使移除溶劑。溶劑移除可經由本領域技術人員已知之任何技術實現，如經由蒸發或膜分離，以得到純油分餾物作為根據本發明方法之第一產物。最終油分餾物具有較佳為至少99重量%以及更佳為大於99.5重量%之油濃度。
如上所述，根據本發明之方法係特別適用於處理僅包含輕蠟作為蠟成分之粗混合物、適用於處理僅包含重蠟作為蠟成分之粗混合物以及適用於處理包含輕蠟 與重蠟作為蠟成分之粗混合物。舉例而言，可使用包含，以粗混合物中所含蠟總重計，50重量%之於100℃具有最多7cSt黏度之輕蠟以及高達50重量%之於100℃具有大於7cSt黏度之重蠟之粗混合物。若粗混合物僅包含作為蠟成分之輕蠟，則方法步驟(c1)期間較佳為進行無溶劑脫油，即不添加任何溶劑至方法步驟(b1)中所得之鬆蠟。然而，若粗混合物係包含輕蠟與重蠟之混合物，則視鬆蠟之確切配製而定，可添加少量溶劑於鬆蠟，俾使增進方法步驟(c1)期間之脫油效率。就脫油之方法步驟(c1)而言，若添加溶劑，則溶劑添加量為使所引入方法步驟(c1)結晶化階段中之鬆蠟混合物之溶劑含量為，相對於第五分餾物重量，最多100重量%，較佳為最多80重量%，更佳為最多50重量%及又更佳為最多20重量%。
就方法步驟(d1)期間之脫油而言，溶劑添加量為使所引入方法步驟(d1)結晶化階段中之鬆蠟混合物之溶劑含量為，相對於第五分餾物重量，至少100重量%，較佳為至少200重量%以及更佳為至少500重量%。
如上所述，最佳為在方法步驟(c1)中之結晶化之前，完全無溶劑添加於方法步驟(b2)所得之鬆蠟分餾物。
視需要，在將鬆蠟分餾物引入至方法步驟(d1)第三結晶化階段之至少一個結晶化次階段之前，必要時可將其加熱至溫度37℃以上，較佳為溫度介於40與70℃之間，俾使熔融該等蠟晶體。關於方法步驟(c1)之第二 結晶化階段亦復如此。
根據本發明之特佳具體實例，方法步驟(c)之第二結晶化階段為層結晶化階段，較佳為靜態結晶化階段。因此，較佳為，該第二結晶化階段係包含至少一個層結晶化次階段，較佳為一個靜態結晶化次階段。此乃由於靜態結晶係容許從含軟蠟分餾物之油有效地結晶化脫油蠟以及有效地分離脫油蠟晶體之事實。相較於例如動態結晶，靜態結晶適用於結晶化相當高度黏稠之液體，例如無溶劑之鬆蠟混合物。再者，靜態結晶具有高可撓性、操作範圍廣、因為無晶體漿液處理與無需過濾所以容易操作、高可靠性及由於缺少可動零件所以作業成本低等優點。於靜態結晶器中，結晶器充滿熔融物，其接觸結晶器中以垂直方向懸掛之冷卻結晶板。靜態結晶之必要特徵在於結晶期間熔融物未被攪拌或以其他方式攪動。
為了增進分離效果及其效率，在任何靜態結晶化次階段之後，從靜態結晶器移除母液時，沈積在冷卻板上之晶體層可經由發汗進一步純化，即小心加熱晶體至接近其熔融點以部分熔融晶體；此造成置於(trapped in)及黏附在晶體層之雜質從晶體被移除。
原則上，於方法步驟(c)之第二結晶化階段中，可僅進行一個層結晶化次階段，較佳為靜態結晶化次階段。然而，為了提高脫油輕蠟成分與含油輕軟蠟成分間之分餾效果及其效率，於本發明進一步開發之構想中提出，在方法步驟(c)之第二結晶化階段中進行一至五個、更 佳為一至三個及又更佳為一或兩個層結晶化次階段，較佳為靜態結晶化次階段，以及最佳為一或兩個靜態結晶化次階段。
若進行根據方法步驟(d)之第三結晶化階段，則根據本發明之進一步較佳具體實例，方法步驟(d)為懸浮結晶化階段。因此，較佳為，第三結晶化階段係包含至少一個懸浮結晶化次階段，較佳為一個刮刀結晶化次階段。原則上，可於方法步驟(d)中，僅進行一個懸浮結晶化次階段，較佳為一個刮刀結晶化次階段。然而，為了提高脫油重蠟與重軟蠟間之分餾效果與其效率，本發明提出進一步開發之構想，以在方法步驟(d)中，進行二至五個、更佳為二至四個以及又更佳為三個懸浮結晶化次階段，較佳為刮刀結晶化次階段以及最佳為三個懸浮結晶化次階段。
較佳為，進行第二與第三結晶化階段，俾使於方法步驟(c1)和/或(d1)中分別在最後結晶化次階段後所得第七脫油輕蠟分餾物和/或第九脫油重蠟分餾物係包含低於5重量%、較佳為低於1重量%、更佳為低於0.5重量%以及最佳為低於0.1重量%之油。進行越多結晶化次階段，於方法步驟(c1)和/或(d1)中最終結晶化次階段後所得到脫油蠟分餾物中之油濃度越低和/或脫油蠟產量越高；然而，能量成本更高且所需要之結晶設備更複雜。由於此，乃利用在方法步驟(c1)中三個靜態結晶化次階段和/或在方法步驟(d1)中三個懸浮結晶化次階段之進行，得到兩種傾 向間之良好妥協。於根據第一結晶化階段方法步驟(b1)之第一懸浮結晶化次階段中，視粗混合物之組成而定，至少分離所含油之至少70重量%，於第一結晶化階段之第二結晶化次階段(b2)中，分離剩餘油之至少99重量%，俾使第一結晶化階段之第二結晶化次階段(b2)後之脫油蠟分餾物含有低於1重量%之蠟，特別是低於0.5重量%之油或甚至低於0.1重量%之油。對照之下，第八輕軟蠟分餾物和/或第十重軟蠟分餾物分別含有大於5重量%、典型地為大於7.5重量%、甚至更典型地大於10重量%及特別是20至30重量%之油。
於根據方法步驟(c2)之循環中，較佳為根據方法步驟(b2)將第八輕軟蠟分餾物之至少一部分循環回到脫蠟，俾使增加該處理之產量，令人驚奇地對兩種所得產物，即脫蠟油分餾物與脫油蠟分餾物之純度係無負面影響。就此而論，於步驟(c2)中有10至100%、更佳為20至90%以及最佳為40至80%之第八輕軟蠟分餾物循環進入步驟(b2)之第二結晶化次階段時，特別可得到良好結果。
另外，本發明係有關用於分餾包含至少一種油和至少一種蠟之粗混合物之設備，特別是用於進行如上所述之方法，其中該設備包括：i)粗混合物之來源；ii)預分餾階段(2)，其包括包含至少一個層結晶器之至少一個層結晶化次階段(3)；以及iii)第一結晶化階段(12)，其包括包含至少一個懸浮結晶 器之第一、上游懸浮結晶化次階段(14)與至少一個包含至少一個懸浮結晶器之第二、下游懸浮結晶化次階段(14')；其中該設備係進一步包括用於饋送該粗混合物至該預分餾階段之該層結晶化次階段入口之饋料管線(feeding line)、連接該預分餾階段之該層結晶化次階段出口與該第一結晶化階段之該第一懸浮結晶化次階段入口之第一連接管線、以及連接該預分餾階段之該層結晶化次階段另一出口與該第一結晶化階段之該第二懸浮結晶化次階段入口之第二連接管線。
於設備之代表性具體實例中，粗混合物之來源為儲存裝置或緩衝槽或槽，較佳為充滿欲分餾之粗混合物。於設備之數個較佳具體實例中，該等槽流體連接一或多個油或蠟處理單元，例如萃取和/或蒸餾單元。於一個特定具體實例中，油或蠟處理單元為石油化學品精煉廠之一部分。於設備之其他次佳之具體實例中，該等槽係利用例如油槽車或鐵路或卡車槽之中間運送容器與油或蠟處理單元間接流體連通。
於本發明之進一步較佳具體實例中，該設備係進一步包括：iv)第二結晶化階段，其包括至少一個層結晶化次階段，較佳為靜態結晶化次階段，以及/或v)第三結晶化階段，其包括至少一個懸浮結晶化次階段。
此外，較佳為第二結晶化階段之設備係包 括1至30、較佳為2至10以及更佳為2至5個層結晶化次階段，較佳為靜態結晶化次階段。
若有需要，則第一結晶化階段之設備係可包括用於饋送溶劑到至少一個懸浮結晶化次階段之管線。
若有需要，則第二結晶化階段之設備係可包括用於饋送溶劑到至少一個層結晶化次階段之管線。
根據本發明之進一步具體實例，預分餾階段之層結晶化次階段係包括至少一個靜態結晶器，其中設備係進一步包括：iv)第二結晶化階段，其係包括至少一個層結晶化次階段，較佳為靜態結晶化次階段；v)第三結晶化階段，其係包括至少一個懸浮結晶化次階段以及vi)連接第二結晶化階段之至少一個層結晶化次階段出口與第一結晶化階段之第二懸浮結晶化次階段入口之循環管線，其中該循環管線係適於將第八分餾物之至少一部分回流至第一結晶化階段之第二懸浮結晶化次階段中。
較佳為，使用刮刀結晶器於懸浮結晶化次階段。
此外，較佳為第二結晶化階段包括1至30、較佳為2至10以及更佳為2至5個層結晶化次階段和第三結晶化階段包括1至30、較佳為2至10以及更佳為2至5個懸浮結晶化次階段。
1‧‧‧設備
2‧‧‧預分餾階段
3‧‧‧層結晶化次階段，較佳為靜態結晶化次階段，作為預分餾階段
4‧‧‧預分餾階段之粗混合物入口管線
5‧‧‧溶劑至預分餾階段入口管線
6‧‧‧第一分餾物(低蠟的油)之移除管線和第一分餾物進入第一懸浮結晶化次階段之給料管線/第一連接管線
7‧‧‧第二分餾物(低油的蠟)之移除管線/第二連接管線
12‧‧‧第一結晶化階段
14、14'‧‧‧第一結晶化階段之第一和第二懸浮結晶化次階段
14"、14'''‧‧‧第三結晶化階段之懸浮結晶化次階段
16‧‧‧第四分餾物移除管線
18、18'‧‧‧從第二懸浮結晶化次階段之鬆蠟移除管線
20、20'、20"、20'''‧‧‧蒸發器
22、22'、22"‧‧‧管線
23‧‧‧第六分餾物之回流或循環管線
24、24'、24"、24'''、24iv‧‧‧溶劑移除管線
26‧‧‧脫蠟油產物移除管線
30‧‧‧粗混合物入口管線
31、31'‧‧‧鬆蠟入口管線
32、32'、32"、32'''‧‧‧溶劑入口管線
34、34'‧‧‧循環管線
36‧‧‧第二結晶化階段
38、38'‧‧‧第二結晶化階段之層結晶化次階段，較佳為靜態結晶化次階段
40、40'、40"‧‧‧脫油輕蠟(有或無溶劑)移除管線
41‧‧‧脫油重蠟移除管線
43‧‧‧第三結晶化階段
46‧‧‧輕軟蠟(有或無溶劑)移除管線
47‧‧‧重軟蠟(有或無溶劑)移除管線
48‧‧‧另外之溶劑入口管線
50‧‧‧來自蒸發器之鬆蠟移除管線
52‧‧‧輕軟蠟之管線
54‧‧‧進入第二結晶化階段之循環管線
56‧‧‧進入第三結晶化階段之循環管線
茲參照隨附之圖式敘述根據本發明之特定具體實例，其中第1圖係示意性地說明用於實施根據本發明具體實例之用於分餾包含至少一種油和至少一種蠟的粗混合物的方法之設備之第一具體實例。
第2圖係示意性地說明用於實施根據本發明具體實例之用於分餾包含至少一種油和至少一種蠟的粗混合物的方法之設備之第二具體實例。
第1圖說明實施根據本發明具體實例之用於分餾包含至少一種油和至少一種蠟的粗混合物的方法之設備1。設備1包括預分餾階段2，其係包括與粗混合物入口管線4和溶劑入口管線5流體連通的一個層結晶化次階段3，較佳為靜態結晶化次階段3。此外，靜態結晶化次階段3係分別包括兩個出口或移除管線，即用於第一分餾物(低蠟的油)的移除管線6和用於第二分餾物(低油的蠟)的移除管線7。於所示具體實例中，預分餾階段2係包括一個層結晶化次階段3，其包含一個結晶器。然而，於其他具體實例中，層結晶化次階段3係可包含一個以上結晶器，如四至十個結晶器，其係彼此平行設置，俾使增加層結晶化次階段3之容量。亦可能的是，於其他具體實例中，預分餾階段2係包括一個以上層結晶化次階段3，如二至四個層結晶化次階段，其係彼此串聯設置。
除預分餾階段2之外，設備1包括第一結晶化階段12，其係包括兩個經由管線16彼此流體連通之懸浮結晶化次階段14與14'。各個懸浮結晶化次階段14與14'可包括一個結晶器或一個以上彼此平行設置之結晶器，以增加結晶化次階段14與14'之容量。第一懸浮結晶化次階段14包括作為第四分餾物移除管線之管線16時，第二懸浮結晶化次階段14'包括用於第五分餾物之鬆蠟移除管線18。
在第一懸浮結晶化次階段14之下游，設置蒸發器20，其係經由管線22與第一懸浮結晶化次階段14連接。蒸發器20包括溶劑移除管線24以及用於脫蠟油第三分餾物之移除管線26。從第二懸浮結晶化次階段14'起，有回流管線23通到第一懸浮結晶化次階段14上游之管線6，用於將第二懸浮結晶化次階段14'所得第六分餾物回流至第一懸浮結晶化次階段14。
第一懸浮結晶化次階段14入口與管線6流體連通，用於將預分餾階段2中所得第一分餾物饋送至第一懸浮結晶化次階段14，其中給料管線(feed line)6與溶劑入口管線32及第六分餾物回流管線23流體連通。
第二懸浮結晶化次階段14'入口與第四分餾物移除管線16流體連通，其與粗混合物入口管線30、溶劑入口管線32及循環管線34流體連通。
要注意的是，粗進料入口管線30及下述鬆蠟入口管線31與31'係視需要而定，可能的話，較佳為將 具有較高蠟含量與較低油含量之物流(stream)饋送至逐步位於設備1下游之結晶化次階段。
第二懸浮結晶化次階段14'下游設置第二蒸發器20'，其係經由鬆蠟移除管線18與懸浮結晶化次階段14'連接。蒸發器20'包含溶劑移除管線24'，以及用於移除蒸發來自第一結晶化階段12蒸發器20'之第五分餾物之溶劑後所得到分餾物之鬆蠟移除管線50。
此外，設備1包括第二結晶化階段36，其係包含與鬆蠟移除管線50流體連接之一個層結晶化次階段38，較佳為靜態結晶化次階段38；備有通到管線50之另一個溶劑入口管線48，容許添加溶劑至通到第二結晶化階段36之層結晶化次階段38、較佳為靜態結晶化次階段38之富含鬆蠟分餾物中。再者，備有通到管線50之另一個鬆蠟入口管線31，容許添加具有比經由前面管線30所添加粗混合物流合理更低的油含量之鬆蠟至通到第二結晶化階段36之層結晶化次階段38、較佳為靜態結晶化次階段38之富含鬆蠟分餾物中。於層結晶化次階段38中，無油或至少實質上無油之脫油輕蠟結晶化成為第七分餾物，而為第八分餾物之富含油輕軟蠟仍保持液態或經由使經結晶化之分餾物發汗而變成液態。因此，靜態結晶化次階段38包含脫油輕蠟移除管線40與輕軟蠟移除管線52。層結晶化次階段38可包含一個結晶器或一個以上之結晶器，其係彼此平行設置俾使增加層結晶化次階段38之容量。層結晶化次階段38之輕軟蠟移除管線52分開成為輕軟蠟移除 管線46及通向第四分餾物移除管線16之循環管線34。視需要，如虛線管線34所示，循環管線34可通向第一結晶化階段12之第一分餾物移除管線6和/或預分餾階段2之粗混合物4入口管線。
另外，設備1包括第三結晶化階段43，其包含經由管線18'與鬆蠟移除管線18流體連接之一懸浮結晶化次階段14"；備有溶劑入口管線32"，容許添加溶劑至通向第三結晶化階段43之懸浮結晶化次階段14"之富含鬆蠟分餾物。懸浮結晶化次階段14"可包含一個結晶器或一個以上之結晶器，其係彼此平行設置俾使增加結晶化次階段14"之容量。懸浮結晶化次階段14"下游設置蒸發器20"，其係經由管線22'與懸浮結晶化次階段14"連接。蒸發器20"包含溶劑移除管線24"以及用於純化第九分餾物脫油重蠟之移除管線41。循環管線34'從懸浮結晶化次階段14"通到第一結晶化階段12之第二懸浮結晶化次階段14'之上游管線16，用於回流第三結晶化階段43之懸浮結晶化次階段14"所得第十分餾物至第一結晶化階段12之第二懸浮結晶化次階段14'。重軟蠟移除管線47從循環管線34'分出。
操作時，包含至少一種油和至少一種蠟之粗混合物經由入口管線4饋送以及溶劑經由溶劑管線5饋送至預分餾階段2之層結晶化次階段3之層結晶器中，其中添加相對於粗混合物重量最多100重量%之溶劑。於預分餾階段2之層結晶化次階段3之層結晶器中，蠟的主要 部分在結晶器刮削冷卻表面結晶化，分別從預分餾階段2之層結晶化次階段3之層結晶器經由移除管線7移除作為第二分餾物或低油的蠟分餾物；而從預分餾階段2之層結晶化次階段3之層結晶器經由移除管線6排出作為第一分餾物之未結晶之低蠟的油。較佳為，進行預分餾階段2之層結晶化次階段3之層結晶器中之結晶化，俾使在結晶後分別得到之第一低蠟油分餾物或第一分餾物包含粗混合物之蠟含量最多50重量%。
經由管線32引入之第一低蠟的油分餾物與溶劑，通過管線6饋送至第一結晶化階段12之第一懸浮結晶化次階段14之結晶器中。當富含溶劑-蠟之分餾物於第一結晶化階段12之第一懸浮結晶化次階段14之結晶器之刮削冷卻表面上結晶化為第四分餾物時，作為脫蠟油分餾物之未結晶之富含溶劑-油分餾物從第一結晶化階段12之第一懸浮結晶化次階段14之結晶器經由管線22排出，饋送至蒸發器20中。於蒸發器20中，加熱該混合物俾使蒸發脫蠟油分餾物中所含之溶劑，其中經由溶劑移除管線24抽取經分離之溶劑，及經由油產物移除管線26抽取油含量大於99.5重量%之無溶劑油分餾物。
使含結晶蠟之富含溶劑-蠟之第四分餾物至少部分熔融，經由第四分餾物移除管線16從第一結晶化階段12之第一懸浮結晶化次階段14之結晶器排出。將經由移除管線16之第四分餾物、經由管線32'之溶劑、經由管線30之粗混合物、經由管線34再循環之部分第八、輕軟 蠟分餾物與經由管線7之第二低油的蠟分餾物全部一起饋送至第一結晶化階段12之第二懸浮結晶化次階段14'之結晶器中。再一次，作為第五分餾物之富含溶劑-蠟分餾物於第二懸浮結晶化次階段14'之結晶器刮削冷卻表面上結晶化，而未結晶化之富含溶劑-油分餾物從第二懸浮結晶化次階段14'之結晶器排出，並經由管線23再循環至第一結晶化階段12之第一懸浮結晶化次階段14上游之管線6中。
使含所有結晶蠟之富含溶劑-蠟分餾物至少部分熔融，並經由鬆蠟移除管線18從第一結晶化階段12之第二懸浮結晶器14'之結晶器排出，作為第五分餾物。
將部分第五分餾物引入蒸發器20'中。於蒸發器20'中，加熱該混合物俾使蒸發該富含溶劑-蠟分餾物中所含溶劑，其中經由溶劑移除管線24'抽取經分離之溶劑，及經由管線50抽取稱為鬆蠟之預純化蠟分餾物，並饋送至第二結晶化階段36之層結晶化次階段38之結晶器中。視需要，可經由另外之溶劑入口管線48添加最多100%溶劑至通到第二結晶化階段36之層結晶化次階段38結晶器之富含鬆蠟分餾物中。再者，視需要，可將具有比前面經由管線30所添加粗混合物流合理較低油含量之鬆蠟，經由另外之鬆蠟入口管線31，添加至通到第二結晶化階段36之層結晶化次階段38結晶器之富含鬆蠟分餾物中。於層結晶化次階段38中，無油或至少實質上無油之脫油輕蠟結晶化為第七分餾物，而作為第八分餾物之富含油輕軟蠟仍保持液態或經由使結晶化分餾物發汗而成為液態。第八、富 含油輕軟蠟分餾物從層結晶化次階段38抽取，部分經由管線46從設備1中排出，部分經由循環管線34循環至第一結晶化階段12之第二懸浮結晶化次階段14'之入口；而第七、實質上無油之脫油輕蠟分餾物經由管線40從設備1中排出。
將未引入蒸發器20'中之第五分餾物剩餘部分經由管線18'與經由管線32"所引入之溶劑，一起引入第三結晶化階段43之懸浮結晶化次階段14"中。再者，視需要可經由另外之鬆蠟入口管線31'添加鬆蠟至通到第三結晶化階段43之懸浮結晶化次階段14"之第五分餾物剩餘部分中。於懸浮結晶化次階段14"中，無油或至少實質上無油之脫油重蠟結晶化為第九分餾物，而作為第十分餾物之富含油重軟蠟-溶劑仍保持液態或經由使經結晶化分餾物發汗而成為液態。從第三結晶化階段43之懸浮結晶化次階段14"抽取第十、富含油重軟蠟分餾物，部分經由管線47從設備1中排出及部分經由循環管線34'循環至第一結晶化階段12之第二懸浮結晶化次階段14'之入口，而將第九、實質上無油之脫油重蠟分餾物饋送至蒸發器20"中。於蒸發器20"中，加熱該混合物俾使蒸發該富含溶劑-蠟分餾物中所含溶劑，其中經由溶劑移除管線24"抽取經分離之溶劑，經純化之第九、實質上無油之脫油重蠟分餾物則經由管線41從設備1中排出。經純化之第九分餾物意指已於蒸發器20"中經由移除溶劑而被純化之第九分餾物。
第2圖所示設備1類似於第1圖中所示者， 惟與第1圖所示設備不同之處在於，第二結晶化階段36中包括第二層結晶化次階段38'與第二蒸發器20'''以及第三結晶化階段43中包括第二懸浮結晶化次階段14'''。
更具體而言，於第二結晶化階段36之第一層結晶化次階段38下游係提供第二層結晶化次階段38'，其與第一層結晶化次階段38經由管線40連接，俾使將第一層結晶化次階段38所得第七、脫油輕蠟分餾物饋送至第二層結晶化次階段38'，俾使進一步分別將該脫油輕蠟分餾物純化或脫油。進一步經純化之脫油輕蠟分餾物經由移除管線40'從第二層結晶化次階段38'排出並饋送至蒸發器20'''，於其中利用蒸發使溶劑從該脫油輕蠟分離。當脫油輕蠟經由移除管線40"從設備1排出時，溶劑經由管線24'''從蒸發器20'''被移除。於第二層結晶化次階段38'期間未結晶化之輕軟蠟分餾物從第二層結晶化次階段38'排出並經由循環管線54再循環至通向第二結晶化階段36之第一層結晶化次階段38之管線50。
與此同樣地，於第三結晶化階段43之第一懸浮結晶化次階段14"下游係提供第二懸浮結晶化次階段14'''，其與第一懸浮結晶化次階段14"經由管線22'連接。再者，提供溶劑32'''之入口，其通向管線22'並容許添加溶劑至從第一懸浮結晶化次階段14"轉移到第三結晶化階段43之第二懸浮結晶化次階段14'''之脫油重蠟分餾物。於第二懸浮結晶化次階段14'''中，使第一懸浮結晶化次階段14"後所得之至少實質上無油之脫油重蠟係進一步脫 油，其中該進一步經純化之無油脫油重蠟結晶化，而含有或不含溶劑之富含油重軟蠟則保持液態或經由使經結晶化分餾物發汗而成為液態。從第三結晶化階段43之第二懸浮結晶化次階段14'''抽取富含油之重軟蠟分餾物，部分經由管線47從設備1中排出及部分經由循環管線56循環至第三結晶化階段43之第一懸浮結晶化次階段14"之入口，而該進一步經純化之無油脫油重蠟分餾物則饋送至蒸發器20"中。於蒸發器20"中，加熱該混合物俾使蒸發於富含溶劑-蠟分餾物中所含之溶劑，其中經由溶劑移除管線24’v抽取經分離之溶劑，而經純化之無油脫油重蠟分餾物則經由管線41從設備1中排出。

Claims (15)

  1. 一種用於分餾包含至少一種油和至少一種蠟之粗混合物之方法，該方法係包括下述方法步驟：(a)(i)以包含至少一種油和至少一種蠟之粗混合物或(ii)以經由在預分餾階段(2)之前添加相對於粗混合物重量最多100重量%溶劑所得粗溶劑混合物進行為層結晶化之預分餾階段(2)，以製備含低蠟的油之第一分餾物和含低油的蠟之第二分餾物；(b)進行第一結晶化階段(12)，包括(b 1)第一懸浮結晶化次階段(14)，以含低蠟的油之該第一分餾物製備含脫蠟油之第三分餾物和第四分餾物以及(b 2)在該第一懸浮結晶化次階段(14)後之第二懸浮結晶化次階段(14’)，以方法步驟(b 1)的該預分餾階段中得到之該第四分餾物和方法步驟(a)中得到之含低油的蠟之該第二分餾物之混合物製備含鬆蠟之第五分餾物和第六分餾物。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其特徵為該預分餾階段(2)係包括各以一或多個靜態結晶器進行之一或多個層結晶化次階段。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之方法，其特徵為進行方法步驟(a)的該預分餾階段(2)之該層結晶化，俾使結晶後所得之該第一分餾物包含最多70重量%、較佳為最多60重量%、更佳為最多55重量%和又更佳為最多 50重量%之粗混合物的蠟含量。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之方法，其特徵為該方法係進一步包括(c)進行第二結晶化階段(36)，其係包括：(c 1)以方法步驟(b 2)中所得之該第五分餾物之至少一部分進行至少一個結晶化次階段(38、38')，其中在方法步驟(c 1)中結晶化之前，未添加溶劑或添加相對於該第五分餾物重量最多100重量%之溶劑至該第五分餾物，以製備含具有最多5重量%油含量和具有最多7cSt動黏度之脫油輕蠟之第七分餾物以及含具有大於5重量%油含量和最多7cSt動黏度之輕軟蠟之第八分餾物，以及(c 2)視需要使該第八分餾物之至少一部分循環至方法步驟(b 2)之該第一結晶化階段(12)之該第二結晶化次階段(14')中。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之方法，其特徵為該方法係進一步包括(d)進行第三結晶化階段(43)，包括：(d 1)以方法步驟(b 2)中所得之該第五分餾物之至少一部分進行至少一個結晶化次階段(14"、14''')，其中在方法步驟(c 1)之該結晶化之前，添加相對於該第五分餾物重量大於100重量%之溶劑至該第五分餾物，以製備含具有最多5重量%油含量和大於7cSt動黏度脫油重蠟之第九分餾物和含具有大於 5重量%油含量和大於7cSt動黏度重軟蠟之第十分餾物。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項所述之方法，其特徵為該粗混合物係包含60至99重量%之油和1至40重量%之蠟，較佳為75至95重量%之油和5至25重量%之蠟以及更佳為78至95重量%之油和5至22重量%之蠟。
  7. 如申請專利範圍第1至6項中任一項所述之方法，其特徵為該粗混合物於任一方法步驟(a)、(c 1)和(d 1)中係和選自由甲基乙基酮、甲基異丁基酮、丙酮、苯、甲苯、二氯乙烷、二氯甲烷、甲醇、甲基三丁基醚、N-甲基吡咯啶酮和兩種或兩種以上前述溶劑混合物所組成組群之溶劑混合。
  8. 如申請專利範圍第1至7項中任一項所述之方法，其特徵為進行方法步驟(b 1)中該第一結晶化階段(12)之該第一懸浮結晶化次階段(14)和方法步驟(b 2)中該第一結晶化階段(12)之該第二懸浮結晶化次階段(14')，使方法步驟(b 1)中所得含脫蠟油之該第三分餾物係包含低於5重量%、較佳為低於3重量%、更佳為低於2重量%、又更佳為低於1重量%和最佳為低於0.5重量%之蠟，以及/或使方法步驟(b 2)後所得含鬆蠟之該第五分餾物係包含低於30重量%、較佳為低於15重量%、更佳為低於12重量%和又更佳為低於10重量%之油。
  9. 如申請專利範圍第4至8項中任一項所述之方法，其特 徵為於方法步驟(c)之該第二結晶化階段(36)中，進行至少一個層結晶化次階段(38、38')，較佳為靜態結晶化次階段(38、38’)。
  10. 如申請專利範圍第4至9項中任一項所述之方法，其特徵為於方法步驟(c)之該第二結晶化階段(36)中，進行一至五個、較佳為一至三個以及更佳為一或兩個結晶次階段(38、38')。
  11. 如申請專利範圍第4至10項中任一項所述之方法，其特徵為於方法步驟(c 2)中，使該第八分餾物之10至100%，較佳為20至90%和更佳為40至80%係循環至方法步驟(b 2)之該第二結晶化次階段(14')中。
  12. 一種用於分餾包含至少一種油和至少一種蠟之粗混合物之設備(1)，特別是用於進行如申請專利範圍第1至11項中任一項所述之方法，其中該設備係包括：i)粗混合物之來源；ii)預分餾階段(2)，其係包括包含至少一個層結晶器之至少一個層結晶化次階段(3)；以及iii)第一結晶化階段(12)，其係包括包含至少一個懸浮結晶器之第一、上游懸浮結晶化次階段(14)和至少一個包含至少一個懸浮結晶器之第二、下游懸浮結晶化次階段(14')；其中該設備係進一步包括用於饋送該粗混合物至該預分餾階段(2)之該層結晶化次階段(3)入口之饋料管線(4)、連接該預分餾階段(2)之該層結晶化次階段(3)出口 和該第一結晶化階段(12)之該第一懸浮結晶化次階段(14)入口之第一連接管線(6)、以及連接該預分餾階段(2)之該層結晶化次階段(3)另一出口和該第一結晶化階段(12)之該第二懸浮結晶化次階段(14')入口之第二連接管線(7)。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之設備(1)，其中該預分餾階段(2)之該層結晶化次階段(3)係包括至少一個靜態結晶器，以及其中該設備(1)較佳為進一步包括：iv)第二結晶化階段(36)，其係包括至少一個層結晶化次階段(38、38')，較佳為靜態結晶化次階段(38、38')，以及/或v)第三結晶化階段(43)，其係包括至少一個懸浮結晶化次階段(14"、14''')。
  14. 如申請專利範圍第13項所述之設備(1)，其中該預分餾階段(2)之該層結晶化次階段(3)係包括至少一個靜態結晶器，以及其中該設備係進一步包括：iv)第二結晶化階段(36)，其係包括至少一個層結晶化次階段(38、38')，較佳為靜態結晶化次階段(38、38')；v)第三結晶化階段(43)，其係包括至少一個懸浮結晶化次階段(14"、14")；以及vi)連接該第二結晶化階段(36)之該至少一個層結晶化次階段(38)出口和該第一結晶化階段(12)之該第二懸浮結晶化次階段(14')入口之循環管線 (34)，其中該循環管線(34)係適於將該第八分餾物之至少一部分回流至該第一結晶化階段(12)之該第二懸浮結晶化次階段(14')中。
  15. 如申請專利範圍第13或14項所述之設備(1)，其特徵為該第二結晶化階段(36)係包括1至30、較佳為2至10和更佳為2至5個層結晶化次階段(38、38')，以及該第三結晶化階段(43)包括1至30、較佳為2至10和更佳為2至5個懸浮結晶化次階段(14"、14''')。
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