CN105295995B - 一种溶剂脱蜡脱油的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种溶剂脱蜡脱油的方法，该方法包括在脱蜡条件下，将原料油与脱蜡稀释溶剂的混合物进行溶剂脱蜡，得到脱蜡滤液和蜡膏；在脱油条件下，将蜡膏与脱油稀释溶剂的混合物进行溶剂脱油，得到含溶剂脱油蜡和蜡下油液；所述脱蜡稀释溶剂以及所述脱油稀释溶剂各自独立地含有C3‑C6的脂肪酮、C6‑C8的芳香烃以及副溶剂，所述副溶剂为水和/或C1‑C6的一元醇；所述原料油为石油的减二线、减三线、减四线、减压渣油的轻脱沥青油，或上述原料油糠醛精制的抽余油。该方法可以降低溶剂脱蜡温差，提高溶剂脱蜡脱油过滤速度和脱油蜡收率，降低溶剂脱蜡脱油装置能耗。

Description

一种溶剂脱蜡脱油的方法

技术领域

本发明涉及一种溶剂脱蜡脱油的方法。

背景技术

为了保持润滑油的低温流动性，在润滑油基础油的生产过程中需要脱除原料油中所含的高凝点组分，来降低其凝点或倾点。一般而言，生产润滑油基础油原料中的高凝点组分主要为正构烷烃、异构烷烃和带有长侧链的环烷烃或芳烃。润滑油脱蜡的方法有很多种，其中最常用的是溶剂脱蜡法。溶剂脱蜡的原理就是将原料油与脱蜡溶剂混溶，然后逐步冷却，利用溶剂在低温下对高凝点蜡组分与其他组分的溶解度差异，使高凝点蜡组分在原料与溶剂的混合溶液中结晶析出，最后进行过滤分离，分别得到低凝点油和高凝点蜡膏。蜡膏再与脱油溶剂混合升温，溶剂可以选择性地溶解蜡膏中凝点略低的组分，也即蜡下油组分，经过滤，可以得到含溶剂的脱油蜡和蜡下油液，脱除溶剂后分别得到脱油蜡和蜡下油。

溶剂脱蜡技术不仅可以用于脱除润滑油基础油原料中高凝点蜡组分，也可以用于分离其他油品中高凝点组分。对于不同的油品而言，由于原料油的高凝点组分含量及其分子结构的不同，以及产品对凝点的要求不同，其溶剂脱蜡过程会有较大差异。例如：在用糠醛精制抽出油生产环保型橡胶填充油的过程中，必须先脱除抽出油中的高凝点组分，然后才能将其作为环保型橡胶填充油的生产原料。

无论润滑油基础油溶剂脱蜡，还是低含蜡抽出油溶剂脱蜡，通常采用丁酮与甲苯的混合物作为脱蜡溶剂。虽然可以根据原料油的性质及其含蜡量高低，通过调节脱蜡溶剂中丁酮与甲苯的比例，来降低脱蜡温差(即脱蜡油凝点与脱蜡过滤温度的差值)，从而降低能耗，但润滑油溶剂脱蜡得到的脱蜡油凝点仍比脱蜡温度高9℃-15℃。为了使脱蜡油凝点达到要求，需要将脱蜡浆液降低至更低的温度进行过滤脱蜡，一方面能耗高，另一方面，脱蜡过滤温度过低，还可能出现因油不溶于溶剂，而产生第三相的现象，将大大降低脱蜡油的收率。

此外，溶剂脱蜡后的蜡膏脱油也通常采用丁酮与甲苯的混合物作为脱油溶剂，尽管可以通过调节脱油溶剂中丁酮与甲苯的比例，从而选择性地溶解蜡膏中凝点略低的组分，也即蜡下油组分，经过滤，可以得到含溶剂的脱油蜡和蜡下油液，脱除溶剂后分别得到脱油蜡和蜡下油。但是，在蜡膏脱油温度下，丁酮与甲苯混合溶剂对高凝点蜡组分和凝点略低的蜡下油组分的溶解选择性低，为了使脱油蜡含油量满足蜡产品要求，需要提高脱油温度，这样会产生在脱油过程中一些蜡组分被溶解进入蜡下油中，导致脱油蜡收率降低的问题。

发明内容

本发明的目的是克服现有溶剂脱蜡脱油生产技术中脱蜡温差大，能耗高，在脱蜡温度下，脱蜡油凝点高以及脱油蜡收率低的缺陷，而提供一种脱蜡温差小，能耗小，在脱蜡温度下脱蜡油凝点低和脱油蜡收率高的溶剂脱蜡脱油方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种溶剂脱蜡脱油的方法，其中，该方法包括在脱蜡条件下，将原料油与脱蜡稀释溶剂的混合物进行溶剂脱蜡，得到脱蜡滤液和蜡膏；在脱油条件下，将蜡膏与脱油稀释溶剂的混合物进行溶剂脱油，得到含溶剂脱油蜡和蜡下油液；所述脱蜡稀释溶剂以及所述脱油稀释溶剂各自独立地含有C3-C6的脂肪酮、C6-C8的芳香烃以及副溶剂，所述副溶剂为水和/或C1-C6的一元醇；所述原料油为石油的减二线、减三线、减四线、减压渣油的轻脱沥青油，或上述原料油糠醛精制的抽余油。

本发明的发明人采用向脱蜡稀释溶剂C3-C6的脂肪酮、C6-C8的芳香烃的混合溶剂中添加一定量副溶剂，来提高脱蜡稀释溶剂对脱蜡原料中高凝点组分的选择性，降低脱蜡温差，提高过滤速度，进而降低溶剂脱蜡装置能耗，并可以提高脱油蜡收率；通过向脱油稀释溶剂C3-C6的脂肪酮、C6-C8的芳香烃的混合溶剂中添加一定量副溶剂，来提高脱油稀释溶剂对蜡膏中凝点略低的组分的选择性，保留高凝点组分，从而提高脱油蜡的收率。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明的一种优选实施方式的原料油脱蜡的示意流程图。

附图标记说明

1原料油管线；2副溶剂管线；3脱蜡稀释溶剂管线；4溶剂与原料油混合装置；5溶剂与原料油混合物料管线；6混合物料降温设备；7脱蜡滤机原料管线；8脱蜡过滤机；9脱蜡滤液管线；10滤液溶剂回收装置；11脱蜡油输送管线；12含油蜡膏管线；13脱油稀释溶剂管线；14脱油过滤机；15脱油蜡膏管线；16脱油蜡膏溶剂回收装置；17脱油蜡管线；18蜡下油液管线；19蜡下油液溶剂回收装置；20蜡下油管线。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

按照本发明，所述溶剂脱蜡脱油的方法包括：在脱蜡条件下，将原料油与脱蜡稀释溶剂的混合物进行溶剂脱蜡，得到脱蜡滤液和蜡膏；在脱油条件下，将蜡膏与脱油稀释溶剂的混合物进行溶剂脱油，得到含溶剂脱油蜡和蜡下油液；所述脱蜡稀释溶剂以及所述脱油稀释溶剂各自独立地含有C3-C6的脂肪酮、C6-C8的芳香烃以及副溶剂，所述副溶剂为水和/或C1-C6的一元醇；所述原料油为石油的减二线、减三线、减四线、减压渣油的轻脱沥青油，或上述原料油糠醛精制的抽余油。

在本发明中，所述溶剂脱蜡是指将原料油与脱蜡稀释溶剂的混合物在脱蜡条件下进行脱蜡。所述脱蜡是指：将原料油与脱蜡稀释溶剂的混合物冷冻至低温(脱蜡条件的脱蜡温度)并过滤，将低温下从脱蜡油液中析出的组分(含凝点略高的蜡下油组分和凝点较高的蜡组分)分离，得到脱蜡滤液和蜡膏的过程。

按照本发明，所述溶剂脱蜡的过程为：将原料油与所述脱蜡稀释溶剂混合，其混合物逐渐冷却降温，在降温过程中，原料油中高凝点组分逐渐析出，降温至过滤温度并过滤，得到固相蜡膏和液相脱蜡滤液。优选情况下，将脱蜡滤液去除溶剂后可得到降低凝点后的脱蜡油；将固相蜡膏脱除溶剂，得到含油蜡。

按照本发明，所述溶剂脱油的过程为：将脱蜡蜡膏与所述脱油稀释溶剂混合，其混合物在一定温度下过滤，将蜡膏中的凝点略高的蜡下油组分与凝点高的蜡组分分离得到含溶剂脱油蜡和蜡下油液。优选情况下，分别将含溶剂脱油蜡和蜡下油液脱除溶剂，分别得到脱油蜡和蜡下油。

本发明所采用的脱蜡稀释溶剂和脱油稀释溶剂各自独立地含有C3-C6的脂肪酮、C6-C8的芳香烃以及副溶剂，所述副溶剂为水和/或C1-C6的一元醇，所述的脱蜡溶剂为酮、芳香烃和副溶剂的三元混合物。采用本发明的方法可以有效提高脱蜡稀释溶剂对原料油中高凝点组分的选择性，缩小脱蜡温差，提高过滤速度，并能够满足得到的脱蜡油的低凝点要求。而且，采用本发明的方法可以有效提高脱油稀释溶剂对蜡膏中凝点略低蜡下油组分的溶解选择性，使高凝点蜡组分更少溶解于溶剂中，从而提高脱油蜡的收率。

按照本发明，所述副溶剂可以为水，亦可以为C1-C6的一元醇，亦可以为水和C1-C6的一元醇的混合物。若所述副溶剂为水和C1-C6的一元醇的混合物，为了更好地满足脱蜡稀释溶剂以及脱油稀释溶剂对高凝点组分的选择性，以水和C1-C6的一元醇的混合物的总体积为基准，水的体积含量为2％至50％，C1-C6的一元醇的体积含量为50％至98％，进一步优选，以水和C1-C6的一元醇的混合物的总体积为基准，水的体积含量为5％至40％，C1-C6的一元醇的体积含量为60％至95％。

按照本发明，其中，所述C1-C6的一元醇优选选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的一种或多种，更优选，选自乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或多种。

按照本发明，所述脱蜡稀释溶剂以及脱油稀释溶剂中的C3-C6的脂肪酮与C6-C8的芳香烃可以根据本领域技术人员所掌握的公知常识进行适当的选择，例如，所述C3-C6的脂肪酮优选为丙酮和/或丁酮，所述C6-C8的芳香烃优选为苯和/或甲苯，优选采用对蜡溶解度小而对油几乎全部溶解的溶剂，即，所述脱蜡稀释溶剂以及脱油稀释溶剂中的C3-C6的脂肪酮为丁酮，C6-C8的芳香烃为甲苯，即丁酮、甲苯和副溶剂的混合物。

按照本发明，以C3-C6的脂肪酮、C6-C8的芳香烃以及副溶剂的总体积为基准，C3-C6的脂肪酮和C6-C8的芳香烃的体积含量为85-99％，副溶剂的体积含量为1-15％，更优选，以C3-C6的脂肪酮、C6-C8的芳香烃以及副溶剂的总体积为基准，C3-C6的脂肪酮和C6-C8的芳香烃的体积含量为90-95％，副溶剂的体积含量为5-10％。

按照本发明，以C3-C6的脂肪酮、C6-C8的芳香烃的总体积为基准，C3-C6的脂肪酮的体积含量优选为45％至90％，C6-C8的芳香烃的体积含量优选为10％至55％，进一步优选，以C3-C6的脂肪酮、C6-C8的芳香烃的总体积为基准，C3-C6的脂肪酮的体积含量为50％至80％，C6-C8的芳香烃的体积含量为20％至50％。

在上述含量范围内的C3-C6的脂肪酮优选为丁酮，C6-C8的芳香烃优选为甲苯。

按照本发明，所述脱蜡稀释溶剂以及脱油稀释溶剂中脂肪酮、芳香烃与副溶剂的混合可以通过管线混合再经静态混合器充分混合，也可以按一定比例将其注入溶剂罐中，再经机械搅拌混合。

按照本发明，所述脱蜡的条件包括溶剂脱蜡的温度，该溶剂脱蜡的温度要保证将蜡从脱蜡油液中析出并能够使之过滤分离，因此，所述溶剂脱蜡的温度通常为零摄氏度以下，由于采用了本发明所述的脱蜡稀释溶剂后，可以提高溶剂对高凝点组分的选择性，因此，可以提高溶剂脱蜡的温度，从而缩小脱蜡温差，还能保证得到的脱蜡油的低凝点要求，并降低能耗。因此，溶剂脱蜡的温度为-15℃至20℃，优选为-10℃至10℃。

所述原料油与脱蜡稀释溶剂的混合物的降温过程中的降温速度优选控制为(0.5℃-10℃)/min，更优选为(1℃-5℃)/min。

按照本发明，所述脱蜡的条件还包括：脱蜡稀释溶剂与原料油的质量比，所述脱蜡稀释溶剂的用量可以根据脱蜡条件进行适当调整，优选，所述脱蜡稀释溶剂与原料油的质量比为1:1至10:1，更优选为2:1至5:1。

按照本发明，原料油与脱蜡稀释溶剂的混合物由原料油和脱蜡稀释溶剂混合得到，在进行溶剂脱蜡的过程中，需要先将原料油充分融化，然后在脱蜡条件下进行溶剂脱蜡。在融化原料油以及在溶剂脱蜡过程中，所述稀释溶剂可以一次加入，也可以分为多次加入，优选分为2-4次加入。根据脱蜡原料的性质，本领域技术人员可以容易地确定融化原料油的温度、各次稀释溶剂的加入比例。此外，根据低温冷却脱蜡过程中脱蜡物料的粘度，本领域技术人员可以容易地确定各次稀释溶剂的加入温度。

按照本发明，所述溶剂脱油的方法为：将脱蜡蜡膏与脱油稀释溶剂的混合物在脱油条件下过滤，得到含溶剂脱油蜡和蜡下油液。

按照本发明，所述溶剂脱油条件包括溶剂脱油的温度，该溶剂脱油的温度要保证不使蜡中的高凝点组分溶于溶剂中，而使低凝点组分溶于溶剂中并能够使之过滤分离，由于采用了本发明所述的脱油稀释溶剂后，可以提高溶剂对凝点略低蜡下油组分的溶解选择性，使高凝点蜡组分更少溶解于溶剂中，而提高脱油蜡的收率，而且，因提高脱油溶剂对凝点略低蜡下油组分的溶解选择性，采取较低的脱油温度即可生产含油量合格的脱油蜡。因此，所述溶剂脱油的温度优选为-5℃至30℃，更优选为0℃至20℃。

按照本发明，所述溶剂脱油的条件还包括：脱油稀释溶剂与原料油的质量比，所述脱蜡稀释溶剂的用量可以根据脱油条件进行适当调整，优选，所述脱油稀释溶剂与原料油的质量比为0.2:1至5:1，更优选为0.5:1至2.5:1。

按照本发明，优选情况下，所述脱油稀释溶剂与脱油原料的混合方法为溶剂与原料油一次混合方法。

按照本发明，该方法还包括分别将脱蜡滤液、含溶剂脱油蜡和蜡下油液脱除溶剂，分别得到脱蜡油、脱油蜡和蜡下油。

按照本发明，分离脱蜡滤液以及含溶剂脱油蜡和蜡下油液中溶剂的方法为本领域所公知，例如，将物料分别送入溶剂回收塔(溶剂回收过程为将滤液经多次换热进入第一蒸发塔，蒸发出部分溶剂后，升压升温进行第二次蒸发，再经升温升压后进行第三次蒸发，然后经降压蒸发，最后经升温降压气提蒸发得到脱蜡油或蜡下油，此为三效五塔蒸发。)脱除溶剂，回收后的溶剂可以含有少量的原料油组分。分离得到的溶剂，如丁酮、甲苯和副溶剂的混合溶剂可以循环使用，分别或混合后作为脱蜡或脱油稀释溶剂，优选混合后作为脱蜡或脱油稀释溶剂。

以下结合附图1，说明本发明的一种优选实施方式。

来自管线2的副溶剂与丁酮、甲苯在管线3混合后，与来自管线1的原料油经混合设备4混合后，经管线5输送至降温设备6，冷却降温至过滤温度，经管线7输送至脱蜡过滤机8，经过滤分离为含溶剂的蜡膏和脱蜡滤液，含溶剂滤液经管线9输送至其溶剂回收装置10，脱除溶剂后的脱蜡油经管线11排出装置，含溶剂蜡膏与来自管线13的脱油稀释溶剂在管线12混合，并输送至脱油滤机14，过滤分离得到含溶剂脱油蜡和蜡下油，含溶剂脱油蜡经管线15输送至其溶剂回收装置16，脱除溶剂后的脱油蜡经管线17排出装置，含溶剂的蜡下油经管线18输送至其溶剂回收装置19，脱除溶剂后的蜡下油经管线20排出装置，上述溶剂回收装置的溶剂走向图中未示出。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

以下将通过具体实施例对本发明进行详细描述。

下述实施例中，脱蜡(脱油)相对过滤速度是指：定义对比例脱蜡(脱油)的相对过滤速度为100，相应实施例的相对过滤速度是指实施例过滤速度与对比例过滤速度的比值乘100。

脱油蜡收率是指：脱蜡蜡膏经脱油生产的脱油蜡占脱蜡原料的比例，脱油蜡收率计算公式为：脱油蜡收率％＝脱油蜡质量×100/脱蜡原料质量。

脱油蜡含油量的测定方法为国家标准GB/T3554方法。

脱蜡温差指的是脱蜡油凝点与脱蜡过滤温度的差值。

实施例1

本实施例用于说明本发明提供的溶剂脱油脱蜡的方法。

原料为减二线糠醛抽余油，其性质见表1。

脱蜡溶剂为丁酮、甲苯和副溶剂的混合物，混合物中丁酮甲苯的总体积含量为95％，副溶剂体积含量为5％，丁酮甲苯混合物中丁酮体积含量为75％，甲苯体积含量为25％，副溶剂为水和乙醇的混合物，其中水的体积含量为10％，乙醇体积含量为90％。

按图1流程制备脱蜡油和脱油蜡，即：溶剂脱蜡采用多点稀释(先将原料油在70℃下熔化，然后通过3次加入脱蜡稀释溶剂的方式在溶剂脱蜡过程中进行多点稀释)，脱蜡溶剂与脱蜡原料的质量比为3:1，将熔化的原料油与脱蜡稀释溶剂混合，冷冻降温，脱蜡过滤温度为-10℃，过滤后得到脱蜡滤液和蜡膏，将蜡膏与脱油稀释溶剂混合(脱油稀释溶剂一次加入)，脱油溶剂与原料油的质量比为2:1，脱油过滤温度为10℃，过滤后得到含溶剂脱油蜡和蜡下油液。脱蜡滤液、含溶剂蜡膏和蜡下油液分别脱除溶剂后得到脱蜡油，脱油蜡和蜡下油。产品性质见表2。

对比例1

与实施例1采用相同的原料油、脱蜡脱油工艺条件和脱蜡脱油溶剂中丁酮和甲苯体积比例，脱蜡脱油溶剂不含副溶剂，脱蜡油和脱油蜡性质见表2。

实施例2

本实施例用于说明本发明提供的溶剂脱油脱蜡的方法。

原料为减三线馏分油，其性质见表1。

脱蜡溶剂为丁酮、甲苯和副溶剂混合物，混合物中丁酮甲苯的总体积含量为90％，副溶剂体积含量为10％，丁酮甲苯混合物中丁酮体积含量为55％，甲苯体积含量为45％，副溶剂为水和正丙醇的混合物，其中水的体积含量为40％，正丙醇的体积含量为60％。

按图1流程制备脱蜡油和脱油蜡，即：溶剂脱蜡采用多点稀释(先将原料油在70℃下熔化，然后通过2次加入脱蜡稀释溶剂的方式在溶剂脱蜡过程中进行多点稀释)，脱蜡溶剂与脱蜡原料的质量比为5:1，将熔化的原料油与脱蜡稀释溶剂混合，冷冻降温，脱蜡过滤温度为0℃，过滤后得到脱蜡滤液和蜡膏，将蜡膏与脱油稀释溶剂混合(脱油稀释溶剂一次加入)，脱油溶剂与原料油的质量比为1:1，脱油过滤温度为5℃，过滤后得到含溶剂脱油蜡和蜡下油液。脱蜡滤液、含溶剂蜡膏和蜡下油液分别脱除溶剂后得到脱蜡油，脱油蜡和蜡下油。产品性质见表2。

对比例2

与实施例2采用相同的原料油、脱蜡脱油工艺条件和脱蜡脱油溶剂中丁酮与甲苯体积比例，脱蜡脱油溶剂不含副溶剂，脱蜡油和脱油蜡性质见表2。

实施例3

本实施例用于说明本发明提供的溶剂脱油脱蜡的方法。

原料为减四线馏分油，其性质见表1。

脱蜡溶剂为丁酮、甲苯和副溶剂的混合物，混合物中丁酮甲苯的总体积含量为93％，副溶剂体积含量为7％，丁酮甲苯混合物中丁酮体积含量为80％，甲苯体积含量为20％，副溶剂为异丙醇。

按图1流程制备脱蜡油和脱油蜡，即：先将原料油在70℃下熔化，然后通过1次加入脱蜡稀释溶剂的方式将原料油与脱蜡稀释溶剂混合，脱蜡溶剂与脱蜡原料的质量比为2:1，将熔化的原料油与脱蜡稀释溶剂混合，冷冻降温，脱蜡过滤温度为-5℃，过滤后得到脱蜡滤液和蜡膏，将蜡膏与脱油稀释溶剂混合(脱油稀释溶剂一次加入)，脱油溶剂与原料油的质量比为0.5:1，脱油过滤温度为0℃，过滤后得到含溶剂脱油蜡和蜡下油液。脱蜡滤液、含溶剂蜡膏和蜡下油液分别脱除溶剂后得到脱蜡油，脱油蜡和蜡下油。产品性质见表2。

对比例3

与实施例3采用相同的原料油、脱蜡脱油工艺条件和脱蜡脱油溶剂中丁酮与甲苯体积比例，脱蜡脱油溶剂不含副溶剂，脱蜡油和脱油蜡性质见表2。

实施例4

本实施例用于说明本发明提供的溶剂脱油脱蜡的方法。

原料为轻脱沥青油的糠醛抽余油，其性质见表1。

脱蜡溶剂为丁酮、甲苯和副溶剂的混合物，混合物中丁酮甲苯的总体积含量为97％，副溶剂体积含量为3％，丁酮甲苯混合物中丁酮体积含量为65％，甲苯体积含量为35％，副溶剂为水。

按图1流程制备脱蜡油和脱油蜡，即：溶剂脱蜡采用多点稀释(先将原料油在70℃下熔化，然后通过3次加入脱蜡稀释溶剂的方式在溶剂脱蜡过程中进行多点稀释)，脱蜡溶剂与脱蜡原料的质量比为4:1，将熔化的原料油与脱蜡稀释溶剂混合，冷冻降温，脱蜡过滤温度为10℃，过滤后得到脱蜡滤液和蜡膏，将蜡膏与脱油稀释溶剂混合(脱油稀释溶剂一次加入)，脱油溶剂与原料油的质量比为1.5:1，脱油过滤温度为18℃，过滤后得到含溶剂脱油蜡和蜡下油液。脱蜡滤液、含溶剂蜡膏和蜡下油液分别脱除溶剂后得到脱蜡油，脱油蜡和蜡下油。产品性质见表2。

实施例5

本实施例用于说明本发明提供的溶剂脱油脱蜡的方法。

原料为减三线馏分油，其性质见表1。

脱蜡溶剂为丁酮、甲苯和副溶剂混合物，混合物中丁酮甲苯的总体积含量为90％，副溶剂体积含量为10％，丁酮甲苯混合物中丁酮体积含量为55％，甲苯体积含量为45％，副溶剂为水。

按图1流程制备脱蜡油和脱油蜡，即：溶剂脱蜡采用多点稀释(先将原料油在70℃下熔化，然后通过2次加入脱蜡稀释溶剂的方式在溶剂脱蜡过程中进行多点稀释)，脱蜡溶剂与脱蜡原料的质量比为5:1，将熔化的原料油与脱蜡稀释溶剂混合，冷冻降温，脱蜡过滤温度为0℃，过滤后得到脱蜡滤液和蜡膏，将蜡膏与脱油稀释溶剂混合(脱油稀释溶剂一次加入)，脱油溶剂与原料油的质量比为1:1，脱油过滤温度为5℃，过滤后得到含溶剂脱油蜡和蜡下油液。脱蜡滤液、含溶剂蜡膏和蜡下油液分别脱除溶剂后得到脱蜡油，脱油蜡和蜡下油。产品性质见表2。

表1

表2

由表2中实施例1-3分别与对比例1-3的相对脱蜡过滤速度、脱蜡温差、相对脱油过滤速度、脱油蜡收率和脱油蜡含油量可知，与采用常规的丁酮与甲苯混合溶剂作脱蜡脱油溶剂相比，本方法采取添加水和/或醇作副溶剂，来调节溶剂对脱蜡原料中高凝点组分的溶解选择性，可以有效改善高凝点蜡组分的结晶状况，提高脱蜡脱油过滤速度，缩小脱蜡温差，在脱油蜡的含油量相当的条件下，提高脱油蜡收率。因此，本方法采取向丁酮、甲苯混合溶剂中添加副溶剂方法来调节脱蜡溶剂对原料中高凝点组分的溶解选择性，进而可以有效提高脱蜡脱油过滤速度，缩小脱蜡温差，提高脱油蜡收率，降低溶剂脱蜡装置能耗。

表2中实施例2与实施例5的对比进一步证明采用本方法的优选的方案可以更为有效地脱除原料油中高凝点组分，降低脱蜡油凝点，并提高脱油蜡收率。

Claims (20)

1.一种溶剂脱蜡脱油的方法，其特征在于，该方法包括在脱蜡条件下，将原料油与脱蜡稀释溶剂的混合物进行溶剂脱蜡，得到脱蜡滤液和蜡膏；在脱油条件下，将蜡膏与脱油稀释溶剂的混合物进行溶剂脱油，得到含溶剂脱油蜡和蜡下油液；所述脱蜡稀释溶剂以及所述脱油稀释溶剂各自独立地含有C3-C6的脂肪酮、C6-C8的芳香烃以及副溶剂，所述副溶剂为水和/或C1-C6的一元醇；以C3-C6的脂肪酮、C6-C8的芳香烃以及副溶剂的总体积为基准，C3-C6的脂肪酮和C6-C8的芳香烃的总体积含量为85-99％，副溶剂的体积含量为1-15％，脱蜡的条件包括：溶剂脱蜡的温度为-15℃至20℃，所述原料油为石油的减二线、减三线、减四线、减压渣油的轻脱沥青油，或上述原料油糠醛精制的抽余油。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述副溶剂为水和C1-C6的一元醇的混合物，以水和C1-C6的一元醇的混合物的总体积为基准，水的体积含量为2％至50％，C1-C6的一元醇的体积含量为50％至98％。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，以水和C1-C6的一元醇的混合物的总体积为基准，水的体积含量为5％至40％，C1-C6的一元醇的体积含量为60％至95％。

4.根据权利要求1、2或3所述的方法，其中，C1-C6的一元醇选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，C1-C6的一元醇选自乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或多种。

6.根据权利要求1、2或3所述的方法，其中，以C3-C6的脂肪酮、C6-C8的芳香烃以及副溶剂的总体积为基准，C3-C6的脂肪酮和C6-C8的芳香烃的总体积含量为90-95％，副溶剂的体积含量为5-10％。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，以C3-C6的脂肪酮和C6-C8的芳香烃的总体积为基准，C3-C6的脂肪酮的体积含量为45％-90％，C6-C8的芳香烃的体积含量为10％-55％。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，以C3-C6的脂肪酮和C6-C8的芳香烃的总体积为基准，C3-C6的脂肪酮的体积含量为50％-80％，C6-C8的芳香烃的体积含量为20％-50％。

9.根据权利要求1、2或3所述的方法，其中，所述C3-C6的脂肪酮为丙酮和/或丁酮，所述C6-C8的芳香烃为苯和/或甲苯。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述溶剂脱蜡的方法为：将原料油与脱蜡稀释溶剂的混合物在脱蜡条件下过滤，得到脱蜡滤液和蜡膏。

11.根据权利要求1所述的方法，其中，溶剂脱蜡的温度为-10℃至10℃。

12.根据权利要求1或10所述的方法，其中，所述脱蜡稀释溶剂分2-4次与原料油混合。

13.根据权利要求1或10所述的方法，其中，所述脱蜡稀释溶剂与原料油的质量比为1:1至10:1。

14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述脱蜡稀释溶剂与原料油的质量比为2:1至5:1。

15.根据权利要求1所述的方法，其中，所述溶剂脱油的方法为：将蜡膏与脱油稀释溶剂的混合物在脱油条件下过滤，得到含溶剂脱油蜡和蜡下油液。

16.根据权利要求1或15所述的方法，其中，脱油的条件包括：溶剂脱油的温度为-5℃至30℃。

17.根据权利要求16所述的方法，其中，溶剂脱油的温度为0℃至20℃。

18.根据权利要求1或15所述的方法，其中，所述脱油稀释溶剂与原料油的质量比为0.2:1至5:1。

19.根据权利要求18所述的方法，其中，所述脱油稀释溶剂与原料油的质量比为0.5:1至2.5:1。

20.根据权利要求1、10或15所述的方法，其中，分别将脱蜡滤液、含溶剂脱油蜡和蜡下油液脱除溶剂，分别得到脱蜡油、脱油蜡和蜡下油。