CN104560196B - 一种制备脱油蜡的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备脱油蜡的方法，该方法包括在脱蜡条件下，将原料油与脱蜡稀释溶剂的混合物进行溶剂脱蜡，得到脱蜡滤液和脱蜡蜡膏，将脱蜡蜡膏与第一脱油浆化溶剂的混合物进行第一段溶剂脱油，第一段脱油的温度低于脱蜡温度，得到第一段脱油蜡膏和一段脱油滤液，将第一段脱油蜡膏与第二脱油浆化溶剂的混合物进行第二段溶剂脱油，第二段脱油的温度高于第一段脱油的温度，得到第二段脱油蜡膏和二段脱油滤液，将第二段脱油蜡膏与第三脱油浆化溶剂的混合物进行第三段溶剂脱油，第三段脱油的温度低于第二段脱油的温度，得到第三段脱油蜡膏和三段脱油滤液。采用本发明方法能够在满足脱油蜡含油量标准要求的情况下，提高脱油蜡收率和脱蜡油收率，减少新鲜溶剂用量，降低能源消耗。

Description

一种制备脱油蜡的方法

技术领域

本发明涉及一种制备脱油蜡的方法。

背景技术

传统润滑油基础油生产包括溶剂精制、溶剂脱蜡和补充精制等工艺过程。减压馏分油和轻脱沥青油经上述工艺过程得到润滑油基础油，同时在溶剂脱蜡中蜡膏经脱油得到脱油蜡，进一步精制后得到石油蜡产品。在生产流程安排中，可以将溶剂精制安排在溶剂脱蜡前，习惯上称为正序流程，也可以将溶剂脱蜡安排在溶剂精制前，习惯上称为反序流程。另外，随着对基础油质量要求的提高，可以用加氢处理代替溶剂精制，或浅度溶剂精制油进行加氢处理后，加氢处理油再进行溶剂脱蜡生产基础油。因此，溶剂脱蜡原料不仅可以是减压馏分油、轻脱沥青油和溶剂精制的减压馏分油、轻脱沥青油，也可以是加氢处理后的减压馏分油和轻脱沥青油或减压馏分油和轻脱沥青油经溶剂精制和加氢处理后的油品。

溶剂脱蜡的目的是脱除基础油原料中的高凝点组分，满足基础油低温流动性的要求。在基础油生产过程中得到的含油蜡含有高附加值的石油蜡，一般采用溶剂脱油工艺，脱除含油蜡中的油分得到脱油蜡，经补充精制后得到石油蜡。同时具有脱蜡和脱油部分的溶剂脱蜡装置一般称为脱蜡脱油联合装置，它可以在生产脱蜡油的同时得到脱油蜡。

用基础油生产的润滑油产品在交通运输、机械制造、电力工业、纺织工业等方面需求巨大，而石油蜡广泛应用于化学工业、日用化学、食品生产、医疗器械和电子电力等领域，具有稳定的市场需求。作为润滑油基础油生产过程中的主产品，需要提高脱蜡油收率，满足市场需求，而提高质量优良的高附加值石油蜡产品收率同样可以提高润滑油基础油生产装置的经济效益。

现代工业石油蜡生产与基础油生产同时进行，一般采用溶剂脱蜡脱油联合流程，原料油与溶剂在一定温度下混合，在套管结晶器中降温，随温度降低，油中溶解的蜡组分逐渐析出形成蜡晶，在脱蜡油液降温和蜡结晶不断析出的过程中，可逐步加入溶剂降低脱蜡油液的粘度。降低脱蜡油液温度达到脱蜡温度时，使用真空转鼓过滤机过滤分离脱蜡油液，分别得到脱蜡滤液和脱蜡蜡膏，脱蜡滤液脱除溶剂后得到脱蜡油。脱蜡过滤得到的蜡结晶称为脱蜡蜡膏，蜡膏加入溶剂升温搅拌，脱蜡蜡膏中的油分和低熔点蜡组分溶解到溶剂中，升温达到第一段脱油温度，使用真空转鼓过滤机过滤分离出脱油蜡液中的蜡结晶，第一段脱油得到的蜡结晶称为第一段脱油蜡膏。采用与第一段脱油相同的工艺过程，在高于第一段脱油温度过滤，得到第二段脱油蜡膏，脱除溶剂得到脱油蜡，脱油滤液脱除溶剂后得到蜡下油。

润滑油基础油溶剂脱蜡过程生产的脱油蜡经补充精制后得到的产品称为石油蜡，石油蜡分为石蜡和微晶蜡，石蜡由减压馏分油得到，主要由链烷烃和烷基环烷烃组成。随着原料油变重，石油蜡链烷烃含量降低，烷基环烷烃增加。石蜡分为全精炼石蜡和半精炼石蜡等产品，每种石蜡按熔点分成不同牌号，以含油量、针入度、颜色、光安定性、嗅味和水溶性酸碱等为控制指标。全精炼石蜡的含油量等指标要求比半精炼石蜡严格，因此生产难度更大。微晶蜡由减压渣油的脱沥青油得到，与石蜡相比含有更多的烷基环烷烃和烷基芳烃。微晶蜡按滴熔点分成不同蜡牌号，以含油量、针入度、颜色、运动黏度和水溶性酸碱等为控制指标。由于微晶蜡结晶细小，形成的蜡饼紧密，因此，生产符合含油量标准的微晶蜡较为困难。

生产企业一般采用一段脱蜡两段脱油工艺生产脱蜡油和脱油蜡，当经过两段脱油，蜡含油量仍然不能达到要求时，可以采用三段脱油工艺生产脱油蜡。三段脱油工艺为：脱蜡蜡膏与浆化溶剂混合后升温到第一段脱油温度，过滤得到第一段脱油蜡膏，第一段脱油蜡膏与浆化溶剂混合，升温到高于第一段脱油温度的第二段脱油温度，过滤得到第二段脱油蜡膏，第二段脱油蜡膏与浆化溶剂混合，升温到高于第二段脱油温度的第三段脱油温度，过滤得到第三段脱油蜡膏，第三段脱油蜡膏脱除溶剂后得到脱油蜡。采用三段脱油可以有效降低脱油蜡含油量，达到产品质量要求，但同时也会使脱油蜡收率降低。因此，需要对现有三段溶剂脱油生产工艺进行改进，实现在同样满足脱油蜡含油量要求的条件下提高脱油蜡的收率。

发明内容

本发明的目的是克服现有三段溶剂脱油生产脱油蜡技术脱油蜡收率较低的缺陷，而提供一种脱油蜡含油量与现有技术相当而收率较高的制备脱油蜡的方法。

本发明的发明人发现，润滑油基础油的生产过程中，溶剂脱蜡时脱蜡油组分附着在蜡膏中，在脱油时进入到蜡下油中，浪费了宝贵的基础油资源。而随着脱蜡原料变重，附着在蜡膏中的脱蜡油组分含量增加，使脱蜡油损失增大，同时增加蜡膏含油量，加大了蜡膏脱油难度。因此，发明人通过控制溶剂脱油过程中的第一段脱油的条件，使得第一段溶剂脱油可以在不破坏脱蜡段形成的蜡结晶的情况下脱除脱蜡蜡膏的蜡晶体之间附着的大部分油分，有利于降低脱蜡蜡膏的含油量，同时由于是低温脱油，蜡在第一溶剂脱油段几乎不存在损失；同时控制第三段脱油条件，脱除蜡膏中的蜡下油组分，降低蜡膏中的蜡组分损失；在第三段溶剂脱油时，在较低的温度下，将附着在蜡膏上的蜡下油溶出即可有助于达到脱油蜡含油量要求，提高脱油蜡收率。

基于此，为了实现上述目的，本发明提供一种制备脱油蜡的方法，其中，该方法包括在脱蜡条件下，将原料油与脱蜡稀释溶剂的混合物进行溶剂脱蜡，得到脱蜡滤液和脱蜡蜡膏，在第一脱油条件下，将脱蜡蜡膏与第一脱油浆化溶剂的混合物进行第一段溶剂脱油，第一段脱油的温度低于脱蜡温度，得到第一段脱油蜡膏和一段脱油滤液，在第二脱油条件下，将第一段脱油蜡膏与第二脱油浆化溶剂的混合物进行第二段溶剂脱油，第二段脱油的温度高于第一段脱油的温度，得到第二段脱油蜡膏和二段脱油滤液，在第三脱油条件下，将第二段脱油蜡膏与第三脱油浆化溶剂的混合物进行第三段溶剂脱油，第三段脱油的温度低于第二段脱油的温度，得到第三段脱油蜡膏和三段脱油滤液。

本发明的方法具有如下优点：

1）控制第一段溶剂脱油的温度（过滤温度）和第一脱油浆化溶剂的温度都低于溶剂脱蜡的温度（过滤温度），特别是比脱蜡温度低2-8℃，更优选低3-6℃的条件下，使得第一段溶剂脱油可以在不破坏脱蜡段形成的蜡结晶的情况下脱除脱蜡蜡膏蜡晶体之间附着的大部分油分，有利于降低脱蜡蜡膏的含油量，提高脱油蜡收率，同时由于是低温脱油，蜡在第一溶剂脱油段几乎不存在损失；

2）优选情况下，将得到的一段脱油滤液和洗涤第一段脱油蜡膏后的洗涤滤液分别作为脱蜡段稀释溶剂和洗涤脱蜡蜡膏的洗涤溶剂，更优选情况下，脱蜡段采用稀释溶剂分多次加入时，尤其当将低于脱蜡温度的一段脱油滤液作为脱蜡段最后一次稀释溶剂使用，从节能角度考虑，最后一次稀释使用低温的一段脱油滤液，该温度与脱蜡过滤温度接近，可以节省大量冷量和制冷、换冷设备。此外，洗涤第一段脱油蜡膏后的洗涤滤液作为脱蜡洗涤溶剂使用，温度亦可以满足洗涤溶剂温度要求。按照该优选的实施方式，能够使溶解在一段脱油滤液中的油分重新进入到脱蜡油中，从而提高了脱蜡油收率；由于一段脱油滤液是在低温下得到的，因此，在将一段脱油滤液返回到脱蜡段做稀释溶剂使用时，可以避免蜡下油组分在脱蜡段形成细小蜡晶，造成脱蜡过滤速度慢、脱蜡油收率降低的问题；

3）优选情况下，将得到的第三段溶剂脱油滤液和洗涤蜡膏后的洗涤滤液分别作为第二段溶剂脱油浆化溶剂和洗涤溶剂。由于三段脱油温度低于二段脱油温度，将三段脱油滤液和洗涤滤液分别作为二段脱油浆化和二段脱油洗涤溶剂时，三段脱油滤液和洗涤滤液中溶解的蜡下油组分不会重新结晶析出，避免了与一段脱油蜡膏重结晶形成软蜡结晶，保证了二段脱油具有良好的蜡结晶。所以第二脱油段可以保持较高的过滤速度，更好地将蜡膏中的油和蜡下油组分脱除。因此在含油量相同的条件下，可以降低溶剂浆化比，提高脱油蜡收率；

4）控制第三段脱油的温度在低于第二段脱油的温度下进行，保证只脱除蜡膏中的蜡下油组分，降低蜡膏中的蜡组分损失；在第三段溶剂脱油时，在较低的温度下，将附着在蜡膏上的蜡下油组分溶出即可有助于达到脱油蜡含油量要求，提高脱油蜡收率；

5）优选情况下，将三段脱油滤液和洗涤第三脱油蜡膏后的洗涤滤液循环到上一段（第二溶剂脱油段）用作浆化溶剂和洗涤溶剂，使溶解到溶剂中的蜡组分重新回到蜡膏浆液中，进一步降低蜡膏中蜡损失；

6）此外，脱油滤液和洗涤滤液的循环有效降低了新鲜溶剂使用量，降低生产能耗。

本发明适用于由原油一次加工得到的含蜡油，同时也适用于由原油二次加工得到的含蜡油。特别适用于重质原料油的溶剂脱蜡脱油，能够有效脱除蜡膏中的油分，减少脱油过程中脱油蜡的损失，提高脱蜡油收率，优选情况下，将第一段脱油后得到的脱油滤液以及洗涤脱油蜡膏后的洗涤滤液返回脱蜡段，以及优选将第三段脱油后得到的脱油滤液以及洗涤脱油蜡膏后的洗涤滤液返回到第二脱油段循环使用，不但进一步利于脱油蜡和脱蜡油收率的提高，而且还减少了新鲜溶剂的使用量。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明一种具体实施方式的脱油蜡和脱蜡油的制备工艺流程图；

图2是本发明另一种具体实施方式的脱油蜡和脱蜡油的制备工艺流程图。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

按照本发明，所述方法包括：

在脱蜡条件下，将原料油与脱蜡稀释溶剂的混合物进行溶剂脱蜡，得到脱蜡滤液和脱蜡蜡膏，

在第一脱油条件下，将脱蜡蜡膏与第一脱油浆化溶剂的混合物进行第一段溶剂脱油，第一段脱油的温度低于脱蜡温度，得到第一段脱油蜡膏和一段脱油滤液，

在第二脱油条件下，将第一段脱油蜡膏与第二脱油浆化溶剂的混合物进行第二段溶剂脱油，第二段脱油的温度高于第一段脱油的温度，得到第二段脱油蜡膏和二段脱油滤液，

在第三脱油条件下，将第二段脱油蜡膏与第三脱油浆化溶剂的混合物进行第三段溶剂脱油，第三段脱油的温度低于第二段脱油的温度，得到第三段脱油蜡膏和三段脱油滤液。

在本发明中，所述溶剂脱蜡是指将原料油与稀释溶剂的混合物在脱蜡条件下进行脱蜡。所述脱蜡是指：将原料油与稀释溶剂的混合物冷冻至低温（脱蜡条件的脱蜡温度）并过滤，将低温下从脱蜡油液中析出的蜡分离，得到脱蜡滤液和脱蜡蜡膏的过程。

优选情况下，为了进一步降低脱蜡蜡膏的含油量，还包括在脱蜡条件下，用洗涤溶剂洗涤脱蜡蜡膏的步骤。

按照本发明，所述脱蜡的条件包括溶剂脱蜡的温度，该溶剂脱蜡的温度要保证将蜡从脱蜡油液中析出并能够使之过滤分离，因此，所述溶剂脱蜡的温度通常为零摄氏度以下，优选情况下，所述溶剂脱蜡的温度为-30℃至-10℃，优选为-28℃至-15℃。

按照本发明，所述脱蜡稀释溶剂可以根据本领域技术人员所掌握的公知常识进行适当的选择，例如，所述脱蜡稀释溶剂含有C3-C6的脂肪酮与C6-C8的芳香烃的混合物，所述C3-C6的脂肪酮优选为丙酮和/或丁酮，所述C6-C8的芳香烃优选为苯和/或甲苯，优选采用对蜡溶解度小而对油几乎全部溶解的溶剂，即，所述脱蜡稀释溶剂含有丁酮和甲苯的混合物，更优选，以丁酮和甲苯的混合物的总质量为基准，丁酮的含量为40-80重量%，优选为50-70重量%，甲苯的含量为20-60重量%，优选为30-50重量%。

本发明中，所述脱蜡稀释溶剂“含有”C3-C6的脂肪酮与C6-C8的芳香烃的混合物，或者优选含有丁酮和甲苯的混合物的意义在于，所述脱蜡稀释溶剂可以为新鲜溶剂（全部为上述脂肪酮和芳香烃的混合物，更优选为丁酮和甲苯的混合物），也可以为所述脱蜡稀释溶剂中的部分为上述脂肪酮和芳香烃的混合物。即，当所述脱蜡稀释溶剂分多次与原料油混合时，其中任意一次混合时所用稀释溶剂可以含有所述脂肪酮和芳香烃的混合物，也可以全部为脂肪酮和芳香烃的混合物。

优选情况下，所述脱蜡稀释溶剂和/或洗涤脱蜡蜡膏的洗涤溶剂中含有一段脱油滤液。即，当所述脱蜡稀释溶剂分多次与原料油混合时，一段脱油滤液可以作为任意一次稀释溶剂（或者洗涤溶剂）使用，也可以在任意一次稀释时（或者洗涤脱蜡蜡膏时）与上述新鲜溶剂混合使用，但优选情况下，所述脱蜡稀释溶剂分多次与原料油混合，溶剂脱蜡最后一次加入的脱蜡稀释溶剂为一段脱油滤液。最后一次加入的脱蜡稀释溶剂的温度相当于脱蜡过滤温度，因此，综合考虑效果以及节能的经济性，优选采用上述实施方式。

由于在第一段溶剂脱油时，第一脱油条件的脱油温度较脱蜡温度低，使得溶解在一段脱油滤液中的油分重新进入到脱蜡段得到的脱蜡滤液（油）中，可提高脱蜡油的收率。由于一段脱油滤液是在低于脱蜡温度下得到的，在将一段脱油滤液返回到脱蜡段时，可以避免蜡下油组分进入到脱蜡段形成细小的蜡晶，造成脱蜡时过滤速度慢、脱蜡油收率低的问题。

此外，同样，用于洗涤脱蜡蜡膏的洗涤溶剂，亦可以为新鲜溶剂（全部为上述脂肪酮和芳香烃的混合物，更优选为丁酮和甲苯的混合物）、新鲜溶剂与第一段脱油蜡膏后的洗涤滤液的混合物，优选情况下，由于第一段脱油蜡膏后的洗涤滤液作为脱蜡洗涤溶剂使用，温度正好满足洗涤溶剂温度要求，因此，优选用于洗涤脱蜡蜡膏的洗涤溶剂为洗涤第一段脱油蜡膏后的洗涤滤液。

按照本发明，所述脱蜡的条件还包括：脱蜡稀释溶剂与原料油的质量比，所述脱蜡稀释溶剂的用量可以根据脱蜡段的条件进行适当调整，所述脱蜡稀释溶剂与原料油的质量比为1.2-7:1，更优选为1.8-6:1。

按照本发明，原料油与稀释溶剂的混合物由原料油和稀释溶剂混合得到，在进行溶剂脱蜡的过程中，需要先将原料油充分融化，然后在脱蜡条件下进行溶剂脱蜡。在融化原料油以及在溶剂脱蜡过程中，所述稀释溶剂可以一次加入，也可以分为多次加入，优选分为2次或3次加入。根据脱蜡原料的性质，本领域技术人员可以容易地确定融化原料油的温度、各次稀释溶剂的加入比例。此外，根据低温冷却脱蜡过程中脱蜡物料的粘度，本领域技术人员可以容易地确定各次稀释溶剂的加入温度。

优选情况下，该方法还包括脱除脱蜡滤液中的溶剂，得到脱蜡油。

在本发明中，溶剂脱油是指将蜡膏与浆化溶剂的混合物，在一定温度下过滤，将蜡膏中的其他组分与蜡分离的过程。

按照本发明，所述第一段溶剂脱油的方法为：将脱蜡蜡膏与第一脱油浆化溶剂的混合物在第一脱油条件下过滤，得到第一段脱油蜡膏和一段脱油滤液。

优选情况下，为了进一步降低蜡膏的含油量，该方法还包括在第一脱油条件下，用洗涤溶剂洗涤第一段脱油蜡膏。

按照本发明，第一脱油条件包括溶剂脱油的温度，所述第一段溶剂脱油的温度比溶剂脱蜡温度低1-10℃，优选低2-8℃，更优选低3-6℃。

此外，为了满足上述溶剂脱油温度并满足更好地保证脱蜡段形成的蜡晶不被破坏，如何选择合适的第一脱油浆化溶剂的温度本领域技术人员能够根据其对本领域技术的了解进行适当选择。

控制第一段溶剂脱油的温度（过滤温度）和第一脱油浆化溶剂的温度都低于溶剂脱蜡的温度（过滤温度），特别是比脱蜡温度低2-8℃，更优选低3-6℃的条件下，使得第一段溶剂脱油可以在不破坏脱蜡段形成的蜡结晶的情况下脱除脱蜡蜡膏的蜡晶体之间附着的大部分油分，有利于降低脱蜡蜡膏的含油量，提高脱油蜡收率，同时由于是低温脱油，蜡在第一溶剂脱油段几乎不存在损失。

按照本发明，所述第一脱油条件还包括：第一脱油浆化溶剂与原料油的质量比，所述第一脱油浆化溶剂的用量可以根据第一溶剂脱油段的条件进行适当调整，第一脱油浆化溶剂与原料油的质量比优选为0.5-3:1，更优选为1-2:1。

按照本发明，所述第一脱油浆化溶剂为C3-C6的脂肪酮与C6-C8的芳香烃的混合物，所述C3-C6的脂肪酮优选为丙酮和/或丁酮，所述C6-C8的芳香烃优选为苯和/或甲苯，所述第一脱油浆化溶剂优选采用对蜡溶解度小而对油几乎全部溶解的丁酮和甲苯的混合物，更优选，以丁酮和甲苯的混合物的总质量为基准，丁酮的含量为40-80重量%，优选为50-70重量%，甲苯的含量为20-60重量%，优选为30-50重量%；用于洗涤第一段脱油蜡膏的洗涤溶剂可以与上述第一脱油浆化溶剂相同或不同，本发明中采用新鲜溶剂作为第一段脱油过滤的冲洗溶剂，优选为采用与第一脱油浆化溶剂相同的丁酮和甲苯的混合物。

按照本发明，所述第二段溶剂脱油的方法为：将第一段脱油蜡膏与第二脱油浆化溶剂的混合物在第二脱油条件下过滤，得到第二段脱油蜡膏和二段脱油滤液。

优选情况下，为了进一步降低蜡膏的含油量，该方法还包括在第二脱油条件下，用洗涤溶剂洗涤第二段脱油蜡膏。

按照本发明，所述第二脱油条件包括溶剂脱油的温度，所述第二段溶剂脱油的温度为将蜡下油除去，通常为零摄氏度以上，如可以为0-25℃，优选为5-15℃。

此外，如何选择合适的第二脱油浆化溶剂的温度本领域技术人员能够根据其对本领域技术的了解进行适当选择。

按照本发明，所述第二脱油浆化溶剂含有C3-C6的脂肪酮与C6-C8的芳香烃的混合物，所述C3-C6的脂肪酮优选为丙酮和/或丁酮，所述C6-C8的芳香烃优选为苯和/或甲苯，所述第二脱油浆化溶剂优选含有对蜡溶解度小而对油几乎全部溶解的丁酮和甲苯的混合物；用于洗涤第二段脱油蜡膏的洗涤溶剂可以为丁酮和甲苯的混合物；更优选，以所述丁酮和甲苯的混合物的总质量为基准，丁酮的含量为40-80重量%，优选为50-70重量%，甲苯的含量为20-60重量%，优选为30-50重量%。

本发明中，所述第二脱油浆化溶剂“含有”C3-C6的脂肪酮与C6-C8的芳香烃的混合物，或者优选含有丁酮和甲苯的混合物的意义在于，所述第二脱油浆化溶剂可以为新鲜溶剂（全部为上述脂肪酮和芳香烃的混合物，更优选为丁酮和甲苯的混合物），也可以为所述第二脱油浆化溶剂中的部分为上述脂肪酮和芳香烃的混合物。

优选情况下，将第三段脱油滤液和洗涤第三脱油蜡膏后的洗涤滤液循环到第二溶剂脱油段分别用作浆化溶剂和洗涤溶剂，使溶解到溶剂中的蜡组分重新回到蜡膏浆液中，进一步降低蜡膏中蜡组分损失。此外，脱油滤液和洗涤后滤液的循环有效减少新鲜溶剂使用量，降低生产能耗。因此，所述第二脱油浆化溶剂为三段脱油滤液，用于洗涤第二段脱油蜡膏的洗涤溶剂为洗涤第三段脱油蜡膏后的洗涤滤液。

也即，采用第三溶剂脱油段得到的三段脱油滤液作为第二溶剂脱油段的脱油浆化溶剂时，可以全部或部分加入（加入时，即为与所述新鲜溶剂的混合物），优选，第三溶剂脱油段得到的全部三段脱油滤液作为第二溶剂脱油段的脱油浆化溶剂；第三溶剂脱油段得到的全部三段脱油洗涤滤液作为第二溶剂脱油的洗涤溶剂。

按照本发明，所述第二脱油条件还包括：第二脱油浆化溶剂与原料油的质量比，所述第二脱油浆化溶剂的用量可以根据第二溶剂脱油段的条件进行适当调整，第二脱油浆化溶剂与原料油的质量比优选为0.5-3:1，更优选为0.8-2:1。

按照本发明，第三段溶剂脱油的方法为：将第二段脱油蜡膏与第三脱油浆化溶剂的混合物在第三脱油条件下过滤，得到第三段脱油蜡膏和三段脱油滤液。

优选情况下，为了进一步降低蜡膏的含油量，该方法还包括在第三脱油条件下，用洗涤溶剂洗涤第三段脱油蜡膏。

按照本发明，所述第三脱油条件包括溶剂脱油温度，所述第三段溶剂脱油的温度比第二段溶剂脱油的温度低1-10℃，优选低2-8℃，更优选低3-6℃。

此外，如何选择合适的第三脱油浆化溶剂的温度本领域技术人员能够根据其对本领域技术的了解进行适当选择。

控制第三段脱油的温度在低于第二段脱油的温度下进行，保证只脱除蜡膏中的蜡下油组分，降低蜡膏中的蜡组分损失；在第三段溶剂脱油时，在较低的温度下，将附着在蜡膏上的蜡下油溶出即可实现蜡的低油含量的要求。

按照本发明，所述第三脱油条件还包括：第三脱油浆化溶剂与原料油的质量比，所述第三脱油浆化溶剂的用量可以根据第三溶剂脱油段的条件进行适当调整，第三脱油浆化溶剂与原料油的质量比优选为0.5-3:1，更优选为0.8-2:1。

按照本发明，所述第三脱油浆化溶剂为C3-C6的脂肪酮与C6-C8的芳香烃的混合物，所述C3-C6的脂肪酮优选为丙酮和/或丁酮，所述C6-C8的芳香烃优选为苯和/或甲苯，所述第三脱油浆化溶剂优选采用对蜡溶解度小而对油几乎全部溶解的丁酮和甲苯的混合物，用于洗涤第三段脱油蜡膏的洗涤溶剂可以与上述第三脱油浆化溶剂相同或不同，本发明中采用新鲜溶剂作为第三段脱油过滤的冲洗溶剂，优选为丁酮和甲苯的混合物。更优选，以丁酮和甲苯的混合物的总质量为基准，丁酮的含量为40-80重量%，优选为50-70重量%，甲苯的含量为20-60重量%，优选为30-50重量%。

在本发明中，脱蜡蜡膏与第一脱油浆化溶剂的混合物由脱蜡蜡膏和第一脱油浆化溶剂混合得到，第一段脱油蜡膏与第二脱油浆化溶剂的混合物由第一段脱油蜡膏和第二脱油浆化溶剂混合得到，第二段脱油蜡膏与第三脱油浆化溶剂的混合物由第二段脱油蜡膏和第三脱油浆化溶剂混合得到。在进行各段溶剂脱油的过程中，需要先分别将蜡膏与浆化溶剂充分混合，然后分别在各段的脱油条件下进行溶剂脱油。在溶剂脱油过程中，所述浆化溶剂可以一次加入，也可以分为多次加入，优选一次加入。

本发明中，更优选的，在溶剂脱蜡和溶剂脱油过程中，采用丁酮质量含量相同的脱蜡溶剂和脱油溶剂。

按照本发明，该方法还包括从第三段脱油蜡膏中脱除溶剂，得到脱油蜡。脱油蜡经补充精制后得到石油蜡，所述将脱油蜡补充精制的方法为本领域技术人员所公知，在此不做赘述。

按照本发明，上述三段脱油的脱油温度可以本领域技术人员公知的方法进行控制，如可以采用热交换器进行调节。

按照本发明，该方法还包括，从一段脱油滤液、二段脱油滤液和三段脱油滤液中分离出蜡下油的步骤。所述从脱油滤液中分离蜡下油的方法为本领域技术人员所公知，例如，可以采用蒸馏、膜分离等方法。

按照本发明，分离滤液和脱油蜡膏中溶剂的方法为本领域所公知，例如，将物料分别送入溶剂回收塔（溶剂回收过程为将滤液经多次换热进入第一蒸发塔，蒸发出部分溶剂后，升压升温进行第二次蒸发，再经升温升压后进行第三次蒸发，然后经降压蒸发，最后经升温降压气提蒸发得到脱蜡油或蜡下油，此为三效五塔蒸发。脱油蜡膏中溶剂含量略少，回收塔器数量可以相应减少）脱除溶剂，回收后的溶剂可以含有少量的原料油组分。从滤液和脱油蜡膏中分离得到的溶剂，如丁酮与甲苯混合溶剂可以循环使用，分别或混合后作为脱蜡溶剂和脱油溶剂，优选混合后作为脱蜡溶剂和脱油溶剂。

本发明中涉及到蜡膏与脱油浆化溶剂或脱油滤液的混合步骤中，本发明可以采用本领域常规的固液混合器，所述的混合器属于现有技术，优选采用蝶式混合器强化混合效果。

按照本发明，所述原料油可以为各种可用于制备脱蜡油的原料油，通常，所述原料油为含蜡油，所述含蜡油可以选自减压馏分油、轻脱沥青油和加氢裂化尾油，以及减压馏分油和轻脱沥青油的溶剂精制油、减压馏分油和轻脱沥青油的加氢处理油，减压馏分油和轻脱沥青油溶剂精制后的加氢处理油中的至少一种。

下面通过附图对本发明所述的脱油蜡的制备方法进行进一步的详细描述。

如图1所示，原料油经管线1与来自管线2的脱蜡稀释溶剂经管线3进入套管结晶器4冷却结晶（在脱蜡条件下进行结晶），结晶完毕的脱蜡浆液经管线5进入脱蜡过滤机6，过滤得到的脱蜡滤液经管线7进入溶剂回收系统8，脱除溶剂后经管线9得到脱蜡油，脱除的溶剂走向在图1中未画出。脱蜡蜡膏经管线10与来自管线11的脱油浆化溶剂经管线12进入混合器13浆化（在第一脱油条件下进行浆化），脱油浆液经管线14进入第一段脱油过滤机15，过滤得到的脱油滤液经管线16进入溶剂回收系统17，脱除溶剂后经管线18得到第一段蜡下油，脱除的溶剂走向在图1中未画出。第一段脱油蜡膏经管线19与来自管线20的脱油浆化溶剂经管线21进入混合器22浆化（在第二脱油条件下进行浆化），脱油浆液经管线23进入第二段脱油过滤机24，过滤得到的脱油滤液经管线25进入溶剂回收系统26，脱除溶剂后经管线27得到蜡下油，脱除的溶剂走向在图1中未画出。第二段脱油蜡膏经管线28与来自管线29的脱油浆化溶剂经管线30进入混合器31浆化（在第三脱油条件下进行浆化），脱油浆液经管线32进入第三段脱油过滤机33，过滤得到脱油滤液经管线34进入溶剂回收系统35，脱除溶剂后经管线36得到蜡下油，脱除的溶剂走向在图1中未画出，脱油蜡膏经管线37进入溶剂回收系统38，脱除溶剂后经管线39得到脱油蜡，脱除的溶剂走向在图1中未画出。

如图2所示，原料油经管线1与来自管线2的新鲜脱蜡稀释溶剂经管线3进入套管结晶器4冷冻结晶（在脱蜡条件下进行结晶），结晶完毕的脱蜡浆液经管线5与来自管线17的第一段脱油滤液混合经管线6进入脱蜡过滤机7，得到的脱蜡滤液经管线8进入溶剂回收系统9，脱除溶剂后经管线10得到脱蜡油，脱除的溶剂走向在图2中未画出。脱蜡蜡膏经管线11与来自管线12的新鲜脱油浆化溶剂经管线13进入混合器14浆化（在第一脱油条件下进行浆化），脱油浆液经管线15进入第一段脱油过滤机16，得到的脱油滤液经管线17与脱蜡浆液混合。第一段脱油蜡膏经管线18与来自管线32的脱油滤液混合，经管线19进入混合器20浆化（在第二脱油条件下进行浆化），脱油浆液经管线21进入第二段脱油过滤机22，得到的脱油滤液经管线23进入溶剂回收系统24，脱除溶剂后经管线25得到蜡下油，脱除的溶剂走向图2中未画出。第二段脱油蜡膏经管线26与来自管线27的新鲜脱油浆化溶剂经管线28进入混合器29浆化（在第三脱油条件下进行浆化），脱油浆液经管线30进入第三段脱油过滤机31，得到脱油滤液经管线32与来自管线18的蜡膏混合。脱油蜡膏经管线33进入溶剂回收系统34，脱除溶剂后经管线35得到脱油蜡，脱除的溶剂走向在图2中未画出。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

以下将通过具体实施例对本发明进行详细描述。

实施例1

本实施例用于说明本发明的脱蜡油和脱油蜡的制备。

脱蜡原料油为减四线馏分油，性质见表1。脱蜡稀释溶剂、洗涤溶剂均为丁酮与甲苯的混合物，丁酮的重量含量为60%，甲苯的重量含量为40%。脱油浆化溶剂与脱蜡稀释溶剂相同，采用三段脱油，脱蜡溶剂稀释比（脱蜡稀释溶剂与原料油的质量比）和脱油溶剂浆化比（脱油溶剂与原料油的质量比）及洗涤溶剂冲洗比（洗涤溶剂与原料油的重量比）均相对于原料油。

按图1所示的工艺流程制备脱蜡油和脱油蜡，具体过程如下：

溶剂脱蜡采用多点稀释（先将原料油在70℃下熔化，然后通过多次加入脱蜡稀释溶剂的方式在溶剂脱蜡过程中进行多点稀释），总稀释比为4.5:1，将熔化的原料油依次与脱蜡稀释溶剂混合，冷冻降温，脱蜡过滤温度为-15℃，蜡饼用-15℃溶剂冷洗，冲洗比为0.6:1，过滤后得到脱蜡滤液和脱蜡蜡膏，脱蜡滤液脱除溶剂后得到脱蜡油。

第一段脱油浆化比为1:1，向蜡膏中加入脱油浆化溶剂并混合均匀，冷却降温，脱油过滤温度为-20℃，蜡饼用-20℃溶剂冲洗，冲洗比为0.6:1，过滤后得到第一段脱油滤液和第一段脱油蜡膏，第一段脱油滤液脱除溶剂后得到蜡下油。第二段脱油浆化比为1.4:1，向第一段脱油蜡膏中加入脱油浆化溶剂并混合均匀，加热升温，脱油过滤温度为12℃，蜡饼用12℃溶剂冲洗，冲洗比为0.6:1，过滤后得到第二段脱油滤液和第二段脱油蜡膏，第二段脱油滤液脱除溶剂后得到蜡下油。第三段脱油浆化比为2:1，向蜡膏中加入所述脱油浆化溶剂并混合均匀，调整浆液温度，脱油过滤温度为7℃，蜡饼用7℃溶剂冲洗，冲洗比为0.6:1，过滤后得到第三段脱油滤液和第三段脱油蜡膏，第三段脱油滤液脱除溶剂后得到蜡下油，第三段脱油蜡膏脱除溶剂后得到脱油蜡。回收的溶剂可以作为脱蜡脱油溶剂循环使用。脱油蜡收率及性质见表2。

对比例1

除特别说明的之外，本对比例中的原料油、工艺过程和其他工艺条件均参照实施例1。

不同的是，第一段脱油过滤温度为8℃，冲洗溶剂的温度为8℃。第二段脱油过滤温度为10℃，冲洗溶剂的温度为10℃。第三段脱油过滤温度为15℃，冲洗溶剂的温度为15℃。脱油蜡收率及性质见表2。

实施例2

本实施例用于说明本发明的脱蜡油和脱油蜡的制备。

脱蜡原料油为减三线糠醛精制油，性质见表1。脱蜡稀释溶剂、洗涤溶剂均为丁酮与甲苯是混合物，丁酮重量含量为70%，甲苯重量含量为30%。脱油浆化溶剂与脱蜡稀释溶剂相同，采用三段脱油，脱蜡溶剂稀释比（脱蜡稀释溶剂与原料油的质量比）和脱油溶剂浆化比（脱油溶剂与原料油的质量比）及冲洗比（洗涤溶剂与原料油的重量比）均相对于原料油。

按图1所示的工艺流程制备脱蜡油和脱油蜡，具体过程如下：

溶剂脱蜡采用多点稀释（先将原料油在70℃下熔化，然后通过多次加入脱蜡稀释溶剂的方式在溶剂脱蜡过程中进行多点稀释），总稀释比为2:1，将熔化的原料油依次与脱蜡稀释溶剂混合，冷却降温，脱蜡过滤温度为-28℃，蜡饼用-28℃溶剂冷洗，冲洗比为0.6:1，过滤后得到脱蜡滤液和脱蜡蜡膏，脱蜡滤液脱除溶剂后得到脱蜡油。

第一段脱油浆化比为1.5:1，向蜡膏中加入脱油浆化溶剂并混合均匀，冷却降温，脱油过滤温度为-30℃，蜡饼用-30℃溶剂冲洗，冲洗比为0.6:1，过滤后得到第一段脱油滤液和第一段脱油蜡膏，第一段脱油滤液脱除溶剂后得到蜡下油。第二段脱油浆化比为0.8:1，向一段脱油蜡膏中加入所述脱油浆化溶剂并混合均匀，加热升温，脱油过滤温度为10℃，蜡饼用10℃溶剂冲洗，冲洗比为0.6:1，过滤后得到第二段脱油滤液和第二段脱油蜡膏，第二段脱油滤液脱除溶剂后得到蜡下油。第三段脱油浆化比为0.8:1，向蜡膏中加入所述脱油浆化溶剂并混合均匀，调整浆液温度，脱油过滤温度为7℃，蜡饼用7℃溶剂冲洗，冲洗比为0.6:1，过滤得到第三段脱油滤液和第三段脱油蜡膏，第三段脱油滤液脱除溶剂后得到蜡下油，第三段脱油蜡膏脱除溶剂后得到脱油蜡。回收的溶剂可以作为脱蜡脱油溶剂循环使用。脱油蜡收率及性质见表2。

对比例2

除特别说明的之外，本对比例中的原料油、工艺过程和其他工艺条件均参照实施例2。

不同的是，第一段脱油过滤温度为5℃，洗涤溶剂的温度为5℃。第二段脱油过滤温度8℃，洗涤溶剂的温度为8℃。第三段脱油过滤温度为13℃，洗涤溶剂的温度为13℃。脱油蜡收率及性质见表2。

对比例3

除特别说明的之外，本对比例中的原料油、工艺过程和其他工艺条件均参照实施例2。

不同的是，本对比例3采用一段脱蜡、两段脱油生产脱蜡油和脱油蜡。第一段脱油浆化比为1.7:1，脱油洗涤溶剂冲洗比为0.6:1，过滤温度为7℃，冲洗溶剂的温度为7℃。第二段脱油浆化比为1.4:1，脱油洗涤溶剂冲洗比为0.6:1，过滤温度为16℃，洗涤溶剂的温度为16℃。脱油蜡收率及性质见表2。

实施例3

本实施例用于说明本发明的脱蜡油和脱油蜡的制备。

脱蜡原料油为加氢处理轻脱油，性质见表1。脱蜡溶剂、洗涤溶剂均为丁酮与甲苯的混合物，丁酮重量含量为50%，甲苯重量含量为50%。脱油浆化溶剂与脱蜡稀释溶剂相同，采用三段脱油，脱蜡溶剂稀释比（脱蜡稀释溶剂与原料油的质量比）和脱油溶剂浆化比（脱油溶剂与原料油的质量比）及冲洗比（洗涤溶剂与原料油的重量比）均相对于原料油。

按图1所示的工艺流程制备脱蜡油和脱油蜡，具体过程如下：

溶剂脱蜡采用多点稀释（先将原料油在70℃下熔化，然后通过多次加入脱蜡稀释溶剂的方式在溶剂脱蜡过程中进行多点稀释），总稀释比为6.0:1，将熔化的原料油依次与脱蜡稀释溶剂混合，冷却降温，脱蜡过滤温度为-25℃，蜡饼用-25℃溶剂冷洗，冲洗比为0.6:1，过滤后得到脱蜡滤液和脱蜡蜡膏，脱蜡滤液脱除溶剂得到脱蜡油。

第一段脱油浆化比为2:1，向蜡膏中加入脱油浆化溶剂并混合均匀，冷却降温，脱油过滤温度为-28℃，蜡饼用-28℃溶剂冲洗，冲洗比为0.6:1，过滤后得到第一段脱油滤液和第一段脱蜡蜡膏，第一段脱油滤液脱除溶剂后得到蜡下油。第二段脱油浆化比为2:1，向脱油蜡膏中加入所述脱油浆化溶剂并混合均匀，加热升温，脱油过滤温度为17℃，蜡饼用17℃溶剂冲洗，冲洗比为0.6:1，过滤后得到第二段脱油滤液和第二段脱油蜡膏，第二段脱油滤液脱除溶剂后得到蜡下油。第三段脱油浆化比为1.5:1，向第二段脱油蜡膏中加入所述脱油浆化溶剂并混合均匀，调整浆液温度，脱油过滤温度为12℃，蜡饼用12℃溶剂冲洗，冲洗比为0.6:1，过滤得到第三段脱油滤液和第三段脱油蜡膏，第三段脱油滤液脱除溶剂后得到蜡下油，第三段脱油蜡膏脱除溶剂后得到脱油蜡。回收的溶剂可以作为脱蜡脱油溶剂循环使用。脱油蜡收率及性质见表2。

对比例4

除特别说明的之外，本对比例中的原料油、工艺过程和其他工艺条件均参照实施例3。

不同的是，第一段脱油过滤温度为10℃，洗涤溶剂的温度为10℃。第二段脱油过滤温度为15℃，洗涤溶剂的温度为15℃。第三段脱油过滤温度为20℃，洗涤溶剂的温度为20℃。脱油蜡收率及性质见表2。

表1

表2

从上述实施例1-3及其相应对比例1-4的溶剂脱蜡脱油结果可以看出，与相应对比例相比，在脱油蜡的含油量、针入度、熔点或滴熔点等性质基本相同的条件下，采用本发明方法可以提高石油蜡收率。

由实施例1、2和3的溶剂脱蜡脱油结果可以看出，无论是以减压馏分油作为原料，还是以溶剂精制油或加氢处理油作为原料，经本发明的方法都可以提高脱油蜡收率。

实施例4

本实施例用于说明本发明的脱蜡油和脱油蜡的制备。

脱蜡原料油为减四线糠精油，性质见表3。新鲜脱蜡稀释溶剂为丁酮与甲苯的混合物，丁酮的重量含量为60%，甲苯重量含量为40%。新鲜脱油浆化溶剂与新鲜脱蜡稀释溶剂相同。采用三段脱油，脱蜡稀释溶剂稀释比（脱蜡稀释溶剂与原料油的质量比）和脱油溶剂浆化比（脱油溶剂与原料油的质量比）及冲洗比（洗涤溶剂与原料油的重量比）均相对于原料油。

按图2所示的工艺流程制备脱蜡油和脱油蜡，具体过程如下：

溶剂脱蜡采用多点稀释（先将原料油在70℃下熔化，然后通过多次加入脱蜡稀释溶剂的方式在溶剂脱蜡过程中进行多点稀释），新鲜脱蜡稀释溶剂稀释比为2.1:1，将熔化的原料油依次与新鲜脱蜡稀释溶剂混合，冷冻降温到过滤温度后加入全部第一段脱油滤液，脱蜡过滤温度为-20℃，蜡饼用-20℃全部第一段脱油冲洗滤液冲洗，过滤后得到脱蜡滤液和脱蜡蜡膏，脱蜡滤液脱除溶剂后得到脱蜡油。

第一段脱油采用一次浆化，浆化比为2:1，向蜡膏中加入新鲜脱油浆化溶剂并混合均匀，冷却降温，脱油过滤温度为-24℃，蜡饼用-24℃新鲜脱油浆化溶剂冲洗，冲洗比为0.6:1，过滤后得到第一段脱油滤液、冲洗滤液和第一段脱油蜡膏，第一段脱油滤液和冲洗滤液分别用于脱蜡段最后一次稀释的脱蜡稀释溶剂和冷洗的洗涤溶剂。第二段脱油采用一次浆化，向脱油蜡膏中加入全部第三段脱油滤液并混合均匀，加热升温，脱油过滤温度为15℃，蜡饼用15℃全部第三段脱油冲洗滤液冲洗，过滤后得到第二段脱油滤液和第二段脱油蜡膏，第二段滤液脱除溶剂后得到蜡下油。第三段脱油采用一次浆化，浆化比为2:1，向蜡膏中加入新鲜脱油浆化溶剂并混合均匀，加热升温，脱油过滤温度为12℃，蜡饼用12℃新鲜脱油浆化溶剂冲洗，冲洗比为0.6:1，过滤后得到第三段脱油滤液、冲洗滤液和第三段脱油蜡膏，第三段脱油滤液和冲洗滤液分别用于第二段脱油浆化的脱油浆化溶剂和洗涤溶剂，第三段脱油蜡膏脱除溶剂后得到脱油蜡。回收的溶剂可以作为脱蜡脱油溶剂循环使用。脱蜡油和脱油蜡收率及性质见表4。

对比例5

除特别说明的之外，本对比例中的原料油、工艺过程和其他工艺条件均参考实施例4。

不同的是，脱蜡段和脱油段均采用新鲜溶剂作为脱蜡稀释溶剂和脱油浆化溶剂。脱蜡稀释溶剂的稀释比为4.1:1，洗涤溶剂冲洗比为0.6:1。第一段脱油过滤温度为8℃，洗涤溶剂的温度为8℃，第一段脱油滤液和冲洗滤液不用于脱蜡段的脱蜡稀释溶剂和冲洗的洗涤溶剂，脱除溶剂后作为蜡下油。第二段脱油浆化溶剂的浆化比为2:1，洗涤溶剂冲洗比为0.6:1，脱油过滤温度为13℃，洗涤溶剂的温度为13℃。第三段脱油过滤温度为17℃，洗涤溶剂的温度为17℃，第三段脱油滤液和冲洗滤液不用于第二段脱油浆化的脱油浆化溶剂和冲洗的洗涤溶剂，脱除溶剂后作为蜡下油。脱蜡油和脱油蜡收率及性质见表4。

对比例6

除特别说明的之外，本对比例中的原料油、工艺过程和其他工艺条件均参考实施例4。

不同的是，脱蜡段和脱油段均采用新鲜溶剂作为脱蜡稀释溶剂和脱油浆化溶剂。脱蜡稀释溶剂的稀释比为4.1:1，冲洗比为0.6:1。第一段脱油滤液和冲洗滤液不用于脱蜡段的脱蜡稀释溶剂和冲洗的洗涤溶剂，脱除溶剂后作为蜡下油。第二段脱油溶剂浆化比为2:1，冲洗比为0.6:1。第三段脱油滤液和冲洗滤液不用于第二段浆化的脱油浆化溶剂和冲洗的洗涤溶剂，脱除溶剂后作为蜡下油。脱蜡油和脱油蜡收率及性质见表4。

对比例7

除特别说明的之外，本对比例中的原料油、工艺过程和其他工艺条件均参考实施例4。

不同的是，采用二段脱油，脱蜡段和脱油段均采用新鲜溶剂作为脱蜡稀释溶剂和脱油浆化溶剂。脱蜡稀释溶剂的稀释比为4.1:1，冲洗比为0.6:1。第一段脱油浆化比为3.3:1，脱油过滤温度10℃，第一段脱油滤液和冲洗滤液不用于脱蜡段稀释的脱蜡稀释溶剂和冲洗的洗涤溶剂，脱除溶剂后作为蜡下油。第二段脱油溶剂浆化比为2.7:1，冲洗比为0.6:1，脱油过滤温度为20℃。脱蜡油和脱油蜡收率及性质见表4。

实施例5

本实施例用于说明本发明的脱蜡油和脱油蜡的制备。

脱蜡原料油为减二线加氢处理油，性质见表3。新鲜脱蜡稀释溶剂为丁酮与甲苯的混合物，丁酮重量含量为70%，甲苯重量含量为30%。新鲜脱油浆化溶剂与新鲜脱蜡稀释溶剂相同。采用三段脱油，脱蜡溶剂稀释比（脱蜡稀释溶剂与原料油的质量比）和脱油溶剂浆化比（脱油溶剂与原料油的质量比）及冲洗比（洗涤溶剂与原料油的重量比）均相对于原料油。

按图2所示的工艺流程制备脱蜡油和脱油蜡，具体过程如下：

溶剂脱蜡采用多点稀释（先将原料油在70℃下熔化，然后通过多次加入新鲜脱蜡稀释溶剂的方式在溶剂脱蜡过程中进行多点稀释），新鲜脱蜡稀释溶剂稀释比为0.8:1，将熔化的原料油依次与脱蜡稀释溶剂混合，冷冻降温达到脱蜡温度后加入全部第一段脱油滤液，脱蜡过滤温度为-28℃，蜡饼用-28℃全部第一段脱油冲洗滤液冲洗，过滤后得到脱蜡滤液和脱蜡蜡膏，脱蜡滤液脱除溶剂后得到脱蜡油。

第一段脱油采用一次浆化，浆化比为1:1，向蜡膏中加入新鲜脱油浆化溶剂并混合均匀，冷却降温，脱油过滤温度为-30℃，蜡饼用-30℃新鲜脱油浆化溶剂冲洗，冲洗比为0.6:1，过滤后得到第一段脱油滤液、冲洗滤液和第一段脱油蜡膏，第一段脱油滤液和冲洗滤液分别用于脱蜡段最后一次稀释的脱蜡稀释溶剂和冷洗的洗涤溶剂。第二段脱油采用一次浆化，向脱油蜡膏中加入全部第三段脱油滤液并混合均匀，加热升温，脱油过滤温度为9℃，蜡饼用9℃全部第三段脱油冲洗滤液冲洗，过滤后得到第二段脱油滤液和第二段脱油蜡膏，第二段脱油滤液脱除溶剂后得到蜡下油。第三段脱油采用一次浆化，浆化比为1.5:1，向二段脱油蜡膏中加入新鲜脱油浆化溶剂并混合均匀，加热升温，脱油过滤温度为7℃，蜡饼用7℃新鲜脱油浆化溶剂冲洗，冲洗比为0.6:1，过滤得到第三脱油滤液、脱油冲洗滤液和第三段脱油蜡膏，第三段脱油滤液和冲洗滤液分别作为第二段浆化的脱油浆化溶剂和冲洗的洗涤溶剂，第三段脱油蜡膏脱除溶剂后得到脱油蜡。回收的溶剂可以作为脱蜡脱油溶剂循环使用。脱蜡油和脱油蜡收率及性质见表4。

对比例8

除特别说明的之外，本对比例中的原料油、工艺过程和其他工艺条件均参考实施例5。

不同的是，脱蜡段和脱油段均采用新鲜溶剂作为脱蜡稀释溶剂和脱油浆化溶剂。脱蜡段溶剂稀释比为1.8:1，冷洗比为0.6:1。第一段脱油过滤温度为3℃，洗涤溶剂的温度为3℃，脱油滤液和冲洗滤液不用于脱蜡段稀释的脱蜡稀释溶剂和冲洗的洗涤溶剂，脱除溶剂后得到蜡下油。第二段脱油溶剂浆化比为1.5:1，洗涤溶剂冲洗比为0.6:1，过滤温度7℃，洗涤溶剂的温度为7℃。第三段脱油过滤温度为12℃，洗涤溶剂的温度为12℃，脱油滤液和冲洗滤液不用于第二段脱油浆化的脱油浆化溶剂和冲洗的洗涤溶剂，脱除溶剂后得到蜡下油。脱蜡油和脱油蜡收率及性质见表4。

实施例6

本实施例用于说明本发明的脱蜡油和脱油蜡的制备。

脱蜡原料油为轻脱油，性质见表3。新鲜脱蜡稀释溶剂为丁酮与甲苯的混合物，丁酮重量含量为50%，甲苯重量含量为50%。新鲜脱油浆化溶剂与新鲜脱蜡稀释溶剂相同。采用三段脱油，脱蜡稀释溶剂稀释比（脱蜡稀释溶剂与原料油的质量比）和脱油溶剂浆化比（脱油溶剂与原料油的质量比）及冲洗比（洗涤溶剂与原料油的重量比）均相对于原料油。

按图2所示的工艺流程制备脱蜡油和脱油蜡，具体过程如下：

溶剂脱蜡采用多点稀释（先将原料油在70℃下熔化，然后通过多次加入脱蜡稀释溶剂的方式在溶剂脱蜡过程中进行多点稀释），新鲜脱蜡稀释溶剂稀释比为4.5:1，将熔化的原料油依次与新鲜脱蜡稀释溶剂混合，冷冻降温达到脱蜡温度后加入全部第一段脱油滤液，脱蜡过滤温度为-15℃，蜡饼用-15℃全部第一段脱油冲洗滤液冲洗，过滤后得到脱蜡滤液和脱蜡蜡膏，脱蜡滤液脱除溶剂得到脱蜡油。

第一段脱油采用一次浆化，浆化比为1.5:1，向蜡膏中加入新鲜脱油浆化溶剂并混合均匀，冷却降温，脱油过滤温度为-20℃，蜡饼用-20℃新鲜脱油浆化溶剂冲洗，冲洗比为0.6:1，过滤后得到第一段脱油滤液、脱油冲洗滤液和第一段脱蜡蜡膏，脱油滤液和冲洗滤液分别用于脱蜡段最后一次稀释的脱蜡稀释溶剂和冷洗的洗涤溶剂。第二段脱油采用一次浆化，向第一段脱油蜡膏中加入全部第三段脱油滤液并混合均匀，加热升温，脱油过滤温度为15℃，蜡饼用15℃全部第三段脱油冲洗滤液冲洗，过滤后得到第二段脱油滤液和第二段脱油蜡膏，第二段脱油滤液脱除溶剂后得到蜡下油。第三段脱油采用一次浆化，浆化比为0.9:1，向第二脱油蜡膏中加入新鲜脱油浆化溶剂并混合均匀，加热升温，脱油过滤温度为10℃，蜡饼用10℃新鲜脱油浆化溶剂冲洗，冲洗比为0.6:1，过滤得到第三段脱油滤液、脱油冲洗滤液和第三段脱油蜡膏，第三段脱油滤液和脱油冲洗滤液分别作为第二段脱油浆化的脱油浆化溶剂和冲洗的洗涤溶剂，第三段脱油蜡膏脱除溶剂后得到脱油蜡。回收的溶剂可以作为脱蜡脱油溶剂循环使用。脱蜡油和脱油蜡收率及性质见表4。

对比例9

除特别说明的之外，本对比例中的原料油、工艺过程和其他工艺条件均参考实施例6。

不同的是，脱蜡段和脱油段均采用新鲜溶剂作为脱蜡稀释溶剂和脱油浆化溶剂。脱蜡段稀释比为6:1，冲洗比为0.6:1。第一段脱油过滤温度为5℃，洗涤溶剂的温度为5℃，脱油滤液和冲洗滤液不用于脱蜡段最后一次稀释的脱蜡稀释溶剂和冷洗的洗涤溶剂，脱除溶剂后作为蜡下油。第二段脱油浆化溶剂比为0.9:1，洗涤溶剂冲洗比为0.6:1，脱油过滤温度为11℃，洗涤溶剂的温度为11℃。第三段脱油过滤温度为18℃，洗涤溶剂的温度为18℃，脱油滤液和冲洗滤液不用于第二段脱油浆化的脱油浆化溶剂和冲洗的洗涤溶剂，脱除溶剂后得到蜡下油。脱蜡油和脱油蜡收率及性质见表4。

表3

表4

从上述实施例4-6及其相应对比例5-9的溶剂脱蜡脱油结果可以看出，与相应对比例相比，在脱油蜡含油量、针入度、熔点或滴熔点等性质基本相同的条件下，采用本发明方法可以提高脱蜡油收率和脱油蜡收率，同时降低新鲜溶剂用量。

由实施例4、5和6的溶剂脱蜡脱油结果可以看出，无论是以减压渣油的脱沥青油作为原料，还是以溶剂精制油或加氢处理油作为原料，经本发明的方法都可以提高脱蜡油收率和脱油蜡收率，脱油蜡性质基本相同。

Claims (47)

1.一种制备脱油蜡的方法，其特征在于，该方法包括在脱蜡条件下，将原料油与脱蜡稀释溶剂的混合物进行溶剂脱蜡，得到脱蜡滤液和脱蜡蜡膏，在第一脱油条件下，将脱蜡蜡膏与第一脱油浆化溶剂的混合物进行第一段溶剂脱油，第一段脱油的温度低于脱蜡温度，得到第一段脱油蜡膏和一段脱油滤液，在第二脱油条件下，将第一段脱油蜡膏与第二脱油浆化溶剂的混合物进行第二段溶剂脱油，第二段脱油的温度高于第一段脱油的温度，得到第二段脱油蜡膏和二段脱油滤液，在第三脱油条件下，将第二段脱油蜡膏与第三脱油浆化溶剂的混合物进行第三段溶剂脱油，第三段脱油的温度低于第二段脱油的温度，得到第三段脱油蜡膏和三段脱油滤液。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述溶剂脱蜡的方法为：将原料油与脱蜡稀释溶剂的混合物在脱蜡条件下过滤，得到脱蜡滤液和脱蜡蜡膏。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述溶剂脱蜡的方法还包括：在脱蜡条件下，用洗涤溶剂洗涤脱蜡蜡膏。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，脱蜡的条件包括：溶剂脱蜡的温度为-30℃至-10℃。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，溶剂脱蜡的温度为-28℃至-15℃。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述脱蜡稀释溶剂分多次与原料油混合，所述脱蜡稀释溶剂含有C3-C6的脂肪酮与C6-C8的芳香烃的混合物，所述C3-C6的脂肪酮为丙酮和/或丁酮，所述C6-C8的芳香烃为苯和/或甲苯。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述脱蜡稀释溶剂为含有丁酮和甲苯的混合物。

8.根据权利要求3所述的方法，其中，用于洗涤脱蜡蜡膏的洗涤溶剂为含有丁酮和甲苯的混合物。

9.根据权利要求7或8所述的方法，其中，以所述丁酮和甲苯的混合物的总质量为基准，丁酮的含量为40-80重量％，甲苯的含量为20-60重量％。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，以所述丁酮和甲苯的混合物的总质量为基准，丁酮的含量为50-70重量％，甲苯的含量为30-50重量％。

11.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述脱蜡稀释溶剂分多次与原料油混合，溶剂脱蜡最后一次加入的脱蜡稀释溶剂为一段脱油滤液。

12.根据权利要求3所述的方法，其中，用于洗涤脱蜡蜡膏的洗涤溶剂为洗涤第一段脱油蜡膏后的洗涤滤液。

13.根据权利要求4所述的方法，其中，脱蜡的条件还包括：脱蜡稀释溶剂与原料油的质量比为1.2-7:1。

14.根据权利要求13所述的方法，其中，脱蜡稀释溶剂与原料油的质量比为1.8-6:1。

15.根据权利要求1所述的方法，其中，第一段溶剂脱油的方法为：将脱蜡蜡膏与第一脱油浆化溶剂的混合物在第一脱油条件下过滤，得到第一段脱油蜡膏和一段脱油滤液。

16.根据权利要求15所述的方法，其中，第一段溶剂脱油的方法还包括：在第一脱油条件下，用洗涤溶剂洗涤第一段脱油蜡膏。

17.根据权利要求1、15或16所述的方法，其中，第一脱油条件包括：第一段溶剂脱油的温度比溶剂脱蜡温度低1-10℃。

18.根据权利要求17所述的方法，其中，第一段溶剂脱油的温度比溶剂脱蜡温度低2-8℃。

19.根据权利要求18所述的方法，其中，第一段溶剂脱油的温度比溶剂脱蜡温度低3-6℃。

20.根据权利要求17所述的方法，其中，第一脱油条件还包括：第一脱油浆化溶剂与原料油的质量比为0.5-3:1。

21.根据权利要求20所述的方法，其中，第一脱油浆化溶剂与原料油的质量比为1-2:1。

22.根据权利要求1所述的方法，其中，第二段溶剂脱油的方法为：将第一段脱油蜡膏与第二脱油浆化溶剂的混合物在第二脱油条件下过滤，得到第二段脱油蜡膏和二段脱油滤液。

23.根据权利要求22所述的方法，其中，第二段溶剂脱油的方法还包括：在第二脱油条件下，用洗涤溶剂洗涤第二段脱油蜡膏。

24.根据权利要求1或22所述的方法，其中，所述第二脱油浆化溶剂为含有C3-C6的脂肪酮与C6-C8的芳香烃的混合物，所述C3-C6的脂肪酮为丙酮和/或丁酮，所述C6-C8的芳香烃为苯和/或甲苯。

25.根据权利要求24所述的方法，其中，所述第二脱油浆化溶剂为含有丁酮和甲苯的混合物。

26.根据权利要求23所述的方法，其中，用于洗涤第二段脱油蜡膏的洗涤溶剂为含有丁酮和甲苯的混合物。

27.根据权利要求25或26所述的方法，其中，以所述丁酮和甲苯的混合物的总质量为基准，丁酮的含量为40-80重量％，甲苯的含量为20-60重量％。

28.根据权利要求27所述的方法，其中，以所述丁酮和甲苯的混合物的总质量为基准，丁酮的含量为50-70重量％，甲苯的含量为30-50重量％。

29.根据权利要求1或22所述的方法，其中，所述第二脱油浆化溶剂为三段脱油滤液。

30.根据权利要求23所述的方法，其中，用于洗涤第二段脱油蜡膏的洗涤溶剂为洗涤第三段脱油蜡膏后的洗涤滤液。

31.根据权利要求1、22或23所述的方法，其中，第二脱油条件包括：第二段溶剂脱油的温度为0-25℃。

32.根据权利要求31所述的方法，其中，第二段溶剂脱油的温度为5-15℃。

33.根据权利要求31所述的方法，其中，第二脱油条件还包括：第二脱油浆化溶剂与原料油的质量比为0.5-3:1。

34.根据权利要求33所述的方法，其中，第二脱油浆化溶剂与原料油的质量比为0.8-2:1。

35.根据权利要求1所述的方法，其中，第三段溶剂脱油的方法为：将第二段脱油蜡膏与第三脱油浆化溶剂的混合物在第三脱油条件下过滤，得到第三段脱油蜡膏和三段脱油滤液。

36.根据权利要求35所述的方法，其中，第三段溶剂脱油的方法还包括：在第三脱油条件下，用洗涤溶剂洗涤第三段脱油蜡膏。

37.根据权利要求1、35或36所述的方法，其中，第三脱油条件包括：第三段溶剂脱油的温度比第二段溶剂脱油的温度低1-10℃。

38.根据权利要求37所述的方法，其中，第三段溶剂脱油的温度比第二段溶剂脱油的温度低2-8℃。

39.根据权利要求38所述的方法，其中，第三段溶剂脱油的温度比第二段溶剂脱油的温度低3-6℃。

40.根据权利要求37所述的方法，其中，第三脱油条件还包括：第三脱油浆化溶剂与原料油的质量比为0.5-3:1。

41.根据权利要求40所述的方法，其中，第三脱油浆化溶剂与原料油的质量比为0.8-2:1。

42.根据权利要求1、15或35所述的方法，其中，第一脱油浆化溶剂和第三脱油浆化溶剂各自独立地为C3-C6的脂肪酮与C6-C8的芳香烃的混合物，所述C3-C6的脂肪酮为丙酮和/或丁酮，所述C6-C8的芳香烃为苯和/或甲苯。

43.根据权利要求42所述的方法，其中，所述第一脱油浆化溶剂和第三脱油浆化溶剂均为丁酮和甲苯的混合物。

44.根据权利要求16或36所述的方法，其中，用于洗涤第一段脱油蜡膏的洗涤溶剂和用于洗涤第三段蜡膏的洗涤溶剂均为丁酮和甲苯的混合物。

45.根据权利要求43所述的方法，其中，以脱油浆化溶剂的总质量为基准，丁酮的含量为40-80重量％，甲苯的含量为20-60重量％。

46.根据权利要求45所述的方法，其中，以脱油浆化溶剂的总质量为基准，丁酮的含量为50-70重量％，甲苯的含量为30-50重量％。

47.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述原料油为含蜡油，所述含蜡油选自减压馏分油、轻脱沥青油和加氢裂化尾油，以及减压馏分油和轻脱沥青油的溶剂精制油、减压馏分油和轻脱沥青油的加氢处理油，减压馏分油和轻脱沥青油溶剂精制后的加氢处理油中的至少一种。