CN102952572B - 一种低含蜡重质烃油的溶剂脱蜡方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低含蜡重质烃油的溶剂脱蜡方法，包括：将原料油、石油微晶蜡和脱蜡溶剂混合，冷却至过滤温度，过滤得到脱蜡滤液和脱蜡蜡膏，脱蜡滤液脱除溶剂后，得到脱蜡油；脱蜡蜡膏与脱油溶剂混合，升温到过滤温度，过滤得到脱油滤液和脱油蜡膏；所述石油微晶蜡的滴熔点在67℃～92℃之间；石油微晶蜡与原料油的质量比为0.01∶1至0.25∶1。与常规的溶剂脱蜡技术相比，本发明可以更有效地脱除低含蜡重质烃油中的蜡，降低脱蜡温差、提高过滤速度。
Description
技术领域
本发明属于烃油的脱蜡方法。具体的说，本发明涉及一种低含蜡重质烃油的溶剂脱蜡方法。
背景技术
为了保持润滑油的低温流动性，必须在润滑油基础油的生产过程中除去原料油中所含的蜡，以降低润滑油基础油的凝点或倾点。蜡经脱油的蜡产品分为石蜡和微晶蜡，石蜡以正构烷烃和一定量异构烷烃为主，微晶蜡则含有正构烷烃、异构烷烃和烷基环状烃，并含有一定量的烷基芳烃。润滑油脱蜡的方法有很多种，其中最常用的是溶剂脱蜡法。溶剂脱蜡的原理就是将原料油与脱蜡溶剂混溶，然后逐步冷却，利用溶剂在低温下对蜡组分不溶或微量溶解而对其他组分溶解的特性，使蜡在溶液中结晶析出，最后进行过滤，使油和蜡分离。
溶剂脱蜡技术不仅可以用于脱除润滑油原料中的蜡，也可以用于分离其他油品中不同凝固点的组分。对于不同的油品而言，由于原料油的蜡含量和蜡分子结构的不同以及产品对倾点要求的不同，其溶剂脱蜡过程会有较大差异。例如：在用糠醛精制抽出油生产环保型橡胶填充油的过程中，必须先脱除抽出油中的蜡，然后才能将其作为环保型橡胶填充油的生产原料。然而，用常规的溶剂脱蜡工艺来脱除糠醛精制抽出油中的蜡非常困难。
烃油蜡含量的高低没有统一的划分标准。对于润滑油基础油而言，一般认为由石蜡基原油得到的润滑油原料油是高含蜡原料油，由环烷基原油得到的润滑油原料油是低含蜡原料油，由中间基原油得到的润滑油原料油的蜡含量介于上述两者之间，越偏向环烷基原油，含蜡量越低，并且蜡组分中的异构烷烃、带有长侧链的环烷烃或芳烃越多，采用常规的溶剂脱蜡方法降低含蜡油的倾点越困难。由原油二次加工后得到的重质含蜡烃油，当烃油的蜡含量低到一定程度时，无法采用常规的溶剂脱蜡方法来生产符合倾点要求的脱蜡油，这一类烃油就称为低含蜡重质烃油。
发明内容
本发明提供了一种低含蜡重质烃油的溶剂脱蜡方法，该方法可以更有效地脱除低含蜡重质烃油中的蜡，降低脱蜡温差，提高过滤速度。
一种低含蜡重质烃油的溶剂脱蜡方法，包括：将原料油、石油微晶蜡和脱蜡溶剂混合，冷却至过滤温度，过滤得到脱蜡滤液和脱蜡蜡膏，脱蜡滤液脱除溶剂后，得到脱蜡油；脱蜡蜡膏与脱油溶剂混合，升温到过滤温度，过滤得到脱油滤液和脱油蜡膏；所述石油微晶蜡的滴熔点在67℃～92℃之间；石油微晶蜡与原料油的质量比为0.01∶1至0.25∶1。
石油微晶蜡与原料油的质量比优选为0.01∶1至0.15∶1，更优选为0.02∶1至0.12∶1。
所述石油微晶蜡的熔点范围优选在70℃～85℃之间，更优选在75℃～82℃之间。所述石油微晶蜡的含油量优选在0.4％～5.0％之间，更优选在1.0％～3.0％之间。
本发明中的“低含蜡”是指烃油的蜡含量较低并且蜡中的带有长侧链的环烷烃或芳烃较多，无法采用常规的溶剂脱蜡方法来生产符合倾点要求的脱蜡油。
原料油可以是原油的减压渣油经溶剂脱沥青得到的轻脱沥青油、由上述轻脱沥青油经溶剂精制得到的溶剂精制油和溶剂精制抽出油、由上述轻脱沥青油、溶剂精制油及溶剂精制抽出油经加氢处理得到的加氢处理油中的一种或几种。
本发明的原料油倾点优选在10℃～50℃之间，更优选在15℃～40℃之间。
优选的情况下，先将石油微晶蜡溶解于原料油，然后再加入脱蜡溶剂。将石油微晶蜡溶解于原料油的温度优选为70℃～115℃，更优选为75℃～100℃。
脱蜡步骤中的过滤温度优选为-25℃～0℃，更优选为-20℃～-10℃。
所述的脱蜡溶剂为酮和芳烃的混合物，其中的酮优选为丙酮和/或丁酮，芳烃优选为苯和/或甲苯；更优选采用对蜡溶解度小而对油基本全部溶解的脱蜡溶剂，如丁酮与甲苯的混合物。
采用丁酮与甲苯的混合物作为脱蜡溶剂时，以丁酮-甲苯混合溶剂的总体积为基准，丁酮的体积含量为40％至85％，优选为50％至75％。
采用丁酮与甲苯的混合物作为脱蜡溶剂时，丁酮-甲苯混合溶剂与原料油的质量比为1.5∶1至8.0∶1，优选为2.5∶1至6.0∶1。
本发明中，脱蜡溶剂可以一次性加入，也可以分多次加入，优选分3次或4次加入。
根据溶剂与低含蜡原料油的比例，本领域技术人员可以容易地确定各点稀释溶剂的加入比例。
根据冷却过程中物料的粘度，本领域技术人员可以容易地确定各点稀释溶剂的加入温度。
所述的脱油溶剂为酮和芳烃的混合物，其中的酮优选为丙酮和/或丁酮，芳烃优选为苯和/或甲苯；更优选采用对蜡溶解度小而对油基本全部溶解的脱蜡溶剂，如丁酮与甲苯的混合物。
采用丁酮与甲苯的混合物作为脱油溶剂时，以丁酮-甲苯混合溶剂的总体积为基准，丁酮的体积含量为40％至85％，优选为50％至75％。
采用丁酮与甲苯的混合物作为脱油溶剂时，丁酮-甲苯混合溶剂与原料油的质量比为0.2∶1至2.5∶1，优选为0.3∶1至1.3∶1。
本发明中，脱油溶剂可以一次性加入，也可以分多次加入，优选一次性加入。
脱油步骤中的过滤温度(脱油温度)在10℃～40℃之间，优选在15℃～30℃之间。
本发明可以在脱油步骤后再进行一次脱油，第二次脱油温度高于或等于第一次脱油温度。本发明优选只进行一次脱油。
本发明可以在脱蜡步骤后再进行一次脱蜡，第二次脱蜡过滤温度在第一次脱蜡过滤温度至比其低5℃的范围之间，然后再将第二次过滤得到的蜡膏进行脱油，将第二次过滤得到的脱蜡滤液用做第一次脱蜡稀释溶剂，优选用做第一次脱蜡中的二次、三次或四次稀释溶剂。
优选的情况下，本发明可以将脱油蜡膏循环回用，代替部分或全部的微晶蜡，以减少微晶蜡的用量。本发明对脱油蜡膏的回用比例没有特别的限制。
本发明的方法还包括，将脱油蜡膏脱除溶剂，得到脱油蜡。本发明可以将脱油蜡循环使用，代替部分或全部的石油微晶蜡。同样，本发明对脱油蜡循环使用的比例也没有特别的限制。
本发明的方法还包括，从脱油滤液中分离出蜡下油。
所述分离滤液和蜡膏中溶剂的方法为本领域所公知，例如分别将物流送入溶剂回收塔除去溶剂，回收的溶剂循环使用。本发明中，回收后的溶剂可以含有少量的原料油组分。
本发明中所有涉及到不同组分混合的步骤中，优选采用混合器强化混合效果。所述的混合器属于现有技术，本发明可采用本领域常规的液体混合器。
由原油二次加工后得到的重质含蜡烃油，当烃油的蜡含量低到一定程度，无法采用常规的溶剂脱蜡方法来生产符合倾点要求的脱蜡油时，就可以采用本发明的方法来生产符合倾点要求的脱蜡油。
用常规的溶剂脱蜡工艺来脱除低含蜡重质烃油中的蜡非常困难，主要原因是：①低含蜡重质烃油中的蜡含量较低，高熔点组分含量少，导致混合液中的蜡晶颗粒浓度较低；②更重要的是，低含蜡重质烃油中的蜡大部分是带有长侧链的环烷烃或芳烃，在溶剂脱蜡过程中形成的蜡晶比较细小，小的蜡晶容易穿透滤布，进入脱蜡油中，导致脱蜡温差增大、脱蜡效果降低；③另外，稍大的蜡晶卡在滤布孔道内，堵塞过滤孔道，降低滤布的滤透性能，严重影响过滤速度并增加滤布的温洗频次。与常规的溶剂脱蜡技术相比，本发明可以更有效地脱除低含蜡重质烃油中的蜡，降低脱蜡温差、提高过滤速度。
附图说明
附图为本发明的一种优选实施方式的示意流程图
具体实施方式
以下结合附图，说明本发明的一种优选实施方式。
重质低含蜡原料油经管线1与从管线2来的石油微晶蜡和/或管线25来的脱油蜡混合，经管线3在加热器4中加热，混合物料经管线5在混合器6中混合，经管线7与来自管线8的脱蜡溶剂经管线9在冷却器10中降温至脱蜡温度，经管线11进入过滤器12过滤，脱蜡滤液经管线13去溶剂回收塔14脱除溶剂，经管线15得到脱蜡油，图中未标出脱除溶剂的走向。脱蜡蜡膏经管线16与来自管线17的脱油溶剂经管线18在加热器19中升温至脱油温度，经管线20进入过滤器21过滤，脱油滤液经管线22在溶剂回收塔23中脱除溶剂，经管线24得到蜡下油，图中未标出脱除溶剂的走向。脱油蜡膏经管线26去溶剂回收塔27脱除溶剂，脱油蜡可以经管线25管线加入到原料油中代替石油微晶蜡使用，也可以经管线28得到脱油蜡，图中未标出脱除溶剂的走向。
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1
原料油为轻脱沥青油，其性质见表1。微晶蜡与原料油的质量比为0.08∶1，脱蜡溶剂为丁酮-甲苯混合溶剂，丁酮的体积含量为50％，采用多点稀释工艺，总剂油比4.2∶1。脱油溶剂与脱蜡溶剂相同，采用一次稀释，剂油比为0.8∶1(相对于原料油)。按附图1的流程制备脱蜡油，具体过程如下：
(1)将滴熔点为82℃的石油微晶蜡加入到原料油中，加热至100℃，充分熔化并混合均匀后，依次加入各次稀释溶剂。冷却至-15℃，经过滤得到脱蜡滤液和脱蜡蜡膏，滤液脱除溶剂后得到脱蜡油。向蜡膏中加入稀释溶剂并混合均匀，加热至30℃，经过滤得到脱油滤液和脱油蜡膏，滤液脱除溶剂后得到蜡下油，蜡膏脱除溶剂后得到脱油蜡。部分脱油蜡循环使用，用于代替石油微晶蜡，回收的溶剂作为脱蜡溶剂循环使用。
(2)用脱油蜡代替部分的滴熔点82℃的微晶蜡，脱油蜡与滴熔点82℃微晶蜡的质量比为8∶2，其余操作和试验条件与(1)相同。第一次试验使用(1)中得到的脱油蜡，以后每次试验使用上一次试验得到的脱油蜡，重复试验多次，当连续两次试验结果相同时，取最后一次试验的结果，见表2。
对比例1
除特别说明外，本对比例中的原料、操作和试验条件均与实施例1相同。只进行(1)中的脱蜡过程，并且不使用石油微晶蜡，脱蜡结果见表2。
对比例2
除特别说明外，本对比例中的原料、操作和试验条件均与实施例1相同。(1)中不加石油微晶蜡。(2)中只用脱油蜡增加原料油的蜡含量，脱油蜡与原料油的质量比为0.08∶1，第一次试验使用(1)中得到的脱油蜡，以后每次试验使用上一次试验得到的脱油蜡，重复试验多次，当连续两次试验结果相同时，取最后一次试验的结果，见表2。
实施例2
原料油为轻脱加氢处理油，其性质见表1。石油微晶蜡与原料油的质量比为0.02∶1，脱蜡溶剂为丁酮-甲苯混合溶剂，丁酮的体积含量为75％，采用多点稀释工艺，总剂油比2.5∶1。脱油溶剂与脱蜡溶剂相同，采用一次稀释，剂油比为1.3∶1(相对于原料油)。按附图1的流程制备脱蜡油，具体过程如下：
(1)将滴熔点80℃的石油微晶蜡加入原料油中，加热至90℃，充分熔化并混合均匀后，依次加入各次稀释溶剂。冷却至-20℃，经过滤得到脱蜡滤液和脱蜡蜡膏，滤液脱除溶剂后得到脱蜡油。向蜡膏中加入稀释溶剂并混合均匀，加热至15℃，经过滤得到脱油滤液和脱油蜡膏，滤液脱除溶剂后得到蜡下油，蜡膏脱除溶剂后得到脱油蜡。将脱油段生产的脱油蜡循环回用，代替全部的石油微晶蜡，回收的溶剂作为脱蜡溶剂循环使用。
(2)用脱油蜡代替全部的滴熔点80℃的石油微晶蜡，其余操作和试验条件与(1)相同。第一次试验使用(1)中得到的脱油蜡，以后每次试验使用上一次试验得到的脱油蜡，重复试验多次，当连续两次试验结果相同时，取最后一次试验的结果，见表2。
对比例3
除特别说明外，本对比例中的原料、操作和试验条件均与实施例2相同。(1)中不加石油微晶蜡。(2)中只用脱油蜡增加原料油的蜡含量，脱油蜡与原料油的质量比为0.02∶1，第一次试验使用(1)中得到的脱油蜡，以后每次试验使用上一次试验得到的脱油蜡，重复试验多次，当连续两次试验结果相同时，取最后一次试验的结果，见表2。
实施例3
原料油为轻脱沥青溶剂精制抽出油，其性质见表1。石油微晶蜡与原料油的质量比为0.12∶1，脱蜡溶剂为丁酮-甲苯混合溶剂，丁酮的体积含量为65％，采用多点稀释工艺，总剂油比6.0∶1。脱油溶剂与脱蜡溶剂相同，采用一次稀释，剂油比为0.3∶1(相对于原料油)。按附图1的流程制备脱蜡油，具体过程如下：
(1)将滴熔点75℃的石油微晶蜡加入原料油中，加热至75℃，充分熔化并混合均匀后，依次加入各次稀释溶剂。冷却至-10℃，经过滤得到脱蜡滤液和脱蜡蜡膏，滤液脱除溶剂后得到脱蜡油。向蜡膏中加入稀释溶剂并混合均匀，加热至20℃，经过滤得到脱油滤液和脱油蜡膏，滤液脱除溶剂后得到蜡下油，蜡膏脱除溶剂后得到脱油蜡。部分脱油蜡循环使用，用于代替石油微晶蜡，回收的溶剂作为脱蜡溶剂循环使用。
(2)用脱油蜡代替部分滴熔点75℃的微晶蜡，脱油蜡与滴熔点75℃微晶蜡的质量比为6∶4，其余操作和试验条件与(1)相同。第一次试验使用(1)中得到的脱油蜡，以后每次试验使用上一次试验得到的脱油蜡，重复试验多次，当连续两次试验结果相同时，取最后一次试验的结果，见表2。
对比例4
除特别说明外，本对比例中的原料、操作和试验条件均与实施例3相同。只进行(1)中的脱蜡过程，并且不使用石油微晶蜡，脱蜡结果见表2。
表1
| 轻脱沥青油 | 轻脱加氢处理油 | 轻脱沥青抽出油 | |
| 倾点/℃ | 27 | 21 | 33 |
| 100℃粘度/(mm2/s) | 28.18 | 22.31 | 75.26 |
| 20℃密度/(kg/m3) | 913.3 | 869.8 | 980.9 |
| 残炭/％ | 1.33 | 0.10 | 3.79 |
| 闪点/℃ | 305 | 291 | 305 |
| 馏程/℃ | |||
| 10％ | 508 | 498 | / |
表2
从各实施例及其相应对比例的溶剂脱蜡结果可以看出，与相应对比例相比，采用本发明的方法，脱蜡过滤速度均大幅提高，脱蜡温差减小。
由实施例1、2和3的溶剂脱蜡结果可以看出，无论是以低含蜡的轻脱沥青油作为原料，还是以低含蜡的加氢处理轻脱油或溶剂精制抽出油作为原料，经本发明的方法都可以提高脱蜡过滤速度，降低脱蜡温差。增大脱蜡原料中循环脱油蜡的添加量，可以不加或少加微晶蜡，可降低低含蜡原料的溶剂脱蜡成本。
Claims (25)
1.一种低含蜡重质烃油的溶剂脱蜡方法，包括：将原料油、石油微晶蜡和脱蜡溶剂混合，冷却至过滤温度，过滤得到脱蜡滤液和脱蜡蜡膏，脱蜡滤液脱除溶剂后，得到脱蜡油；脱蜡蜡膏与脱油溶剂混合，升温到过滤温度，过滤得到脱油滤液和脱油蜡膏；所述石油微晶蜡的滴熔点在67℃～92℃之间；石油微晶蜡与原料油的质量比为0.01∶1至0.25∶1；所述原料油为轻脱沥青油经溶剂精制得到的溶剂精制抽出油，所述轻脱沥青油为由原油的减压渣油经溶剂脱沥青得到的轻脱沥青油；所述原料油倾点在10℃～50℃之间；所述脱蜡溶剂与所述原料油的质量比为1.5∶1至8.0∶1；
所述的混合步骤中，先将石油微晶蜡溶解于原料油，然后再加入脱蜡溶剂，将石油微晶蜡溶解于原料油的温度为70℃～115℃。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，石油微晶蜡与原料油的质量比为0.01∶1至0.15∶1。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，石油微晶蜡与原料油的质量比为0.02∶1至0.12∶1。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，石油微晶蜡的滴熔点范围在70℃～85℃之间。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，石油微晶蜡的滴熔点范围在75℃～82℃之间。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，原料油倾点在15℃～40℃之间。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，将石油微晶蜡溶解于原料油的温度为75℃～100℃。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，脱蜡溶剂为酮和芳烃的混合物。
9.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的酮为丙酮和/或丁酮，所述的芳烃为苯和/或甲苯。
10.按照权利要求9所述的方法，其特征在于，脱蜡溶剂为丁酮和甲苯，以丁酮-甲苯混合溶剂的总体积为基准，丁酮的体积含量为40％至85％。
11.按照权利要求10所述的方法，其特征在于，以丁酮-甲苯混合溶剂的总体积为基准，丁酮的体积含量为50％至75％。
12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，脱蜡溶剂与原料油的质量比为2.5∶1至6.0∶1。
13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，脱油溶剂为酮和芳烃的混合物。
14.按照权利要求13所述的方法，其特征在于，所述的酮为丙酮和/或丁酮，所述的芳烃为苯和/或甲苯。
15.按照权利要求14所述的方法，其特征在于，脱油溶剂为丁酮和甲苯，以丁酮-甲苯混合溶剂的总体积为基准，丁酮的体积含量为40％至85％。
16.按照权利要求15所述的方法，其特征在于，以丁酮-甲苯混合溶剂的总体积为基准，丁酮的体积含量为50％至75％。
17.按照权利要求15所述的方法，其特征在于，脱油溶剂与原料油的质量比为0.2∶1至2.5∶1。
18.按照权利要求17所述的方法，其特征在于，脱油溶剂与原料油的质量比为0.3∶1至1.3∶1。
19.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，在脱油步骤后再进行一次脱油，第二次脱油温度高于或等于第一次脱油温度。
20.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，脱油步骤中的过滤温度在10℃～40℃之间。
21.按照权利要求20所述的方法，其特征在于，脱油步骤中的过滤温度在15℃～30℃之间。
22.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，在脱蜡步骤后再进行一次脱蜡，第二次脱蜡过滤温度在第一次脱蜡过滤温度至比其低5℃的范围之间，然后再将第二次过滤得到的蜡膏进行脱油，将第二次过滤得到的滤液用做第一次脱蜡稀释溶剂。
23.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，将脱油蜡膏循环回用，代替部分或全部的石油微晶蜡。
24.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，将脱油蜡膏脱除溶剂，得到脱油蜡。
25.按照权利要求24所述的方法，其特征在于，将脱油蜡循环使用，代替部分或全部的石油微晶蜡。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |