CN110628513B - 一种生产系列烛光专用蜡的方法 - Google Patents

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Abstract

一种生产系列烛光专用蜡的方法，包括：将费托合成蜡经加氢精制得到费托精制蜡；将所述费托精制蜡进行分离，得到多个馏分蜡；从多个馏分蜡中选择目标馏分蜡，将目标馏分蜡经加热全融后经自然冷却并程序降温至指定温度，使之形成具有晶体结构的固态，然后加热到第一温度，在恒温下收集所述第一温度下融化的第一馏分油；继续加热至第二温度，在恒温下收集所述第二温度下融化的第二馏分油，作为第一烛光蜡产品；继续加热至不同的预定温度，在恒温下收集所述预定温度下融化的馏分油，烛光蜡产品，直到所述馏分蜡完全融化。本发明不需要脱油加工，加工工艺简单，操作温度低，能量的消耗和投资费用也相对低，蜡的热应力小从而使产品的变色小。

Description

一种生产系列烛光专用蜡的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种生产系列烛光专用蜡的方法。
背景技术
现有蜡烛的制作原料主要是从石油中提炼出来的石蜡及其以石蜡为主的混合物，相应添加一些辅助材料。用于蜡烛生产的石蜡，由于蜡烛的实际用途是多方面的，质量要求也各不相同，一般蜡烛的质量主要取决于石蜡原料的组分和熔点高低。以石蜡为原料生产蜡烛，将石蜡精制后，分离为熔点分别为52、54、56、58及60℃等几种类型，也可用不同熔点的石蜡按不同比例进行配料得到。
传统的蜡烛制备方法是通过石油分馏组分制备而成，由于石油本身组成的复杂性，以及目前对蜡烛原料日益严苛的环保要求，对石蜡精制工艺要求较高。
费托合成蜡是从费托合成工艺中产生的高碳饱和脂肪烃类，经加氢精制有效去除粗蜡中少量的醇、酮、脂等含氧物质及烯烃杂质，且蜡中基本不含芳烃及硫、氮等杂质。费托蜡族组成单一，正构烷烃含量大于90％，具有无杂质、无芳烃等特点，是生产环保型烛光专用蜡的优良原料。已有的报道中采用费托合成精制蜡和费托合成裂化蜡组合物制备蜡烛，其中的费托合成裂化蜡需要经过高压加氢裂化操作，生产工艺操作条件苛刻且存在安全隐患。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提出了一种生产系列烛光专用蜡的方法，可以简化加工工艺，并且产品种类比较丰富。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种生产系列烛光专用蜡的方法，包括：
将费托合成蜡经加氢精制得到费托精制蜡；
将所述费托精制蜡进行分离，得到多个馏分蜡；
从所述多个馏分蜡中选择目标馏分蜡，将所述目标馏分蜡加热全融后经自然冷却并程序降温至指定温度，使之形成具有一定晶体结构的固态，然后加热到第一温度，在恒温下收集所述第一温度下融化的第一馏分油，第一馏分油的收率为20-30％；
继续加热至第二温度，在恒温下收集所述第二温度下融化的第二馏分油，作为第一烛光蜡产品；
继续加热至不同的预定温度，在恒温下收集所述预定温度下融化的馏分油，烛光蜡产品，直到所述馏分蜡完全融化。
优选地，所述馏分蜡的馏程在300-500℃之间，优选为350-460℃之间。
优选地，分离所述费托精制蜡的装置选自减压精馏塔、薄膜蒸发器或短程蒸发器。
优选地，分离所述费托精制蜡时的压力为0-1000Pa，操作温度为50-330℃。
优选地，所述馏分蜡包括350-400℃、400-450℃及450-500℃馏分。
优选地，所述方法还包括将两个或以上的馏分蜡按预定比例混合作为目标馏分蜡。
优选地，所述第二温度不低于40℃，所述预定温度低于65℃。
优选地，加热所述馏分蜡时，采用程序升温的方式。
优选地，开始有馏出物后，升温速率控制在1-2℃/h。
优选地，收集各个馏分油时，恒温时间为6-24小时。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、相较于脱油费托精制蜡分离的馏分蜡经发汗脱油得到单一烛光蜡，本发明对原料费托精制蜡不需做脱油加工，通过将费托精制蜡分离的馏分蜡降温冷凝形成有效的晶体结构，再通过持续升温，分离不同的窄馏分，第一馏分段的收集目标是有效降低馏分蜡油含量，之后持续的升温，收集不同的馏分而得到系列烛光专用蜡，产品种类丰富，加工工艺简单。
2、本发明馏分蜡处理工艺操作温度低(相较于蒸馏温度)，能量的消耗和投资费用也相对低，蜡的热应力小使产品的变色最小化，该方法适用于＜500℃馏分的处理且产品没有色度的改变。不过类似的蒸馏过程的分离效果也可以实现。
附图说明
图1为本发明实施例中的生产方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本发明在现有技术的的基础上，提出一种系列烛光蜡的生产工艺，费托合成蜡首先经加氢精制得到费托精制蜡，精制蜡无需进行脱油操作，直接对其进行分离得到窄馏分，对窄馏分的后期处理不同，之前采用发汗脱油的方法是为了使油馏分降到最低，得到高产量的脱油蜡，最后得到一种目标产品；本发明不同于发汗脱油，将融化后的馏分经冷却凝固后，升到指定温度后收集融化的馏分直接作为烛光专用蜡；温度持续提高，可以收集到系列烛光专用蜡。
费托蜡经加氢精制可以有效去除烯烃及含氧化合物从而提高产品品质。针对烛光蜡的熔点需求，将精制蜡经分离得到馏分蜡，通过对馏分蜡的发汗脱油可以得到低含油高收率的单一烛光蜡产品，本发明针对烛光蜡多个熔点的需求(一般要求熔点从50-64℃的各牌号)，依托费托蜡90％以上的正构烷烃结构，采用熔融馏分蜡经降温凝固形成有效的晶体结构(理论上认为原料正构烷烃的含量决定了该工艺的分离效率，有利于不同冷凝点窄蜡馏分的形成)，再通过持续升温使其分离成不同的馏分，从而得到系列烛光蜡产品。
如图1所示，在本发明的方法中，费托蜡经加氢精制得到费托精制蜡，精制蜡经分离得到馏程范围在300-500℃(优选在350-460℃)的任意馏分，精制蜡分离过程可以在以下任意一种分离设备中进行：减压精馏塔、带侧线减压精馏塔、减压精馏塔组、薄膜蒸发器或短程蒸发器，反应压力为0-1000Pa，操作温度50-330℃，分离出馏程范围在300-500℃任意馏分。将此馏程范围内馏分段融化后送入容器，通过冷却进料蜡到冷凝点以下的某一温度使蜡固化，提高进料蜡的温度到第一馏分油的温度，收集该温度下融化的第一馏分油，第一馏分油不作为烛光蜡产品，可作为调和组分或进一步加工为其他产品；提高剩余蜡的温度到第二馏分油的温度，收集该温度下融化的第二馏分油，该馏分油可作为烛光蜡产品ZL1；继续提高剩余蜡的温度到第三馏分油的温度，收集该温度下融化的第三馏分油，该馏分油可作为烛光蜡产品ZL2。随着温度的连续升高直到进料蜡完全融化并收集得到最后烛光蜡产品ZLn(n≥2)。本发明的处理过程将进料蜡分成2种及以上有类似特征的不连续的馏分，作为不同牌号烛光专用蜡。
实施例1
以某费托合成工艺得到的费托合成蜡为原料，经加氢精制反应，得到费托精制蜡。
该费托精制蜡进入减压精馏塔中进行分离，塔内压力10Pa，收集塔顶温度115-150℃、150-175℃及175-200℃的馏分，分别得到350-400℃、400-450℃及450-500℃馏分。
以上三个馏分分别进行升温处理或者按一定比例混合成一个组分后进行升温处理。
以400-450℃为原料，将该馏分蜡融化后加入到一容器中，通过自然降温及容器中换热盘管通冷却水降温至20℃，再通过程序降温装置降至0℃，使进料蜡完全凝固，将该容器送入程序升温装置中，升温速率为12℃/h，升温至45℃，出第一馏分油A1，从容器底部流出并收集，恒温约12h，该馏分油收率23％；以速率2℃/h升温至52℃，出第二馏分油A2，从容器底部流出并收集，恒温约12h；以速率1℃/h继续升温至54℃，出第三馏分油A3，从容器底部流出并收集，恒温约8h；以速率1℃/h继续升温至56℃，出第四馏分油A4，从容器底部流出并收集，恒温约8h；最后剩余物作为产物A5。各产品指标如下：
产品 A1 A2 A3 A4 A5
熔点℃ 42.4 51.08 53.13 57.65 62.12
针入度1/10mm 42 31 23 19
A2、A3、A4及A5分别作为50#、54#、58#及62#烛光蜡产品。
实施例2
以某费托合成工艺得到的费托合成蜡为原料，经加氢精制反应，得到费托精制蜡。
该费托精制蜡依次进入薄膜蒸发器和三级短程蒸发器中进行分离，薄膜蒸发器压力50pa，温度140℃，分离出＜350℃馏分，剩余物料进入一级短程蒸发器中，操作压力10Pa，操作温度150℃，分离出350-400℃馏分，剩余物料进入二级蒸发器中，，操作压力10Pa，操作温度175℃，分离出400-450℃馏分，剩余物料进入三级蒸发器中，，操作压力10Pa，操作温度200℃，分离出450-500℃馏分。以上三个馏分分别进行升温处理或者按一定比例混合成一个组分进行升温处理。
将350-400℃与450-500℃馏分段按比例2∶1混合，熔融后的物料加入到一容器中，通过自然降温及容器中换热盘管通冷却水降温至20℃，再通过程序降温装置降至0℃，使进料蜡完全凝固，将该容器送入程序升温装置中，升温速率为20℃/h，升温至45℃，出第一馏分油A1，从容器底部流出并收集，恒温约12h，该馏分油收率20％；以速率2℃/h升温至50℃，出第二馏分油A2，从容器底部流出并收集，恒温约12h；继续升温至52℃，出第三馏分油A3，从容器底部流出并收集，恒温约8h，最后剩余物作为产物A4。各产品指标如下：
产品 A1 A2 A3 A4
熔点 43.78 49.55 53.12 56.78
A2、A3及A4分别作为50#、54#及56#烛光蜡产品。
本发明对原料费托蜡加氢后做分离处理，通过第一馏分油的收集来降低后续产品的油含量。在本发明的一些实施例中，对原料加氢后做脱油处理，此时用本发明的方法处理该物料得到第一馏分油也可作为烛光专用蜡。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种生产系列烛光专用蜡的方法，其特征在于，包括：
将费托合成蜡经加氢精制得到费托精制蜡；
将所述费托精制蜡进行分离，得到多个馏分蜡，所述馏分蜡的馏程在300-500℃之间；
从所述多个馏分蜡中选择目标馏分蜡，将所述目标馏分蜡加热全融后经自然冷却并程序降温至指定温度，使之形成具有晶体结构的固态，然后加热到第一温度，在恒温下收集所述第一温度下融化的第一馏分油；
继续加热至第二温度，在恒温下收集所述第二温度下融化的第二馏分油，作为第一烛光蜡产品；
继续加热至不同的预定温度，在恒温下收集所述预定温度下融化的馏分油，烛光蜡产品，直到所述馏分蜡完全融化。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述馏分蜡的馏程在350-460℃之间。
3.如权利要求1所述的方法，其中，分离所述费托精制蜡的装置选自减压精馏塔、薄膜蒸发器或短程蒸发器。
4.如权利要求1所述的方法，其中，分离所述费托精制蜡时的压力为0-1000Pa，操作温度为50-330℃。
5.如权利要求1所述的方法，其中，所述馏分蜡包括350-400℃、400-450℃及450-500℃馏分。
6.如权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括将两个或以上的馏分蜡按预定比例混合作为目标馏分蜡。
7.如权利要求1所述的方法，其中，所述第二温度不低于40℃，所述预定温度低于65℃。
8.如权利要求1所述的方法，其中，加热所述馏分蜡时，采用程序升温的方式。
9.如权利要求8所述的方法，其中，开始有馏出物后的升温速率控制在1-2℃/h。
10.如权利要求1所述的方法，其中，收集各个馏分油时，恒温时间为6-24小时。
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