CN103589453B - 一种芳烃橡胶油的制备方法 - Google Patents
一种芳烃橡胶油的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103589453B CN103589453B CN201210288522.7A CN201210288522A CN103589453B CN 103589453 B CN103589453 B CN 103589453B CN 201210288522 A CN201210288522 A CN 201210288522A CN 103589453 B CN103589453 B CN 103589453B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solvent
- oil
- extraction
- accordance
- extraction tower
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
本发明涉及一种芳烃橡胶油的制备方法,包括:原料油与反溶剂及来自抽提塔底的抽出液混合后,进入抽提塔下部,与从抽提塔上部进入的抽提溶剂逆流接触,同时C6-C12的轻质烷烃进入抽提塔下部,塔顶得到的提余液脱除轻质烷烃和溶剂后得到提余油,塔底得到的抽出液的一部分与原料油及反溶剂混合后,循环回抽提塔;所述原料油为溶剂精制抽出油和/或溶剂精制抽出油的脱蜡油,所述抽提溶剂含有主溶剂和反溶剂,所述主溶剂对芳烃的溶解性大于对烷烃的溶解性。本发明的方法萃取效率高,抽提溶剂的选择性好,制得的芳烃橡胶油收率高,苯并(a)芘含量低,苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(a)芘、苯并(e)芘和二苯并(a,h)蒽八种稠环芳烃(PAHs)的总含量低,多环芳烃质量含量小于3%,满足欧盟2005/69/EC指令要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种芳烃橡胶油的制备方法。
背景技术
为改善橡胶的弹性、柔韧性、易加工性和易混炼性等特性,通常需要向橡胶中加入橡胶油。橡胶油按矿物油分子结构和组成的不同,分为链烷烃型、环烷烃型和芳香烃型橡胶油等;按使用对象的不同可分为橡胶填充油、橡胶操作油、橡胶软化剂等。芳烃型橡胶油(Distillate Aromatic Extract,缩写为DAE)具有芳碳含量高、密度大、粘度高、与极性橡胶亲和性好和加工性能优越等特点,是轮胎和鞋类制品所用橡胶的优良软化剂。在丁苯橡胶的生产过程中,芳烃型橡胶油一般占总橡胶质量的30%左右。
芳烃型橡胶油一般是由润滑油基础油生产工艺中溶剂精制的抽出油或重油催化裂化油浆经加工和调合而成。芳烃型橡胶油(DAE)是生产橡胶和轮胎过程的主要原料之一,通常含有10%-30%的多环芳烃(polycyclicaromatics,缩写为PCA,采用英国石油学会方法IP346测定)。其中,PCA是指三环及三环以上的多环芳烃。目前,随着环保法规的日益严格,PCA已成为世界公认的有机污染物。早在1994年,欧盟化学品分类与标示机构将PCA质量含量大于3%的DAE归为毒性物。2005年欧盟签署指令2005/69/EC,该指令明确限制了轮胎用橡胶油中八种致癌稠环芳烃的含量:其中苯并(a)芘含量不大于1mg/kg,苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(a)芘、苯并(e)芘和二苯并(a,h)蒽八种特殊稠环芳烃(PAHs)总含量不大于10mg/kg。该指令规定自2010年1月1日起,不符合欧盟指令2005/69/EC要求的橡胶油不能投放欧盟市场,也不能用于生产轮胎及其部件,进入欧盟区域的轮胎必须使用符合上述质量要求的橡胶油生产。因此,需要生产满足欧盟对苯并(a)芘含量以及苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(a)芘、苯并(e)芘和二苯并(a,h)蒽八种稠环芳烃(PAHs)总含量和PCA含量要求的芳烃橡胶油,并提高其收率。
中国专利200910088931.0公开了一种芳烃橡胶油及其生产方法,其以减三线馏分油为原料,在抽提塔中用糠醛进行抽提得到提余液和抽出液,抽出液回收溶剂得到抽出油。抽出油再用糠醛进行二次抽提,得到二次提余液和抽出液,二次提余液回收溶剂得到二次精制油,作为橡胶填充油。中国专利200810223448.4公开了一种高芳烃环保橡胶油的生产方法,该方法将轻质烃与原料油混合,然后进入抽提塔,与N-甲基吡咯烷酮、酚或糠醛溶剂在抽提塔中抽提精制,精制液经溶剂回收得到环保橡胶油。中国专利201010136716.6公开了一种芳烃橡胶油的制备方法,该方法将稀释溶剂与原料油混合后进入抽提塔,然后与含有反溶剂的抽提溶剂在抽提塔中逆流萃取,塔顶精制液经溶剂回收得到环保橡胶油。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种芳烃橡胶油的制备方法,该方法可以提高抽提溶剂对多环芳烃的选择性和原料油在抽提塔内的萃取效率,制备满足欧盟环保要求的芳烃橡胶油。
一种芳烃橡胶油的制备方法,包括:原料油与反溶剂及来自抽提塔底的抽出液混合后,进入抽提塔下部,与从抽提塔上部进入的抽提溶剂逆流接触,同时C6-C12的轻质烷烃进入抽提塔下部,塔顶得到的提余液脱除轻质烷烃和溶剂后得到提余油,塔底得到的抽出液的一部分与原料油及反溶剂混合后,循环回抽提塔;所述原料油为溶剂精制抽出油和/或溶剂精制抽出油的脱蜡油,所述抽提溶剂含有主溶剂和反溶剂,所述主溶剂对芳烃的溶解性大于对烷烃的溶解性。
本发明所提供的方法以溶剂精制抽出油或者溶剂精制抽出油的脱蜡油为原料,采用原料油与抽出液及反溶剂混合,并使用含有主溶剂和反溶剂的抽提溶剂以及从抽提塔下部注入轻质烷烃方法,制备了满足欧盟环保要求的芳烃橡胶油。本发明方法萃取效率高,抽提溶剂的选择性好,制得的芳烃橡胶油收率高,苯并(a)芘含量低,苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(a)芘、苯并(e)芘和二苯并(a,h)蒽八种稠环芳烃(PAHs)的总含量低,满足欧盟2005/69/EC指令要求,多环芳烃质量含量小于3%。
附图说明
图1为本发明方法的流程示意图。
具体实施方式
一种芳烃橡胶油的制备方法,包括:原料油与反溶剂及来自抽提塔底的抽出液混合后,进入抽提塔下部,与从抽提塔上部进入的抽提溶剂逆流接触,同时C6-C12的轻质烷烃进入抽提塔下部,塔顶得到的提余液脱除轻质烷烃和溶剂后得到提余油,塔底得到的抽出液的一部分与原料油及反溶剂混合后,循环回抽提塔;所述原料油为溶剂精制抽出油和/或溶剂精制抽出油的脱蜡油,所述抽提溶剂含有主溶剂和反溶剂,所述主溶剂对芳烃的溶解性大于对烷烃的溶解性。
所述的溶剂精制抽出油是指溶剂精制工艺得到的抽出油。所述的溶剂精制抽出油包括以下原油馏分经溶剂精制工艺得到的抽出油中的一种或几种:减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油;优选为以下环烷基原油馏分经溶剂精制工艺得到的抽出油的一种或几种:减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油。所述的溶剂精制抽出油还包括以下原油馏分先经溶剂脱蜡工艺、后经溶剂精制工艺得到的抽出油中的一种或几种:减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油;优选为以下中间基原油馏分或石蜡基原油馏分先经溶剂脱蜡工艺、后经润滑油溶剂精制工艺得到的抽出油中的一种或几种:减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油。
所述的溶剂精制抽出油的脱蜡油是指先经过溶剂精制工艺,后经过溶剂脱蜡工艺得到的脱蜡油。所述的溶剂精制抽出油的脱蜡油包括以下原油馏分先经溶剂精制工艺,后经溶剂脱蜡工艺得到的脱蜡油中的一种或几种:减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油;优选为以下中间基原油馏分或石蜡基原油馏分先经溶剂精制工艺,后经溶剂脱蜡工艺得到的脱蜡油中的一种或几种:减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油。
所述溶剂脱沥青油是以原油的减压渣油为原料,以丙烷为溶剂生产而成。
所述溶剂脱蜡是采用有机溶剂,在低温下过滤去除原料油中的高凝点组分。
所述主溶剂对芳烃的溶解性大于对烷烃的溶解性是指,原料油中的芳烃在主溶剂中的溶解度大于原料油中的烷烃在主溶剂中的溶解度。
所述主溶剂优选为糠醛、N-甲基吡咯烷酮、苯酚和二甲基亚砜中的一种或几种。
所述反溶剂是指对原料油不溶,或者是对原料油中的烷烃和三环以下芳烃溶解度小的溶剂。
所述反溶剂优选为水和碳数为1-8的脂肪醇中的一种或多种;更优选为水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、异己醇、正庚醇、异庚醇、正辛醇、异辛醇和乙二醇中的一种或多种。
优选情况下,所述与原料油和抽出液混合的反溶剂与抽提溶剂中的反溶剂相同。
所述轻质烷烃既可以是单一的烷烃,也可以是多种烷烃的混合物。如果是单一的烷烃,优选为大于等于6个碳原子至小于等于10个碳原子的链烷烃或环烷烃。如果是烷烃的混合物,优选为大于等于6个碳原子至小于等于9个碳原子的链烷烃和环烷烃的混合物,如沸程范围60℃~90℃的石油醚和/或90℃~120℃的石油醚。
所述的抽出液与原料油的混合质量比例为0.02:1~1.2:1。优选情况下,所述抽出液与原料油的混合质量比例为0.1:1~0.8:1。
从抽提塔底抽出的抽出液除一部分与原料油的混合外,剩余的另一部分抽出液经溶剂回收,除去溶剂和轻质烷烃后,得到抽出油。
以与原料油混合的抽出液的质量为基准,所述反溶剂的注入量为0.5%至8%。优选情况下,所述反溶剂的注入量为1%至6%。
所述抽提溶剂中,以抽提溶剂的质量为基准,反溶剂的含量为1%至10%,主溶剂的含量为90%至99%。优选情况下,反溶剂的含量为2%至8%,主溶剂的含量为92%至98%。
所述抽提溶剂与原料油的质量比为1.2:1~6:1。优选情况下,所述抽提溶剂与原料油的质量比为1.8:1~5:1。
所述从抽提塔下部打入的轻质烷烃与原料油质量比为0.05:1~3:1。优选情况下,从抽提塔下部打入的轻质烷烃与原料油质量比为0.2:1~1.5:1。
所述抽提塔塔底温度为35℃至110℃,所述抽提塔塔顶温度为50℃至130℃。优选情况下,所述抽提塔塔底温度为40℃至100℃,所述抽提塔塔顶温度为55℃至120℃。
所述原料油与抽出液及反溶剂经混合器混合,然后进入抽提塔。
所述轻质烷烃的注入位置在抽提塔底至原料油入口之间。
根据本领域的一般理解,通过溶剂抽提分离液体混合物时,待分离液体混合物与溶剂充分接触后,出现了含少量待分离物质的富溶剂相,称为抽出液,除去溶剂后得到抽出油;以及出现了含少量溶剂的分离混合物相,称为提余液或抽余液,除去溶剂后得到提余油,又称抽余油或精制油。由于本发明在抽提塔下部注入了轻质烷烃,提余液中除含有主溶剂和反溶剂外,还含有轻质烷烃。
本发明中,主溶剂的密度大于原料油的密度,抽提溶剂进入抽提塔上部;原料油与抽出液和反溶剂混合后,进入抽提塔下部,与来自抽提塔上部的抽提溶剂逆流接触。所述提余液是抽提塔的顶部流出物,所述抽出液是抽提塔的底部流出物。
所述分离抽出液和抽余液中溶剂的方法为本领域所公知,例如分别将物流送入溶剂回收塔除去溶剂。溶剂回收塔的塔顶温度和塔底温度的设定为本领域技术人员所公知,在此不再赘述。本发明中,回收后的溶剂可以含有少量的原料油组分。
本发明中,作为抽提溶剂,既可以将主溶剂和反溶剂预先混合后,将混合物输入抽提塔;也可以在抽提塔溶剂入口前在线混合主溶剂和反溶剂,然后输入抽提塔。
根据本发明,使用的抽提塔可以为填料抽提塔、转盘抽提塔或转盘-填料复合塔,抽提塔的理论萃取段数优选为三段或大于三段,根据抽提溶剂与原料油的比例,本领域技术人员可以根据现有技术确定抽提塔的溶剂、原料油进料流量。
以下结合附图说明本发明的一种优选实施方式。
抽出液从抽提塔6底抽出,经管线12和管线13,注入来自管线2的反溶剂,经管线3与来自管线1的原料油混合,然后进入混合器4混合后,经管线5进入抽提塔6下部,与经管线7进入抽提塔6上部的抽提溶剂逆流接触。在抽提塔6原料油入口与抽提塔底中间经管线11注入轻质烷烃。抽提塔6塔顶流出提余液8,经提余液回收系统9回收溶剂后,经管线10得到提余油,作为芳烃橡胶油。抽提塔6塔底经管线12流出抽出液,一部分经管线13和管线3与原料油混合,剩余抽出液经管线14进入抽出液溶剂回收系统15回收溶剂后,经管线16得到抽出油,作为稠环芳烃油。管线7中抽提溶剂含有主溶剂和反溶剂,既可以将主溶剂和反溶剂预先混合后,将混合物输入抽提塔;也可以在抽提塔溶剂入口前在线混合主溶剂和反溶剂(图中未标出),然后输入抽提塔。优选情况下,从管线2注入的反溶剂与抽提溶剂中的反溶剂相同。
下面用实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
以环烷基原油减二线馏分油的溶剂精制抽出油为原料,其性质见表1,在理论萃取段数为三段的填料抽提塔(塔尺寸Φ42×4000×3.5)中进行抽提,进入抽提塔的溶剂和原料油总进料流量为4200克/小时。
按照附图1流程进行溶剂抽提,制取芳烃橡胶油。抽提条件为:抽提塔塔顶温度为55℃,塔底温度为40℃,抽出液与原料油的混合质量比为0.1:1,注入到抽出液中的反溶剂为乙醇,以与原料油混合的抽出液的质量为基准(即以与原料油混合的抽出液的质量为100%计),注入抽出液中的乙醇量为6%,原料油、抽出液和反溶剂经混合器4混合后,进入抽提塔下部,与从抽提塔上部进入的抽提溶剂逆流接触,抽提塔上部进入的抽提溶剂与原料油的质量比为4.5:1。抽提溶剂为含有5%乙醇的糠醛(质量分数)。从抽提塔下部注入环己烷,以原料油的质量为基准,环己烷注入量为0.2:1。
实施例2
在与实施例1同样的抽提装置上进行溶剂抽提制取芳烃橡胶油,以中间基原油减三线馏分油经溶剂脱蜡,再溶剂精制得到的抽出油为原料,其性质见表1。
按照附图1流程进行溶剂抽提,制取芳烃橡胶油。抽提条件为:抽提塔塔顶温度为65℃,塔底温度为50℃,抽出液与原料油的混合质量比为0.5:1,注入到抽出液中的反溶剂为水,以与原料油混合的抽出液的质量为基准,注入抽出液中的水量为6%,原料油、抽出液和反溶剂经混合器4混合后,进入抽提塔下部,与从抽提塔上部进入的抽提溶剂逆流接触,抽提塔上部进入的抽提溶剂与原料油的质量比为2.6:1。抽提溶剂为含有4%水的糠醛(质量分数)。从抽提塔下部注入正己烷,以原料油的质量为基准,正己烷注入量为0.5:1。
实施例3
在与实施例1同样的抽提装置上进行溶剂抽提制取芳烃橡胶油,以石蜡基原油减四线馏分油经溶剂精制得到的抽出油,再溶剂脱蜡得到的脱蜡抽出油为原料,其性质见表1。
按照附图1流程进行溶剂抽提,制取芳烃橡胶油。抽提条件为:抽提塔塔顶温度为100℃,塔底温度为80℃,抽出液与原料油的混合质量比为0.8:1,注入到抽出液中的反溶剂为水,以与原料油混合的抽出液的质量为基准,注入抽出液中的水量为3%,原料油、抽出液和反溶剂经混合器4混合后,进入抽提塔下部,与从抽提塔上部进入的抽提溶剂逆流接触,抽提塔上部进入的抽提溶剂与原料油的质量比为1.5:1。抽提溶剂为含有6%水的糠醛(质量分数)。从抽提塔下部注入沸程范围90℃~120℃的石油醚,以原料油的质量为基准,石油醚注入量为0.8:1。
实施例4
在与实施例1同样的抽提装置上进行溶剂抽提制取芳烃橡胶油,以中间基原油的溶剂脱沥青油,经溶剂脱蜡和溶剂精制得到的抽出油为原料,其性质见表1。
按照附图1流程进行溶剂抽提,制取芳烃橡胶油。抽提条件为:抽提塔塔顶温度为90℃,塔底温度为70℃,抽出液与原料油的混合质量比为0.3:1,注入到抽出液中的反溶剂为水,以与原料油混合的抽出液的质量为基准,注入抽出液中的水量为5%,原料油、抽出液和反溶剂经混合器4混合后,进入抽提塔下部,与从抽提塔上部进入的抽提溶剂逆流接触,抽提塔上部进入的抽提溶剂与原料油的质量比为3:1。抽提溶剂为含有8%水的N-甲基吡咯烷酮(质量分数)。从抽提塔下部注入正庚烷,以原料油的质量为基准,正庚烷注入量为1.5:1。
实施例5
在与实施例1同样的抽提装置上进行溶剂抽提制取芳烃橡胶油,以与实施例2相同的中间基原油减三线馏分油经溶剂脱蜡,再溶剂精制得到的抽出油为原料,其性质见表1。
按照附图1流程进行溶剂抽提,制取芳烃橡胶油。抽提条件为:抽提塔塔顶温度为120℃,塔底温度为100℃,抽出液与原料油的混合质量比为0.4:1,注入到抽出液中的反溶剂为正丁醇,以与原料油混合的抽出液的质量为基准,注入抽出液中的正丁醇量为1%,原料油、抽出液和反溶剂经混合器4混合后,进入抽提塔下部,与从抽提塔上部进入的抽提溶剂逆流接触,抽提塔上部进入的抽提溶剂与原料油的质量比为5:1。抽提溶剂为含有1.5%正丁醇的二甲基亚砜(质量分数)。从抽提塔下部注入正癸烷,以原料油的质量为基准,正癸烷注入量为0.5:1。
对比例1
采用与实施例2采用相同的原料油,按照中国专利申请200810223448.4的流程进行溶剂抽提,制取芳烃橡胶油。抽提条件为:抽提塔塔顶温度为65℃,塔底温度为50℃,正己烷与原料油的质量比为0.5:1,经混合器4混合后,进入抽提塔下部,与从抽提塔上部进入的抽提溶剂逆流接触,抽提塔上部进入的抽提溶剂与原料油的质量比为2.6:1,抽提溶剂为含有4%水的糠醛(质量分数)。
对比例2
采用与实施例3采用相同的原料油,按照中国专利申请201010136716.6的流程进行溶剂抽提,制取芳烃橡胶油。抽提条件为:抽提塔塔顶温度为100℃,塔底温度为80℃,稀释溶剂与原料油的质量比为0.3:1,经混合器4混合后,进入抽提塔下部,与从抽提塔上部进入的抽提溶剂逆流接触,抽提塔上部进入的抽提溶剂与原料油的质量比为1.5:1。稀释溶剂为含有3%水的糠醛(质量分数),抽提溶剂为含有6%水的糠醛(质量分数)。
根据相关分析方法测定了实施例1-5及对比例1和对比例2的芳烃橡胶油性质,分析方法和结果见表2。
表1
分析项目 | 密度(20℃)/(kg/m3) | 粘度(100℃)/(mm2/s) | 倾点/℃ |
实施例1 | 1011.5 | 32.06 | -6 |
实施例2 | 997.1 | 24.65 | 0 |
实施例3 | 1003.4 | 41.82 | 3 |
实施例4 | 993.5 | 75.73 | 6 |
分析方法 | GB/T2540 | GB/T265 | GB/T3535 |
表2
由实施例2和对比例1的溶剂抽提结果可以看出,二者芳烃橡胶油中苯并(a)芘含量和八种稠环芳烃含量符合欧盟2005/69/EC指令关于轮胎用橡胶油的要求,对比例1芳烃橡胶油收率47.0%,芳碳含量25.6%,而实施例2芳烃橡胶油收率为52.8%,芳碳含量26.7%,实施例2芳烃橡胶油收率和芳碳含量分别比对比例1提高5.8和1.1个百分点。由实施例3和对比例2的溶剂抽提结果可以看出,二者芳烃橡胶油中苯并(a)芘含量和八种稠环芳烃含量符合欧盟2005/69/EC指令关于轮胎用橡胶油的要求,对比例2芳烃橡胶油收率38.6%,芳碳含量24.3%,而实施例3芳烃橡胶油收率为47.5%,芳碳含量25.5%,实施例3芳烃橡胶油收率和芳碳含量分别比对比例2提高8.9和1.2个百分点。
由实施例1、2、3、4和5的芳烃橡胶油性质看出,无论是以环烷基原油馏分油的溶剂精制抽出油为原料,还是以中间基原油馏分油经溶剂脱蜡,再溶剂精制得到的抽出油为原料,以及石蜡基原油馏分油经溶剂精制得到的抽出油经溶剂脱蜡,得到的脱蜡抽出油为原料,经本发明工艺都可以生产芳碳含量较高,多环芳烃质量含量小于3%,苯并(a)芘质量含量均小于百万分之一,八种稠环芳烃质量含量均小于百万分之十的芳烃橡胶油。本发明生产的芳烃橡胶油符合欧盟指令2005/69/EC对轮胎用橡胶油的要求。
Claims (28)
1.一种芳烃橡胶油的制备方法,包括:原料油与反溶剂及来自抽提塔底的抽出液混合后,进入抽提塔下部,与从抽提塔上部进入的抽提溶剂逆流接触,同时C6-C12的轻质烷烃进入抽提塔下部,塔顶得到的提余液脱除轻质烷烃和溶剂后得到提余油,塔底得到的抽出液的一部分与原料油及反溶剂混合后,循环回抽提塔;所述原料油为溶剂精制抽出油和/或溶剂精制抽出油的脱蜡油,所述抽提溶剂含有主溶剂和反溶剂,所述主溶剂对芳烃的溶解性大于对烷烃的溶解性。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,与原料油和抽出液混合的反溶剂与进入抽提塔上部的抽提溶剂中的反溶剂相同。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述抽出液与原料油的混合质量比例为0.02:1~1.2:1。
4.按照权利要求3所述的方法,其特征在于,所述抽出液与原料油的混合质量比例为0.1:1~0.8:1。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,从抽提塔底抽出的另一部分抽出液经溶剂回收,除去溶剂和轻质烷烃后,得到抽出油。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,以与原料油混合的抽出液的质量为基准,所述反溶剂的注入量为0.5%至8%。
7.按照权利要求6所述的方法,其特征在于,以与原料油混合的抽出液的质量为基准,反溶剂的注入量为1%至6%。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的抽提溶剂中,以抽提溶剂的质量为基准,反溶剂的含量为1%至10%,主溶剂的含量为90%至99%。
9.按照权利要求8所述的方法,其特征在于,所述的抽提溶剂中,以抽提溶剂的质量为基准,反溶剂的含量为2%至8%,主溶剂的含量为92%至98%。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述抽提溶剂与原料油的质量比为1.2:1~6:1。
11.按照权利要求10所述的方法,其特征在于,所述抽提溶剂与原料油的质量比为1.8:1~5:1。
12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,从抽提塔下部打入的轻质烷烃与原料油质量比为0.05:1~3:1。
13.按照权利要求12所述的方法,其特征在于,从抽提塔下部打入的轻质烷烃与原料油质量比为0.2:1~1.5:1。
14.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述主溶剂为糠醛、N-甲基吡咯烷酮、苯酚和二甲基亚砜中的一种或几种。
15.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反溶剂为水和碳数为1-8的脂肪醇中的一种或多种。
16.按照权利要求1或15所述的方法,其特征在于,所述反溶剂为水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、异己醇、正庚醇、异庚醇、正辛醇、异辛醇和乙二醇中的一种或多种。
17.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述轻质烷烃为大于等于6个碳原子至小于等于10个碳原子的链烷烃和环烷烃中的一种。
18.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述轻质烷烃为大于等于6个碳原子至小于等于9个碳原子的链烷烃和环烷烃的混合物。
19.按照权利要求18所述的方法,其特征在于,所述轻质烷烃混合物为沸程范围60℃~90℃的石油醚和/或90℃~120℃的石油醚。
20.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的溶剂精制抽出油为以下原油馏分经溶剂精制工艺得到的抽出油中的一种或几种:减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油。
21.按照权利要求20所述的方法,其特征在于,所述的原油为环烷基原油。
22.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的溶剂精制抽出油为以下原油馏分先经溶剂脱蜡工艺、后经溶剂精制工艺得到的抽出油中的一种或几种:减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油。
23.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的溶剂精制抽出油的脱蜡油为以下原油馏分先经溶剂精制工艺,抽出油再经溶剂脱蜡工艺得到的脱蜡油中的一种或几种:减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油。
24.按照权利要求22或23所述的方法,其特征在于,所述原油为石蜡基原油或中间基原油。
25.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述抽提塔塔底温度为35℃至110℃,所述抽提塔塔顶温度为50℃至130℃。
26.按照权利要求2 5所述的方法,其特征在于,所述抽提塔塔底温度为40℃至100℃,所述抽提塔塔顶温度为55℃至120℃。
27.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,原料油与抽出液及反溶剂经混合器混合,然后进入抽提塔。
28.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,轻质烷烃的注入位置在抽提塔底至原料油入口之间。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210288522.7A CN103589453B (zh) | 2012-08-14 | 2012-08-14 | 一种芳烃橡胶油的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210288522.7A CN103589453B (zh) | 2012-08-14 | 2012-08-14 | 一种芳烃橡胶油的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103589453A CN103589453A (zh) | 2014-02-19 |
CN103589453B true CN103589453B (zh) | 2015-07-29 |
Family
ID=50079778
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210288522.7A Active CN103589453B (zh) | 2012-08-14 | 2012-08-14 | 一种芳烃橡胶油的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103589453B (zh) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105838419B (zh) * | 2015-01-12 | 2017-11-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种芳烃橡胶油的制备方法 |
CN106010631B (zh) * | 2016-05-23 | 2017-10-03 | 中海沥青股份有限公司 | 一种橡胶增塑剂的溶剂精制方法 |
CN105969420B (zh) * | 2016-05-23 | 2018-01-02 | 中海沥青股份有限公司 | 一种低稠环芳烃含量橡胶增塑剂的制备方法 |
CN109401780B (zh) * | 2017-08-16 | 2021-02-02 | 中国石油大学(华东) | 一种橡胶填充油的制备方法 |
CN109401778B (zh) * | 2017-08-16 | 2021-01-29 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种橡胶填充油的生产方法 |
CN109749772B (zh) * | 2017-11-08 | 2021-12-24 | 中国石油大学(华东) | 一种环保橡胶油的生产方法 |
CN108219827A (zh) * | 2017-12-15 | 2018-06-29 | 盘锦北方沥青燃料有限公司 | 一种润滑油萃取工艺中原料与溶剂混合的方法 |
CN111205885B (zh) * | 2018-11-22 | 2021-08-27 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种环保轮胎橡胶油及其制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003213040A (ja) * | 2002-01-24 | 2003-07-30 | Bridgestone Corp | ゴム用軟化剤、それを用いたゴム組成物及び油展ゴム |
CN101684185A (zh) * | 2008-09-27 | 2010-03-31 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种高芳烃环保橡胶油的生产方法 |
CN102191082A (zh) * | 2010-03-11 | 2011-09-21 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种芳烃橡胶油的制备方法 |
CN102206506A (zh) * | 2010-03-31 | 2011-10-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种芳烃橡胶油的制备方法 |
-
2012
- 2012-08-14 CN CN201210288522.7A patent/CN103589453B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003213040A (ja) * | 2002-01-24 | 2003-07-30 | Bridgestone Corp | ゴム用軟化剤、それを用いたゴム組成物及び油展ゴム |
CN101684185A (zh) * | 2008-09-27 | 2010-03-31 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种高芳烃环保橡胶油的生产方法 |
CN102191082A (zh) * | 2010-03-11 | 2011-09-21 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种芳烃橡胶油的制备方法 |
CN102206506A (zh) * | 2010-03-31 | 2011-10-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种芳烃橡胶油的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103589453A (zh) | 2014-02-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103589453B (zh) | 一种芳烃橡胶油的制备方法 | |
CN102206506B (zh) | 一种芳烃橡胶油的制备方法 | |
CN102676212B (zh) | 一种提高环保橡胶填充油芳烃含量的原料油优化方法和设备 | |
CN102140369B (zh) | 一种芳烃橡胶油的制备方法 | |
CN102585886B (zh) | 糠醛抽提中糠醛水含量的控制方法、控制装置以及制备芳烃橡胶油的方法 | |
CN102311776B (zh) | 一种芳烃橡胶油的制备方法 | |
CN101892069A (zh) | 一种环保沥青再生剂及其制备方法 | |
CN102051211B (zh) | 一种芳烃橡胶油的制备方法 | |
CN102191082B (zh) | 一种芳烃橡胶油的制备方法 | |
CN102051212B (zh) | 一种芳烃橡胶油的制备方法 | |
CN103725318B (zh) | 一种芳烃橡胶填充油的生产方法 | |
CN102676214B (zh) | 一种生产环保橡胶填充油的溶剂精制方法和设备 | |
CN102653686B (zh) | 一种芳烃橡胶油的制备方法 | |
CN105838419B (zh) | 一种芳烃橡胶油的制备方法 | |
CN103725317B (zh) | 一种芳烃橡胶填充油的生产方法 | |
CN102234527B (zh) | 一种芳烃橡胶油的制备方法 | |
CN106398745B (zh) | 一种粗原料油的处理方法 | |
CN105419859A (zh) | 一种石油减压蒸馏馏分油的逆向反萃取精制方法及其应用 | |
CN106753544A (zh) | 一种同时生产环保橡胶填充油和润滑油基础油的工艺 | |
CN102757821A (zh) | 一种低含蜡烃油的溶剂脱蜡方法 | |
CN105950209A (zh) | 环保芳烃橡胶填充油及生产方法 | |
CN103725319B (zh) | 一种芳烃橡胶填充油的生产方法 | |
CN102676213B (zh) | 一种生产环保橡胶填充油的溶剂精制方法及设备 | |
CN103242905A (zh) | 一种高芳烃环保橡胶油及其制备方法 | |
CN101880548B (zh) | 一种获得高等级道路沥青调合软组分的新方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |