CN102585886B - 糠醛抽提中糠醛水含量的控制方法、控制装置以及制备芳烃橡胶油的方法 - Google Patents
糠醛抽提中糠醛水含量的控制方法、控制装置以及制备芳烃橡胶油的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102585886B CN102585886B CN201110006584.XA CN201110006584A CN102585886B CN 102585886 B CN102585886 B CN 102585886B CN 201110006584 A CN201110006584 A CN 201110006584A CN 102585886 B CN102585886 B CN 102585886B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- furfural
- oil
- water
- solvent
- content
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
本发明涉及一种糠醛抽提中糠醛水含量的控制方法、控制装置以及制备芳烃橡胶油的方法。其中，制备芳烃橡胶油的方法包括：来自糠醛干燥塔的一部分糠醛与原料油混合后，进入抽提塔下部，来自糠醛干燥塔的另一部分糠醛与水混合后进入抽提塔的上部，两部分物料在抽提塔中逆流接触，从塔顶提余液中分离出提余油；采用本发明提供的控制方法将进入抽提塔上部的糠醛中的水含量控制在大于0.5质量％～10质量％之间；所述原料油为溶剂精制抽出油或者溶剂精制抽出油的脱蜡油。采用本发明的方法制备芳烃橡胶油的收率高，并且制备的芳烃橡胶油满足欧盟2005/69/EC指令要求，多环芳烃质量含量小于3％。
Description
技术领域
本发明涉及一种糠醛抽提中糠醛水含量的控制方法、控制装置以及制备芳烃橡胶油的方法。
背景技术
为改善橡胶的弹性、柔韧性、易加工性和易混炼性等特性，通常需要向橡胶中加入橡胶油。橡胶油按矿物油分子结构和组成的不同，分为链烷烃型、环烷烃型和芳香烃型橡胶油等；按使用对象的不同可分为橡胶填充油、橡胶操作油、橡胶软化剂等。芳烃型橡胶油(Distillate Aromatic Extract，缩写为DAE)具有芳碳含量高、密度大、粘度高、与极性橡胶亲和性好和加工性能优越等特点，是轮胎和鞋类制品所用橡胶的优良软化剂。在丁苯橡胶的生产过程中，芳烃型橡胶油一般占总橡胶质量的30％左右。
DAE是生产橡胶和轮胎过程的主要原料之一，通常含有10％-30％的多环芳烃(polycyclic aromatics，缩写为PCA，采用英国石油学会方法IP346测定)。其中，PCA是指三环及三环以上的多环芳烃。目前，随着环保法规的日益严格，PCA已成为世界公认的有机污染物。早在1994年，欧盟化学品分类与标示机构将PCA质量含量大于3％的DAE归为毒性物。2005年欧盟签署指令2005/69/EC，该指令明确限制了轮胎用橡胶油中八种致癌稠环芳烃的含量：其中苯并(a)芘含量不大于1mg/kg，苯并(a)蒽、、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(a)芘、苯并(e)芘和二苯并(a，h)蒽八种稠环芳烃(PAHs)总含量不大于10mg/kg。该指令规定自2010年1月1日起，不符合欧盟指令2005/69/EC要求的橡胶油不能投放欧盟市场，也不能用于生产轮胎及其部件，进入欧盟区域的轮胎必须使用符合上述质量要求的橡胶油生产。因此，需要生产满足欧盟对苯并(a)芘含量以及苯并(a)蒽、
、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(a)芘、苯并(e)芘和二苯并(a，h)蒽八种稠环芳烃(PAHs)总含量和PCA含量要求的芳烃橡胶油，并提高其收率。
溶剂抽提是利用选择性溶剂将杂质和非理想组分从原料中抽提分离出来的工艺过程。溶剂抽提的主要目的是将对油品使用性能有害的和非理想组分从原料油中抽提分离出来。用于抽提的溶剂有多种，工业上应用最广泛的是糠醛和苯酚。水对糠醛的溶解能力影响极大，因此普通润滑油糠醛精制中，回收的糠醛必须在溶剂干燥塔中将水含量降低到≤0.5％后，才能循环使用。
中国专利200910088931.0公开了一种芳烃橡胶油及其生产方法：以减三线馏分油为原料，在抽提塔中用糠醛进行抽提得到提余液和抽出液，抽出液回收溶剂得到抽出油。抽出油再用糠醛进行二次抽提，得到二次提余液和抽出液，二次提余液回收溶剂得到二次精制油，作为橡胶填充油。该专利两次抽提都采用含水量＜0.5质量％的糠醛作为溶剂，溶剂抽提工艺也没有提出与常规溶剂抽提不同之处。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种糠醛抽提中糠醛水含量的控制方法及控制装置，采用该方法和装置能够方便、准确地控制抽提塔中糠醛的水含量。本发明要解决的另一个技术问题是提供一种制备芳烃橡胶油的方法，该方法通过准确控制抽提塔中糠醛的水含量，可以提高糠醛对多环芳烃的选择性和原料油在抽提塔内的萃取效率，制备满足欧盟环保要求的芳烃橡胶油。
一种糠醛抽提中糠醛水含量的控制方法，包括：
(1)建立一定温度下的糠醛水含量-糠醛折射率的相关性模型，所述的温度在5～90℃之间；
(2)测定抽提糠醛的流量、抽提糠醛的温度和该温度下的折射率；
(3)用步骤(2)所得糠醛折射率和相同温度下的模型计算出抽提糠醛的水含量；
(4)用步骤(2)所得的糠醛流量、步骤(3)所得的抽提糠醛水含量和需要达到的糠醛水含量计算出水流量，以计算出的水流量将水注入抽提糠醛中。
本发明还提供了实现上述方法的控制装置，包括用于测定糠醛的折射率、温度和流量的检测单元、用于处理数据和发送指令的数据处理单元和根据指令控制水流量的执行单元，所述数据处理单元通过电信号线分别与检测单元和执行单元相联。
本发明还提供了一种制备芳烃橡胶油的方法，包括：来自糠醛干燥塔的一部分糠醛与原料油混合后，进入抽提塔下部，来自糠醛干燥塔的另一部分糠醛与水混合后进入抽提塔的上部，两部分物料在抽提塔中逆流接触，从塔顶提余液中分离出提余油；采用上述控制方法将进入抽提塔上部的糠醛中的水含量控制在大于0.5质量％～10质量％之间；所述原料油为溶剂精制抽出油或者溶剂精制抽出油的脱蜡油。
本发明提供了一种糠醛抽提中糠醛水含量的控制方法及控制装置，采用本发明的方法和装置可以实现对回收糠醛中水含量的自动控制，从而可以方便地调节糠醛对多环芳烃的选择性。本发明还提供一种制备芳烃橡胶油的方法，与常规糠醛抽提相比，本发明的方法通过适当增加抽提溶剂中的水含量，提高了糠醛对多环芳烃的选择性和原料油在抽提塔内的萃取效率；另外，由于本发明的抽提溶剂水含量高于常规工艺的抽提溶剂水含量，同时由于本发明采用了上述的糠醛水含量自动控制方法，因此本发明不需要在糠醛干燥塔中将糠醛水含量降到0.5质量％以下，从而降低了糠醛干燥塔的能耗，也减少了溶剂回收污水排放量和抽提溶剂注水量。采用本发明的方法制备芳烃橡胶油的收率高，并且制备的芳烃橡胶油中，苯并(a)芘含量低，苯并(a)蒽、
、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(a)芘、苯并(e)芘和二苯并(a，h)蒽八种稠环芳烃(PAHs)的总含量低，满足欧盟2005/69/EC指令要求，多环芳烃质量含量小于3％。
附图说明
图1为本发明中芳烃橡胶油制备方法的流程示意图。
具体实施方式
一种糠醛抽提中糠醛水含量的控制方法，包括：
(1)建立一定温度下的糠醛水含量-糠醛折射率的相关性模型，所述的温度在5～90℃之间；
(2)测定抽提糠醛的流量、抽提糠醛的温度和该温度下的折射率；
(3)用步骤(2)所得糠醛折射率和相同温度下的模型计算出抽提糠醛的水含量；
(4)用步骤(2)所得的糠醛流量、步骤(3)所得的抽提糠醛水含量和需要达到的糠醛水含量计算出水流量，以计算出的水流量将水注入抽提糠醛中。
所述的抽提糠醛是指来自糠醛干燥塔，并将与注水混合后、进入抽提塔上部的糠醛。
步骤(3)所述的“相同温度”是指与步骤(2)中的折射率测定温度相同。
步骤(1)中，采用下述步骤建立糠醛水含量与糠醛折射率的相关性模型：
配制不同水含量的糠醛；
在选定的温度下，测定不同水含量的糠醛的折射率，以折射率为自变量，水含量为因变量，进行二次函数拟合，得到糠醛水含量-糠醛折射率的相关性模型：
y＝a+bx+cx2
其中，x是折射率，y是水的质量分数，a、b和c为与温度有关的常数。
步骤(1)中，所述的温度优选在10～80℃之间，更优选在20～70℃，进一步优选在20～35℃。
步骤(4)中，水流量的计算公式为：
Sw＝(yn-y)×Sk
Sw是水流量，yn是需要的糠醛水含量，y是步骤(3)计算出的糠醛水含量，Sk是步骤(2)测定的糠醛流量。
所述控制方法的一种具体实施方式是：
(1)在5～90℃之间任选一个温度，建立该温度下的糠醛水含量-糠醛折射率的相关性模型；
(2)测定抽提糠醛的流量，在来自糠醛干燥塔的抽提糠醛管线上引出一个侧线，通过换热使侧线中的糠醛温度为建立模型的温度，然后测定糠醛的折射率；
(3)用步骤(1)所得的模型和糠醛折射率计算出糠醛的水含量；
(4)用步骤(2)所得的糠醛流量、步骤(3)所得的糠醛水含量和需要达到的糠醛水含量计算出水流量，以计算出的流量将水注入抽提糠醛中。
本发明还提供了实现上述方法的控制装置，包括用于测定糠醛的折射率、温度和流量的检测单元、用于处理数据和发送指令的数据处理单元和根据指令控制水流量的执行单元，所述数据处理单元通过电信号线分别与检测单元和执行单元相联。
所述装置的一种具体运行方式是，检测单元测量糠醛的折射率、温度和流量，然后将测得的数据转换成电信号，传送至数据处理单元；数据处理单元将接受的电信号转换成数据，然后根据检测温度选取相应的相关性模型，用糠醛的折射率和选取的模型计算出糠醛水含量，用糠醛水含量、糠醛流量、水流量计算公式和预设的糠醛水含量计算出水流量，然后将水流量转换成电信号，传送给执行单元；执行单元根据接受的电信号，控制水流量为计算值，向来自糠醛干燥塔的抽提糠醛管线中注水，实现糠醛水含量的自动控制。
所述的检测单元、数据处理单元和执行单元为本领域技术人员所熟知，本发明不再赘述。
本发明还提供了一种制备芳烃橡胶油的方法，包括：来自糠醛干燥塔的一部分糠醛与原料油混合后，进入抽提塔下部，来自糠醛干燥塔的另一部分糠醛进入抽提塔的上部，两部分物料在抽提塔中逆流接触，从塔顶提余液中分离出提余油；采用上述控制方法将进入抽提塔上部的糠醛中的水含量控制在大于0.5质量％～10质量％之间；所述原料油为溶剂精制抽出油或者溶剂精制抽出油的脱蜡油。
优选的情况下，采用上述控制方法将进入抽提塔上部的糠醛的水含量控制在0.6质量％～6质量％之间。
所述的溶剂精制抽出油是指溶剂精制工艺得到的抽出油。所述的溶剂精制抽出油包括以下原油馏分经溶剂精制工艺得到的抽出油中的一种或几种：减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油；优选为以下环烷基原油馏分经溶剂精制工艺得到的抽出油的一种或几种：减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油。所述的溶剂精制抽出油还包括以下原油馏分先经溶剂脱蜡工艺、后经溶剂精制工艺得到的抽出油中的一种或几种：减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油；优选为以下中间基原油馏分或石蜡基原油馏分先经溶剂脱蜡工艺、后经润滑油溶剂精制工艺得到的抽出油中的一种或几种：减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油。
所述的溶剂精制抽出油的脱蜡油是指先经过溶剂精制工艺得到溶剂精制抽出油，然后将溶剂精制抽出油进行溶剂脱蜡工艺得到的脱蜡油。所述的溶剂精制抽出油的脱蜡油包括以下原油馏分先经溶剂精制工艺得到溶剂精制抽出油，然后将溶剂精制抽出油进行溶剂脱蜡工艺得到的脱蜡油中的一种或几种：减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油；优选为以下中间基原油馏分或石蜡基原油馏分先经溶剂精制工艺得到溶剂精制抽出油，然后将溶剂精制抽出油进行溶剂脱蜡工艺得到的脱蜡油中的一种或几种：减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油。
所述溶剂脱沥青油是以原油的减压渣油为原料，以丙烷为溶剂生产而成。
所述溶剂脱蜡是采用有机溶剂，在低温下过滤去除原油的减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油、溶剂脱沥青油等中的高凝点组分。
以原料油的质量为1计，与原料油混合的糠醛的质量优选为大于0至1.5，更优选为0.1至1.0。
以原料油的质量为1计，进入抽提塔上部的糠醛的质量优选为1.0至5.0，更优选为1.5至4.0。
所述抽提塔塔底温度为35℃至90℃，优选为45℃至80℃；所述抽提塔塔顶温度为50℃至110℃，优选为55℃至100℃。
优选地，所述方法还包括，从抽提塔的抽出液中分离出抽出油，作为稠环芳烃油。
根据本领域的一般理解，通过溶剂抽提分离液体混合物时，待分离液体混合物与溶剂充分接触后，出现了含少量待分离物质的富溶剂相，称为抽出液，除去溶剂后得到抽出油；以及出现了含少量溶剂的分离混合物相，称为提余液或抽余液，除去溶剂后得到提余油，又称抽余油或精制油。
来自糠醛干燥塔的糠醛的水含量为大于0至5质量％，优选0.6至3质量％。
本发明中，可采用液体混合器来强化不同液体的混合效果，其属于现有技术。
本发明中，使用的抽提塔可以为填料抽提塔、转盘抽提塔或转盘-填料复合塔，抽提塔的理论萃取段数优选为三段或大于三段，根据本发明已给出的各种物料的比例，本领域技术人员可以根据现有技术容易地确定各种物料的流量。
以下结合附图，说明制备芳烃橡胶油的一种优选的实施方式。
来自糠醛干燥塔的一部分糠醛经管线2输入原料油管线1中，然后经混合器3混合后经管线4进入抽提塔5下部；来自糠醛干燥塔的另一部分糠醛作为抽提糠醛，经管线18与来自管线14的水混合后，经混合器13和管线6进入抽提塔5上部；两种物料在抽提塔内逆流接触，抽提塔塔顶管线7流出提余液，经提余液回收系统8分离糠醛后提余油经管线9送出装置，作为芳烃橡胶油，溶剂经管线16送回收溶剂储罐，抽提塔塔底管线10流出抽出液，经抽出液回收系统11分离溶剂后抽出油经管线12送出装置，作为稠环芳烃油，溶剂经管线17送回收溶剂储罐，回收溶剂储罐中的含水糠醛去糠醛干燥塔处理。其中，进入抽提塔上部的糠醛水含量是按如下方法控制的，在管线18设置流量计15检测抽提糠醛的流量，另设置一侧线，侧线上安装换热器和在线折光仪(图中未标出)，换热器将侧线内的抽提糠醛冷却至20～35℃之间的一个固定温度，在线折光仪检测该温度下糠醛折射率，将检测数据传送至计算机控制系统；计算机控制系统根据检测数据和预先建立的糠醛水含量-糠醛折射率的相关性模型，计算糠醛的水含量，并根据预设工艺条件下的糠醛水含量，计算出水流量，然后向管线14上的水控制阀门(图中未标出)发出指令；水控制阀门根据指令，以计算出的水流量向抽提糠醛中注水。
下面用实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
本实施例说明如何建立糠醛水含量-糠醛折射率的相关性模型
配制不同水含量的糠醛并测定20℃和35℃下的折射率，具体数据见表1。
根据所得数据，采用origin 5.0进行二次函数拟合。
分别得到20℃和35℃下的糠醛水含量-糠醛折射率的相关性模型。
| 温度 | 相关系数r | 拟合方程 |
| 20℃ | 0.99953 | y＝-105379.79376+139248.84668x-45998.63361x2 |
| 35℃ | 0.99932 | y＝-72116.78427+95890.75057x-31872.90518x2 |
实施例2
以环烷基原油减二线馏分油的溶剂精制抽出油为原料，其性质见表2，在理论萃取段数为三段的填料抽提塔(塔尺寸Φ42mm×4000mm)中进行抽提，进入抽提塔的溶剂和原料油总进料流量为4200g/h。
按照附图1流程进行溶剂抽提，制取芳烃橡胶油。抽提条件为：抽提塔塔顶温度为55℃，塔底温度为45℃，用于混合的糠醛与原料油的质量比为0.3∶1，经混合器3混合后，进入抽提塔下部，与进入抽提塔上部的糠醛逆流接触，进入抽提塔上部的糠醛与原料油的质量比为3.0∶1。用于混合的糠醛为来自糠醛干燥塔的含水糠醛，进入抽提塔上部的糠醛的含水量为5质量％。抽提糠醛在侧线冷却至20℃，经在线折光仪13检测，该温度下的折射率为1.5203，根据20℃下的糠醛水含量-糠醛折射率的相关性模型，得到抽提糠醛的含水量为3质量％，为使进入抽提塔上部的糠醛的含水量达到5质量％，注水与抽提糠醛的质量流量比为0.021∶1。实验结果见表3。
实施例3
在与实施例2同样的抽提装置上进行溶剂抽提制取芳烃橡胶油，以中间基原油减三线馏分油经溶剂脱蜡，再溶剂精制得到的抽出油为原料，其性质见表1。
按照附图1流程进行溶剂抽提，制取芳烃橡胶油。抽提条件为：抽提塔塔顶温度为65℃，塔底温度为50℃，用于混合的糠醛与原料油的质量比为0.1∶1，经混合器3混合后，进入抽提塔下部，与进入抽提塔上部的糠醛逆流接触，进入抽提塔上部的糠醛与原料油的质量比为2.5∶1。用于混合的糠醛为来自糠醛干燥塔的含水糠醛，进入抽提塔上部的糠醛的含水量为0.6质量％。抽提糠醛在侧线冷却至35℃，经在线折光仪13检测，该温度下的折射率为1.5172，根据35℃下的糠醛水含量-糠醛折射率的相关性模型，得到抽提糠醛的含水量为0.6质量％，含水糠醛满足进入抽提塔上部的糠醛的含水量达到0.6质量％的要求，抽提糠醛无需注水。实验结果见表3。
实施例4
在与实施例2同样的抽提装置上进行溶剂抽提制取芳烃橡胶油，以石蜡基原油减四线馏分油经溶剂精制得到的抽出油，再溶剂脱蜡得到的脱蜡抽出油为原料，其性质见表2。
按照附图1流程进行溶剂抽提，制取芳烃橡胶油。抽提条件为：抽提塔塔顶温度为100℃，塔底温度为80℃，用于混合的糠醛与原料油的质量比为1.0∶1，经混合器3混合后，进入抽提塔下部，与进入抽提塔上部的糠醛逆流接触，进入抽提塔上部的糠醛与原料油的质量比为1.5∶1。用于混合的糠醛为来自糠醛干燥塔的含水糠醛，进入抽提塔上部的溶剂为含有4质量％水的糠醛。抽提糠醛在侧线冷却至35℃，经在线折光仪13检测，该温度下的折射率为1.5154，根据糠醛水含量-糠醛折射率的相关性模型，得到抽提糠醛的含水量为2质量％，为使进入抽提塔上部的糠醛的含水量达到4质量％，注水与抽提糠醛的质量流量比为0.021∶1。实验结果见表3。
实施例5
在与实施例2同样的抽提装置上进行溶剂抽提制取芳烃橡胶油，以中间基原油的溶剂脱沥青油，经溶剂脱蜡和溶剂精制得到的抽出油为原料，其性质见表1。
按照附图1流程进行溶剂抽提，制取芳烃橡胶油。抽提条件为：抽提塔塔顶温度为90℃，塔底温度为70℃，用于混合的糠醛与原料油的质量比为0.7∶1，经混合器3混合后，进入抽提塔下部，与进入抽提塔上部的糠醛逆流接触，进入抽提塔上部的糠醛与原料油的质量比为4.0∶1。用于混合的糠醛为来自糠醛干燥塔的含水糠醛，进入抽提塔上部的溶剂为含有6质量％水的糠醛。抽提糠醛在侧线冷却至20℃，经在线折光仪13检测，该温度下的折射率为1.5218，根据糠醛水含量-糠醛折射率的相关性模型，得到抽提糠醛含水量为2质量％，为使进入抽提塔上部的糠醛的含水量达到6质量％，注水与抽提糠醛的质量流量比为0.043∶1。实验结果见表3。
对比例1
采用与实施例3相同的原料油，按常规溶剂抽提流程，原料油中不注入稀释糠醛，抽提溶剂使用不含水的糠醛，在上述填料塔中进行糠醛抽提，抽提塔塔顶温度为65℃，塔底温度为50℃，抽提溶剂与原料油质量比为2.6∶1。实验结果见表3。
根据相关分析方法测定了实施例2-5及对比例1的芳烃橡胶油性质，分析方法和结果见表3。
表1
表2
| 分析项目 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 分析方法 |
| 密度(20℃)/(kg/m3) | 1011.5 | 997.1 | 1003.4 | 993.5 | GB/T2540 |
| 粘度(100℃)/(mm2/s) | 32.06 | 24.65 | 41.82 | 75.73 | GB/T265 |
| 倾点/℃ | -6 | 0 | 3 | 6 | GB/T3535 |
表3
由实施例3和对比例1的溶剂抽提结果可以看出，虽然对比例1芳烃橡胶油中苯并(a)芘含量和八种稠环芳烃含量符合欧盟2005/69/EC指令关于轮胎用橡胶油的要求，但其芳碳含量低，只有14.8％，而且芳烃橡胶油收率低，只有28.2％。而实施例3芳烃橡胶油收率为37.7％，芳碳含量22.2％，苯并(a)芘含量和八种稠环芳烃(PAHs)均符合欧盟2005/69/EC指令关于轮胎用橡胶油的要求。
由实施例1、2、3和4的芳烃橡胶油性质看出，无论是以环烷基原油馏分油的溶剂精制抽出油为原料，还是以中间基原油馏分油经溶剂脱蜡，再溶剂精制得到的抽出油为原料，以及石蜡基原油馏分油经溶剂精制得到的抽出油经溶剂脱蜡，得到的脱蜡抽出油为原料，经本发明工艺都可以生产芳碳含量较高，多环芳烃质量含量小于3％，苯并(a)芘质量含量均小于百万分之一，八种稠环芳烃质量含量均小于百万分之十的芳烃橡胶油。本发明生产的芳烃橡胶油符合欧盟指令2005/69/EC对轮胎用橡胶油的要求，且降低了抽提溶剂注水量和装置污水排放量。
Claims (24)
1.一种糠醛抽提中糠醛水含量的控制方法，包括：
(1)建立一定温度下的糠醛水含量-糠醛折射率的相关性模型，所述的温度在5～90℃之间；
(2)测定抽提糠醛的流量、抽提糠醛的温度和该温度下的折射率；
(3)用步骤(2)所得糠醛折射率和相同温度下的模型计算出抽提糠醛的水含量；
(4)用步骤(2)所得的糠醛流量、步骤(3)所得的抽提糠醛水含量和需要达到的糠醛水含量计算出水流量，以计算出的水流量将水注入抽提糠醛中。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)包括：
配制不同水含量的糠醛；
在选定的温度下，测定不同水含量的糠醛的折射率，以折射率为自变量，水含量为因变量，进行二次函数拟合，得到糠醛水含量-糠醛折射率的相关性模型：
y=a+bx+cx2
其中，x是折射率，y是水的质量分数，a、b和c为与温度有关的常数。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的温度在10～80℃之间。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的温度在20～70℃之间。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的温度在20～35℃之间。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：
(1)在5～90℃之间任选一个温度，建立该温度下的糠醛水含量-糠醛折射率的相关性模型；
(2)测定抽提糠醛的流量，在来自糠醛干燥塔的抽提糠醛管线上引出一个侧线，通过换热使侧线中的糠醛温度为建立模型的温度，然后测定糠醛的折射率；
(3)用步骤(1)所得的模型和糠醛折射率计算出糠醛的水含量；
(4)用步骤(2)所得的糠醛流量、步骤(3)所得的糠醛水含量和需要达到的糠醛水含量计算出水流量，以计算出的流量将水注入抽提糠醛中。
7.一种实现权利要求1所述方法的控制装置，包括用于测定糠醛的折射率、温度和流量的检测单元、用于处理数据和发送指令的数据处理单元和根据指令控制水流量的执行单元，所述数据处理单元通过电信号线分别与检测单元和执行单元相联。
8.一种制备芳烃橡胶油的方法，包括：来自糠醛干燥塔的一部分糠醛与原料油混合后，进入抽提塔下部，来自糠醛干燥塔的另一部分糠醛与水混合后进入抽提塔的上部，两部分物料在抽提塔中逆流接触，从塔顶提余液中分离出提余油；采用权利要求1所述的控制方法将进入抽提塔上部的糠醛中的水含量控制在大于0.5质量％～10质量％之间；所述原料油为溶剂精制抽出油或者溶剂精制抽出油的脱蜡油。
9.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，将进入抽提塔上部的糠醛的水含量控制在0.6质量％～6质量％之间。
10.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的溶剂精制抽出油为以下原油馏分经溶剂精制工艺得到的抽出油中的一种或几种：减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油。
11.按照权利要求10所述的方法，其特征在于，所述的溶剂精制抽出油为以下环烷基原油馏分经溶剂精制工艺得到的抽出油的一种或几种：减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油。
12.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的溶剂精制抽出油为以下原油馏分先经溶剂脱蜡工艺、后经溶剂精制工艺得到的抽出油中的一种或几种：减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油。
13.按照权利要求12所述的方法，其特征在于，所述的溶剂精制抽出油为以下中间基原油馏分或石蜡基原油馏分先经溶剂脱蜡工艺、后经润滑油溶剂精制工艺得到的抽出油中的一种或几种：减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油。
14.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的溶剂精制抽出油的脱蜡油为以下原油馏分先经溶剂精制工艺得到溶剂精制抽出油，然后将溶剂精制抽出油进行溶剂脱蜡工艺得到的脱蜡油中的一种或几种：减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油。
15.按照权利要求14所述的方法，其特征在于，所述的溶剂精制抽出油的脱蜡油为以下中间基原油馏分或石蜡基原油馏分先经溶剂精制工艺得到溶剂精制抽出油，然后将溶剂精制抽出油进行溶剂脱蜡工艺得到的脱蜡油中的一种或几种：减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油。
16.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，以原料油的质量为1计，与原料油混合的糠醛的质量为大于0至1.5。
17.按照权利要求16所述的方法，其特征在于，以原料油的质量为1计，与原料油混合的糠醛的质量为0.1至1.0。
18.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，以原料油的质量为1计，进入抽提塔上部的糠醛的质量为1至5。
19.按照权利要求18所述的方法，其特征在于，以原料油的质量为1计，进入抽提塔上部的糠醛的质量为1.5至4.0。
20.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，所述抽提塔塔底温度为35℃至90℃，所述抽提塔塔顶温度为50℃至110℃。
21.按照权利要求20所述的方法，其特征在于，所述抽提塔塔底温度为为45℃至80℃，所述抽提塔塔顶温度为55℃至100℃。
22.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，所述方法还包括，从抽提塔的抽出液中分离出抽出油。
23.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，来自糠醛干燥塔的糠醛的水含量为大于0至5质量％。
24.按照权利要求23所述的方法，其特征在于，来自糠醛干燥塔的糠醛的水含量为0.6至3质量％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110006584.XA CN102585886B (zh) | 2011-01-13 | 2011-01-13 | 糠醛抽提中糠醛水含量的控制方法、控制装置以及制备芳烃橡胶油的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110006584.XA CN102585886B (zh) | 2011-01-13 | 2011-01-13 | 糠醛抽提中糠醛水含量的控制方法、控制装置以及制备芳烃橡胶油的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102585886A CN102585886A (zh) | 2012-07-18 |
| CN102585886B true CN102585886B (zh) | 2014-03-26 |
Family
ID=46475129
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201110006584.XA Active CN102585886B (zh) | 2011-01-13 | 2011-01-13 | 糠醛抽提中糠醛水含量的控制方法、控制装置以及制备芳烃橡胶油的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102585886B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106929100B (zh) * | 2015-12-29 | 2018-09-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种芳烃橡胶油的制备方法 |
| CN108219827A (zh) * | 2017-12-15 | 2018-06-29 | 盘锦北方沥青燃料有限公司 | 一种润滑油萃取工艺中原料与溶剂混合的方法 |
| CN111205890B (zh) * | 2018-11-22 | 2021-08-31 | 中国石油天然气股份有限公司 | 制备环保轮胎橡胶油的方法及环保轮胎橡胶油 |
| CN110702639A (zh) * | 2019-09-09 | 2020-01-17 | 山东省化工研究院 | 一种毛醛中糠醛含量的测定方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6416655B1 (en) * | 1999-07-23 | 2002-07-09 | Exxonmobil Research And Engineering Company | Selective extraction using mixed solvent system |
-
2011
- 2011-01-13 CN CN201110006584.XA patent/CN102585886B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6416655B1 (en) * | 1999-07-23 | 2002-07-09 | Exxonmobil Research And Engineering Company | Selective extraction using mixed solvent system |
| CN1361813A (zh) * | 1999-07-23 | 2002-07-31 | 埃克森美孚研究工程公司 | 用混合溶剂体系选择性萃取 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102585886A (zh) | 2012-07-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102206506B (zh) | 一种芳烃橡胶油的制备方法 | |
| CN103589453B (zh) | 一种芳烃橡胶油的制备方法 | |
| CN102676212B (zh) | 一种提高环保橡胶填充油芳烃含量的原料油优化方法和设备 | |
| CN102585886B (zh) | 糠醛抽提中糠醛水含量的控制方法、控制装置以及制备芳烃橡胶油的方法 | |
| CN102585902B (zh) | 一种环保橡胶油及其制备方法 | |
| CN103068773A (zh) | 通过用轻质烃处理由芳香烃萃取过程再生极性溶剂的方法 | |
| CN102140369B (zh) | 一种芳烃橡胶油的制备方法 | |
| CN102399582B (zh) | 一种制备芳烃橡胶油的装置及方法 | |
| CN104711014A (zh) | 一种20号硬质沥青及其制备方法 | |
| CN102311776B (zh) | 一种芳烃橡胶油的制备方法 | |
| CN102653686B (zh) | 一种芳烃橡胶油的制备方法 | |
| CN102051211B (zh) | 一种芳烃橡胶油的制备方法 | |
| CN103725318B (zh) | 一种芳烃橡胶填充油的生产方法 | |
| CN102191082B (zh) | 一种芳烃橡胶油的制备方法 | |
| CN102234527B (zh) | 一种芳烃橡胶油的制备方法 | |
| CN103725317B (zh) | 一种芳烃橡胶填充油的生产方法 | |
| CN102220154A (zh) | 一种糠醛抽提溶剂回收系统含醛水的利用方法 | |
| CN204509217U (zh) | 一种芳烃橡胶油的生产设备 | |
| CN105950209A (zh) | 环保芳烃橡胶填充油及生产方法 | |
| CN103725319B (zh) | 一种芳烃橡胶填充油的生产方法 | |
| CN103320164B (zh) | 一种重质环保橡胶油及其制备方法 | |
| CN102676213B (zh) | 一种生产环保橡胶填充油的溶剂精制方法及设备 | |
| CN102585903B (zh) | 一种环保橡胶油及其组合工艺制备方法 | |
| CN103320163B (zh) | 一种由劣质环烷基重蜡油生产环保橡胶油的方法及制备的环保橡胶油 | |
| CN102220164B (zh) | 一种糠醛抽提溶剂回收系统含醛水的利用方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |