CN102311776B - 一种芳烃橡胶油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种芳烃橡胶油的制备方法,该方法包括将原料油和抽提溶剂充分接触,得到第一抽出液和第一抽余液,其中,所述原料油为溶剂精制抽出油,所述抽提溶剂含有主溶剂和第一反溶剂,且所述抽提溶剂中主溶剂的含量大于所述第一反溶剂的含量;将所述第一抽出液与第二反溶剂充分接触,得到第二抽余液和第二抽出液;从所述第二抽余液中回收溶剂,得到芳烃橡胶油。本发明提供的方法制备的芳烃橡胶油八种稠环芳烃(PAHs)的总含量低,满足欧盟2005/69/EC指令要求,多环芳烃(PCA)质量含量小于3%,而且由于其中饱和烃含量较低,因此芳烃橡胶油倾点较低。

Description

一种芳烃橡胶油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种芳烃橡胶油的制备方法。
背景技术
橡胶充油后,加工性能和使用性能得到改善,并且产量提高,生产成本降低。目前用量最大的橡胶填充油是轮胎用芳烃或高芳烃橡胶填充油,国内主要以反序润滑油溶剂萃取的抽出油和催化裂化澄清油为原料生产,填充油的多环芳烃和胶质含量均很高,通常含有质量含量10-25%的多环芳烃(PCA)。其中,PCA是指三环及三环以上的多环芳烃。
目前,随着环保法规的日益严格,PCA已成为世界公认的有机污染物。早在1994年,欧盟化学品分类与标示机构将PCA质量含量大于3%的芳烃型橡胶油(DAE)归为毒性物。2005年欧盟签署指令2005/69/EC,该指令明确限制了DAE中八种致癌稠环芳烃的含量:苯并(a)芘质量含量不大于1mg/kg,苯并(a)蒽、
Figure BSA00000194161400011
苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(a)芘、苯并(e)芘和二苯并(a,h)蒽八种稠环芳烃(PAHs)总质量含量不大于10mg/kg。该指令规定自2010年1月1日起,进入欧盟区域的轮胎必须使用符合上述质量要求的橡胶油生产。因此,有必要开发新的生产工艺,使生产的橡胶油的苯并(a)芘含量以及苯并(a)蒽、
Figure BSA00000194161400012
苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(a)芘、苯并(e)芘和二苯并(a,h)蒽八种稠环芳烃的总含量满足要求。
US6802960公开了一种填充油的生产方法,该方法包括:用极性溶剂在塔底温度为30-80℃的第一萃取塔中与石油馏分接触,得到第一抽余液,并除去其中的70-100%的溶剂;除去溶剂后的第一提余油在塔底温度高于第一萃取塔塔底温度的第二萃取塔中与极性溶剂接触,得到第二抽出液,除去其中的溶剂后得到第二抽出油。所述极性溶剂为糠醛、苯酚或N-甲基吡咯烷酮。该方法采用两段抽提中第二抽提塔的抽出油作为橡胶油。然而该方法生产的芳烃橡胶油仅符合PCA质量含量小于3%,其PAHs的总含量仍然没有达到2005/69/EC的要求。
US6248929公开了一种制备橡胶填充油的方法,该方法包括以下步骤:选择原油减压蒸馏得到的润滑油馏分和减压渣油脱沥青得到的脱沥青油作为原料油;用对芳烃具有选择性溶解能力的溶剂在不低于60℃的温度下进行萃取,剂油体积比为1∶1-4∶1,得到第一抽余液和第一抽出液,第一抽出液为第一抽出油和溶剂的混合物,以原料油体积为基准,第一抽出油收率不大于55%;将第一抽出液冷却,分离得到第二抽余液和第二抽出液,第二抽余液回收溶剂后得到的第二提余油作为橡胶填充油;第二抽余油收率不大于第一抽出油的90体积%。用IP346方法测得上述橡胶填充油中的PCA质量含量低于3%。所述对芳烃具有选择性溶解能力的溶剂选自糠醛、苯酚、N-甲基-2-吡咯烷酮。尽管上述方法能够获得PCA质量含量低于3%的橡胶填充油,但该方法仅适用于从原油减压蒸馏得到的润滑油馏分和减压渣油溶剂脱沥青得到的脱沥青油,不适用于其他油作为原料的情况。
发明内容
本发明的目的是为了提供另一种制备芳烃橡胶油的方法。
本发明提供的芳烃橡胶油的制备方法包括:该方法包括以下步骤:
(1)将原料油和抽提溶剂充分接触,得到第一抽出液和第一抽余液,其中,所述原料油为溶剂精制抽出油,所述抽提溶剂含有主溶剂和第一反溶剂,且所述抽提溶剂中主溶剂的含量大于所述第一反溶剂的含量;
(2)将所述第一抽出液与第二反溶剂充分接触,得到第二抽余液和第二抽出液;
(3)从所述第二抽余液中回收溶剂,得到芳烃橡胶油;
其中,芳烃在所述主溶剂中的溶解度大于烷烃在所述反溶剂中的溶解度,芳烃或烷烃在所述反溶剂中的溶解度小于芳烃或烷烃在主溶剂中的溶解度,并且所述主溶剂与所述第一反溶剂互溶,所述第一反溶剂和第二反溶剂相同或不同。
本发明提供的芳烃橡胶油的制备方法,以溶剂精制抽出油为原料,首先用溶剂萃取降低抽出油倾点,提高抽出油芳烃含量,然后通过反抽提得到环保芳烃型橡胶填充油。本发明方法降低了芳烃橡胶油倾点,制备的芳烃橡胶油的苯并(a)芘含量低,苯并(a)蒽、
Figure BSA00000194161400031
苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(a)芘、苯并(e)芘和二苯并(a,h)蒽八种稠环芳烃(PAHs)的总含量低,满足欧盟2005/69/EC指令要求,多环芳烃(PCA)质量含量小于3%。
附图说明
图1为本发明提供的芳烃橡胶油的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种芳烃橡胶油的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将原料油和抽提溶剂充分接触,得到第一抽出液和第一抽余液,其中,所述原料油为溶剂精制抽出油,所述抽提溶剂含有主溶剂和第一反溶剂,且所述抽提溶剂中主溶剂的含量大于所述第一反溶剂的含量;
(2)将所述第一抽出液与第二反溶剂充分接触,得到第二抽余液和第二抽出液;
(3)从所述第二抽余液中回收溶剂,得到芳烃橡胶油;
其中,芳烃在所述主溶剂中的溶解度大于烷烃在所述反溶剂中的溶解度,芳烃或烷烃在所述反溶剂中的溶解度小于芳烃或烷烃在主溶剂中的溶解度,并且所述主溶剂与所述第一反溶剂互溶,所述第一反溶剂和第二反溶剂相同或不同。
如本领域的一般理解,在通过溶剂抽提分离液体混合物时,待分离液体混合物与抽提溶剂充分接触后,得到含待分离物质的富溶剂相,称为抽出液;以及含少量溶剂的分离混合物相,称为抽余液。抽出液除去溶剂后得到抽出油;抽余液除去溶剂后得到抽余油。本发明中抽出液、抽余液、抽出油和抽余油的定义如上。
本发明中,所述溶剂精制抽出油是指溶剂精制工艺得到的抽出油,尤其指润滑油溶剂精制的抽出油。例如,所述溶剂精制抽出油可以为减二线油的溶剂精制抽出油、减三线油的溶剂精制抽出油、减四线油的溶剂精制抽出油、减五线油的溶剂精制抽出油和轻脱沥青油的溶剂精制抽出油中的一种或多种。优选情况下,所述原料油为石蜡基和/或中间基原油的减二线、减三线、减四线和减五线馏分油及轻脱沥青油中的一种或多种经溶剂精制得到的抽出油。
用于精制的所述溶剂可以为糠醛、苯酚和N-甲基吡咯烷酮中的一种。所述溶剂精制工艺已为本领域技术人员所熟知,本发明在此不再赘述。
根据本发明提供的方法,所述溶剂精制抽出油与所述抽提溶剂接触的条件包括,接触温度可以为45-95℃,混合接触时间可以为5-50分钟。优选情况下,所述溶剂精制抽出油与所述抽提溶剂接触的条件包括,接触温度为55-85℃,接触时间为10-40分钟。
根据本发明,可以通过将将溶剂精制抽出油与所述抽提溶剂充分接触后所得产物进行沉降分离,得到第一抽出液和第一抽余液。所述沉降温度可以为45-95℃,沉降时间可以为10-60分钟,沉降温度优选为55-85℃,沉降时间优选为20-50分钟。
所述溶剂精制抽出油与所述抽提溶剂的重量比可以为1.5∶1-5.0∶1,优选为2.0∶1-4.0∶1。通过将溶剂精制抽出油与抽提溶剂控制在上述比例范围内,可以更好地实现所述溶剂精制抽出油中的芳烃和烷烃的充分分离。
根据本发明,尽管只要所述抽提溶剂中主溶剂的含量大于第一反溶剂的含量即可实现本发明的目的,但优选情况下,以所述抽提溶剂的总量为基准,所述第一反溶剂的含量为0.1-6.5重量%,所述主溶剂的含量为93.5-99.9重量%。进一步优选情况下,以所述抽提溶剂的总量为基准,所述第一反溶剂的含量为0.5-4.5重量%,所述主溶剂的含量为95.5-99.5重量%。
所述主溶剂可以是各种对芳烃的溶解度大于对烷烃的溶解度的溶剂。优选情况下,所述主溶剂选自糠醛、苯酚和N-甲基吡咯烷酮中的一种。
本发明中,所述芳烃在所述主溶剂中的溶解度大于烷烃在所述主溶剂中的溶解度是指,在原料油和抽提溶剂接触的温度下,原料油中的芳烃在主溶剂中的溶解度大于原料油中的烷烃在主溶剂中的溶解度。
所述反溶剂可以是各种在原料油和抽提溶剂接触的温度下对芳烃或烷烃的溶解度小于主溶剂对芳烃或烷烃的溶解度即能够提高抽提溶剂对芳烃的选择性、并能够与所述主溶剂互溶的溶剂。本发明中,所述反溶剂可以为水和/或碳原子数为1-4的低级醇,优选为水,尤其是第一反溶剂优选为水。
本发明中,所述提高抽提溶剂对芳烃的选择性是指,主溶剂中加入第一反溶剂后,主溶剂对烷烃的溶解能力降低,在适合的温度下,芳烃溶解在抽提溶剂中形成抽出液,烷烃从抽提溶剂中析出到抽余液中,从而达到烷烃与芳烃分离的目的。
所述第一抽出液与第二反溶剂接触的条件以使所述第一抽出液与第二反溶剂充分接触为准,优选情况下,所述第一抽出液与第二反溶剂接触的条件包括,接触温度为35-85℃,接触时间为5-50分钟。进一步优选情况下,所述第一抽出液与第二反溶剂接触的条件包括,接触温度为40-70℃,接触时间为10-40分钟。
第一抽出液中加入第二反溶剂后,第一抽出液中的主溶剂对少环芳烃(即芳环数目少于PCA的芳烃)的溶解能力明显降低,在适合的温度下,少环芳烃从溶剂中析出到抽余液中,从而达到少环芳烃与PCA和PAHs分离的目的。
根据本发明提供的方法,可以通过将所述第一抽出液与第二反溶剂充分接触后的混合物进行沉降分离,得到第二抽出液和第二抽余液。所述沉降温度可以为35-85℃,沉降时间可以为10-60分钟。优选情况下,沉降温度为40-70℃,沉降时间为20-50分钟。
所述第二反溶剂的用量可以为所述溶剂精制抽出油的0.05-0.4重量倍。优选情况下,所述第二反溶剂的用量为所述溶剂精制抽出油的0.10-0.3重量倍。
尽管所述第二反溶剂与所述第一反溶剂相同或不同即可实现本发明的目的,但优选情况下,所述第二反溶剂为水或者水与碳原子数为1-4的低碳醇的混合物,所述碳原子数为1-4的低碳醇优选为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇和异丙醇中的一种或多种。特别优选所述第二反溶剂为水。
本发明中,所述原料油和抽提溶剂的接触以及第一抽出液与第二反溶剂的接触均可以在各种能够提供接触环境的容器中进行,例如可以在玻璃三口瓶中进行。
本发明中,当所述主溶剂的密度大于原料油的密度时,所述第一抽余液是溶液相的上层;当所述主溶剂的密度大于原料油的密度时,所述第一抽出液是溶液相的下层。当所述主溶剂的密度大于原料油的密度时,所述第二抽余液是溶液相的上层,当所述主溶剂的密度大于原料油的密度时,所述第二抽出液是溶液相的下层。
根据本发明提供的方法,步骤(3)中,从所述第二抽余液中回收溶剂中的溶剂包括在步骤(1)和步骤(2)中加入的溶剂,即既包括步骤(1)中加入的抽提溶剂中的主溶剂和第一反溶剂,也包括步骤(2)中的第二反溶剂。
优选地,所述方法还包括,从所述第一抽余液中分离出抽余油,得到第一抽余油,该抽余油可以作为催化裂化的原料。
优选地,所述方法还包括,从所述第二抽出液中分离出抽出油,得到第二抽出油,该第二抽出油可以作为普通高芳烃橡胶填充油。
所述分离第一抽余液、第二抽余液和第二抽出液中溶剂的方法为本领域所公知,例如分别将物流送入溶剂回收瓶中除去溶剂。溶剂回收温度的设定为本领域技术人员所公知,在此不再赘述。
采用本发明的方法获得的第二抽余油可以直接作为芳烃橡胶油,其苯并[a]芘质量含量不大于1mg/kg,并且苯并[a]芘+苯并[e]芘+苯并[a]蒽+屈+苯并[b]荧蒽+苯并[j]荧蒽+苯并[k]荧蒽+二苯[a,h]并蒽八种稠环芳烃的总质量含量不大于10mg/kg(采用GC-MS方法分析)。以IP346的方法分析,其PCA质量含量小于3.0%。也可以将不同的芳烃橡胶油进行调和,以满足不同橡胶填充油对油品粘度的要求。
以下结合附图对本发明的一种实施方式进行进一步地说明。
如图1所示,原料油1与含有主溶剂和第一反溶剂的抽提溶剂2加入到三口烧瓶3中,经抽提后分为第一抽余液相4和第一抽出液相7,从三口烧瓶3中抽出的第一抽余液相4,经溶剂回收5得到第一提余油6。从三口瓶烧3中抽出的第一抽出液相7,与加入的第二反溶剂8一同加入到三口烧瓶9中,经反抽提后分为第二抽余液相10和第二抽出液相13,从三口烧瓶9中抽出的第二抽余液10,经溶剂回收11得到第二抽余油12,即为芳烃橡胶油,从三口烧瓶9中抽出的第二抽出液13,经溶剂回收14得到第二抽出油15。
下面结合实施例对本发明做进一步地说明。
实施例1
该实施例用于说明本发明提供的芳烃橡胶油的制备方法。
以中间基原油的轻脱油经溶剂精制得到的抽出油为原料油(原料油性质见表1),与抽提溶剂在玻璃三口瓶(3000mL)中接触进行第一次萃取,抽提溶剂与原料油总进料量为1500g。
按照图1流程进行溶剂萃取,制取芳烃橡胶油。抽提溶剂与原料油的接触条件为:以糠醛和水为抽提溶剂(抽提溶剂中各组分重量百分含量为:糠醛98.0重量%,水2.0重量%),剂油比为3.0∶1(抽提溶剂与原料油的重量比,下同),接触温度为85℃,接触时间为10分钟,沉降温度为85℃,沉降时间为50分钟。得到第一抽余液和第一抽出液;向第一抽出液中加入水和乙二醇的混和物(水与乙二醇的重量比为4∶1)作为第二反溶剂进行第二次萃取,水和乙二醇的混和物与原料油的重量比为20∶100,在70℃充分搅拌接触10分钟后,在70℃静置沉降50分钟,分离得到第二抽余液和第二抽出液,第二抽余液回收溶剂后,得到第二抽余油,第二抽余油作为目标产品芳烃橡胶油。
对比例1
与实施例1采用同样的原料油,不同的是只进行第一次溶剂抽提,不进行反抽提,直接制取芳烃橡胶油,抽提溶剂与原料油总进料量为1500g。
抽提条件为:以糠醛和水为抽提溶剂(抽提溶剂中各组分重量百分含量为:糠醛98.0重量%,水2.0重量%),剂油比为3.0∶1,接触温度为85℃,接触时间为10分钟,降温至70℃,在70℃静置沉降50分钟,分离得到抽余液和抽出液,抽余液回收溶剂后,得到抽余油。
实施例2
该实施例用于说明本发明提供的芳烃橡胶油的制备方法。
在与实施例1同样的抽提装置上进行溶剂抽提制取芳烃橡胶油,以中间基原油的减四线溶剂精制抽出油为原料油,原料油性质见表1,抽提溶剂与原料油总进料量为1500g。
按照图1流程进行溶剂萃取,制取芳烃橡胶油。抽提条件为:以N-甲基吡咯烷酮和水为抽提溶剂(抽提溶剂中各组分重量百分含量为:N-甲基吡咯烷酮96.0重量%,水4.0重量%),剂油比为2.0∶1,接触温度为63℃,接触时间为30分钟,沉降温度为63℃,沉降时间为30分钟。得到第一抽余液和第一抽出液;向第一抽出液中加入水和异丙醇的混和物(水与异丙醇的重量比为1∶1)作为第二反溶剂进行第二次萃取,水和异丙醇的混和物与原料油的重量比为30∶100,在53℃充分搅拌接触40分钟后,在53℃静置沉降20分钟,分离得到第二抽余液和第二抽出液,第二抽余液回收溶剂后,得到第二抽余油,第二抽余油作为目标产品芳烃橡胶油。
实施例3
该实施例用于说明本发明提供的芳烃橡胶油的制备方法。
在与实施例1同样的抽提装置上进行溶剂抽提制取芳烃橡胶油,以石蜡基原油的减二线溶剂精制抽出油为原料油,原料油性质见表1,抽提溶剂与原料油总进料量为1500g。
按照图1流程进行溶剂萃取,制取芳烃橡胶油。抽提条件为:以糠醛和水为抽提溶剂(抽提溶剂中各组分重量百分含量为:糠醛99.5重量%,水0.5重量%),剂油比为4.0∶1,接触温度为55℃,接触时间为40分钟,沉降温度为55℃,沉降时间为20分钟,得到第一抽余液和第一抽出液;向第一抽出液中加入水和乙醇的混和物(水与乙醇的重量比为4∶1)作为第二反溶剂进行第二次萃取,水和乙醇的混和物与原料油的重量比为20∶100,在40℃充分搅拌接触30分钟后,在40℃静置沉降30分钟,分离得到第二抽余液和第二抽出液,第二抽余液回收溶剂后,得到第二抽余油,第二抽余油作为目标产品芳烃橡胶油。
实施例4
该实施例用于说明本发明提供的芳烃橡胶油的制备方法。
在与实施例1同样的抽提装置上进行溶剂抽提制取芳烃橡胶油,以石蜡基原油的减三线溶剂精制抽出油为原料油,原料油性质见表1,抽提溶剂与原料油总进料量为1500g。
按照图1流程进行溶剂萃取,制取芳烃橡胶油。抽提条件为:以糠醛和水为抽提溶剂(抽提溶剂中各组分重量百分含量为:糠醛98.5重量%,水1.5重量%),剂油比为2.5∶1,接触温度为65℃,接触时间为20分钟,沉降温度为65℃,沉降时间为35分钟。得到第一抽余液和第一抽出液;向第一抽出液中加入水和正丙醇的混和物(水与正丙醇的重量比为3∶1)作为第二反溶剂进行第二次萃取,水和正丙醇的混和物与原料油的重量比为10∶100,在55℃充分搅拌接触25分钟后,在55℃静置沉降30分钟,分离得到第二抽余液和第二抽出液,第二抽余液回收溶剂后,得到第二抽余油,第二抽余油作为目标产品芳烃橡胶油。
对比例2
与实施例4采用同样的原料油,不同的是,只进行第一次溶剂抽提,不进行反抽提,降温沉降后直接制取芳烃橡胶油,抽提溶剂与原料油总进料量为1500g。
抽提条件为:以糠醛和水为抽提溶剂(抽提溶剂中各组分重量百分含量为:糠醛98.5重量%,水1.5重量%),剂油比为2.5∶1,接触温度为65℃,接触时间为20分钟,降温至55℃,在55℃静置沉降30分钟,分离得到抽余液和抽出液,抽余液回收溶剂后,得到抽余油。
实施例5
按照实施例4的方法制备芳烃橡胶油,不同的是,作为第二反溶剂的所述水和正丙醇的混和物(水与正丙醇的重量比为3∶1)由水代替,且水与原料油的重量比为10∶100,得到第二抽余油作为目标产品芳烃橡胶油。
实施例6
按照实施例4的方法制备芳烃橡胶油,不同的是,作为第二反溶剂的所述水和正丙醇的混和物(水与正丙醇的重量比为3∶1)由正丙醇代替,且正丙醇与原料油的重量比为10∶100,得到第二抽余油作为目标产品芳烃橡胶油。
根据相关分析方法测定了实施例1-6及对比例1-2的芳烃橡胶油性质,分析方法和结果见表2和表3。
表1
  分析项目   密度(20℃)/(kg/m3)   运动粘度(100℃)/(mm2/s)   倾点/℃
  实施例1   0.9755   67.80   45
  实施例2   0.9924   40.07   39
  实施例3   0.9635   8.702   24
  实施例4   0.9718   21.11   36
  分析方法   GB/T 2540   GB/T 265   GB/T 3535
表2
表3
  实施例4   对比例2   实施例5   实施例6   分析方法
  收率/%   13.1   11.5   13.5   11.8
  运动粘度(100℃)/(mm2/s)   16.32   14.71   16.56   16.05   GB/T 265
  倾点/℃   21   39   21   21   GB/T 3535
  芳碳(CA)/%   18.1   15.2   18.5   16.0   ASTM D2140
  多环芳烃(PCA)/%   2.6   2.2   2.8   2.1   IP 346
  苯并(a)芘/(mg/kg)   0.58   0.29   0.76   0.41   EPA 8270D
  八种稠环芳烃(PAHs)/(mg/kg)   7.56   4.58   8.58   5.15   EPA 8270D
由实施例1和对比例1的溶剂抽提结果可以看出,虽然对比例1芳烃橡胶油中苯并(a)芘质量含量和八种稠环芳烃质量含量符合欧盟2005/69/EC指令关于轮胎用橡胶油的要求,但其芳碳含量低,只有17.7重量%,而且芳烃橡胶油倾点高,为48℃,不适宜作为轮胎用橡胶填充油。而实施例1芳烃橡胶油芳碳含量22.3重量%,倾点为24℃,苯并(a)芘质量含量和八种稠环芳烃(PAHs)质量含量均符合欧盟2005/69/EC指令关于轮胎用橡胶油的要求。
由实施例4和对比例2的结果可以看出,虽然对比例2芳烃橡胶油中苯并(a)芘质量含量和八种稠环芳烃质量含量符合欧盟2005/69/EC指令关于轮胎用橡胶油的要求,但其芳碳含量低,只有15.2重量%,而且芳烃橡胶油倾点高,为39℃,不适宜作为轮胎用橡胶填充油。而实施例4芳烃橡胶油收率芳碳含量18.1重量%,倾点21℃,苯并(a)芘质量含量和八种稠环芳烃(PAHs)质量含量均符合欧盟2005/69/EC指令关于轮胎用橡胶油的要求。
由实施例1、2、3、4、5和6的芳烃橡胶油性质看出,无论是以中间基原油馏分油的溶剂精制抽出油为原料,还是以石蜡基原油馏分油经溶剂精制得到的抽出油为原料,采用本发明的方法都可以生产芳碳含量较高、多环芳烃质量含量小于3%、苯并(a)芘质量含量均小于百万分之一、八种稠环芳烃质量含量均小于百万分之十的芳烃橡胶油,且芳烃橡胶油的倾点较低。本发明生产的芳烃橡胶油符合欧盟指令2005/69/EC对轮胎用芳烃橡胶油的要求,是一种无毒、无致癌作用的环保型芳烃橡胶油。

Claims (18)

1.一种芳烃橡胶油的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将原料油和抽提溶剂充分接触,得到第一抽出液和第一抽余液,其中,所述原料油为溶剂精制抽出油,所述抽提溶剂含有主溶剂和第一反溶剂,且所述抽提溶剂中主溶剂的含量大于所述第一反溶剂的含量;
(2)将所述第一抽出液与第二反溶剂充分接触,得到第二抽余液和第二抽出液;
(3)从所述第二抽余液中回收溶剂,得到芳烃橡胶油;
其中,芳烃在所述主溶剂中的溶解度大于烷烃在所述主溶剂中的溶解度,芳烃或烷烃在所述反溶剂中的溶解度小于芳烃或烷烃在主溶剂中的溶解度,并且所述主溶剂与所述第一反溶剂互溶,所述第一反溶剂和第二反溶剂相同或不同。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述抽提溶剂与所述溶剂精制抽出油的重量比为1.5:1-5.0:1。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,所述抽提溶剂与所述溶剂精制抽出油的重量比为2.0:1-4.0:1。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,以所述抽提溶剂的总量为基准,所述第一反溶剂的含量为0.1-6.5重量%,所述主溶剂的含量为93.5-99.9重量%。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,以所述抽提溶剂的总量为基准,所述第一反溶剂的含量为0.5-4.5重量%,所述主溶剂的含量为95.5-99.5重量%。
6.根据权利要求4所述的方法,其中,所述第一反溶剂为水。
7.根据权利要求4所述的方法,其中,所述主溶剂选自糠醛、苯酚和N-甲基吡咯烷酮中的一种。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,通过将原料油和抽提溶剂充分接触后得到的混合物进行沉降,得到第一抽出液和第一抽余液,沉降的温度为45-95℃,沉降的时间为10-60分钟。
9.根据权利要求1或8所述的方法,其中,所述溶剂精制抽出油与所述抽提溶剂接触的条件包括,接触温度为45-95℃,接触时间为5-50分钟。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,所述溶剂精制抽出油与所述抽提溶剂接触的条件包括,接触温度为55-85℃,接触时间为10-40分钟。
11.根据权利要求1所述的方法,其中,所述第二反溶剂的用量为所述溶剂精制抽出油的0.05-0.4重量倍。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,所述第二反溶剂的用量为所述溶剂精制抽出油的0.1-0.3重量倍。
13.根据权利要求1、11或12所述的方法,其中,所述第二反溶剂为水或者水与碳原子数为1-4的低碳醇的混合物。
14.根据权利要求1所述的方法,其中,通过将该第一抽出液与第二反溶剂充分接触后的混合物进行沉降,得到第二抽余液和第二抽出液,沉降温度为35-85℃,沉降时间为10-60分钟。
15.根据权利要求1或14所述的方法,其中,所述第一抽出液与第二反溶剂接触的条件包括,接触温度为35-85℃,接触时间为5-50分钟。
16.根据权利要求15所述的方法,其中,所述第一抽出液与第二反溶剂接触的条件包括,接触温度为40-70℃,接触时间为10-40分钟。
17.根据权利要求1所述的方法,其中,所述溶剂精制抽出油为减二线油的溶剂精制抽出油、减三线油的溶剂精制抽出油、减四线油的溶剂精制抽出油、减五线油的溶剂精制抽出油和轻脱沥青油的溶剂精制抽出油中的一种或多种。
18.根据权利要求17所述的方法,其中,所述原料油为石蜡基和中间基原油的减二线、减三线、减四线和减五线馏分油及轻脱沥青油中的一种或多种经溶剂精制得到的抽出油。
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