CN102559248A

CN102559248A - 一种多产润滑油基础油的方法

Info

Publication number: CN102559248A
Application number: CN2012100388253A
Authority: CN
Inventors: 王延臻; 宋春敏; 段红玲; 张学雷; 李宁; 徐学飞; 赵浩浩; 徐鸿; 韩晓彤; 董艳丽; 崔久涛
Original assignee: China University of Petroleum East China
Current assignee: China University of Petroleum East China
Priority date: 2012-02-16
Filing date: 2012-02-16
Publication date: 2012-07-11

Abstract

一种用于提高润滑油溶剂精制油收率的方法，属于石油及石油馏分炼制领域。其特征在于当使用糠醛、N-甲基吡咯烷酮或者苯酚为溶剂进行萃取生产润滑油基础油时，在萃取塔内进行，溶剂从萃取塔上部进入，原料油从萃取塔下部进入，二者逆流接触，萃取塔顶流出的为精制液，经蒸发、汽提回收溶剂后得到精制油；塔底为一次抽出液进入一个沉降分离罐，抽出油也部分进入该沉降分离罐，沉降分离罐顶部析出的析出油与原料油混合作为萃取塔进料，沉降分离罐底部的抽出液经蒸发和汽提回收溶剂后得到抽出油，部分抽出油返回沉降分离罐，部分外甩，这样可以提高原料油的利用率，增加精制油的收率。

Description

一种多产润滑油基础油的方法

技术领域

本发明属于石油及石油馏分炼制领域，涉及到石油加工过程中润滑油品的生产和精制方法。国际专利分类属于C10G 21/00。

背景技术

润滑油是国民经济中用量较大的油品，其生产工艺复杂，生产成本较高，所以附加值也高。成品润滑油是由基础油和添加剂组成的，基础油约占成品润滑油90-98％的份额，所以基础油的生产具有重要的意义。目前基础油的生产主要采取两种工艺，一是传统的溶剂精制、溶剂脱蜡、白土补充精制工艺，二是采用加氢处理、异构脱蜡、加氢补充精制工艺，或者这些工艺的组合工艺。我国主要采用传统的生产工艺，其中溶剂精制工艺占有重要的地位，加工量占国内润滑油生产量的70％以上，其主要作用是将润滑油原料(一般是减压馏分油、脱沥青油等)中的胶质、沥青质、重芳烃、氮化物、硫化物等润滑油的非理想组分脱除，保留饱和烃、轻芳烃、中芳烃等润滑油的理想组分。溶剂精制工艺目前主要采用的溶剂为糠醛、N-甲基吡咯烷酮、苯酚，其原理是利用这些极性溶剂对石油中非理想组分的选择性溶解，即采用萃取的方法将非理想组分与理想组分分离。溶剂精制的原料油一般为减压馏分油或者脱沥青油，或者这些油的脱蜡油。工业上萃取过程一般在萃取塔(也叫抽提塔)内进行，萃取塔内一般有填料或者塔盘来增加传质，在这个过程中，溶剂密度大，一般为连续相，油的密度小，为分散相，溶剂从萃取塔上部进入，原料油从萃取塔下部进入，二者逆流接触，溶剂将原料油中的非理想组分溶解，得到精制液，精制液中含有约10wt％左右的溶剂，从塔顶流出，溶解了非理想组分的溶剂叫抽出液，从塔底部流出，抽出液中含有约80-90wt％的溶剂，其它为油。精制液和抽出液分别进行蒸发和蒸汽汽提回收溶剂得到精制油和抽出油(见附图)。精制油经过脱蜡或补充精制得到润滑油基础油，抽出油一般作为橡胶填充油使用。

但是，在溶剂精制过程中，由于溶剂的选择性有限，所以得到的抽出油中会含有部分理想组分，因此如何将抽出油中的理想组分尽可能多地分离出来，尽可能地提高精制油的收率，是润滑油生产中重要的课题。而将理想组分分离出来对于提高抽出油的质量也有好处，因为作为橡胶填充油的要求是尽可能少含饱和烃等润滑油理想组分。而且精制油的市场价格远远高于抽出油，所以若使精制油收率提高对于提高企业经济效益具有重要意义。

在提高润滑油收率方面，国内外提出了一些生产方法，如尤兴华等(“润滑油糠醛精制二段抽提工艺改造”，润滑油，2004，19(3)：31-33)提出使用二段抽提工艺来提高润滑油基础油的收率，该方法采用两个萃取塔，塔顶分别加入新鲜糠醛作为萃取溶剂，在第一个萃取塔下部加入原料油，塔顶精制液进入第二萃取塔下部作为进料，两个塔底的抽出液合并进行溶剂回收，该工艺提高了润滑油收率约2.45％。翁汉波等(“改善润滑油馏分糠醛精制过程的研究”，润滑油，2000，15(2)：32-34)采用糠醛和表氯醇混合溶剂对润滑油进行精制，在产品质量相当的情况下，润滑油的收率提高0.9～3％。所有这些方法，均是为提高润滑油的收率和质量而进行的，但这些方法存在很多不足，首先是收率提高的有限，一般不超过3％，抽出油中仍然含有大量的润滑油的理想组分未被分离出来，而是采用混合溶剂对于溶剂回收不方便，所以难以在工业上推广。所有这些局限，主要是没有充分考虑糠醛等溶剂对于润滑油非理想组分的溶解能力，本发明提出一种方法，充分利用糠醛的溶解能力，利用抽出油中的非理想组分使抽出液中糠醛的溶解度尽可能饱和，这样糠醛对于理想组分的溶解能力就下降很多，原先溶解的理想组分就会逐渐析出，析出的理想组分就可以与原料一起作为进料，这样就提高了原料的利用率，精制油收率也得到大幅度提高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种润滑油溶剂精制的方法，可以提高润滑油溶剂精制油的收率和质量。

下面结合实例说明本发明的方法如下：

当使用溶剂萃取工艺来生产润滑油基础油时，原料为馏分油或者脱沥青渣油，或者它们的脱蜡油，溶剂使用糠醛、苯酚、N-甲基吡咯烷酮(NMP)，溶剂与原料油进行液-液萃取，萃取一般在萃取(抽提)塔内进行，萃取塔一般为填料塔或转盘塔，如附图所示。溶剂1比重大，从萃取塔3的上部进入，原料油2从萃取塔下部进入，二者逆流接触，精制液5从塔顶部流出，去溶剂回收系统回收溶剂并得到精制油，精制油经补充精制后可作为润滑油基础油；萃取塔底抽出液进入沉降分离罐中部，与从下部来的抽出油15逆流接触，此时抽出液和抽出油中溶解的精制油会析出形成另外一相，即析出油17，罐底抽出液经加热蒸发和汽提等措施后回收溶剂，得到抽出油，抽出油一部分外甩作为产品，一部分回到沉降分离罐下部。需要说明的是，抽出液的溶剂回收可以采取多效蒸发的方式进行，需要多个蒸发塔和汽提塔，附图中只画出其中的一个塔。

抽提过程的具体操作参数随着原料的比重、组成、粘度、凝固点以及溶剂组成等性质的不同而有所不同，具体参数可参考如下：

萃取塔顶部温度：80-130℃；萃取塔底部温度：50-100℃；萃取塔剂油比：0.5-3.5∶1；沉降分离罐温度：-20-100℃，最好为20-60℃；进入沉降分离罐的抽出油与原料油的重量比例为0.1-1.5∶1，可以根据原料组成不同进行调整。

使用该工艺流程和方法，可以提高精制油收率，减少抽出油中饱和烃含量，提高企业的经济效益。

附图说明

附图为该方法萃取部分的原则流程图，附图说明：1.新鲜溶剂；2.原料油；3.萃取(抽提)塔；4.混合器；5.精制液；6.萃取塔底抽出液泵；7.抽出液冷却器；8.沉降分离罐；9.抽出液加热炉；10.罐底抽出液泵；11.抽出液蒸发塔；12.抽出油泵；13.蒸发塔顶冷凝冷却器；14.回收糠醛；15.返回抽出油；16.抽出油出装置；17.析出油

具体实施方式

下面结合实施例进一步说明本发明的工艺。

实施例1：

某炼油厂生产的减二线馏分油经糠醛精制(剂油质量比2.6∶1，萃取塔高2.5米，萃取塔上部温度90℃，下部温度60℃，糠醛从塔上部进入，原料油从下部进入)后，精制油收率为60％，粘度指数76；抽出油中饱和烃含量37％。同样该馏分油，按照说明书附图的工艺流程，将抽出油回填，抽出油与原料油的质量比为0.4∶1，将析出的析出油与原料油按0.2∶1的比例混合作为进料，按照同样的操作条件，以原料油的量为基准，精制油收率为66wt％，粘度指数为77，收率提高6wt％；抽出油中饱和烃含量32wt％，比未使用本专利申请的方法低5wt％。

实施例2：

某炼油厂生产的减二线馏分油经NMP精制(剂油质量比2.6∶1，萃取塔高2.5米，萃取塔上部温度90℃，下部温度60℃，NMP从塔上部进入，原料油从下部进入)后，精制油收率为61％，粘度指数75。同样该馏分油，按照说明书附图的工艺流程，将抽出油回填，抽出油与原料油的质量比为0.4∶1，将析出的析出油与原料油按0.2∶1的比例混合作为进料，按照同样的操作条件，以原料油的量为基准，精制油收率为66wt％，粘度指数为77，收率提高5wt％。

实施例3：

某炼油厂生产的减二线馏分油经苯酚精制(剂油质量比2.2∶1，萃取塔高2.5米，萃取塔上部温度90℃，下部温度60℃，苯酚从塔上部进入，原料油从下部进入)后，精制油收率为62％，粘度指数75。同样该馏分油，按照说明书附图的工艺流程，将抽出油回填，抽出油与原料油的质量比为0.4∶1，将析出的析出油与原料油按0.2∶1的比例混合作为进料，按照同样的操作条件，以原料油的量为基准，精制油收率为68wt％，粘度指数为77，收率提高6wt％。

实施例4：

某炼油厂生产的减二线馏分油经糠醛精制(剂油质量比2.6∶1，萃取塔高2.5米，萃取塔上部温度90℃，下部温度60℃，糠醛从塔上部进入，原料油从下部进入)后，精制油收率为60％，粘度指数76。同样该馏分油，按照说明书附图的工艺流程，将抽出油回填，抽出油与原料油的质量比为0.4∶1，将析出的析出油与原料油按0.3∶1的比例混合作为进料，按照同样的操作条件，以原料油的量为基准，精制油收率为68wt％，粘度指数为77，收率提高8wt％。

实施例5：

某炼油厂生产的减二线馏分油经糠醛精制(剂油质量比2.6∶1，萃取塔高2.5米，萃取塔上部温度90℃，下部温度60℃，糠醛从塔上部进入，原料油从下部进入)后，精制油收率为60％，粘度指数76。同样该馏分油，按照说明书附图的工艺流程，将抽出油回填，抽出油与原料油的质量比为0.6∶1，将析出的析出油与原料油按0.4∶1的比例混合作为进料，按照同样的操作条件，以原料油的量为基准，精制油收率为67wt％，粘度指数为79，收率提高7wt％。

Claims

1.一种用于提高润滑油溶剂精制油收率的方法，其特征在于当使用糠醛、N-甲基吡咯烷酮或者苯酚为溶剂通过萃取生产润滑油基础油时，在萃取塔内进行，溶剂从萃取塔上部进入，原料油从萃取塔下部进入，二者逆流接触，萃取塔顶流出的为精制液，经蒸发、汽提回收溶剂后得到精制油；塔底为一次抽出液进入一个沉降分离罐，抽出油也部分进入该沉降分离罐，沉降分离罐内的温度控制在0-60℃，沉降分离罐顶部析出的析出油与原料油混合作为萃取塔进料或与原料油分别进入萃取塔作为进料，沉降分离罐底部的抽出液经多效蒸发和蒸汽汽提回收溶剂后得到抽出油，这样可以提高原料油的利用率，增加精制油的收率。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于萃取塔底部流出的抽出液进入沉降分离罐，并与进入该沉降分离罐的抽出油混合后，通过沉降分离出析出油。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于沉降分离罐分出的析出油直接进入萃取塔进行再次萃取。

4.根据权利要求1和3所述的方法，其特征在于沉降分离罐分出的析出油与原料油混合作为萃取塔的进料。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于进入沉降分离罐的抽出油的质量占原料油的10-200％。

6.根据权利要求1和5所述的方法，其特征在于进入沉降分离罐的抽出油的质量占原料油的30-70％。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于沉降分离罐内的温度控制在0-40℃。