CN114177657A - 一种基础油溶剂萃取萃出液的聚结分离式饱和分油回收装置及方法 - Google Patents

一种基础油溶剂萃取萃出液的聚结分离式饱和分油回收装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基础油溶剂萃取萃出液的聚结分离式饱和分油回收装置及方法，装置包括依次连接的冷却器和聚结分离器，聚结分离器包括壳体，所述壳体内部形成有连通的聚结腔和分离腔，所述聚结腔设有进液口，所述进液口用于连接冷却器，聚结腔内设有管状排布细丝和块状排布细丝，所述分离腔的顶部设有油相出口，分离腔的底部设有剂相出口。本发明先采用冷却手段，使NMP溶剂的溶解性下降、选择性上升，使萃出液中所含的饱和分油从NMP溶剂中释放出来，然后采用聚结分离技术，使饱和分油聚结形成大油珠，再利用密度差将饱和分油与萃出液分离，由此可避免基础油的损失，提高基础油整体收率；本发明整个工艺稳定性好，运行成本低，效率高。

Description

一种基础油溶剂萃取萃出液的聚结分离式饱和分油回收装置 及方法
技术领域
本发明涉及废润滑油处理技术领域，具体涉及一种基础油溶剂萃取萃出液的聚结分离式饱和分油回收装置及方法。
背景技术
润滑油是由基础油和一定含量的添加剂组成，润滑油经过一段时间的使用后，就会因为杂质引入、添加剂变质等原因而失去其正常功能，成为废润滑油。废润滑油中含有饱和分油(轻组分基础油，为理由组分)和非饱和分油，同时含有油泥、金属微粒子、炭黑、水分、添加剂及降解产物等杂质。
随着技术的发展以及环保要求的提高，废润滑油可以通过处理得到再生基础油，其主要工艺包括蒸馏和萃取，废润滑油先进行常压或减压蒸馏后得到馏分油，再利用极性溶剂NMP(N-Methyl pyrrolidone，N-甲基吡咯烷酮)对馏分油进行塔内萃取，萃取后塔顶得到的萃余液中90％以上是基础油，同时会含有少于10％的NMP溶剂，而萃取后塔底得到的萃出液中90％是NMP溶剂，10％是油(5-7％饱和分油，3-5％不饱和分油)。其中，饱和分油是基础油的理想组分，如果对萃出液直接处理回收NMP溶剂会造成基础油损失，使得基础油收率降低。因此，我们需要想办法将萃出液中所含的5-7％饱和分油分离出来，以提高基础油收率。正常情况下，不饱和分油极性较强，会全部溶解在NMP溶剂中，而饱和分油同样具有一定的极性，也会溶解在NMP溶剂中，因此无法通过分离设备将饱和分油分离处理。
此外，NMP溶剂会选择溶解极性较强的物质，例如优先溶解极性更强的非饱和分油。而我们最新研究发现，随着温度的升高，NMP溶剂的溶解性会提升，使一些极性较弱的物质也能被溶解，这样相应的选择性就下降了，相反，随着温度的降低，NMP溶剂的溶解性会下降，极性相对弱些的物质就会析出，这样选择性就得到提升。为此，我们可以根据该特性进行饱和分油的分离处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基础油溶剂萃取萃出液的聚结分离式饱和分油回收装置及方法，其利用NMP溶剂的溶解性和选择性受温度影响而变化的特性，解决了萃出液中所含饱和分油无法分离出来的问题。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种基础油溶剂萃取萃出液的聚结分离式饱和分油回收装置，其特征在于，所述回收装置连接于基础油溶剂萃取装置的萃出液出口，回收装置包括依次连接的冷却器和聚结分离器，所述聚结分离器包括壳体，所述壳体内部形成有连通的聚结腔和分离腔，所述聚结腔设有进液口，所述进液口用于连接冷却器，聚结腔内设有管状排布细丝和块状排布细丝，所述分离腔的顶部设有油相出口，分离腔的底部设有剂相出口。
进一步改进在于，所述管状排布细丝和块状排布细丝所采用细丝的表面张力与萃出液中饱和分油的表面张力相同或相近。
进一步改进在于，所述管状排布细丝和块状排布细丝所采用细丝的材质为纤维丝、金属丝、玻璃丝或树脂丝中的一种。
本发明还提供了一种基础油溶剂萃取萃出液的聚结分离式饱和分油回收方法，其利用上述回收装置，具体步骤包括：
步骤一：将萃出液导入冷却器中进行冷却降温，使萃出液中NMP溶剂的溶解性下降、选择性上升，从而使萃出液中饱和分油从NMP溶剂中释放出来；
步骤二：将冷却降温后的萃出液由进液口导入的聚结腔内，经管状排布细丝和块状排布细丝的聚结作用，使得萃出液中所含的饱和分油被吸附到细丝表面，湿润细丝，并且随着吸附量的增加，饱和分油逐渐形成大油珠而脱落，脱落后随萃出液一并进入分离腔，因密度不同，饱和分油从分离腔顶部的油相出口排出，而萃出液从分离腔底部的剂相出口排出，由此完成对饱和分油的分离回收。
进一步改进在于，所述冷却器内流通的为-10-0℃的冷冻水。
进一步改进在于，经过步骤一的冷却降温处理，使萃出液的温度由50-60℃降至5-15℃。
进一步改进在于，步骤二中，所述剂相出口排出的萃出液中所含油的重量占初始萃出液重量的3-5％。
进一步改进在于，步骤二中，所述油相出口排出的饱和分油的重量占初始萃出液重量的5-7％。
本发明的有益效果在于：本发明先采用冷却手段，使NMP溶剂的溶解性下降、选择性上升，使萃出液中所含的饱和分油从NMP溶剂中释放出来，然后采用聚结分离技术，使饱和分油聚结形成大油珠，再利用密度差将饱和分油与NMP溶剂分离，由此可避免基础油的损失，提高基础油整体收率；本发明整个工艺稳定性好，运行成本低，效率高。
附图说明
图1为基础油溶剂萃取萃出液的聚结分离式饱和分油回收装置的结构示意图；
图2为聚结分离器的结构示意图；
图中：1、基础油溶剂萃取装置；2、冷却器；3、聚结分离器；301、聚结腔；302、分离腔；303、进液口；304、管状排布细丝；305、块状排布细丝；306、油相出口；307、剂相出口。
具体实施方式
下面结合附图对本申请作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实施方式只用于对本申请进行进一步的说明，不能理解为对本申请保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请作出一些非本质的改进和调整。
如图1和图2所示，一种基础油溶剂萃取萃出液的聚结分离式饱和分油回收装置，其特征在于，回收装置连接于基础油溶剂萃取装置1的萃出液出口，回收装置包括依次连接的冷却器2和聚结分离器3，聚结分离器3包括壳体，壳体内部形成有连通的聚结腔301和分离腔302，聚结腔301设有进液口303，进液口303用于连接冷却器2，聚结腔301内设有管状排布细丝304和块状排布细丝305，分离腔302的顶部设有油相出口306，分离腔302的底部设有剂相出口307。
需要说明的是，所述管状排布细丝304指的是预先分布有两端开口的列管，列管之间相互平行且不留缝隙，列管内均匀分布有细丝，细丝与列管也平行，细丝与细丝之间形成流通缝隙。而块状排布细丝305指的是细丝呈杂乱分布，并形成一定厚度(不低于20cm)的块状，细丝与细丝之间细丝之间形成流通缝隙。
上述采用的基础油溶剂萃取装置1可以采用一段萃取装置，采用一段时只需有一个抽提塔即可，抽提塔顶部设萃余液出口，底部设萃出液出口。
优选的，上述采用的基础油溶剂萃取装置1也可采用二段萃取装置，采用二段时：包括旋流分离器、抽提塔和静态混合器，旋流分离器的侧壁设有进料口，顶部设有一次萃余液出口、底部设有一次萃出液出口，抽提塔的侧壁下段设有一次萃余液进口，侧壁上段设有NMP进口，顶端设有二次萃余液出口，底端设有二次萃出液出口，静态混合器的入口端用于导入馏分油，静态混合器的出口段通过管道连接于进料口，一次萃余液出口通过管道与一次萃余液进口连接，二次萃出液出口通过带液泵的管道与静态混合器的入口端连接。萃取时，将蒸馏后的馏分油输送至静态混合器，再输送至旋流分离器内进行一次抽提，将得到的一次萃出液排出，得到的一次萃余液输送至抽提塔底部，同时在抽提塔顶部输入新的NMP溶剂，NMP溶剂与一次萃余液逆向接触进行二次抽提，将得到的二次萃余液排出，完成萃取过程，而得到的二次萃出液输送至静态混合器内，与馏分油混合均匀后一并输送至旋流分离器内，将二次萃出液作为萃取溶剂进行一次抽提，一次抽提后实现油剂分层，其中油相上升形成一次萃余液，剂相下落形成一次萃出液。上述旋流分离器中排出的一次萃出液即进入本发明的回收装置，其中90％是NMP溶剂，10％是油(5-7％饱和分油，3-5％不饱和分油)。
本发明中，管状排布细丝304和块状排布细丝305所采用细丝的表面张力与萃出液中饱和分油的表面张力相同或相近，表面张力均较低。具体的，管状排布细丝304和块状排布细丝305所采用细丝的材质为纤维丝、金属丝、玻璃丝或树脂丝中的一种，优选的为纤维丝，例如聚四氟乙烯纤维。
本发明还提供了一种基础油溶剂萃取萃出液的聚结分离式饱和分油回收方法，其利用上述回收装置，具体步骤包括：
步骤一：将萃出液导入冷却器2中进行冷却降温，冷却器内流通的为-10-0℃的冷冻水，优选的为-5℃，使萃出液的温度由50-60℃降至5-15℃，优选的为10℃，进而使萃出液中NMP溶剂的溶解性下降、选择性上升，从而使萃出液中饱和分油从NMP溶剂中释放出来；
步骤二：将冷却降温后的萃出液由进液口303导入的聚结腔301内，经管状排布细丝304和块状排布细丝305的聚结作用，使得萃出液中所含的饱和分油被吸附到细丝表面，湿润细丝，并且随着吸附量的增加，饱和分油逐渐形成大油珠而脱落，脱落后随萃出液一并进入分离腔302，因密度不同，饱和分油从分离腔302顶部的油相出口306排出，而萃出液从分离腔302底部的剂相出口307排出，由此完成对饱和分油的分离回收。
步骤二中，剂相出口307排出的萃出液中所含油的重量占初始萃出液(未进行回收处理时的萃出液)重量的3-5％，且几乎全部为非饱和分油，属于非理想组分，无需回收。而油相出口306排出的饱和分油的重量占初始萃出液重量的5-7％，基本回收完全。
上述方法中，NMP溶剂的表面张力较强，一般可达33.7dyne/cm，而饱和分油的表面张力较弱，一般低于22dyne/cm，因此区别明显，在进行聚结分离时，采用表面张力同样较弱的细丝，例如聚四氟乙烯纤维的表面张力约为20dyne/cm，可将饱和分油吸附，而NMP溶剂以及NMP溶剂中溶解的非饱和分油直接通过。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种基础油溶剂萃取萃出液的聚结分离式饱和分油回收装置，其特征在于，所述回收装置连接于基础油溶剂萃取装置(1)的萃出液出口，回收装置包括依次连接的冷却器(2)和聚结分离器(3)，所述聚结分离器(3)包括壳体，所述壳体内部形成有连通的聚结腔(301)和分离腔(302)，所述聚结腔(301)设有进液口(303)，所述进液口(303)用于连接冷却器(2)，聚结腔(301)内设有管状排布细丝(304)和块状排布细丝(305)，所述分离腔(302)的顶部设有油相出口(306)，分离腔(302)的底部设有剂相出口(307)。
2.根据权利要求1所述的一种基础油溶剂萃取萃出液的聚结分离式饱和分油回收装置，其特征在于，所述管状排布细丝(304)和块状排布细丝(305)所采用细丝的表面张力与萃出液中饱和分油的表面张力相同或相近。
3.根据权利要求2所述的一种基础油溶剂萃取萃出液的聚结分离式饱和分油回收装置，其特征在于，所述管状排布细丝(304)和块状排布细丝(305)所采用细丝的材质为纤维丝、金属丝、玻璃丝或树脂丝中的一种。
4.一种基础油溶剂萃取萃出液的聚结分离式饱和分油回收方法，其特征在于，其利用权利要求1-3任一项所述的回收装置，具体步骤包括：
步骤一：将萃出液导入冷却器(2)中进行冷却降温，使萃出液中NMP溶剂的溶解性下降、选择性上升，从而使萃出液中饱和分油从NMP溶剂中释放出来；
步骤二：将冷却降温后的萃出液由进液口(303)导入的聚结腔(301)内，经管状排布细丝(304)和块状排布细丝(305)的聚结作用，使得萃出液中所含的饱和分油被吸附到细丝表面，湿润细丝，并且随着吸附量的增加，饱和分油逐渐形成大油珠而脱落，脱落后随萃出液一并进入分离腔(302)，因密度不同，饱和分油从分离腔(302)顶部的油相出口(306)排出，而萃出液从分离腔(302)底部的剂相出口(307)排出，由此完成对饱和分油的分离回收。
5.根据权利要求4所述的一种基础油溶剂萃取萃出液的聚结分离式饱和分油回收方法，其特征在于，所述冷却器内流通的为-10-0℃的冷冻水。
6.根据权利要求4所述的一种基础油溶剂萃取萃出液的聚结分离式饱和分油回收方法，其特征在于，经过步骤一的冷却降温处理，使萃出液的温度由50-60℃降至5-15℃。
7.根据权利要求4所述的一种基础油溶剂萃取萃出液的聚结分离式饱和分油回收方法，其特征在于，步骤二中，所述剂相出口(307)排出的萃出液中所含油的重量占初始萃出液重量的3-5％。
8.根据权利要求4所述的一种基础油溶剂萃取萃出液的聚结分离式饱和分油回收方法，其特征在于，步骤二中，所述油相出口(306)排出的饱和分油的重量占初始萃出液重量的5-7％。
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韩丽君: "工业废润滑油再生工艺的研究" *

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CN114177657B (zh) 2023-03-10

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