CN106753544A - 一种同时生产环保橡胶填充油和润滑油基础油的工艺 - Google Patents

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Abstract

一种同时生产环保橡胶填充油和润滑油基础油的工艺，以环烷基原油的减压馏分油为原料，采用分割法溶剂抽提工艺，将减压馏分油与溶剂进行恒温沉降，上层液体经过减压蒸馏得到一次抽余油，即为润滑油基础油，下层液体经过经减压蒸馏得到一次抽出油；再将一次抽出油与溶剂进行恒温沉降，上层液体经过减压蒸馏得到二次抽余油，即为环保橡胶填充油。本发明的有益效果为：溶剂回收体系可循环使用，节约成本；生产的产品无毒、无致癌作用；大幅度的提高了环保橡胶填充油和润滑油基础油的产量和质量。

Description

一种同时生产环保橡胶填充油和润滑油基础油的工艺
技术领域
本发明涉及一种生产环保橡胶填充油和润滑油基础油的工艺，属于化工生产领域。
背景技术
橡胶填充油属于石油系橡胶软化剂，是在橡胶生产过程中被加入，用以降低成本、改善加工性能的一种特种工艺用油，是合成橡胶工业的一个重要分支。根据油品的族组成分类，橡胶填充油可分为芳香烃型、环烷烃型和石蜡烃型结构的填充油。其中芳香烃型的橡胶填充油属深色油，适用于深色制品，是轮胎、鞋类、胶布制品的优良软化剂。随着国外发达国家对其毒害性研究的深入, 芳烃油中含有致癌性多环芳烃, 会对人体和环境造成危害的问题已得到公众的认同。2010年1月1日开始实施的欧盟2005/69/EC指令的实施，该指令要求轮胎用橡胶油中的多环芳烃（PCA）含量小于3％，苯并（a）芘（BaP）含量不大于1pmm，8种特定多环芳烃致癌物（PAHs）总含量不大于10pmm。
目前，满足欧盟环保要求的橡胶油产品主要有五种：①处理芳烃油TDAE；②重质环烷油NAP；③浅度溶剂抽提油MES；④残余芳烃抽提物RAE；⑤其他类型的调合油，如采用环烷油和减压渣油调合。
专利CN 101906317 B中提出一种用催化裂解油浆制取环保芳烃油的方法，以催化裂解油浆为原料，使用极性小的烷基溶剂和糠醛、N-甲基吡咯酮、二甲基亚砜等极性大的溶剂对催化裂解油浆进行双溶剂多次萃取，制备得到符合欧盟2005/69/EC指令的环保芳烃油。专利CN 102115677 B中提出一种橡胶用环保级高芳烃油的生产方法。橡胶用环保级高芳烃油的生产方法，包括经过加温、过滤除渣、高温蒸馏和配方调和的高芳烃油。将高芳烃油和配方溶剂通入萃取塔中，采用加压加温萃取法，通过回流除去高芳烃油中的PCA和PAHs，然后分别进行轻相蒸馏和重相蒸馏，蒸出轻相中的溶剂，获得产品。专利CN200910088931.0中提出一种环保橡胶油及制备方法，以减三线馏分油为原料，进行糠醛抽提，得到一次抽出油进行糠醛二次抽提，得到的二次精制油即为环保橡胶油。
发明内容
本发明的目的就是提供一种同时生产环保橡胶填充油和润滑油基础油的工艺，解决了现有技术中生产环保橡胶填充油的单一性。
本发明是通过一下技术方案实现的：
一种同时生产环保橡胶填充油和润滑油基础油的工艺，包括如下步骤：
1)减压馏分油抽提：将减压馏分油与溶剂按一定比例混合均匀，充分搅拌，将混合物置于多项萃取装置中进行恒温沉降，完全沉降后，萃取分离，下层液体经过经减压蒸馏回收溶剂得到一次抽出油，上层液体经过经减压蒸馏回收溶剂得到一次抽余油，即润滑油基础油；
2)一次抽出油精制：将一次抽出油与溶剂按一定比例混合均匀，充分搅拌，将混合物置于多项萃取装置中进行恒温沉降，完全沉降后，萃取分离，下层液体经过经减压蒸馏回收溶剂得到二次抽出油，上层液体经过经减压蒸馏回收溶剂得到二次抽余油，即环保橡胶填充油。
其中，所述的减压馏分油为环烷基原油的减二线馏分油和减三线馏分油其中的一种或两种。
其中，所述的溶剂为糠醛、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或60-90℃石油醚中的一种或两种。
其中，步骤1）减压馏分油抽提中，所述剂油质量比为（3-6）：1，沉降温度为50-70℃，沉降时间为60min，减压蒸馏压力为0.09MPa。
其中，步骤2）一次抽出油抽提中，所述剂油质量比为（3-6）：1，沉降温度为50-70℃，沉降时间为60min，减压蒸馏压力为0.09MPa。
其中，溶剂回收体系为循环使用。
根据上述方法制得的环保橡胶填充油，其中，制备的环保橡胶填充油环多环芳烃（PCA）含量小于3％，苯并(a)芘（BaP）含量不大于1 pmm，8种特定多环芳烃致癌物（PAHs）总含量不大于10pmm，满足欧盟环保要求。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：溶剂回收体系可循环使用，节约成本；生产的产品无毒、无致癌作用；大幅度的提高了环保橡胶填充油和润滑油基础油的产量和质量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
一种同时生产环保橡胶填充油和润滑油基础油的工艺，以环烷基原油的减压馏分油为原料，采用分割法溶剂抽提工艺，将减压馏分油与溶剂进行恒温沉降，上层液体经过减压蒸馏得到一次抽余油，即为润滑油基础油，下层液体经过经减压蒸馏得到一次抽出油；再将一次抽出油与溶剂进行恒温沉降，上层液体经过减压蒸馏得到二次抽余油，即为环保橡胶填充油。
实施例1
以减二线馏分油为原料，以糠醛为溶剂，剂油质量比为3:1，混合均匀，置于多项萃取装置中进行恒温沉降，沉降温度70℃，沉降时间60min，至完全沉降，得到上层液体和下层液体，上层液体经过减压蒸馏回收溶剂后得到一次抽余油即润滑油基础油，下层液体经过减压蒸馏回收溶剂后得到一次抽出油。对一次抽出油进行二甲基亚砜二次溶剂抽提，抽提条件为剂油质量比为3:1，沉降温度50℃，沉降时间60min，得到的下层液体经过经减压蒸馏回收溶剂得到二次抽出油，上层液体经过经减压蒸馏回收溶剂得到二次抽余油，即环保橡胶填充油。环保橡胶填充油收率为42.61%，CA值达到12.85%，20℃的密度为0.9002g/mL，100℃的运动粘度为8.32 mm2/s，PCA含量为2.98%；生产的润滑油粘度指数达到90，饱和烃含量92%，S含量为293ppm，凝点为﹣17℃。
实施例2
以减三线馏分油为原料，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，剂油质量比为6:1，混合均匀，置于多项萃取装置中进行恒温沉降，沉降温度50℃，至完全沉降，沉降时间60min，得到上层液体和下层液体，上层液体经过减压蒸馏回收溶剂后得到一次抽余油即润滑油基础油，下层液体经过减压蒸馏回收溶剂后得到一次抽出油。对一次抽出油进行N-甲基吡咯烷酮二次溶剂抽提，抽提条件为剂油质量比为6:1，沉降温度70℃，沉降时间60min，得到的下层液体经过经减压蒸馏回收溶剂得到二次抽出油，上层液体经过经减压蒸馏回收溶剂得到二次抽余油，即环保橡胶填充油。环保橡胶填充油收率为25.78%，CA值达到12.76%，20℃的密度为0.8898g/mL，100℃的运动粘度为7.12 mm2/s，PCA含量为2.64%；生产的润滑油粘度指数达到96，饱和烃含量85%，S含量为237ppm，凝点为﹣16℃。
实施例3
以减二线和减三线馏分油混合油为原料（体积比1:1），以糠醛为溶剂，剂油质量比为4:1，混合均匀，置于多项萃取装置中进行恒温沉降，沉降温度50℃，至完全沉降，沉降时间60min，得到上层液体和下层液体，上层液体经过减压蒸馏回收溶剂后得到一次抽余油即润滑油基础油，下层液体经过减压蒸馏回收溶剂后得到一次抽出油。对一次抽出油进行N-甲基吡咯烷酮二次溶剂抽提，抽提条件为剂油质量比为4:1，沉降温度50℃，沉降时间60min，得到的下层液体经过经减压蒸馏回收溶剂得到二次抽出油，上层液体经过经减压蒸馏回收溶剂得到二次抽余油，即环保橡胶填充油。环保橡胶填充油收率为50.92%，CA值达到13.20%，20℃的密度为0.8837g/mL，100℃的运动粘度为8.83mm2/s，PCA含量为2.59%；生产的润滑油粘度指数达到95，饱和烃含量为89%，S含量为268ppm，凝点为﹣21℃。
本发明提供了一种以环烷基原油的减压馏分油为原料，以糠醛或N-甲基吡咯烷酮等为溶剂，采用分割法溶剂抽提工艺生产环保橡胶填充油和润滑油基础油的方法。第一步溶剂抽提，得到一次抽余油润滑油基础油和一次富含芳烃抽出油；第二步对一次抽出油进行二次溶剂抽提，脱除多环芳烃，以保证橡胶填充油的环保性。本发明方法生产的润滑油基础油；环保橡胶填充油多环芳烃（PCA）含量小于3％，苯并（a）芘（BaP）含量不大于1 pmm，8种特定多环芳烃致癌物（PAHs）总含量不大于10pmm，满足欧盟环保指令及使用要求。

Claims (6)

1.一种同时生产环保橡胶填充油和润滑油基础油的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1)减压馏分油抽提：将减压馏分油与溶剂按一定比例混合均匀，充分搅拌，将混合物置于多项萃取装置中进行恒温沉降，完全沉降后，萃取分离，下层液体经过经减压蒸馏回收溶剂得到一次抽出油，上层液体经过经减压蒸馏回收溶剂得到一次抽余油，即润滑油基础油；
2)一次抽出油精制：将一次抽出油与溶剂按一定比例混合均匀，充分搅拌，将混合物置于多项萃取装置中进行恒温沉降，完全沉降后，萃取分离，下层液体经过经减压蒸馏回收溶剂得到二次抽出油，上层液体经过经减压蒸馏回收溶剂得到二次抽余油，即环保橡胶填充油。
2.根据权利要求书1所述的一种同时生产环保橡胶填充油和润滑油基础油的工艺，其特征在于：所述的减压馏分油为环烷基原油的减二线馏分油和减三线馏分油其中的一种或两种。
3.根据权利要求书1所述的一种同时生产环保橡胶填充油和润滑油基础油的工艺，其特征在于：所述的溶剂为糠醛、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或60-90℃石油醚中的一种或两种。
4.根据权利要求书1所述的一种同时生产环保橡胶填充油和润滑油基础油的工艺，其特征在于：步骤1）减压馏分油抽提中，所述剂油质量比为（3-6）：1，沉降温度为50-70℃，沉降时间为60min，减压蒸馏压力为0.09MPa。
5.根据权利要求书1所述的一种同时生产环保橡胶填充油和润滑油基础油的工艺，其特征在于：步骤2）一次抽出油抽提中，所述剂油质量比为（3-6）：1，沉降温度为50-70℃，沉降时间为60min，减压蒸馏压力为0.09MPa。
6.根据权利要求书1所述的环保橡胶填充油和润滑油基础油的生产方法，其特征在于：溶剂回收体系为循环使用。
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