CN102234527B - 一种芳烃橡胶油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种芳烃橡胶油的制备方法，包括：来自糠醛抽提溶剂回收系统糠醛干燥塔的干糠醛和来自糠醛抽提溶剂回收系统醛水分离罐的湿糠醛混合后作为抽提溶剂，进入抽提塔上部，与从抽提塔下部进入的原料油在抽提塔中逆流接触，提余液经提余液溶剂回收系统回收溶剂后，得到提余油，抽出液经抽出液溶剂回收系统回收溶剂后，得到抽出油；所述原料油为溶剂精制抽出油和/或溶剂精制抽出油的脱蜡油。本发明方法使用湿糠醛作为部分抽提溶剂，减少了湿糠醛的回收处理量，所得芳烃橡胶油的苯并(a)芘含量，苯并(a)蒽、、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(a)芘、苯并(e)芘和二苯并(a，h)蒽等八种稠环芳烃(PAHs)总含量满足欧盟2005/69/EC指令要求，多环芳烃质量含量小于3％。
Description
技术领域
本发明涉及一种芳烃橡胶油的制备方法。
背景技术
为改善橡胶的弹性、柔韧性、易加工性和易混炼性等特性，通常需要向橡胶中加入橡胶油。橡胶油按矿物油分子结构和组成的不同，分为链烷烃型、环烷烃型和芳香烃型橡胶油等；按使用对象的不同可分为橡胶填充油、橡胶操作油、橡胶软化剂等。芳烃型橡胶油(Distillate Aromatic Extract，缩写为DAE)具有芳碳含量高、密度大、粘度高、与极性橡胶亲和性好和加工性能优越等特点，是轮胎和鞋类制品所用橡胶的优良软化剂。在丁苯橡胶的生产过程中，芳烃型橡胶油一般占总橡胶质量的30％左右。
芳烃型橡胶油一般是由润滑油基础油生产工艺中溶剂精制的抽出油或重油催化裂化油浆经加工和调合而成。芳烃型橡胶油(DAE)是生产橡胶和轮胎过程的主要原料之一，通常含有10％-30％的多环芳烃(polycyclicaromatics，缩写为PCA，采用英国石油学会方法IP346测定)。其中，PCA是指三环及三环以上的多环芳烃。目前，随着环保法规的日益严格，PCA已成为世界公认的有机污染物。早在1994年，欧盟化学品分类与标示机构将PCA质量含量大于3％的DAE归为毒性物。2005年欧盟签署指令2005/69/EC，该指令明确限制了轮胎用橡胶油中八种致癌稠环芳烃的含量：其中苯并(a)芘含量不大于1mg/kg，苯并(a)蒽、
、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(a)芘、苯并(e)芘和二苯并(a，h)蒽八种特殊稠环芳烃(PAHs)总含量不大于10mg/kg。该指令规定自2010年1月1日起，不符合欧盟指令2005/69/EC要求的橡胶油不能投放欧盟市场，也不能用于生产轮胎及其部件，进入欧盟区域的轮胎必须使用符合上述质量要求的橡胶油生产。因此，需要生产满足欧盟对苯并(a)芘含量以及苯并(a)蒽、
、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(a)芘、苯并(e)芘和二苯并(a，h)蒽八种稠环芳烃(PAHs)总含量和PCA含量要求的芳烃橡胶油，并提高其收率。
中国专利200910088931.0公开了一种芳烃橡胶油及其生产方法：以减三线馏分油为原料，在抽提塔中用糠醛进行抽提得到提余液和抽出液，抽出液回收溶剂得到抽出油。抽出油再用糠醛进行二次抽提，得到二次提余液和抽出液，二次提余液回收溶剂得到二次精制油，作为橡胶填充油。该专利两次抽提都采用纯糠醛作为溶剂，溶剂抽提工艺也没有提出与常规溶剂抽提不同之处。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种芳烃橡胶油的制备方法，该方法可以提高抽提溶剂对多环芳烃的选择性和原料油在抽提塔内的萃取效率，制备满足欧盟环保要求的芳烃橡胶油。
一种芳烃橡胶油的制备方法，包括：来自糠醛抽提溶剂回收系统糠醛干燥塔的干糠醛和来自糠醛抽提溶剂回收系统醛水分离罐的湿糠醛混合后作为抽提溶剂，进入抽提塔上部，与从抽提塔下部进入的原料油在抽提塔中逆流接触，提余液经提余液溶剂回收系统回收溶剂后，得到提余油，抽出液经抽出液溶剂回收系统回收溶剂后，得到抽出油；所述原料油为溶剂精制抽出油和/或溶剂精制抽出油的脱蜡油。
本发明以溶剂精制抽出油和/或溶剂精制抽出油的脱蜡油为原料，使用糠醛抽提溶剂回收系统糠醛干燥塔的干糠醛和糠醛抽提溶剂回收系统醛水分离罐的湿糠醛的混合物作为抽提溶剂，制备了满足欧盟环保要求的芳烃橡胶油。本发明的抽提溶剂选择性好，制得的芳烃橡胶油苯并(a)芘含量低，苯并(a)蒽、
、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(a)芘、苯并(e)芘和二苯并(a，h)蒽八种稠环芳烃(PAHs)的总含量低，满足欧盟2005/69/EC指令要求，多环芳烃质量含量小于3％。
附图说明
图1为本发明方法的流程示意图。
具体实施方式
一种芳烃橡胶油的制备方法，包括：来自糠醛抽提溶剂回收系统糠醛干燥塔的干糠醛和来自糠醛抽提溶剂回收系统醛水分离罐的湿糠醛混合后作为抽提溶剂，进入抽提塔上部，与从抽提塔下部进入的原料油在抽提塔中逆流接触，提余液经提余液溶剂回收系统回收溶剂后，得到提余油，抽出液经抽出液溶剂回收系统回收溶剂后，得到抽出油；所述原料油为溶剂精制抽出油和/或溶剂精制抽出油的脱蜡油。
所述糠醛抽提溶剂回收系统糠醛干燥塔的干糠醛是指经过糠醛抽提溶剂回收系统糠醛干燥塔共沸脱水得到的糠醛。
所述糠醛抽提溶剂回收系统醛水分离罐的湿糠醛是指在糠醛抽提溶剂回收系统醛水分离罐中，经过两相分离得到的含水的糠醛溶液(另一相是含糠醛的水溶液)。
所述抽出液溶剂回收系统为两效蒸发四塔流程时，第一蒸发塔和汽提塔蒸出的溶剂进入醛水分离罐，第二蒸发塔和第三蒸发塔蒸出的溶剂进入糠醛干燥塔。
所述抽出液溶剂回收系统为三效蒸发五塔流程时，第一蒸发塔和汽提塔蒸出的溶剂进入醛水分离罐，第二蒸发塔、第三蒸发塔和第四蒸发塔蒸出的溶剂进入糠醛干燥塔。
所述的溶剂精制抽出油是指溶剂精制工艺得到的抽出油。所述的溶剂精制抽出油包括以下原油馏分经溶剂精制工艺得到的抽出油中的一种或几种：减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油；优选为以下环烷基原油馏分经溶剂精制工艺得到的抽出油的一种或几种：减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油。所述的溶剂精制抽出油还包括以下原油馏分先经溶剂脱蜡工艺、后经溶剂精制工艺得到的抽出油中的一种或几种：减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油；优选为以下中间基原油馏分或石蜡基原油馏分先经溶剂脱蜡工艺、后经润滑油溶剂精制工艺得到的抽出油中的一种或几种：减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油。
所述的溶剂精制抽出油的脱蜡油是指先经过溶剂精制工艺得到溶剂精制抽出油，然后将溶剂精制抽出油进行溶剂脱蜡工艺得到的脱蜡油。所述的溶剂精制抽出油的脱蜡油包括以下原油馏分先经溶剂精制工艺得到溶剂精制抽出油，然后将溶剂精制抽出油进行溶剂脱蜡工艺得到的脱蜡油中的一种或几种：减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油；优选为以下中间基原油馏分或石蜡基原油馏分先经溶剂精制工艺得到溶剂精制抽出油，然后将溶剂精制抽出油进行溶剂脱蜡工艺得到的脱蜡油中的一种或几种：减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油。
所述溶剂脱沥青油是以原油的减压渣油为原料，以丙烷为溶剂生产而成。
所述溶剂脱蜡是采用有机溶剂，在低温下过滤去除原油的减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油、溶剂脱沥青油等中的高凝点组分。
本发明中，抽提溶剂与原料油的质量比为1.5∶1～5.0∶1，优选为2.0∶1～4.0∶1。
所述抽提溶剂中，来自糠醛干燥塔的干糠醛和来自醛水分离罐的湿糠醛的质量比为0.6∶1～4.0∶1，优选为0.8∶1～2.5∶1。
本发明中，抽提塔塔底温度为35℃至80℃，抽提塔塔顶温度为50℃至100℃；优选情况下，抽提塔塔底温度为45℃至70℃，抽提塔塔顶温度为55℃至90℃。
本发明中，干糠醛和湿糠醛可以在线混合，然后进入抽提塔中；优选情况下，干糠醛和湿糠醛经混合器混合后进入抽提塔。所述混合器为现有技术，本发明可采用常规的液体混合器。
本发明中，抽提塔可以为填料抽提塔、转盘抽提塔或转盘-填料复合塔，抽提塔的理论萃取段数优选为三段或大于三段，根据稀释溶剂与原料油的比例和抽提溶剂与原料油的比例，本领域技术人员可以根据现有技术确定抽提塔的溶剂、原料油进料流量。
以下结合附图说明本发明的一种优选实施方式。
来自溶剂回收系统糠醛干燥塔5的干糠醛经管线20与来自溶剂回收系统醛水分离罐4的湿糠醛经管线17和管线19在抽提塔1溶剂入口管线7中混合(优选经混合器混合，图中未标出)，然后进入抽提塔1上部，与从抽提塔1下部经管线6进入的原料油在抽提塔1中逆流接触。抽提塔1提余液经管线8进入提余液溶剂回收系统2回收溶剂，提余液蒸发塔(图中未标出)蒸出的溶剂冷凝冷却后经管线9进入醛水分离罐4，提余液汽提塔(图中未标出)蒸出的溶剂冷凝冷却后经管线10进入醛水分离罐4。抽提塔1抽出液经管线11进入抽出液溶剂回收系统3回收溶剂，在抽出液溶剂回收系统为两效蒸发四塔流程时，抽出液第一蒸发塔(图中未标出)蒸出的溶剂冷凝冷却后经管线12进入醛水分离罐4，抽出液第二蒸发塔(图中未标出)和第三蒸发塔(图中未标出)蒸出的溶剂冷凝冷却后分别经管线14和管线15进入糠醛干燥塔5，抽出液汽提塔(图中未标出)蒸出的溶剂冷凝冷却后经管线13进入醛水分离罐4。在抽出液溶剂回收系统为三效蒸发五塔流程时，抽出液第一蒸发塔(图中未标出)蒸出的溶剂冷凝冷却后经管线12进入醛水分离罐4，抽出液第二蒸发塔(图中未标出)、第三蒸发塔(图中未标出)和第四蒸发塔(图中未标出)蒸出的溶剂冷凝冷却后分别经管线14、管线15和管线16进入糠醛干燥塔5，抽出液汽提塔(图中未标出)蒸出的溶剂冷凝冷却后经管线13进入醛水分离罐4。另一部分湿糠醛经管线17和管线18进入糠醛干燥塔进行干燥。
下面用实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
以环烷基原油减二线馏分油的溶剂精制抽出油为原料，其性质见表1，在理论萃取段数为三段的填料抽提塔(塔尺寸Φ42×4000×3.5)中进行抽提，进入抽提塔的溶剂和原料油总进料流量为4200克/小时。
按照附图1流程进行溶剂抽提，制取芳烃橡胶油。抽提条件为：抽提塔塔顶温度为55℃，塔底温度为45℃，原料油进入抽提塔下部，与从抽提塔上部进入的干糠醛与湿糠醛混合抽提溶剂逆流接触，来自糠醛干燥塔的干糠醛与来自醛水分离罐的湿糠醛比例2.5∶1，抽提塔上部进入的抽提溶剂与原料油的质量比为4.0∶1。
实施例2
在与实施例1同样的抽提装置上进行溶剂抽提制取芳烃橡胶油，以石蜡基原油减四线馏分油经溶剂精制得到的抽出油，再溶剂脱蜡得到的脱蜡抽出油为原料，其性质见表1。
按照附图1流程进行溶剂抽提，制取芳烃橡胶油。抽提条件为：抽提塔塔顶温度为80℃，塔底温度为65℃，原料油进入抽提塔下部，与从抽提塔上部进入的干糠醛与湿糠醛混合抽提溶剂逆流接触，来自糠醛干燥塔的干糠醛与来自醛水分离罐的湿糠醛比例1.5∶1，抽提塔上部进入的抽提溶剂与原料油的质量比为2.0∶1。
实施例3
在与实施例1同样的抽提装置上进行溶剂抽提制取芳烃橡胶油，以中间基原油的溶剂脱沥青油，经溶剂脱蜡和溶剂精制得到的抽出油为原料，其性质见表1。
按照附图1流程进行溶剂抽提，制取芳烃橡胶油。抽提条件为：抽提塔塔顶温度为90℃，塔底温度为70℃，原料油进入抽提塔下部，与从抽提塔上部进入的干糠醛与湿糠醛混合抽提溶剂逆流接触，来自糠醛干燥塔的干糠醛与来自醛水分离罐的湿糠醛比例0.8∶1，抽提塔上部进入的抽提溶剂与原料油的质量比为2.5∶1。
对比例1
采用与实施例2采用相同的原料油，按常规溶剂抽提流程，抽提溶剂使用含水＜0.5的糠醛(质量分数)，在上述填料塔中进行溶剂抽提，抽提塔塔顶温度为80℃，塔底温度为65℃，抽提溶剂与原料油质量比为2.0∶1。
根据相关分析方法测定了实施例1-3及对比例1的芳烃橡胶油性质，分析方法和结果见表2。
表1
| 分析项目 | 密度(20℃)/(kg/m3) | 粘度(100℃)/(mm2/s) | 倾点/℃ |
| 实施例1 | 1002.5 | 30.28 | -6 |
| 实施例2 | 1009.1 | 43.56 | 6 |
| 实施例3 | 998.9 | 81.16 | 9 |
| 分析方法 | GB/T2540 | GB/T265 | GB/T3535 |
表2
由实施例2和对比例1的溶剂抽提结果可以看出，虽然对比例1芳烃橡胶油中苯并(a)芘含量和八种稠环芳烃含量符合欧盟2005/69/EC指令关于轮胎用橡胶油的要求，但其芳碳含量低，只有18.4％，而且芳烃橡胶油收率低，只有30.1％。而实施例2芳烃橡胶油收率为36.5％，芳碳含量23.7％，苯并(a)芘含量和八种稠环芳烃(PAHs)均符合欧盟2005/69/EC指令关于轮胎用橡胶油的要求。
由实施例1、2和3的芳烃橡胶油性质看出，无论是以环烷基原油馏分油的溶剂精制抽出油为原料，还是以中间基原油脱沥青油经溶剂脱蜡和溶剂精制得到的抽出油为原料，以及石蜡基原油馏分油经溶剂精制得到的抽出油，再溶剂脱蜡得到的脱蜡抽出油为原料，经本发明工艺都可以生产芳碳含量较高，多环芳烃质量含量小于3％，苯并(a)芘质量含量均小于百万分之一，八种稠环芳烃质量含量均小于百万分之十的芳烃橡胶油。本发明生产的芳烃橡胶油符合欧盟指令2005/69/EC对轮胎用橡胶油的要求。
Claims (14)
1.一种芳烃橡胶油的制备方法，包括：来自糠醛抽提溶剂回收系统糠醛干燥塔的干糠醛和来自糠醛抽提溶剂回收系统醛水分离罐的湿糠醛混合后作为抽提溶剂，进入抽提塔上部，与从抽提塔下部进入的原料油在抽提塔中逆流接触，提余液经提余液溶剂回收系统回收溶剂后，得到提余油，抽出液经抽出液溶剂回收系统回收溶剂后，得到抽出油；所述原料油为溶剂精制抽出油和/或溶剂精制抽出油的脱蜡油；所述抽提溶剂中，来自糠醛干燥塔的干糠醛和来自醛水分离罐的湿糠醛的质量比为0.6∶1～4.0∶1 。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，抽提溶剂中，来自糠醛干燥塔的干糠醛和来自醛水分离罐的湿糠醛的质量比为0.8∶1～2.5∶1。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，抽提溶剂与原料油的质量比为1.5∶1～5.0∶1。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，抽提溶剂与原料油的质量比为2.0∶1～4.0∶1。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，抽提塔塔底温度为35℃至80℃，抽提塔塔顶温度为50℃至100℃。
6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于，抽提塔塔底温度为45℃至70℃，抽提塔塔顶温度为55℃至90℃。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抽出液溶剂回收系统为两效蒸发四塔流程时，第一蒸发塔和汽提塔蒸出的溶剂进入醛水分离罐，第二蒸发塔和第三蒸发塔蒸出的溶剂进入糠醛干燥塔。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抽出液溶剂回收系统为三效蒸发五塔流程时，第一蒸发塔和汽提塔蒸出的溶剂进入醛水分离罐，第二蒸发塔、第三蒸发塔和第四蒸发塔蒸出的溶剂进入糠醛干燥塔。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂精制抽出油为以下原油馏分经溶剂精制工艺得到的抽出油中的一种或几种：减二线馏分油、 减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油。
10.按照权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的原油为环烷基原油。
11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂精制抽出油为以下原油馏分先经溶剂脱蜡工艺、后经溶剂精制工艺得到的抽出油中的一种或几种：减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油。
12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂精制抽出油的脱蜡油为以下原油馏分先经溶剂精制工艺得到溶剂精制抽出油，然后将溶剂精制抽出油进行溶剂脱蜡工艺得到的脱蜡油中的一种或几种：减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油、减五线馏分油和溶剂脱沥青油。
13.按照权利要求11或12所述的方法，其特征在于，所述原油为石蜡基原油或中间基原油。
14.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，来自糠醛干燥塔的干糠醛和来自醛水分离罐的湿糠醛经混合器混合，然后进入抽提塔。
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