CN1361813A - 用混合溶剂体系选择性萃取 - Google Patents

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Abstract

一种富集润滑油原料中用作磺化原料的烷基化单环芳烃数量的方法。所述的方法包括用选自NMP、苯酚和糠醛的溶剂萃取富含芳烃的原料,所述的原料含有足够数量的水,以便在为达到目标粘度指数选择的处理和温度等萃取条件下得到目标粘度指数为约86至97的萃余物。然后将萃余物加氢精制和溶剂脱蜡。

Description

用混合溶剂体系选择性萃取
发明领域
本发明涉及用混合溶剂体系从原料中选择性萃取芳族组分。更具体地说，用含有溶剂和水的溶剂体系从进料流中选择性萃取单环芳族组分。
发明背景
石油磺酸盐用作润滑油基础油的添加剂和用作洗涤剂(例如在清洗配方和个人护理产品中)是大家熟悉的。在某些应用中，希望使用于磺化反应中的烷基化单环芳族物质最多，以便得到所需的磺酸盐。
一条途径是使用混合进料进行磺化反应，所述进料选择性生成所需的磺化芳族物质。另一条途径是用选择性得到所需芳族物质的溶剂来萃取原料。已知NMP是一种适用于溶剂萃取的溶剂，其中萃余物为相对富集的烷烃，而萃取物为相对富集的芳烃。
这样一种溶剂体系是高度希望的，该溶剂使进料流中所含的烷基化单环芳烃选择性富集，而同时排除2环以上的多环芳烃。
发明概述
本发明涉及一种用溶剂萃取法选择性萃取含有至少约40％(重量)芳烃的润滑油原料中的烷基化单环芳烃的方法，所述的方法包括：
(a)原料在溶剂萃取条件下与溶剂接触，所述的溶剂含有N-甲基-2-吡咯烷酮，糠醛和苯酚中至少一种以及少量水，所述的溶剂萃取条件包括溶剂中的水量、溶剂处理比率和温度。
(b)将经萃取的原料分离成富含烷烃和烷基化单环芳烃的萃余物以及富含包括2环以上多环芳烃在内的芳烃的萃取物；
(c)从萃余物中除去溶剂，生成经汽提的萃余物；
(d)在加氢精制条件下加氢精制经汽提的萃余物，所述的条件包括150-450℃的温度、常压至10000psig的氢压和0.1-10的液时空速；
(e)经加氢精制的萃余物在溶剂脱蜡的条件下进行溶剂脱蜡，生成经脱蜡的加氢精制萃余物；以及
(f)测量经脱蜡的加氢精制萃余物的粘度指数(VI)，如果需要，并调节步骤(a)中的溶剂中水量、溶剂处理比率和温度中的至少一个，以便得到粘度指数约86至约97的经脱蜡的加氢精制萃余物。
经脱蜡的加氢精制萃余物(由溶剂脱蜡得到的成品油料)比原料含有至少多约1.5％(重量)的烷基化单环芳烃。
发明详述
在本发明的方法中，已经发现在溶剂萃取过程中将少量水加到NMP、糠醛和苯酚中至少一种中可使原料中的烷基化单环芳烃富集到溶剂萃取段，条件是在达到下述粘度指数所选的处理和温度的萃取条件下，水量足以使萃余物的粘度指数(VI)在约86至约97、优选88-92的范围内。与使用溶剂的传统溶剂萃取不同，烷基化单环芳烃富集在萃余物中，而不是萃取物中。此外，多环(两环以上)芳烃仍富集在萃取物相中。这些多环芳烃是不希望的，因为它们在磺化作用下生成淤渣。
烷基化单环芳烃在芳环上有至少一个长链烷基部分。长链烷基为≥C12烷基、优选≥C14烷基、更优选≥C16烷基、最优选≥C18烷基。芳环也可被短链烷基取代，条件是芳环有至少一个长链烷基。单环芳烃也可含有一个或多个环烷烃环，例如四氢萘。
溶剂萃取段的原料可为任何一种按原料计含有至少约40％(重量)总芳烃、优选至少约50％(重量)芳烃、最优选至少约55％(重量)芳烃的石油原料。这样的原料包括馏分油、萃取油、萃余油和其他含有高含量芳族化合物的原料。
溶剂萃取法包含原料与萃取溶剂接触。萃取溶剂可为NMP、苯酚或糠醛中的至少一种，优选NMP。
萃取溶剂与原料的接触可用通常工业使用的任何一种典型技术来进行。例如间歇接触或逆流接触，优选逆流接触。
逆流接触在通常是立式的长处理段或塔中进行。将要萃取的烃类原料在塔的一端送入，而选择性溶剂在另一端送入。为了便于物料在塔中分离，将较低密度的物料在靠近塔底处送入，而将较高密度的物料在靠近顶部送入。用这一方法，强制溶剂和烃类在塔中彼此逆流通过，同时根据它们各自的密度，迁移到与它们的送入端相反的一端。在这样的迁移过程中，芳烃被吸收到选择性溶剂中。
如果NMP用作例证性溶剂，那么将NMP在靠近塔顶送入，而将烃类原料在底部附近送入。在这一实施方案中，烃类原料在0-200℃、优选50-150℃、最优选75-125℃下送入塔中，而送入塔顶的NMP为0-200℃、优选约50至150℃、最优选75-125℃。
使用NMP的逆流萃取通常在这样的条件下进行，以致塔顶和塔底之间的温差至少约10℃、优选至少15℃。
整个塔温低于油在溶剂中完全混溶的温度。
按新鲜原料计，将50-500％(液体体积)、优选100-300％(液体体积)、最优选100-250％(液体体积)的萃取溶剂加入。
按溶剂计，得到所需VI(粘度指数)范围的水量通常为0.5-10％、优选3-7％、最优选4-6％(液体体积)。
将萃取步骤得到的富含烷基化单环芳烃的萃余物送至汽提段，在那里将溶剂从萃余物中汽提出来。
可测量经汽提的萃取物的折射指数(RI)和粘度指数(VI)，这些数值可作为控制萃取条件的第一个近似，以致经脱蜡的加氢精制萃取物可更容易达到VI的目标范围。
经汽提的萃取物通常在溶剂萃取过程以后进行加氢精制。加氢精制过程可通过进料流与催化有效数量的加氢精制催化剂组合物和氢在适合加氢精制的条件下接触来进行。加氢精制过程可用固定催化剂床、流化催化剂床或移动催化剂床进行。固定催化剂床是优选的。加氢精制通常除去硫和氮极性化合物和导致芳族化合物的某些饱和，例如噻吩。
用于除去金属、硫和氮的加氢精制过程的催化剂组合物含有载体和加氢金属。载体可为难熔的金属氧化物，例如氧化铝、氧化硅或氧化硅-氧化铝。加氢金属包括至少一种选自周期表第VIB和VIII族的金属。金属通常以氧化物或硫化物的形式在催化剂组合物中存在。特别适合的金属为铁、钴、镍、钨、钼、铬和铂。钴、镍、钼和钨是最优选的。特别优选的催化剂组合物为CoO或NiO和MoO3助催化的Al2O3。
在催化剂组合物和进料流之间任何适合的反应时间都可使用。一般来说，反应时间为约0.1至约10小时。优选的是，反应时间为约0.3至约5小时。这时通常要求液时空速(LHSV)为约0.10至约10、优选约0.2至约3.0毫升/毫升/小时。
温度通常为约150至约450℃、优选约300至约350℃。
任何适合的氢压都可用于加氢精制过程。反应压力通常为约常压至约10000psig(68950千帕)。优选的是，压力为约500至约3000psig(3548至约20651千帕)。用于与原料接触的氢量通常为约100至约10000标准立方英尺/桶进料流(17.8至1780米3/米3)，更优选约300至约1000标准立方英尺/桶(53.4至178米3/米3)。
然后将加氢精制的萃取物进行溶剂脱蜡。溶剂脱蜡在本专业是大家熟悉的，可用溶剂稀释萃取物然后经冷冻使含蜡分子结晶和分离来实现。典型的溶剂包括丙烷、芳烃和酮中至少一种。优选的酮包括甲乙酮、甲基异丁基酮和它们的混合物。优选的芳烃为苯、甲苯和二甲苯。
已经发现，通过控制水在萃取溶剂中的数量以及在水量的基础上调节处理和温度等萃取条件以便使经脱蜡的加氢精制萃余物的VI为约86至约97，可使烷基化单环芳烃富集在萃余物相中，而不是在萃取物相中。多环(也就是两环以上)芳烃富集在萃取物相中。在给定的水在溶剂中的数量下，处理比率和萃取温度的增加通常使生成的萃余物的VI提高。
因此，本发明的方法提供这样一种单段方法，在不需要第二段萃取的条件下使单环芳烃在萃余物中的浓度最大，而两环以上芳烃的浓度最小。当由含至少约40％(重量)芳烃的原料开始时，按进料计，本发明的方法得到含有比进料多至少约1.5％(重量)，优选至少约2％(重量)、更优选至少约3％(重量)单环芳烃的成品油。
用以下非限制性实施例进一步说明本发明。
实施例A-G
这些实施例旨在说明在制备VI为85-97的脱蜡的萃余物时水量、处理比率和温度的影响。进料为沸程700-1100°F的250N传统馏分油、并用NMP萃取过。NMP萃取得到的萃余物经汽提。萃余物然后用甲基异丁基酮和甲基异丁基酮的混合物作为溶剂进行溶剂脱蜡。然后测量生成的脱蜡萃余物的VI。实施例A-G为用来模拟实际的炼油厂萃取条件的中型装置操作。结果列入表1。
               表1达到目标粘度指数的中型装置萃取试验
     实施例        A       B      C      D      E       F      G
  试验号   E4980601   E4980602  E4980603  E4980604  E4980605  E4980606  E4980607
  目标VI      96     96      91     91     85     85     85
  水量      5.1     0.5      2     5     5     7     3.1
  NMP处理比率      246     87      98     135     124     209     97
  NMP/油温度，℃      80/90     50/60      50/60     80/90     60/70     60/70     45/55
  HPLC-2分析
  饱和烃，％(质量)  46.2      20.4     71.3      64.7     65.4     61.1     61.7     61.2
  单环芳烃，％(质量)  19.1      20.9     20.7      22.7     22.4     22.4     22.4     22.6
  两环芳烃，％(质量)  16.5      6.3     6.5      8.8     9.4     12.2     12.1     12.1
  三环芳烃，％(质量)  8.7      0.8     0.3      1.5     1.3     2.3     2.8     2.2
  四环芳烃，％(质量)  6.9      0.3     0.2      0.8     0.4     0.9     0.4     0.8
  总芳烃  51.2      28.3     27.7      32.2     35.5     37.8     37.2     37.7
实施例A和D说明在固定水量和温度下改变处理比率的影响。处理比率从246(实施例A)下降到135(实施例D)使VI从96下降到91，而单环芳烃(20.9％升到22.4％)和总芳烃(28.3％升到35.5％)增加。
实施例D和E说明在固定水量和大致固定处理比率下改变温度的影响。温度从80-90℃下降到60-70℃使VI从91下降到85，而不希望的两环芳烃从9.4％增加到12.2％。
实施例B和C说明在固定温度和大致固定处理比率下改变NMP的水量的影响。水量从0.5％(液体体积)(实施例B)增加到2.0％(液体体积)(实施例C)使总芳烃从27.7％增加到32.2％，而所需的单环芳烃从20.7％增加到22.7％。实施例C和G也涉及在固定温度和处理比率下改变水量。在这两个实施例的比较中，值得注意总芳烃增加的相同趋势。但是，即使单环芳烃大致恒定，两环或两环以上芳烃从11.1％(实施例C)增加到15.1％(实施例G)。
实施例H-I
这些实施例旨在说明在操作条件下进料、水量、处理比率和萃取温度的影响。在实施例H和I中，进料为类似以前的实施例进料的重质中间馏分油，不同的是馏分稍重(450N馏分)。这些实施例按上述萃取和测量萃余物。结果列入表2。
                   表2炼油厂试验
     H      I
    萃取条件
    进料，千桶/日      17      17
    萃余物，千桶/日      11      12.3
    萃余物产率，％      64.5      72.4
    NMP处理比率      130      100
    ％湿NMP      3      5.5
    油/NMP温度，°F      125/160      125/155
    加氢精制条件
    入口温度，°F      575      590
    氢压(psig)      640      640
    LHSV      0.85      0.95
    特性
    比重，@15.6℃      0.8805      0.866
    粘度，厘沲@40℃      63.04      67.3
    厘沲@100℃      8.245      8.3
    粘度指数      99      90
    白土凝胶分析
    饱和烃，％质量      72      66.6
    芳烃，％质量      27.7      33
    极性化合物，％质量      0.5      0.4
    HPLC分析*
    饱和烃，％质量      73.5      66.6
    单环芳烃      21.8      27.4
    两环芳烃      3.5      4
    三环芳烃      0.47      0.7
    四环及四环以上芳烃      0.3      0.3
    总芳烃      26.07      32.4
*高压液体色谱
表2的结果证明，通过调节水在NMP中的数量和处理比率使产品的VI为90(实施例J)，单环芳烃的数量可从21.8增加到27.4。

Claims (12)

1.一种通过溶剂萃取选择性萃取含有至少约40％(重量)芳烃的润滑油原料中的烷基化单环芳烃的方法，所述的方法包括：
(a)原料与溶剂在溶剂萃取条件下接触，所述的溶剂含有N-甲基-2-吡咯烷酮、糠醛和苯酚中至少一种以及少量水，其中所述的溶剂萃取条件包括水在溶剂中的数量、溶剂处理比率和温度；
(b)将萃取的原料分离成富含烷烃和烷基化单环芳烃的萃余物和富含包括两环以上多环芳烃的芳烃的萃取物；
(c)从萃余物中除去溶剂，得到经汽提的萃余物；
(d)将汽提的萃余物在加氢精制条件下加氢精制，所述的加氢精制条件包括150-450℃的温度、常压至10000psig的氢压和0.1-10的液时空速；
(e)经加氢精制的萃余物在溶剂脱蜡条件下溶剂脱蜡，得到经脱蜡的加氢精制萃余物；以及
(f)测量经脱蜡的加氢精制萃余物的VI，如果需要，还调节步骤(a)中水在溶剂中的数量、溶剂处理比率和温度中至少一项，以便得到其VI为约86至约97的经脱蜡的加氢精制萃余物。
2.根据权利要求1的方法，其中溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮。
3.根据权利要求2的方法，其中粘度指数为约88至约92。
4.根据权利要求1的方法，其中加氢精制使用含至少一种第VIB族或第VIII族金属的催化剂。
5.根据权利要求4的方法，其中催化剂选自钴、镍、钼和钨中至少一种。
6.根据权利要求4的方法，其中加氢精制使用如下反应条件：LHSV0.1-10、温度150-450℃和氢压常压至10000psig。
7.根据权利要求1的方法，其中水量为约0.5至10％(液体体积)。
8.根据权利要求7的方法，其中水量为约3至7％(液体体积)。
9.根据权利要求1的方法，其中原料含有至少约50％(重量)芳烃。
10.根据权利要求1的方法，其中烷基化单环芳烃含有至少一个长链烷基。
11.根据权利要求1的方法，其中按原料的数量计，溶剂比率为50-500％(液体体积)。
12.根据权利要求1的方法，其中经脱蜡的加氢精制萃余物比原料多含至少约1.5％(重量)烷基化单环芳烃。
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