CN103102988B - 一种溶剂脱蜡方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种溶剂脱蜡方法，在熔融的脱蜡原料中加入溶剂并冷却至脱蜡温度，溶剂的加入方式采用多点稀释方法，或者采用一次全稀释方法，在脱蜡温度下过滤分离即可得到脱蜡油和脱蜡蜡膏；其中的溶剂是甲基叔戊基醚与C3～C6脂肪酮的混合物。与现有技术相比，本发明方法可以提高溶剂脱蜡的过滤速度，提高脱蜡油收率。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑油溶剂脱蜡的方法，特别是使用特定配方的溶剂进行润滑油溶剂脱蜡的方法。本发明方法适用于减压馏分油的溶剂脱蜡，尤其适用于减压重馏分油的溶剂脱蜡，本发明所说的减压重馏分油包括减四线馏分油和减压渣油轻脱沥青油。
背景技术
从润滑油原料生产润滑油基础油必须脱除其中的固体烃，以降低其凝固点或倾点。所说的固体烃通常称之为蜡，主要为长链的正构烷烃。
润滑油的脱蜡主要有溶剂脱蜡和催化脱蜡两种，常规的溶剂脱蜡方法是在脱蜡原料中加入溶剂稀释，冷却至低温使蜡结晶析出，再经过滤使油蜡分离。脱蜡溶剂较多采用的是脂肪酮与芳烃的混合物，采用最多的是甲乙酮/甲苯混合溶剂。
在润滑油溶剂脱蜡，特别是减压重馏分油溶剂脱蜡过程中，润滑油料在溶剂中形成良好结晶是保证油蜡分离效果的重要因素，反之，可使过滤速度降低、滤饼含油增加，从而影响脱蜡油收率和生产装置的处理量。
选择适宜的脱蜡溶剂或添加脱蜡助剂，可使蜡形成大小均匀、离散性好的结晶，提高过滤速度和脱蜡油收率。
CN1865407A公开一种使用脱蜡助剂进行润滑油溶剂脱蜡的方法，该方法使用烯烃聚合物和醇类聚合物的混合物作为脱蜡助剂，可以提高过滤速度和脱蜡油收率。但是，助剂中的氧分子和双键混入蜡中，给蜡的安定性带来不利影响，必须脱除才能应用于某些严格的蜡应用领域，而将助剂和蜡分离将是一个比较困难的工艺过程。
不同的溶剂或不同溶剂的混合溶剂对溶剂脱蜡过程具有重要的影响，长期以来，本领域技术人员一直在寻找适宜的脱蜡溶剂，以提高过滤速度，提高脱蜡油收率等操作性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种使用甲乙酮/甲基叔戊基醚混合溶剂的溶剂脱蜡方法，可以提高溶剂脱蜡的过滤速度，提高脱蜡油收率。
本发明溶剂脱蜡方法的主要内容是，在熔融的脱蜡原料中加入溶剂并冷却至脱蜡温度，溶剂的加入方式采用多点稀释方法，或者采用一次全稀释方法，在脱蜡温度下过滤分离即可得到脱蜡油和脱蜡蜡膏；所述的溶剂是甲基叔戊基醚与C3～C6脂肪酮的混合物，优选为甲基叔戊基醚与甲乙酮的混合物。
本发明方法中，甲乙酮/甲基叔戊基醚混合溶剂中甲乙酮的重量含量通常是50%～90%，较合适的比例是60%～80%。
本发明方法中，脱蜡原料一般为减压馏分油，包括减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油或减压渣油轻脱沥青油等，最适宜于减压渣油轻脱沥青油的溶剂脱蜡处理。
本发明方法中，新鲜溶剂总用量与含蜡原料油的重量比为2：1～10：1，优选为3：1～6：1，脱蜡温度为-30～0℃。溶剂脱蜡的其它操作过程是本领域技术人员熟知的。
经过研究发现，采用本发明专门配方的溶剂，用于脱蜡原料的溶剂脱蜡过程，与现有其它溶剂或混合溶剂相比，可以大大提高过滤速度，同时提高脱油蜡收率。在通常操作条件下，依照本发明所述的溶剂脱蜡方法，可以使溶剂脱蜡的过滤速度提高20%～40%，在脱蜡油蜡含量相当或更低的条件下，脱油蜡收率提高1～3个百分点（对于重质脱蜡原料可以提高8个百分点）。这是本领域技术人员无法预见的技术效果。
具体实施方式
本发明实施例和比较例采用的脱蜡原料性质见表1。
本发明实施例采用的脱蜡溶剂是甲乙酮/甲基叔戊基醚混合溶剂，比较例采用的脱蜡溶剂是甲乙酮/甲苯混合溶剂以及甲乙酮/甲基叔丁基醚混合溶剂，溶剂组成见各实施例和比较例。
本发明实施例和比较例溶剂脱蜡过程的溶剂稀释采用四点稀释，稀释点为70℃、30℃、-10℃和-22℃。
本发明实施例和比较例溶剂脱蜡的操作条件及结果见表2～5。
表1 脱蜡原料性质。
| 项目 | 减二线馏分油 | 减三线馏分油 | 减四线馏分油 | 轻脱沥青油 |
| 凝点，℃ | 31 | 49 | 56 | >60 |
| 闪点，℃ | 190 | 214 | 245 | >300 |
| 密度(20℃)，g/cm3 | 0.848 | 0.855 | 0.857 | 15.35 |
| 粘度(100℃)，mm2/s | 3.513 | 5.844 | 8.133 | 0.874 |
表2 减二线馏分油溶剂脱蜡条件及结果。
| 项目 | 实施例1 | 比较例1 |
| 甲乙酮：甲基叔戊基醚（wt） | 80：20 | / |
| 甲乙酮：甲苯（wt） | / | 83：17 |
| 溶剂稀释比（wt） | 3 | 3 |
| 溶剂冷洗比（wt） | 1 | 1 |
| 过滤温度，℃ | -22 | -22 |
| 过滤速度，kg/(m2·h) | 240 | 195 |
| 相对过滤速度，kg/(m2·h) | 123 | 100 |
| 脱蜡油收率，wt% | 70.2 | 68.7 |
| 脱蜡油倾点，℃ | -18 | -17 |
| 脱蜡蜡膏的油含量，wt% | 8.3 | 9.4 |
表3 减三线馏分油溶剂脱蜡条件及结果。
| 项目 | 实施例2 | 比较例2 |
| 甲乙酮：甲基叔戊基醚（wt） | 70：30 | / |
| 甲乙酮：甲苯（wt） | / | 73：27 |
| 溶剂稀释比（wt） | 4 | 4 |
| 溶剂冷洗比（wt） | 1 | 1 |
| 过滤温度，℃ | -22 | -22 |
| 过滤速度，kg/(m2·h) | 230 | 178 |
| 相对过滤速度，kg/(m2·h) | 129 | 100 |
| 脱蜡油收率，wt% | 67.5 | 65.7 |
| 脱蜡油倾点，℃ | -18 | -16 |
| 脱蜡蜡膏的油含量，wt% | 8.5 | 10.0 |
表4 减四线馏分油溶剂脱蜡条件及结果。
| 项目 | 实施例3 | 比较例3 |
| 甲乙酮：甲基叔戊基醚（wt） | 65：35 | / |
| 甲乙酮：甲苯（wt） | / | 67:33 |
| 溶剂稀释比（wt） | 5 | 5 |
| 溶剂冷洗比（wt） | 1 | 1 |
| 过滤温度，℃ | -22 | -22 |
| 过滤速度，kg/(m2·h) | 189 | 140 |
| 相对过滤速度，kg/(m2·h) | 135 | 100 |
| 脱蜡油收率，wt% | 65.1 | 62.3 |
| 脱蜡油倾点，℃ | -16 | -13 |
| 脱蜡蜡膏的油含量，wt% | 11.3 | 13.0 |
表5 轻脱沥青油溶剂脱蜡条件及结果。
| 项目 | 实施例4 | 比较例4 | 比较例5 |
| 甲乙酮：甲基叔戊基醚（wt） | 60：40 | / | / |
| 甲乙酮：甲苯（wt） | / | 62：38 | / |
| 甲乙酮：甲基叔丁基醚（wt） | / | / | 60：40 |
| 溶剂稀释比（wt） | 6 | 6 | 6 |
| 溶剂冷洗比（wt） | 1 | 1 | 1 |
| 过滤温度，℃ | -22 | -22 | -22 |
| 过滤速度，kg/(m2·h) | 127 | 90 | 98 |
| 相对过滤速度，kg/(m2·h) | 141 | 100 | 109 |
| 脱蜡油收率，wt% | 62.6 | 54.5 | 51.4 |
| 脱蜡油倾点，℃ | -14 | -10 | -9 |
| 脱蜡蜡膏的油含量，wt% | 12.0 | 14.7 | 14.8 |
由上述实施例和对比例的数据可以看出，本发明方法具有更高的过滤速度，脱蜡油收率明显提高，脱蜡油倾点更低，脱蜡蜡膏的油含量更低（油蜡分离效果好），特别在对重质脱蜡原油（轻脱沥青油）具有更突出的技术效果。
Claims (7)
1.一种溶剂脱蜡方法，在熔融的脱蜡原料中加入溶剂，并冷却至脱蜡温度，溶剂的加入方式采用多点稀释方法，在脱蜡温度下过滤分离即可得到脱蜡油和脱蜡蜡膏；其特征在于，溶剂是甲基叔戊基醚与甲乙酮的混合物；新鲜溶剂总用量与含蜡原料油的重量比为3:1~6:1；溶剂的加入方式采用四点稀释方法，其中，稀释点分别为70℃、30℃、-10℃和-22℃。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，甲乙酮/甲基叔戊基醚混合溶剂中甲乙酮的重量含量是50%~90%。
3.按照权利要求1所的方法，其特征在于，甲乙酮/甲基叔戊基醚混合溶剂中甲乙酮的重量含量是60%~80%。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，脱蜡原料为减压馏分油。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，脱蜡原料为减二线馏分油、减三线馏分油或减四线馏分油。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：脱蜡原料为减压渣油轻脱沥青油。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：脱蜡温度为-30~0℃。
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