CN103789039B - 一种溶剂脱蜡方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶剂脱蜡方法，具体过程为将熔融的脱蜡原料和溶剂混合，将混合物冷却至脱蜡温度，溶剂的加入方式采用多点稀释方法，在脱蜡温度下过滤分离即可得到脱蜡油和脱蜡蜡膏；所述溶剂是含叔丁基的不对称醚与C3～C6脂肪酮的混合溶剂。本发明方法，可以使溶剂脱蜡的过滤速度提高15%～35%，在脱蜡油蜡含量相当或更低的条件下，脱蜡油收率提高1%～5%。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑油溶剂脱蜡的方法，特别是使用含叔丁基的不对称醚与C3～C6脂肪酮混合溶剂进行润滑油溶剂脱蜡的方法。本发明方法适用于减压馏分油的溶剂脱蜡，尤其适用于减压重馏分油的溶剂脱蜡。
背景技术
从润滑油原料生产润滑油基础油必须脱除其中的蜡（主要为长链的正构烷烃），以降低其凝固点。
润滑油的脱蜡方法主要有溶剂脱蜡、冷榨脱蜡和催化脱蜡三种，其中溶剂脱蜡和冷榨脱蜡所得到的脱蜡蜡膏再经过脱油可得到蜡产品。由于冷榨脱蜡仅适用于馏分较轻的原料，且不能实现连续生产，目前工业上较少采用。常规的溶剂脱蜡方法是在脱蜡原料中加入溶剂稀释，冷却至低温使蜡结晶析出，再经过滤使油蜡分离。脱蜡溶剂较多采用的是脂肪酮与芳烃的混合物，采用最多的是甲乙酮/甲苯混合溶剂。
在润滑油溶剂脱蜡，特别是减压重馏分油溶剂脱蜡过程中，润滑油料在溶剂中形成良好结晶是保证油蜡分离效果的重要因素，可提高过滤速度、降低滤饼含油量，减少温洗频次，从而提高脱蜡油收率和生产装置的处理量。
选择适宜的脱蜡溶剂或添加脱蜡助剂，使蜡形成大小均匀、离散性好的结晶，是提高过滤速度和脱蜡油收率的两个重要途径。
CN1865407A公开一种使用脱蜡助剂进行润滑油溶剂脱蜡的方法，该方法使用烯烃聚合物和醇类聚合物的混合物作为脱蜡助剂，可以提高过滤速度和脱蜡油收率。但是，助剂中的氧分子和双键混入蜡中，给蜡的安定性带来不利影响，必须脱除才能应用于某些严格的蜡应用领域，而将助剂和蜡分离将是一个比较困难的工艺过程。
不同的溶剂或不同溶剂的混合溶剂对溶剂脱蜡过程具有重要的影响，本领域技术人员的工作目标之一就是寻找适宜的脱蜡溶剂，以改善脱蜡过程的操作性能，提高过滤速度和脱蜡油收率。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种使用含叔丁基的不对称醚与C3～C6脂肪酮混合溶剂的溶剂脱蜡方法，可以提高溶剂脱蜡的过滤速度，提高脱蜡油收率。
本发明提供了一种溶剂脱蜡方法，所述方法为将熔融的脱蜡原料和溶剂混合，将混合物冷却至脱蜡温度，溶剂的加入方式采用多点稀释方法，在脱蜡温度下过滤分离即可得到脱蜡油和脱蜡蜡膏；所述溶剂是含叔丁基的不对称醚与C3～C6脂肪酮的混合溶剂。
本发明方法中，所述溶剂中的含叔丁基的不对称醚为甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、异丙基叔丁基醚或仲丁基叔丁基醚，优选仲丁基叔丁基醚。
本发明方法中，所述溶剂中的C3～C6脂肪酮为丙酮、甲乙酮或甲基异丁基酮，优选为甲乙酮。
本发明方法中，所述溶剂中C3～C6脂肪酮的重量含量为45%～90%，优选55%～80%。
本发明方法中，所述脱蜡原料为减二线馏分油、减三线馏分油、减四线馏分油或减压渣油轻脱沥青油。
本发明方法中，所述溶剂与脱蜡原料的重量比为2：1～9：1，优选3：1～7：1，所述脱蜡温度为-30～-5℃。溶剂脱蜡的其它操作过程是本领域技术人员熟知的。
与现有溶剂脱蜡技术相比，采用本发明中所用的溶剂，用于脱蜡原料的溶剂脱蜡过程，可以较大幅度的提高过滤速度，同时提高脱蜡油收率。在常规操作条件下，依照本发明所述的溶剂脱蜡方法，可以使溶剂脱蜡的过滤速度提高15%～35%，在脱蜡油蜡含量相当或更低的条件下，脱蜡油收率提高1～5个百分点。
具体实施方式
本发明实施例和比较例采用的脱蜡原料性质见表1。本发明实施例采用的溶剂是甲乙酮/仲丁基叔丁基醚混合溶剂，比较例采用的溶剂是甲乙酮/甲苯混合溶剂，溶剂组成见各实施例和比较例。本发明实施例和比较例溶剂脱蜡过程的溶剂稀释采用四点稀释，稀释点温度分别为65℃、25℃、-10℃和-23℃。
本发明实施例和比较例溶剂脱蜡的操作条件及结果见表2～5。
表1脱蜡原料性质
| 项 目 | 减二线馏分油 | 减三线馏分油 | 减四线馏分油 | 轻脱沥青油 |
| 凝点，℃ | 29 | 46 | 55 | >60 |
| 闪点，℃ | 190 | 232 | 248 | >300 |
| 密度(20℃)，g/cm3 | 0.848 | 0.857 | 0.863 | 0.877 |
| 粘度(100℃)，mm2/s | 3.509 | 6.442 | 8.112 | 15.13 |
表2减二线馏分油溶剂脱蜡条件及结果
| 项目 | 实施例1 | 比较例1 |
| 甲乙酮：仲丁基叔丁基醚（wt） | 78：22 | / |
| 甲乙酮：甲苯（wt） | / | 83：17 |
| 溶剂稀释比（wt） | 2.8 | 2.8 |
| 溶剂冷洗比（wt） | 1 | 1 |
| 过滤温度，℃ | -23 | -23 |
| 过滤速度，kg/(m2·h) | 227 | 192 |
| 相对过滤速度，kg/(m2·h) | 118 | 100 |
| 脱蜡油收率，wt% | 69.2 | 67.6 |
| 脱蜡油凝固点，℃ | -20 | -19 |
| 脱蜡蜡膏的含油量，wt% | 7.2 | 8.3 |
表3减三线馏分油溶剂脱蜡条件及结果
| 项目 | 实施例2 | 比较例2 |
| 甲乙酮：仲丁基叔丁基醚（wt） | 70：30 | / |
| 甲乙酮：甲苯（wt） | / | 74：26 |
| 溶剂稀释比（wt） | 3.9 | 3.9 |
| 溶剂冷洗比（wt） | 1 | 1 |
| 过滤温度，℃ | -23 | -23 |
| 过滤速度，kg/(m2·h) | 221 | 175 |
| 相对过滤速度，kg/(m2·h) | 126 | 100 |
| 脱蜡油收率，wt% | 67.6 | 65.4 |
| 脱蜡油凝固点，℃ | -19 | -18 |
| 脱蜡蜡膏的含油量，wt% | 7.4 | 8.9 |
表4减四线馏分油溶剂脱蜡条件及结果
| 项目 | 实施例3 | 比较例3 |
| 甲乙酮：仲丁基叔丁基醚（wt） | 63：37 | / |
| 甲乙酮：甲苯（wt） | / | 67:33 |
| 溶剂稀释比（wt） | 5 | 5 |
| 溶剂冷洗比（wt） | 1 | 1 |
| 过滤温度，℃ | -23 | -23 |
| 过滤速度，kg/(m2·h) | 181 | 140 |
| 相对过滤速度，kg/(m2·h) | 129 | 100 |
| 脱蜡油收率，wt% | 65.1 | 62.0 |
| 脱蜡油凝固点，℃ | -18 | -16 |
| 脱蜡蜡膏的含油量，wt% | 10.1 | 11.8 |
表5轻脱沥青油溶剂脱蜡条件及结果
| 项目 | 实施例4 | 比较例4 |
| 甲乙酮：仲丁基叔丁基醚（wt） | 55：45 | / |
| 甲乙酮：甲苯（wt） | / | 60：40 |
| 溶剂稀释比（wt） | 5.8 | 5.8 |
| 溶剂冷洗比（wt） | 1 | 1 |
| 过滤温度，℃ | -23 | -23 |
| 过滤速度，kg/(m2·h) | 123 | 91 |
| 相对过滤速度，kg/(m2·h) | 135 | 100 |
| 脱蜡油收率，wt% | 59.1 | 54.2 |
| 脱蜡油凝固点，℃ | -16 | -14 |
| 脱蜡蜡膏的含油量，wt% | 12.0 | 14.5 |
由上述实施例和比较例的数据看出，本发明方法具有提高过滤速度和脱蜡油收率，降低脱蜡油凝固点和脱蜡蜡膏的含油量（油蜡分离效果好）等特点，特别在加工重质脱蜡原料（轻脱沥青油）时具有更突出的技术效果。
Claims (3)
1.一种溶剂脱蜡方法，将熔融的脱蜡原料和溶剂混合，将混合物冷却至脱蜡温度，溶剂的加入方式采用多点稀释方法，在脱蜡温度下过滤分离即可得到脱蜡油和脱蜡蜡膏；其特征在于：所述溶剂为含叔丁基的不对称醚与C3～C6脂肪酮的混合溶剂，所述溶剂中的含叔丁基的不对称醚为仲丁基叔丁基醚，所述溶剂中的C3～C6脂肪酮为甲乙酮，所述溶剂中C3～C6脂肪酮的重量含量为45wt%～90wt%，所述脱蜡原料为减压渣油轻脱沥青油，所述溶剂与脱蜡原料的重量比为2：1～9：1，所述脱蜡温度为-30～-5℃。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述溶剂中C3～C6脂肪酮的重量含量为55wt%～80wt%。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述溶剂与脱蜡原料的重量比为3：1～7：1。
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