CN114437816B - 润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及烃油加工领域，公开了一种润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法和装置，该方法包括：将原料油进行加氢处理，得到加氢油，并将其依次进行润滑油溶剂脱蜡、溶剂精制处理，得到润滑油溶剂精制油和润滑油溶剂精制抽出油；将润滑油溶剂精制抽出油进行萃取处理，得到芳香基矿物油和稠环芳烃油；将润滑油溶剂精制油进行吸附精制处理，得到吸附精制油；采用加氢油的脱蜡油的黏度指数变化率控制加氢深度达到原料油中芳烃适度饱和的目的。本发明的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，可生产优质HVIⅠ类润滑油基础油，同时能够生产符合国家标准的芳香基矿物油，并有效地提高芳香基矿物油的收率。

Description

润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法和装置
技术领域
本发明涉及烃油加工领域，具体地，涉及一种润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法和装置。
背景技术
随着我国原油进口量的增加，炼油企业已经从加工石蜡基原油为主转变为加工中间基含硫原油为主，原油中硫含量和芳烃含量的增加，导致润滑油基础油生产原料中的芳烃含量和硫含量增加，使润滑油基础油收率降低，产品中硫含量增加，严重影响企业效益。
润滑油基础油生产原料具有沸点高、芳烃、胶质、杂原子含量多的特点，是石油炼制加工过程中加工流程最长、加工工艺最复杂的原料之一，润滑油基础油生产原料一般为原油经常压蒸馏分离出中汽油、煤油、柴油馏分以及常压渣油后的馏分、常压渣油经减压蒸馏得到的各线减压蜡油馏分以及沸点大于500℃以上的残渣油经溶剂脱沥青得到溶剂脱沥青油。
在生产润滑油基础油过程中，通过脱除润滑油基础油生产原料中的多环短侧链芳烃及杂原子化合物等非理想组分，保留颜色浅、氧化安定性和粘温性能好的异构烷烃、少环长侧链的环烷烃及芳烃等理想组分，能够改善润滑油基础油的粘温性能、颜色和氧化安定性等。
目前，润滑油基础油生产原料的加氢工艺包括加氢处理、异构降凝以及催化脱蜡等步骤，主要用于生产HVIⅡ类和HVIⅢ类润滑油基础油，该两类润滑油基础油具有黏度指数高，氧化安定性好、颜色浅、硫和氮质量分数低等特点，满足了润滑油质量升级对润滑油基础油质量的要求，市场占有率不断增加。
CN102732300A提供了一种高黏度指数润滑油基础油的生产方法，将原料油和氢气在催化剂的存在下进行反应，使多环芳烃加氢饱和并开环，脱除原料油中的杂质原子，改善基础油的颜色、氧化安定性，降低硫、氮含量，将非理想组分转化为理想组分，采用催化脱蜡方法降低产品的倾点，经加氢精制得到满足产品标准的润滑油基础油。该技术可以生产高黏度指数的HVIⅡ润滑油基础油，但存在只能得到一种润滑油基础油产品的缺陷。
传统润滑油基础油生产工艺，具有黏度损失小，生产成本相对较低，得到的润滑油基础油中的芳烃含量高，在调和润滑油基础油时对添加剂感受性好等特点，主要用于生产HVIⅠ类润滑油基础油，在当前仍占有相当的市场份额。
传统润滑油基础油生产工艺流程由溶剂精制、溶剂脱蜡和补充精制工艺步骤组成，上述工艺过程可改善润滑油基础油生产原料的性质。首先，原料油在精制溶剂的作用下，通过溶剂对原料油中不同组分的选择性溶解能力不同而达到脱除非理想组分的目的，目前使用的精制溶剂主要有苯酚、N-甲基吡咯烷酮和糠醛等。在相同温度下，精制溶剂对原料油中各组分的选择性溶解能力由小到大依次为烷烃、异构烷烃、环烷烃、少环芳烃和多环芳烃。溶剂精制具有操作条件缓和，生产成本低、原料适应性好等特点，广泛应用于润滑油基础油生产过程。但传统工艺生产润滑油基础油需要使用高质量的原料才能生产高质量的产品，而高质量HVIⅠ类润滑油基础油生产原料价格高，单独加工这类原料将严重影响企业效益。
传统润滑油基础油生产工艺溶剂精制过程中得到的芳烃抽出油可以作为填充油，加入轮胎用橡胶生产过程，增加橡胶中各组分的相容性，改善橡胶的混炼效果和各项理化性能，是橡胶生产过程中的重要添加组分。但芳烃抽出油中含有多环芳烃，在加工生产轮胎和轮胎使用过程中扩散到环境中，对接触到的生物会产生持续的危害，导致致癌的可能。2005年欧盟签署2005/69/EC指令明确限制轮胎及所属配件所用芳烃型橡胶填充油中多环芳烃(Polycyclic Aromatic，缩写为PCA)、苯并(a)芘(B(a)P)和八种致癌稠环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，缩写为PAHs)的含量。PCA质量分数小于3重量％，B(a)P质量分数不大于1mg/kg，PAHs总质量分数不大于10mg/kg。该指令实施后，只有用满足上述标准橡胶油生产的轮胎用橡胶制造的轮胎才能进入欧盟市场。
CN101597513A公开了一种环保橡胶油及其制备方法，以减三线馏分油为原料，经两次溶剂精制，即首先经溶剂精制得到一次精制油，以一次精制油为原料进行二次溶剂抽提得到二次抽出油，二次抽出油满足环保橡胶油指标要求，可作为橡胶填充油使用。但是受到原料油中环保橡胶油组分含量和溶剂抽提分离效率的限制，该方法很难得到高收率的环保橡胶油产品。
CN102952582A公开了溶剂精制与加氢精制组合工艺制备环保橡胶油的方法。该方法以减压馏分油的芳烃抽出油为原料，以三元复合溶剂分离芳烃抽出油，分离得到的抽余油作为加氢原料进行高压加氢处理，得到的加氢油芳烃含量大于16重量％，多环芳烃含量小于3重量％，8种PAHs含量小于10mg/kg，满足环保橡胶油标准要求，可作为轮胎用橡胶填充油。该方法采用高压加氢处理饱和抽余油中多环芳烃并脱除其中的杂质，可以生产符合环保要求的产品，但该方法并不能生产高黏度的环保橡胶油。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种加氢深度控制方法，使得原料油加氢后仍能够生产优质HVIⅠ类润滑油基础油，同时生产高收率芳香基矿物油。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种控制加氢深度的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，包括以下步骤：
(1)在氢气存在下，将原料油引入至含有加氢催化剂的加氢装置中进行加氢反应，得到加氢油；
(2)将所述加氢油引入至溶剂脱蜡装置中进行润滑油溶剂脱蜡处理，得到脱蜡油和含蜡油；
(3)将所述脱蜡油引入至润滑油溶剂精制装置中进行溶剂精制处理，得到润滑油溶剂精制油和润滑油溶剂精制抽出油；
(4)将所述润滑油溶剂精制抽出油引入至芳香基矿物油萃取装置中进行萃取处理，得到芳香基矿物油和稠环芳烃油；任选地以及
将所述润滑油溶剂精制油引入至吸附精制装置中进行吸附精制处理，得到吸附精制油；
其中，所述脱蜡油的黏度指数变化率为13～23％，优选为15～20％。
本发明的第二方面提供一种润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产装置，该装置中含有加氢装置、溶剂脱蜡装置、润滑油溶剂精制装置、芳香基矿物油萃取装置；任选地，该装置中还含有吸附精制装置；
所述加氢装置与所述溶剂脱蜡装置保持连通，使得由所述加氢装置获得的加氢油能够进入所述溶剂脱蜡装置中进行润滑油溶剂脱蜡处理；
所述溶剂脱蜡装置与所述润滑油溶剂精制装置保持连通，使得由所述溶剂脱蜡装置获得的脱蜡油能够进入所述润滑油溶剂精制装置中进行溶剂精制处理；
所述润滑油溶剂精制装置与所述芳香基矿物油萃取装置保持连通，使得由所述润滑油溶剂精制装置获得的润滑油溶剂精制抽出油能够进入所述芳香基矿物油萃取装置中进行萃取处理；任选地以及
所述润滑油溶剂精制装置与吸附精制装置保持连通，使得由所述润滑油溶剂精制装置获得的润滑油溶剂精制油能够进入所述吸附精制装置中进行吸附精制处理。
本发明找到了一种改进的生产HVIⅠ类润滑油基础油和芳香基矿物油的方法，首先通过加氢处理对原料油进行芳烃饱和、加氢脱硫、脱氮和脱氧反应处理，以脱蜡油的黏度指数变化率控制加氢处理深度，将原料油中部分多环芳烃转化为少环芳烃，在这个过程中改善润滑油基础油生产原料质量，然后采用润滑油基础油和芳香基矿物油生产工艺，在生产优质HVIⅠ类润滑油基础油的同时能够生产符合欧盟2005/69/EC指令的芳香基矿物油。
本发明通过对加氢油进行润滑油溶剂脱蜡处理，脱除加氢油中的高凝点组分，有效降低脱蜡油倾点，使其具有良好的低温流动性；通过溶剂精制处理脱除脱蜡油中的芳烃组分，提高润滑油溶剂精制油黏度指数，降低硫含量和氮含量，改善颜色；通过吸附精制处理进一步脱除润滑油溶剂精制油中的氮及氮化物，改善润滑油基础油的颜色及氧化安定性，得到优质的HVIⅠ类润滑油基础油。
本发明以溶剂精制抽出油为原料，采用芳香基矿物油溶剂萃取对润滑油溶剂精制抽出油进行分离，得到的二次抽余油可作为符合产品标准的芳香基矿物油，得到的稠环芳烃油可作为沥青调合组分，是优良的沥青质溶解剂。
本发明人发现，根据所述脱蜡油的黏度指数变化率控制所述加氢反应过程中的加氢反应条件，一方面能够适度地转化部分多环芳烃，脱除原料油中的硫、氮和氧等杂原子，得到质量改善的加氢油，作为润滑油基础油生产原料；另一方面，适度饱和的部分多环芳烃增加了原料油中的单环和双环芳烃含量，能够有效地提高芳香基矿物油的收率。
具体地，本发明的组合生产方法至少具有如下优点：
(1)本发明中的原料油经加氢处理后，其芳烃和杂环芳烃部分加氢饱和，转化为少环芳烃，所得到的加氢油的质量得到改善。
(2)本发明采用脱蜡油黏度指数变化率作为控制指标，采用适宜的加氢处理深度对多环芳烃部分饱和，减少环烷烃开环反应，提高加氢油中润滑油基础油组分和芳香基矿物油组分含量。
(3)与现有技术相比，本发明中生产得到的润滑油基础油产品质量基本不变。
(4)本发明中生产的芳香基矿物油芳碳含量高，收率高。
(5)本发明采用润滑油溶剂精制抽出油作为芳香基矿物油生产原料，不用建设降凝装置就可得到低倾点产品，满足芳香基矿物油对倾点的要求，有效降低装置建设和运行成本。
附图说明
图1是本发明的一种优选的具体实施方式的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产工艺流程图。
附图标记说明
1、氢气管线；2、原料油管线；3、加氢精制反应单元；4、加氢后精制反应单元；5、气体管线；6、加氢油管线；7、溶剂脱蜡装置；8、蜡膏管线；9、脱蜡油管线；10、润滑油溶剂精制装置；11、润滑油溶剂精制油管线；12、润滑油溶剂精制抽出油管线；13、吸附精制装置；14、吸附精制油管线；15、芳香基矿物油萃取装置；16、芳香基矿物油管线；17、稠环芳烃油管线。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述，本发明的第一方面提供了一种控制加氢深度的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，包括以下步骤：
(1)在氢气存在下，将原料油引入至含有加氢催化剂的加氢装置中进行加氢反应，得到加氢油；
(2)将所述加氢油引入至溶剂脱蜡装置中进行润滑油溶剂脱蜡处理，得到脱蜡油和含蜡油；
(3)将所述脱蜡油引入至润滑油溶剂精制装置中进行溶剂精制处理，得到润滑油溶剂精制油和润滑油溶剂精制抽出油；
(4)将所述润滑油溶剂精制抽出油引入至芳香基矿物油萃取装置中进行萃取处理，得到芳香基矿物油和稠环芳烃油；任选地以及
将所述润滑油溶剂精制油引入至吸附精制装置中进行吸附精制处理，得到吸附精制油；
其中，所述脱蜡油的黏度指数变化率为13～23％，优选为15～20％。
本发明中，依据步骤(2)中的所述脱蜡油的黏度指数变化率控制加氢深度，发明人发现当控制步骤(1)中的所述加氢条件，使得所述脱蜡油的黏度指数变化率为15-20％时，所得到的基础油满足HVIⅠ标准，收率高。
本发明中所述黏度指数变化率(CR)表示脱蜡油中烃类组分含量的变化，具体的计算公式为：[脱蜡油黏度指数(原料油经加氢处理)－脱蜡油黏度指数(原料油未经加氢处理)]÷脱蜡油黏度指数(原料油经加氢处理)×100。
优选地，在步骤(1)中，加氢装置包括加氢精制反应单元。
更优选地，在步骤(1)中，按照液相物料的流动方向，所述加氢装置中包括依次串联的加氢精制反应单元和加氢后精制反应单元。
优选地，所述加氢精制反应单元中的温度比所述加氢后精制反应单元的温度高10～30℃。
优选地，在步骤(1)中，控制所述加氢装置中的条件，使得所述加氢油的收率为98～99重量％，更优选为98.2～98.8重量％。
根据一种优选的具体实施方式，所述加氢精制反应单元中的条件至少满足：氢分压为6.5～11.5MPa，反应温度为270～360℃，体积空速为0.35～1.15h-1，氢油体积比为600～1100Nm3/m3。
根据另一种更优选的具体实施方式，所述加氢精制反应单元的条件至少满足：氢分压为7～11MPa，反应温度为285～345℃，体积空速为0.45～1.05h-1，氢油体积比为650～950Nm3/m3。
根据另一种特别优选的具体实施方式，所述加氢精制反应单元的条件至少满足：氢分压为7.5～10.5MPa，反应温度为300～330℃，体积空速为0.6～0.9h-1，氢油体积比为700～900Nm3/m3。
优选情况下，所述加氢后精制反应单元的条件至少满足：氢分压为6.5～11.5MPa，反应温度为260～340℃，体积空速为0.8～2.4h-1，氢油体积比为600～1100Nm3/m3。
更优选地，所述加氢后精制反应单元的条件至少满足：氢分压为7～11MPa，反应温度为265～335℃，体积空速为1～2.2h-1，氢油体积比为650～950Nm3/m3。
特别优选情况下，所述加氢后精制反应单元的条件至少满足：氢分压为7.5～10.5MPa，反应温度为275～315℃，体积空速为1.2～2h-1，氢油体积比为700～900Nm3/m3。
优选地，在步骤(1)中，所述加氢催化剂包括加氢精制催化剂、加氢后精制催化剂中的至少一种。
优选情况下，所述加氢精制催化剂选自牌号RL-2、牌号RL-1中的至少一种。
优选情况下，所述加氢后精制催化剂选自牌号RJW-3、牌号RLF-2中的至少一种。
根据一种优选的具体实施方式，在各个所述加氢反应单元中所述加氢加氢精制催化剂的装填量为100～200体积％，所述加氢后精制催化剂装填量为100～200体积％。
优选地，在步骤(1)中，所述加氢催化剂中含有活性组分元素和载体，所述活性组分元素选自W、Ni、Co、Mo中的至少一种，所述载体为Al2O3和/或分子筛；以金属氧化物计的所述活性组分元素的含量为所述加氢催化剂的8～45重量％，所述载体的含量为所述加氢催化剂的55～92重量％。
更优选地，所述活性组分元素为Ni、Mo和W的组合，所述载体为Al2O3，且以金属氧化物计的所述活性组分元素的含量为所述加氢催化剂的12～38重量％，所述载体的含量为所述加氢催化剂的62～88重量％。
优选地，在步骤(2)中，所述溶剂脱蜡装置中的条件至少满足：参与所述润滑油溶剂脱蜡处理的溶剂I与所述原料油的用量重量比为1～8:1，过滤温度为-30℃至-12℃。
更优选地，在步骤(2)中，所述溶剂脱蜡装置中的条件至少满足：所述溶剂I与所述原料油的用量重量比为1.5～7:1，过滤温度为-28℃至-15℃。
根据一种优选的具体实施方式，所述溶剂I分至少一次加入，优选为分3或4次加入。
需要特别说明的是，本发明对所述溶剂I的每次的加入量没有特别限制，根据所述溶剂I与所述加氢油的用量重量比合理调节即可，并且本发明对溶剂I每次加入时的温度没有特别限制，根据润滑油溶剂脱蜡处理中物料的黏度进行调整即可。
本发明中，所述加氢油经润滑油溶剂脱蜡处理后分离得到滤液和蜡膏，所述滤液脱除溶剂I后得到所述脱蜡油，所述蜡膏脱除溶剂I后得到所述含蜡油。
优选地，在步骤(3)中，所述润滑油溶剂精制装置中的条件至少满足：参与所述溶剂精制处理的溶剂II与所述脱蜡油的用量重量比为1～7:1，抽提塔塔顶温度为70～145℃，抽提塔塔底温度为35～100℃。
更优选地，在步骤(3)中，所述润滑油溶剂精制装置中的条件至少满足：所述溶剂II与所述脱蜡油的用量重量比为1.5～6:1，抽提塔塔顶温度为75～140℃，抽提塔塔底温度为40～95℃。
根据一种优选的具体实施方式，所述溶剂II从所述润滑油溶剂精制装置上部引入，所述脱蜡油从所述润滑油溶剂精制装置下部引入，所述脱蜡油与所述溶剂II进行逆流接触，得到的所述润滑油溶剂精制抽出油从所述润滑油溶剂精制装置底部流出，所述润滑油溶剂精制油从所述润滑油溶剂精制装置顶部流出。
优选地，在步骤(4)中，所述芳香基矿物油萃取装置中的条件至少满足：参与所述萃取处理的溶剂III与所述润滑油溶剂精制抽出油的用量重量比为0.5～3.5:1，抽提塔塔顶温度为45～90℃，抽提塔塔底温度为30～70℃。
更优选地，在步骤(4)中，所述芳香基矿物油萃取装置中的条件至少满足：所述溶剂III与所述润滑油溶剂精制抽出油的用量重量比为1～3:1，抽提塔塔顶温度为50～70℃，抽提塔塔底温度为35～65℃。发明人发现，在该优选情况下，所得的芳香基矿物油收率更高。
优选地，在步骤(4)中，所述吸附精制装置中的条件至少满足：吸附剂为白土(优选为蒙脱土含量大于85重量％的优质膨润土)，以所述润滑油溶剂精制油的总重量为基准，所述吸附剂的用量为1～8重量％，接触温度为90～270℃，接触时间为20～80min。
优选地，在步骤(4)中，所述吸附精制装置中的条件至少满足：所述吸附剂为活化后的白土；以所述润滑油溶剂精制油的总重量为基准，所述吸附剂的用量为1.5～6.5重量％，接触温度为100～240℃，接触时间为25～60min。发明人发现，在该优选情况下，所得到的吸附精制油的颜色和氧化安定性的效果更好。
优选地，参与所述润滑油溶剂脱蜡处理的溶剂I选自C3-C6的脂肪酮、C6-C8的芳香烃中的至少一种。
优选地，所述脂肪酮为丙酮和/或丁酮，所述芳香烃为苯和/或甲苯。
更优选地，所述溶剂I为丁酮与甲苯的组合，以所述溶剂I的总体积为基准，所述丁酮的含量为30～75体积％，优选为40～65体积％。
优选地，参与所述溶剂精制处理的溶剂II和参与所述萃取处理的溶剂III各自独立地选自糠醛、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和苯酚中的至少一种，任选地，所述溶剂II和溶剂III各自独立的含有水；
根据一种优选的具体实施方式，所述溶剂II和所述溶剂III相同，且为选自糠醛、N-甲基吡咯烷酮和苯酚中的至少一种与水的组合，水分别在所述溶剂II和所述溶剂III中的含量各自独立的为0.05-8重量％，优选为0.1-7重量％。
优选地，在步骤(1)中，所述原料油选自减压馏分油、脱沥青油中至少一种。
更优选地，所述减压馏分油经常压蒸馏和减压蒸馏得到，所述脱沥青油由减压渣油经溶剂脱沥青得到。
根据一种特别优选的具体实施方式，所述原料油和所述氢气在混合器中混合均匀后再引入所述加氢装置。
需要特别说明的是，本发明对所述混合器的选择没有特别限制，只要能够强化原料油与氢气的混合，使两种物料充分混合均匀即可。
如前所述，本发明的第二发明提供了一种润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产装置，该装置中含有加氢装置、溶剂脱蜡装置、润滑油溶剂精制装置、芳香基矿物油萃取装置；任选地，该装置中还含有吸附精制装置；
所述加氢装置与所述溶剂脱蜡装置保持连通，使得由所述加氢装置获得的加氢油能够进入所述溶剂脱蜡装置中进行润滑油溶剂脱蜡处理；
所述溶剂脱蜡装置与所述润滑油溶剂精制装置保持连通，使得由所述溶剂脱蜡装置获得的脱蜡油能够进入所述润滑油溶剂精制装置中进行溶剂精制处理；
所述润滑油溶剂精制装置与所述芳香基矿物油萃取装置保持连通，使得由所述润滑油溶剂精制装置获得的润滑油溶剂精制抽出油能够进入所述芳香基矿物油萃取装置中进行萃取处理；任选地以及
所述润滑油溶剂精制装置与吸附精制装置保持连通，使得由所述润滑油溶剂精制装置获得的润滑油溶剂精制油能够进入所述吸附精制装置中进行吸附精制处理。
优选地，所述加氢装置的加氢反应器选自固定床反应器、移动床反应器沸腾床反应器中的至少一种，更优选为固定床反应器。
优选地，所述吸附精制装置选自移动床反应器、固定床反应器和浆态床反应器中的至少一种，更优选为移动床反应器。
优选地，所述润滑油溶剂精制油与所述吸附剂在吸附精制装置中的接触方式为螺旋输送器循环搅拌混合或搅拌桨搅拌混合。
根据一种特别优选的具体实施方式，本发明所述的组合生产方法采用图1所示的工艺流程进行，具体地：
将原料油经原料油管线2、氢气经氢气管线1分别引入加氢精制反应单元3进行加氢精制反应，反应后产物进入加氢后精制反应单元4进行加氢后精制反应，分离反应产物得到气体和加氢油，气体经气体管线5流出；加氢油经加氢油管线6进入溶剂脱蜡装置7进行润滑油溶剂脱蜡处理，得到脱蜡油和蜡膏，蜡膏经蜡膏管线8流出，脱除溶剂后得到含蜡油；脱蜡油经脱蜡油管线9进入润滑油溶剂精制装置10中进行溶剂精制处理，得到润滑油溶剂精制油和润滑油溶剂精制抽出油，润滑油溶剂精制抽出油经润滑油溶剂精制抽出油管线12进入芳香基矿物油萃取装置15中进行萃取处理，得到芳香基矿物油和稠环芳烃油，分别经芳香基矿物油管线16和稠环芳烃油管线17流出；润滑油溶剂精制油经润滑油溶剂精制油管线11进入吸附精制装置13中进行吸附精制处理，得到吸附精制油，经吸附精制油管线14流出。
需要特别说明的是，本发明中对固液分离的方法没有特别限制，可以采用本领域常规的固液分离方式，例如，自然沉降和过滤分离，优选采用过滤分离的方式。
需要特别说明的是，本发明中所述各个步骤还可以任选地包括脱除溶剂的过程，本发明对脱除溶剂的方法没有特别限制，可以为本领域内已知的操作方法，例如将物流分别送入溶剂回收塔中除去溶剂，回收的溶剂循环使用，溶剂回收塔中温度设定为本领域技术人员所公知的。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。
以下实例中使用的原料油及其性质见表1。
以下实例中使用的加氢催化剂由中国石化催化剂公司长岭催化剂厂生产，其种类和物化性质具体如下：
加氢精制催化剂：牌号RL-2，其中，以金属氧化计，活性组分元素含量不小于加氢精制催化剂用量的30重量％。
加氢后精制催化剂：牌号RJW-3，其中，以金属氧化计，活性组分元素含量不小于加氢后精制催化剂用量的40重量％。
以下实例中的润滑油基础油综合收率计算公式为：
对比例润滑油基础油综合收率＝脱蜡油收率/100×润滑油溶剂精制油收率/100×吸附精制油收率。
实施例润滑油基础油综合收率＝加氢油收率/100×脱蜡油收率/100×润滑油溶剂精制油收率/100×吸附精制油收率。
润滑油基础油综合收率增加率＝((实施例基础油综合收率-对比例基础油综合收率)/实施例基础油综合收率)×100。
以下实例中的芳香基矿物油综合收率计算公式为：
对比例芳香基矿物油综合收率＝脱蜡油收率/100×润滑油溶剂精制抽出油收率/100×芳香基矿物油收率。
实施例芳香基矿物油综合收率＝加氢油收率/100×脱蜡油收率/100×润滑油溶剂精制抽出油收率/100×芳香基矿物油收率。
芳香基矿物油综合收率增加率＝((实施例芳香基矿物油综合收率-对比例芳香基矿物油综合收率)/实施例芳香基矿物油综合收率)×100。
以下实例中的黏度指数变化率(CR)计算公式为：
黏度指数变化率＝[脱蜡油黏度指数(实施例)－脱蜡油黏度指数(对比例)]÷脱蜡油黏度指数(实施例)×100。
需要说明的是，以上各个所述计算公式中的实施例和对比例存在对应关系，示例性地，实施例1对应对比例1，实施例2对应对比例2，实施例3对应对比例3，实施例4对应对比例4。
以下实例中，各个阶段的产物性质分析方法见表8。
表1：原料油的性质
对比例1
原料油A作为润滑油基础油和芳香基矿物油的生产原料油，原料油A性质见表1。
采用润滑油溶剂脱蜡-溶剂精制-吸附精制工艺生产润滑油基础油，以润滑油溶剂精制抽出油为原料，采用芳香基矿物油生产工艺生产芳香基矿物油：
润滑油溶剂脱蜡的过程为：以丁酮与甲苯的混合物作为参与所述润滑油溶剂脱蜡处理的溶剂I，其中所述混合物中丁酮含量为65体积％，甲苯含量为体积35体积％，溶剂I与原料油的质量比为6:1；将原料油与溶剂I混合，冷冻降温，在过滤温度-28℃条件下过滤分离分别得到滤液和蜡膏，脱除溶剂I后分别得到脱蜡油和含油蜡，脱蜡油收率及性质见表2。
溶剂精制的过程为：以糠醛作为参与所述溶剂精制处理的溶剂II，糠醛中的水含量为0.1重量％，糠醛与脱蜡油的质量比为2.5:1，抽提塔塔顶温度为75℃，抽提塔塔底温度为50℃；将糠醛与脱蜡油分别从润滑油溶剂精制装置的上部和下部进行引入，进行逆流接触，脱除溶剂后分别得到润滑油溶剂精制油和润滑油溶剂精制抽出油，润滑油溶剂精制油和润滑油溶剂精制抽出油收率及性质见表3。
吸附精制的过程为：以白土为吸附剂，以润滑油溶剂精制油的总质量为基准，白土的加入量为3重量％，接触温度为140℃，接触时间为25min；将润滑油溶剂精制油与吸附剂进行接触，过滤得到作为润滑油基础油的吸附精制油和废白土，吸附精制油收率及性质见表4。
芳香基矿物油萃取的过程为：以糠醛作为参与所述萃取处理的溶剂III，糠醛中的水含量为0.1重量％，糠醛与润滑油溶剂精制抽出油的质量比为3:1，抽提塔塔顶和塔底温度分别为55℃和45℃，将糠醛与润滑油溶剂精制抽出油混合进行萃取处理后，脱除溶剂得到芳香基矿物油和稠环芳烃油，芳香基矿物油和稠环芳烃油的收率及性质见表5。
在没有特别说明的情况下，其余对比例采用与对比例1相同的工艺流程，后续不再作重复说明，所不同的参数信息列于表6中。
实施例1
本实施例采用与对比例1相同的原料、工艺流程和条件同时生产润滑油基础油和芳香基矿物油，不同的是，本实施例将原料油进行加氢反应后得到的加氢油作为润滑油基础油和芳香基矿物油的生产原料。
加氢反应包括加氢精制和加氢后精制过程：在氢气存在下，将原料油引入至含有加氢催化剂的加氢装置中进行加氢反应，分离加氢反应产物中的气体后得到加氢油，加氢反应的工艺参数信息列于表6中，加氢油收率及性质见表7。
在没有特别说明的情况下，其余实施例采用与实施例1相同的工艺流程，后续不再作重复说明，所不同的参数信息列于表6中。
表2：脱蜡油收率及性质
表3：润滑油溶剂精制油收率和性质
表4：吸附精制油收率及性质
表5：芳香基矿物油和稠环芳烃油的收率及性质
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表6：润滑油基础油和芳香基矿物油生产工艺参数
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表7：加氢油收率及性质
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
加氢油收率/重量％ 98.9 98.2 98.5 98.6
密度(20℃)/(kg/m3) 882.9 909.5 912.2 899.5
运动黏度(100℃)/(mm2/s) 4.257 8.380 13.45 20.24
残炭值/％ 0.05 0.08 0.26 0.55
硫含量/重量％ 1.1 1.2 0.8 0.8
氮含量/(mg/kg) 643 851 708 591
表8：产物性质分析方法
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通过表中的结果可以看出，与原料油未进行加氢反应制得的吸附精制油相比，由加氢油制得的吸附精制油的100℃运动黏度和黏度指数与其相当，通过脱蜡油的黏度指数变化率控制加氢反应的操作条件，使原料油中得芳烃适当饱和，达到了控制加氢深度的目的。
在相同的原料、工艺流程和工艺条件下，原料油经加氢处理后得到的加氢油质量高，以其作为生产润滑油基础油和芳香基矿物油的原料，得到的润滑油基础油质量好，HVIⅠ类润滑油基础油和芳香基矿物油综合收率高，HVIⅠ类润滑油基础油综合收率增加率为1.4～4.6％，芳香基矿物油综合收率增加率为19.6～26％。
采用本发明的方法，加氢油收率高，黏度损失小，充分利用了润滑油基础油生产原料中的芳烃组分，提高了润滑油基础油生产系统的产品综合收率，更重要的是采用本发明的方法能够生产高黏度的HVIⅠ类润滑油基础油。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (27)

1.一种控制加氢深度的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在氢气存在下，将原料油引入至含有加氢催化剂的加氢装置中进行加氢反应，得到加氢油；
（2）将所述加氢油引入至溶剂脱蜡装置中进行润滑油溶剂脱蜡处理，得到脱蜡油和含蜡油；
（3）将所述脱蜡油引入至润滑油溶剂精制装置中进行溶剂精制处理，得到润滑油溶剂精制油和润滑油溶剂精制抽出油；
（4）将所述润滑油溶剂精制抽出油引入至芳香基矿物油萃取装置中进行萃取处理，得到芳香基矿物油和稠环芳烃油；任选地以及
将所述润滑油溶剂精制油引入至吸附精制装置中进行吸附精制处理，得到吸附精制油；
其中，所述脱蜡油的黏度指数变化率为15~20%；
在步骤（1）中，按照液相物料的流动方向，所述加氢装置中包括依次串联的加氢精制反应单元和加氢后精制反应单元；
所述加氢精制反应单元中的温度比所述加氢后精制反应单元的温度高10-30℃；
所述黏度指数变化率表示脱蜡油中烃类组分含量的变化，具体的计算公式为：（（原料油经加氢处理后的脱蜡油黏度指数-原料油未经加氢处理的脱蜡油黏度指数）/原料油经加氢处理后的脱蜡油黏度指数）×100%。
2.根据权利要求1所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，在步骤（1）中，控制所述加氢装置中的条件，使得所述加氢油的收率为98~99重量%。
3.根据权利要求1或2所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，在步骤（1）中，控制所述加氢装置中的条件，使得所述加氢油的收率为98.2~98.8重量%。
4.根据权利要求1或2所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，所述加氢精制反应单元中的条件至少满足：氢分压为6.5~11.5MPa，反应温度为270~360℃，体积空速为0.35~1.15h-1，氢油体积比为600~1100Nm3/m3。
5.根据权利要求4所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，所述加氢精制反应单元的条件至少满足：氢分压为7~11MPa，反应温度为285~345℃，体积空速为0.45~1.05h-1，氢油体积比为650~950Nm3/m3。
6.根据权利要求5所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，所述加氢精制反应单元的条件至少满足：氢分压为7.5~10.5MPa，反应温度为300~330℃，体积空速为0.6~0.9h-1，氢油体积比为700~900Nm3/m3。
7.根据权利要求1或2所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，所述加氢后精制反应单元的条件至少满足：氢分压为6.5~11.5MPa，反应温度为260~340℃，体积空速为0.8~2.4h-1，氢油体积比为600~1100Nm3/m3。
8.根据权利要求1或2所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，所述加氢后精制反应单元的条件至少满足：氢分压为7~11MPa，反应温度为265~335℃，体积空速为1~2.2h-1，氢油体积比为650~950Nm3/m3。
9.根据权利要求1或2所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，所述加氢后精制反应单元的条件至少满足：氢分压为7.5~10.5MPa，反应温度为275~315℃，体积空速为1.2~2h-1，氢油体积比为700~900Nm3/m3。
10.根据权利要求1或2所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，所述加氢催化剂中含有活性组分元素和载体，所述活性组分元素选自W、Ni、Co、Mo中的至少一种，所述载体为Al2O3和/或分子筛；以金属氧化物计的所述活性组分元素的含量为所述加氢催化剂的8~45重量%，所述载体的含量为所述加氢催化剂的55~92重量%。
11.根据权利要求10所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，所述活性组分元素为Ni、Mo和W的组合，所述载体为Al2O3，且以金属氧化物计的所述活性组分元素的含量为所述加氢催化剂的12~38重量%，所述载体的含量为所述加氢催化剂的62~88重量%。
12.根据权利要求1或2所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，在步骤（2）中，所述溶剂脱蜡装置中的条件至少满足：参与所述润滑油溶剂脱蜡处理的溶剂I与所述原料油的用量重量比为1~8:1，过滤温度为-30℃至-12℃。
13.根据权利要求12所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，所述溶剂I与所述原料油的用量重量比为1.5~7:1，过滤温度为-28℃至-15℃。
14.根据权利要求1或2所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，在步骤（3）中，所述润滑油溶剂精制装置中的条件至少满足：参与所述溶剂精制处理的溶剂II与所述脱蜡油的用量重量比为1~7:1，抽提塔塔顶温度为70~145℃，抽提塔塔底温度为35~100℃。
15.根据权利要求14所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，所述溶剂II与所述脱蜡油的用量重量比为1.5~6:1，抽提塔塔顶温度为75~140℃，抽提塔塔底温度为40~95℃。
16.根据权利要求1或2所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，在步骤（4）中，所述芳香基矿物油萃取装置中的条件至少满足：参与所述萃取处理的溶剂III与所述润滑油溶剂精制抽出油的用量重量比为0.5~3.5:1，抽提塔塔顶温度为45~90℃，抽提塔塔底温度为30~70℃。
17.根据权利要求16所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，所述溶剂III与所述润滑油溶剂精制抽出油的用量重量比为1~3:1，抽提塔塔顶温度为50~70℃，抽提塔塔底温度为35~65℃。
18.根据权利要求1或2所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，在步骤（4）中，所述吸附精制装置中的条件至少满足：吸附剂为白土，以所述润滑油溶剂精制油的总重量为基准，所述吸附剂的用量为1~8重量%，接触温度为90~270℃，接触时间为20~80min。
19.根据权利要求18所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，在步骤（4）中，所述吸附精制装置中的条件至少满足：所述吸附剂为活化后的白土；以所述润滑油溶剂精制油的总重量为基准，所述吸附剂的用量为1.5~6.5重量%，接触温度为100~240℃，接触时间为25~60min。
20.根据权利要求12所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，参与所述润滑油溶剂脱蜡处理的溶剂I选自C3~C6的脂肪酮、C6~C8的芳香烃中的至少一种。
21.根据权利要求20所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，所述脂肪酮为丙酮和/或丁酮，所述芳香烃为苯和/或甲苯。
22.根据权利要求21所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，所述溶剂I为丁酮与甲苯的组合，以所述溶剂I的总体积为基准，所述丁酮的含量为30~75体积%。
23.根据权利要求21或22所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，以所述溶剂I的总体积为基准，所述丁酮的含量为40~65体积%。
24.根据权利要求17所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，参与所述溶剂精制处理的溶剂II和参与所述萃取处理的溶剂III各自独立地选自糠醛、N-甲基吡咯烷酮和苯酚中的至少一种，任选地，所述溶剂II和溶剂III各自独立的含有水。
25.根据权利要求24所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，所述溶剂II和所述溶剂III相同，且为选自糠醛、N-甲基吡咯烷酮和苯酚中的至少一种与水的组合，水在所述溶剂II和所述溶剂III中的含量为0.05~8重量%。
26.根据权利要求24或25所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，水在所述溶剂II和所述溶剂III中的含量为0.1~7重量%。
27.根据权利要求1或2所述的润滑油基础油和芳香基矿物油的组合生产方法，其中，在步骤（1）中，所述原料油选自经常压蒸馏和减压蒸馏得到的减压馏分油以及减压渣油经溶剂脱沥青得到的脱沥青油中至少一种。
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