JP3057125B2 - 高粘度指数低粘度潤滑油基油の製造方法 - Google Patents
高粘度指数低粘度潤滑油基油の製造方法Info
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- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
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- C10G65/00—Treatment of hydrocarbon oils by two or more hydrotreatment processes only
- C10G65/02—Treatment of hydrocarbon oils by two or more hydrotreatment processes only plural serial stages only
- C10G65/12—Treatment of hydrocarbon oils by two or more hydrotreatment processes only plural serial stages only including cracking steps and other hydrotreatment steps
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は中間留分を主体とする高
品質な燃料油と共に高粘度指数の低粘度潤滑油基油を製
造する方法に関する。
品質な燃料油と共に高粘度指数の低粘度潤滑油基油を製
造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に原油から潤滑油基油を製造するに
は、まず原油を常圧蒸留し、その残油を更に減圧蒸留
し、低粘度から高粘度にわたる各種潤滑油留分及び減圧
蒸留残油に分離する。減圧蒸留残油から重質潤滑油留分
（ブライトストック）を得るには、減圧蒸留残油を溶剤
脱れき法により処理し、アスファルト分を除去する。ブ
ライトストックを含むこれらの各種粘度の潤滑油留分は
更に溶剤精製、水素化精製、脱ろう等の工程により処理
され、潤滑油基油が製造される。
は、まず原油を常圧蒸留し、その残油を更に減圧蒸留
し、低粘度から高粘度にわたる各種潤滑油留分及び減圧
蒸留残油に分離する。減圧蒸留残油から重質潤滑油留分
（ブライトストック）を得るには、減圧蒸留残油を溶剤
脱れき法により処理し、アスファルト分を除去する。ブ
ライトストックを含むこれらの各種粘度の潤滑油留分は
更に溶剤精製、水素化精製、脱ろう等の工程により処理
され、潤滑油基油が製造される。
【０００３】一方、高粘度指数潤滑油基油を製造する方
法として、水素化分解法が知られている。これは、減圧
蒸留留出油、ブライトストックや各種ワックス、あるい
はそれらの混合物を高温度、高圧下で触媒を用いて水素
化分解し、その生成油から高粘度指数基油を製造する方
法である。ワックスを原料油としたアルミナ触媒による
水素化分解法については、例えば、特公昭５７−１７０
３７号により開示されている。また、他方スラックワッ
クスを原料油とした接触異性化法による高粘度指数潤滑
油基油製造法もあり、例えば特開平１−２２３１９６号
や特開平１−３０１７９０号等により開示されている。
法として、水素化分解法が知られている。これは、減圧
蒸留留出油、ブライトストックや各種ワックス、あるい
はそれらの混合物を高温度、高圧下で触媒を用いて水素
化分解し、その生成油から高粘度指数基油を製造する方
法である。ワックスを原料油としたアルミナ触媒による
水素化分解法については、例えば、特公昭５７−１７０
３７号により開示されている。また、他方スラックワッ
クスを原料油とした接触異性化法による高粘度指数潤滑
油基油製造法もあり、例えば特開平１−２２３１９６号
や特開平１−３０１７９０号等により開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】近年、自動車及び産業
機械の高性能化、省エネルギー対応が進み、それらの機
械に使用する潤滑油の性能向上が強く求められてきてい
るが、その性能は潤滑油基油の品質によるところが大き
い。特にエンジン油や変速機油などの自動車潤滑油や、
また、建設機械用作動油等においては、高粘度指数の低
粘度基油が求められている。しかしながら、高粘度指数
の潤滑油基油は従来技術である溶剤精製法で製造する場
合、特定の良質な原油からの潤滑油留分に限定され、し
かも溶剤精製工程において、抽出溶剤比を極めて高くし
なければならず、高粘度指数を有する潤滑油基油の製造
は容易ではない。
機械の高性能化、省エネルギー対応が進み、それらの機
械に使用する潤滑油の性能向上が強く求められてきてい
るが、その性能は潤滑油基油の品質によるところが大き
い。特にエンジン油や変速機油などの自動車潤滑油や、
また、建設機械用作動油等においては、高粘度指数の低
粘度基油が求められている。しかしながら、高粘度指数
の潤滑油基油は従来技術である溶剤精製法で製造する場
合、特定の良質な原油からの潤滑油留分に限定され、し
かも溶剤精製工程において、抽出溶剤比を極めて高くし
なければならず、高粘度指数を有する潤滑油基油の製造
は容易ではない。
【０００５】また、従来技術による水素化分解法は減圧
蒸留留出油、ブライトストック等の重質油や各種ワック
ス、あるいはそれらの混合物を原料油とするものであ
り、この方法で製造される潤滑油留分は粘度が比較的高
い留分については粘度指数が高いが、１００℃における
動粘度が３．０〜７．５ cStの比較的低粘度の留分につ
いては粘度指数はあまり高くない。即ち、従来技術によ
る水素化分解法は比較的高粘度の潤滑油基油の製造を対
象にしたものであり、比較的低粘度で、且つ、高粘度指
数の潤滑油基油の製造には適しているとはいえない。
蒸留留出油、ブライトストック等の重質油や各種ワック
ス、あるいはそれらの混合物を原料油とするものであ
り、この方法で製造される潤滑油留分は粘度が比較的高
い留分については粘度指数が高いが、１００℃における
動粘度が３．０〜７．５ cStの比較的低粘度の留分につ
いては粘度指数はあまり高くない。即ち、従来技術によ
る水素化分解法は比較的高粘度の潤滑油基油の製造を対
象にしたものであり、比較的低粘度で、且つ、高粘度指
数の潤滑油基油の製造には適しているとはいえない。
【０００６】また、スラックワックスの接触異性化法
は、異性化触媒がスラックワックスに含有されている、
窒素及び硫黄化合物により劣化を受けやすいため、異性
化工程の前に、水素化精製工程を設け、窒素分及び硫黄
分を除去するなどの処理が必要とされている。本発明
は、水素化分解法による従来技術の問題点を解決し、中
間留分を主体とする高品質な燃料油と共に、１００℃に
おける動粘度が３．０〜７．５ cStと比較的低く、しか
も粘度指数が１２０以上と高く、且つ、流動点が−１０
℃以下である、高粘度指数の低粘度潤滑油基油を製造す
る方法を提供することを目的としている。
は、異性化触媒がスラックワックスに含有されている、
窒素及び硫黄化合物により劣化を受けやすいため、異性
化工程の前に、水素化精製工程を設け、窒素分及び硫黄
分を除去するなどの処理が必要とされている。本発明
は、水素化分解法による従来技術の問題点を解決し、中
間留分を主体とする高品質な燃料油と共に、１００℃に
おける動粘度が３．０〜７．５ cStと比較的低く、しか
も粘度指数が１２０以上と高く、且つ、流動点が−１０
℃以下である、高粘度指数の低粘度潤滑油基油を製造す
る方法を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記目的を
達成すべく種々研究を進めた結果、重質常圧蒸留留出油
及び／又は減圧蒸留留出油とスラックワックスの混合物
を原料油とし、水素化分解触媒の存在下で水素化分解
し、その分解生成物を蒸留することにより、中間留分を
主体とする高品質な燃料油と共に潤滑油留分が得られ、
この潤滑油留分を脱ろう処理、又は、脱ろう処理に溶剤
精製処理及び／又は水素化精製処理を付加することによ
り、１００℃における動粘度が３．０〜７．５ cStで粘
度指数が１２０以上、且つ、流動点が−１０℃以下であ
る、高粘度指数の低粘度基油が得られることを見いだし
た。
達成すべく種々研究を進めた結果、重質常圧蒸留留出油
及び／又は減圧蒸留留出油とスラックワックスの混合物
を原料油とし、水素化分解触媒の存在下で水素化分解
し、その分解生成物を蒸留することにより、中間留分を
主体とする高品質な燃料油と共に潤滑油留分が得られ、
この潤滑油留分を脱ろう処理、又は、脱ろう処理に溶剤
精製処理及び／又は水素化精製処理を付加することによ
り、１００℃における動粘度が３．０〜７．５ cStで粘
度指数が１２０以上、且つ、流動点が−１０℃以下であ
る、高粘度指数の低粘度基油が得られることを見いだし
た。
【０００８】本発明の原料油とは重質常圧蒸留留出油及
び／又は減圧蒸留留出油９８容量％以下とスラックワッ
クス２容量％以上の混合物をいう。上記原料油を調整す
るのに使用する重質常圧蒸留留出油及び／又は減圧蒸留
留出油は３７０〜５４０℃の蒸留温度範囲に６０容量％
以上の留出成分を有するものである。このように、高粘
度指数の低粘度潤滑油基油を製造するには重質常圧蒸留
留出油及び／又は減圧蒸留留出油のうち留出温度が比較
的低い留分が好ましい。これは、粘度指数が低い芳香族
化合物や多環ナフテン化合物の含有量が少ないためであ
る。
び／又は減圧蒸留留出油９８容量％以下とスラックワッ
クス２容量％以上の混合物をいう。上記原料油を調整す
るのに使用する重質常圧蒸留留出油及び／又は減圧蒸留
留出油は３７０〜５４０℃の蒸留温度範囲に６０容量％
以上の留出成分を有するものである。このように、高粘
度指数の低粘度潤滑油基油を製造するには重質常圧蒸留
留出油及び／又は減圧蒸留留出油のうち留出温度が比較
的低い留分が好ましい。これは、粘度指数が低い芳香族
化合物や多環ナフテン化合物の含有量が少ないためであ
る。
【０００９】一方、スラックワックスはパラフィン系潤
滑油留分から潤滑油基油を製造する際、溶剤脱ろう工程
で副生するもので、ｎ−パラフィン及び側鎖の少ない分
岐パラフィンを主成分とし、ナフテン分や芳香族分は少
ない。従って、原料油の調整に使用するスラックワック
スの留出温度範囲は特に限定するものではないが、低粘
度基油を製造するには比較的低粘度のスラックワックス
が好ましい。
滑油留分から潤滑油基油を製造する際、溶剤脱ろう工程
で副生するもので、ｎ−パラフィン及び側鎖の少ない分
岐パラフィンを主成分とし、ナフテン分や芳香族分は少
ない。従って、原料油の調整に使用するスラックワック
スの留出温度範囲は特に限定するものではないが、低粘
度基油を製造するには比較的低粘度のスラックワックス
が好ましい。
【００１０】即ち、１００℃における動粘度が３．０〜
５．０ cStの潤滑油基油を得るには、重質常圧蒸留留出
油に混合するスラックワツクスとして、特に１００℃に
おける動粘度が３．０〜５．５ cStのものが好ましい。
また、１００℃における動粘度が４．５〜７．５ cStの
潤滑油基油を得るには、減圧蒸留留出油に加えるスラッ
クワックスとして、１００℃における動粘度が４．５〜
２５ cSt、好ましくは４．５〜９ cStのものが望まし
い。
５．０ cStの潤滑油基油を得るには、重質常圧蒸留留出
油に混合するスラックワツクスとして、特に１００℃に
おける動粘度が３．０〜５．５ cStのものが好ましい。
また、１００℃における動粘度が４．５〜７．５ cStの
潤滑油基油を得るには、減圧蒸留留出油に加えるスラッ
クワックスとして、１００℃における動粘度が４．５〜
２５ cSt、好ましくは４．５〜９ cStのものが望まし
い。
【００１１】水素化分解工程において、原料油に含まれ
ている粘度指数の劣る芳香族化合物を粘度指数の高い単
環芳香族化合物、ナフテン化合物及びパラフィン化合物
に変えると共に、多環ナフテン化合物を単環ナフテン化
合物やパラフィン化合物に変換して粘度指数が向上する
のであるが、原料油中には、前記のごとく特に高沸点で
粘度指数の低い化合物が少ない方が望ましい。換言すれ
ば、原料油は粘度指数ができるだけ高いものがよく、特
に、８５以上のものが好ましい。
ている粘度指数の劣る芳香族化合物を粘度指数の高い単
環芳香族化合物、ナフテン化合物及びパラフィン化合物
に変えると共に、多環ナフテン化合物を単環ナフテン化
合物やパラフィン化合物に変換して粘度指数が向上する
のであるが、原料油中には、前記のごとく特に高沸点で
粘度指数の低い化合物が少ない方が望ましい。換言すれ
ば、原料油は粘度指数ができるだけ高いものがよく、特
に、８５以上のものが好ましい。
【００１２】水素化分解触媒は、第VIａ族金属、例えば
モリブデン、タングステン等のうち少なくとも１種類以
上を各々５〜３０質量％、また、第VIII族金属、例えば
コバルト、ニッケル等のうち少なくとも１種類以上を各
々０．２〜１０質量％含む、アモルファス系のシリカ・
アルミナを担体とした触媒である。この水素化分解触媒
は、水素化能と分解能とを併せもち、中間留分の収率が
高く、且つ、高粘度指数の潤滑油基油の製造に適してい
る。
モリブデン、タングステン等のうち少なくとも１種類以
上を各々５〜３０質量％、また、第VIII族金属、例えば
コバルト、ニッケル等のうち少なくとも１種類以上を各
々０．２〜１０質量％含む、アモルファス系のシリカ・
アルミナを担体とした触媒である。この水素化分解触媒
は、水素化能と分解能とを併せもち、中間留分の収率が
高く、且つ、高粘度指数の潤滑油基油の製造に適してい
る。
【００１３】水素化分解の反応条件は、水素分圧１００
〜１４０kg/cm 2 G 、平均反応温度３６０〜４３０℃、
ＬＨＳＶ０．３〜１．５hr-1、水素／油比５，０００〜
１４，０００scf/bbl 、分解率４０〜９０容量％で、好
ましくは、水素分圧１０５〜１３０kg/cm 2 G 、平均反
応温度３８０〜４２５℃、ＬＨＳＶ０．４〜１．０hr-1
であり、分解率４５〜９０容量％となるように設定す
る。分解率とは１００−（生成物中の３６０℃+ 留分の
割合（容量％））をいい、分解率が４０容量％未満では
原料油中に含まれる粘度指数の劣る芳香族分や多環ナフ
テン分の水素化分解が不十分で、粘度指数１２０以上の
低粘度基油（１００℃における動粘度３．０〜７．５ c
St）は得られにくい。また、分解率が９０容量％を越え
ると潤滑油留分の収率が低くなり、好ましくない。
〜１４０kg/cm 2 G 、平均反応温度３６０〜４３０℃、
ＬＨＳＶ０．３〜１．５hr-1、水素／油比５，０００〜
１４，０００scf/bbl 、分解率４０〜９０容量％で、好
ましくは、水素分圧１０５〜１３０kg/cm 2 G 、平均反
応温度３８０〜４２５℃、ＬＨＳＶ０．４〜１．０hr-1
であり、分解率４５〜９０容量％となるように設定す
る。分解率とは１００−（生成物中の３６０℃+ 留分の
割合（容量％））をいい、分解率が４０容量％未満では
原料油中に含まれる粘度指数の劣る芳香族分や多環ナフ
テン分の水素化分解が不十分で、粘度指数１２０以上の
低粘度基油（１００℃における動粘度３．０〜７．５ c
St）は得られにくい。また、分解率が９０容量％を越え
ると潤滑油留分の収率が低くなり、好ましくない。
【００１４】このような条件下で水素化分解を行った分
解生成油を燃料油留分と潤滑油留分とに蒸留分離する。
燃料油留分は脱硫、脱窒素が十分に行われ、また、芳香
族の水素化も行われている。この内、ナフサ留分はイソ
パラフィン分が多く、灯油留分は煙点が高く、また、軽
油留分はセタン価が高い等、燃料油としていずれも高品
質である。一方、潤滑油留分は一部は水素化分解工程へ
リサイクルしてもよい。またこれから、所望の動粘度の
潤滑油留分を得るため、これを更に減圧蒸留してもよ
い。なお、この減圧蒸留分離は次に示す脱ろう処理後に
行ってもよい。
解生成油を燃料油留分と潤滑油留分とに蒸留分離する。
燃料油留分は脱硫、脱窒素が十分に行われ、また、芳香
族の水素化も行われている。この内、ナフサ留分はイソ
パラフィン分が多く、灯油留分は煙点が高く、また、軽
油留分はセタン価が高い等、燃料油としていずれも高品
質である。一方、潤滑油留分は一部は水素化分解工程へ
リサイクルしてもよい。またこれから、所望の動粘度の
潤滑油留分を得るため、これを更に減圧蒸留してもよ
い。なお、この減圧蒸留分離は次に示す脱ろう処理後に
行ってもよい。
【００１５】かかる潤滑油留分は流動点が高いので、所
望の流動点を有する潤滑油基油を得るために脱ろうす
る。脱ろう処理は溶剤脱ろう法又は接触脱ろう法などの
通常の方法で行われる。この内、溶剤脱ろう法は一般に
ＭＥＫ、トルエンの混合溶剤が用いられるが、ベンゼ
ン、アセトン、ＭＩＢＫ等の溶剤を用いてもよい。脱ろ
う油の流動点を−１０℃以下にするために溶剤／油比１
〜６倍、ろ過温度−１５〜−４０℃の条件で行う。な
お、ここで副生するスラックワックスは水素化分解工程
の材源として再び利用することができる。
望の流動点を有する潤滑油基油を得るために脱ろうす
る。脱ろう処理は溶剤脱ろう法又は接触脱ろう法などの
通常の方法で行われる。この内、溶剤脱ろう法は一般に
ＭＥＫ、トルエンの混合溶剤が用いられるが、ベンゼ
ン、アセトン、ＭＩＢＫ等の溶剤を用いてもよい。脱ろ
う油の流動点を−１０℃以下にするために溶剤／油比１
〜６倍、ろ過温度−１５〜−４０℃の条件で行う。な
お、ここで副生するスラックワックスは水素化分解工程
の材源として再び利用することができる。
【００１６】本発明において、この脱ろう処理に溶剤精
製処理及び／又は水素化精製処理を付加してもよい。こ
れらの付加する処理は潤滑油基油の紫外線安定性や酸化
安定性を向上させるために行うもので、通常の潤滑油精
製工程で行われている方法で行うことができる。即ち、
溶剤精製は溶剤として一般にフルフラール、フェノー
ル、Ｎ−メチルピロリドン等を使用し、潤滑油留分中に
残存している少量の芳香族化合物、特に多環芳香族化合
物を除去する。なお、回転円板式向流接触抽出装置によ
るフルフラール精製の場合、原料油１容量部に対して、
０．５〜６容量部のフルフラールが抽出塔で向流接触す
るように、抽出塔内に温度勾配をつけて抽出を行う。通
常、抽出温度は抽出塔頂部で６０〜１５０℃、抽出塔底
部でそれより２０〜１００℃低い温度で行われる。
製処理及び／又は水素化精製処理を付加してもよい。こ
れらの付加する処理は潤滑油基油の紫外線安定性や酸化
安定性を向上させるために行うもので、通常の潤滑油精
製工程で行われている方法で行うことができる。即ち、
溶剤精製は溶剤として一般にフルフラール、フェノー
ル、Ｎ−メチルピロリドン等を使用し、潤滑油留分中に
残存している少量の芳香族化合物、特に多環芳香族化合
物を除去する。なお、回転円板式向流接触抽出装置によ
るフルフラール精製の場合、原料油１容量部に対して、
０．５〜６容量部のフルフラールが抽出塔で向流接触す
るように、抽出塔内に温度勾配をつけて抽出を行う。通
常、抽出温度は抽出塔頂部で６０〜１５０℃、抽出塔底
部でそれより２０〜１００℃低い温度で行われる。
【００１７】また、水素化精製はオレフィン化合物や芳
香族化合物を水素化するために行うもので、特に触媒を
限定するものではないが、モリブデン等の第VIａ族金属
のうち少なくとも１種類以上と、コバルト、ニッケル等
の第VIII族金属のうち、少なくとも１種類以上を担持し
たアルミナ触媒を用いて、反応圧力（水素分圧）７０〜
１６０kg/cm 2 G 、平均反応温度３００〜３９０℃、Ｌ
ＨＳＶ０．５〜４．０hr-1の条件下で行うことができ
る。
香族化合物を水素化するために行うもので、特に触媒を
限定するものではないが、モリブデン等の第VIａ族金属
のうち少なくとも１種類以上と、コバルト、ニッケル等
の第VIII族金属のうち、少なくとも１種類以上を担持し
たアルミナ触媒を用いて、反応圧力（水素分圧）７０〜
１６０kg/cm 2 G 、平均反応温度３００〜３９０℃、Ｌ
ＨＳＶ０．５〜４．０hr-1の条件下で行うことができ
る。
【００１８】
【実施例】以下に、実施例により本発明を更に詳細に説
明するが、本発明はこれらの実施例等に限定されるもの
ではない。
明するが、本発明はこれらの実施例等に限定されるもの
ではない。
【００１９】（実施例１）表１に示す重質常圧蒸留留出
油８０容量％と表２に示す軽質スラックワックス２０容
量％の混合物を原料油として、シリカ・アルミナの割合
が１０：９０のアモルファス系シリカ・アルミナ担体に
ニッケル３質量％及びモリブデン１５質量％が担持され
た触媒を硫化した状態で用い、水素分圧１１０kg/cm 2
G で平均反応温度４１８℃、ＬＨＳＶ０．６９hr-1、水
素／油比９，０００scf/bbl で水素化分解を行った。分
解生成物を常圧蒸留することにより、原料油に対してナ
フサ留分１６容量％、灯油留分１６容量％、軽油留分４
８容量％及び潤滑油留分２６容量％がそれぞれ得られ
た。分解率は６８％容量であった。
油８０容量％と表２に示す軽質スラックワックス２０容
量％の混合物を原料油として、シリカ・アルミナの割合
が１０：９０のアモルファス系シリカ・アルミナ担体に
ニッケル３質量％及びモリブデン１５質量％が担持され
た触媒を硫化した状態で用い、水素分圧１１０kg/cm 2
G で平均反応温度４１８℃、ＬＨＳＶ０．６９hr-1、水
素／油比９，０００scf/bbl で水素化分解を行った。分
解生成物を常圧蒸留することにより、原料油に対してナ
フサ留分１６容量％、灯油留分１６容量％、軽油留分４
８容量％及び潤滑油留分２６容量％がそれぞれ得られ
た。分解率は６８％容量であった。
【００２０】灯油の煙点は２３、軽油のセタン指数は５
８であった。次に、潤滑油留分については、ＭＥＫート
ルエン混合溶剤を用いて、溶剤／油比４倍、ろ過温度−
２１℃の条件で溶剤脱ろうを行った。脱ろう収率は７６
容量％であった。かかる脱ろう油を減圧蒸留することに
より、１００℃における動粘度３．５６ｃＳｔの潤滑油
基油が脱ろう油に対し６０容量％得られた。この潤滑油
基油の粘度指数１３１で流動点は−１５℃であった。
８であった。次に、潤滑油留分については、ＭＥＫート
ルエン混合溶剤を用いて、溶剤／油比４倍、ろ過温度−
２１℃の条件で溶剤脱ろうを行った。脱ろう収率は７６
容量％であった。かかる脱ろう油を減圧蒸留することに
より、１００℃における動粘度３．５６ｃＳｔの潤滑油
基油が脱ろう油に対し６０容量％得られた。この潤滑油
基油の粘度指数１３１で流動点は−１５℃であった。
【００２１】（実施例２）実施例１と同様の原料油及び
触媒を用い、水素分圧１１０kg／cm2 G で平均反応温度
３９５℃、ＬＨＳＶ０．６９hr-1、水素／油比９，００
０scf/bbl で水素化分解を行った。分解生成物を常圧蒸
留することにより、原料油に対してナフサ留分９容量
％、灯油留分７容量％、軽油留分４１容量％及び潤滑油
留分５１容量％がそれぞれ得られた。分解率は４７容量
％であった。
触媒を用い、水素分圧１１０kg／cm2 G で平均反応温度
３９５℃、ＬＨＳＶ０．６９hr-1、水素／油比９，００
０scf/bbl で水素化分解を行った。分解生成物を常圧蒸
留することにより、原料油に対してナフサ留分９容量
％、灯油留分７容量％、軽油留分４１容量％及び潤滑油
留分５１容量％がそれぞれ得られた。分解率は４７容量
％であった。
【００２２】灯油の煙点は２２、軽油のセタン指数は５
６であった。次に潤滑油留分については、ＭＥＫ−トル
エン混合溶剤を用いて、溶剤／油比４倍、ろ過温度−２
１℃の条件で溶剤脱ろうを行った。脱ろう収率は７２容
量％であった。かかる脱ろう油を減圧蒸留することによ
り、１００℃における動粘度４．１５cStの潤滑油基油
が脱ろう油に対し６５容量％得られた。この潤滑油基油
の粘度指数１２３で流動点は−１５℃であった。
６であった。次に潤滑油留分については、ＭＥＫ−トル
エン混合溶剤を用いて、溶剤／油比４倍、ろ過温度−２
１℃の条件で溶剤脱ろうを行った。脱ろう収率は７２容
量％であった。かかる脱ろう油を減圧蒸留することによ
り、１００℃における動粘度４．１５cStの潤滑油基油
が脱ろう油に対し６５容量％得られた。この潤滑油基油
の粘度指数１２３で流動点は−１５℃であった。
【００２３】（実施例３）表１に示す重質常圧蒸留留出
油９０容量％と表２に示す中質スラックワックス１０容
量％の混合物を原料油として、実施例１と同様に、水素
化分解を行った。分解生成物を常圧蒸留することによ
り、原料油に対して、ナフサ留分１５容量％，灯油留分
１６容量％，軽油留分４９容量％及び潤滑油留分２５容
量％がそれぞれ得られた。分解率は６７容量％であっ
た。また、灯油の煙点は２３、軽油のセタン指数は５７
であった。次に潤滑油留分について実施例１と同様に溶
剤脱ろうを行った。脱ろう収率は７９容量％であった。
かかる脱ろう油を減圧蒸留することにより、１００℃に
おける動粘度４．０７ cStの潤滑油基油が脱ろう油に対
し、９０容量％得られた。この潤滑油基油の粘度指数は
１３０であり、流動点は−１５℃であった。
油９０容量％と表２に示す中質スラックワックス１０容
量％の混合物を原料油として、実施例１と同様に、水素
化分解を行った。分解生成物を常圧蒸留することによ
り、原料油に対して、ナフサ留分１５容量％，灯油留分
１６容量％，軽油留分４９容量％及び潤滑油留分２５容
量％がそれぞれ得られた。分解率は６７容量％であっ
た。また、灯油の煙点は２３、軽油のセタン指数は５７
であった。次に潤滑油留分について実施例１と同様に溶
剤脱ろうを行った。脱ろう収率は７９容量％であった。
かかる脱ろう油を減圧蒸留することにより、１００℃に
おける動粘度４．０７ cStの潤滑油基油が脱ろう油に対
し、９０容量％得られた。この潤滑油基油の粘度指数は
１３０であり、流動点は−１５℃であった。
【００２４】（実施例４）表１に示す減圧蒸留留出油７
０容量％と表２に示す重質スラックワックス３０容量％
の混合物を原料油とし、実施例１と同様の触媒を用い
て、水素分圧１１０kg/cm 2 G 、平均反応温度４１８
℃、ＬＨＳＶ０．６９hr-1、水素／油比８，３００scf/
bbl で水素化分解を行った。分解生成物を蒸留すること
により、原料油に対してナフサ留分１５容量％、灯油留
分１５容量％、軽油留分４４容量％及び潤滑油留分３２
容量％がそれぞれ得られた。なお、分解率は６７容量％
であった。また、灯油の煙点は２３、軽油のセタン指数
は５７であった。
０容量％と表２に示す重質スラックワックス３０容量％
の混合物を原料油とし、実施例１と同様の触媒を用い
て、水素分圧１１０kg/cm 2 G 、平均反応温度４１８
℃、ＬＨＳＶ０．６９hr-1、水素／油比８，３００scf/
bbl で水素化分解を行った。分解生成物を蒸留すること
により、原料油に対してナフサ留分１５容量％、灯油留
分１５容量％、軽油留分４４容量％及び潤滑油留分３２
容量％がそれぞれ得られた。なお、分解率は６７容量％
であった。また、灯油の煙点は２３、軽油のセタン指数
は５７であった。
【００２５】次に、当該潤滑油留分を実施例１と同様に
脱ろうした。脱ろう収率は６２容量％であった。かかる
脱ろう油を減圧蒸留することにより、１００℃における
動粘度４．１３ cStの潤滑油基油が脱ろう油に対し５０
容量％得られた。この基油の粘度指数は１２４で、流動
点は−１５℃あった。また、１００℃における動粘度
７．１０ cStの潤滑油基油が脱ろう油に対し３５容量％
得られた。この基油の粘度指数は１４１で、流動点は−
１５℃であった。
脱ろうした。脱ろう収率は６２容量％であった。かかる
脱ろう油を減圧蒸留することにより、１００℃における
動粘度４．１３ cStの潤滑油基油が脱ろう油に対し５０
容量％得られた。この基油の粘度指数は１２４で、流動
点は−１５℃あった。また、１００℃における動粘度
７．１０ cStの潤滑油基油が脱ろう油に対し３５容量％
得られた。この基油の粘度指数は１４１で、流動点は−
１５℃であった。
【００２６】（実施例５）実施例４に示した水素化分解
による分解生成物からの潤滑油留分を減圧蒸留し、１０
０℃における動粘度７．２１ｃＳｔの留分を潤滑油留分
に対し４０容量％得た。かかる留分について、回転円板
式向流接触抽出装置によるフルフラール溶剤精製を、原
料油１容量部に対しフルフラール２容量部を用い、抽出
塔頂部１３５℃、抽出塔底部５５℃の抽出温度で行っ
た。このラフィネートの収率は９７容量％で、次に水素
化精製した。水素化精製はコバルト、モリブデンが担持
されたアルミナ触媒を用い、水素分圧１０５kg/cm 2 G
、ＬＨＳＶ３．０hr-1、反応温度３４０℃の条件で行
った。生成油の収率は９９容量％で、これを更に実施例
１に示す条件で脱ろう処理をした。
による分解生成物からの潤滑油留分を減圧蒸留し、１０
０℃における動粘度７．２１ｃＳｔの留分を潤滑油留分
に対し４０容量％得た。かかる留分について、回転円板
式向流接触抽出装置によるフルフラール溶剤精製を、原
料油１容量部に対しフルフラール２容量部を用い、抽出
塔頂部１３５℃、抽出塔底部５５℃の抽出温度で行っ
た。このラフィネートの収率は９７容量％で、次に水素
化精製した。水素化精製はコバルト、モリブデンが担持
されたアルミナ触媒を用い、水素分圧１０５kg/cm 2 G
、ＬＨＳＶ３．０hr-1、反応温度３４０℃の条件で行
った。生成油の収率は９９容量％で、これを更に実施例
１に示す条件で脱ろう処理をした。
【００２７】このように処理して生成した潤滑油基油は
１００℃における動粘度７．３８ cSt、粘度指数１４
２、流動点−１５℃であった。かかる基油を用いて紫外
線照射試験を実施したところ、油中に曇が生じるまでの
時間が４０時間、また、沈澱が発生するまでの時間が５
０時間以上であり、優れた紫外線安定性を有していた。
ちなみに、フルフラール処理及び水素化精製処理をしな
い実施例４における１００℃における動粘度７．１０ c
Stの潤滑油基油についての紫外線照射試験の結果は、曇
が発生するまでの時間が１０時間、また、沈澱が発生す
るまでの時間は２０時間であった。
１００℃における動粘度７．３８ cSt、粘度指数１４
２、流動点−１５℃であった。かかる基油を用いて紫外
線照射試験を実施したところ、油中に曇が生じるまでの
時間が４０時間、また、沈澱が発生するまでの時間が５
０時間以上であり、優れた紫外線安定性を有していた。
ちなみに、フルフラール処理及び水素化精製処理をしな
い実施例４における１００℃における動粘度７．１０ c
Stの潤滑油基油についての紫外線照射試験の結果は、曇
が発生するまでの時間が１０時間、また、沈澱が発生す
るまでの時間は２０時間であった。
【００２８】（比較例）表１に示す減圧蒸留留出油７０
容量部とブライトストック３０容量部の混合油を原料油
（沸点３７０〜５４０℃範囲の留分：５７容量％）とし
て、実施例１と同様の触媒及び反応条件で水素化分解を
行った。分解生成物を常圧蒸留することにより、潤滑油
留分３２容量％が得られた。分解率は６８％容量であっ
た。この潤滑油留分を実施例１と同様の条件で脱ろう処
理をした。脱ろう収率は８０容量％であった。かかる脱
ろう油を減圧蒸留することにより１００℃における動粘
度３．５４ cStの潤滑油基油が脱ろう油に対し３８容量
％得られた。この潤滑油基油の流動点は−１５℃であっ
たが、粘度指数は１１３と低い値であった。
容量部とブライトストック３０容量部の混合油を原料油
（沸点３７０〜５４０℃範囲の留分：５７容量％）とし
て、実施例１と同様の触媒及び反応条件で水素化分解を
行った。分解生成物を常圧蒸留することにより、潤滑油
留分３２容量％が得られた。分解率は６８％容量であっ
た。この潤滑油留分を実施例１と同様の条件で脱ろう処
理をした。脱ろう収率は８０容量％であった。かかる脱
ろう油を減圧蒸留することにより１００℃における動粘
度３．５４ cStの潤滑油基油が脱ろう油に対し３８容量
％得られた。この潤滑油基油の流動点は−１５℃であっ
たが、粘度指数は１１３と低い値であった。
【００２９】
【発明の効果】本発明の方法により中間留分を主体とし
た高品質な燃料油と共に、１００℃における動粘度が
３．０〜７．５ cStと比較的低く、しかも、粘度指数が
１２０以上と高く、且つ、流動点が−１０℃以下であ
る、高粘度指数の低粘度潤滑油基油の製造が可能であ
る。
た高品質な燃料油と共に、１００℃における動粘度が
３．０〜７．５ cStと比較的低く、しかも、粘度指数が
１２０以上と高く、且つ、流動点が−１０℃以下であ
る、高粘度指数の低粘度潤滑油基油の製造が可能であ
る。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｇ 45/60 Ｃ１０Ｇ 45/60 47/20 47/20 73/08 73/08 (56)参考文献 特開 平３−223393（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−197594（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−146502（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−92905（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−121005（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−23204（ＪＰ，Ａ) 特公 昭46−3267（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭57−17037（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C10G 67/14 C10G 21/12 C10G 45/32 C10G 45/44 C10G 45/60 C10G 47/20 C10G 73/08
Claims (5)
- 【請求項１】 原油の重質常圧蒸留留出油及び／又は減
圧蒸留留出油とスラックワックスの混合物をアモルファ
ス系シリカ・アルミナを担体とし、周期律表第VIａ族の
金属のうち少なくとも１種類以上と第VIII族の金属のう
ち少なくとも１種類以上を含む水素化分解触媒の存在下
で水素化分解し、当該分解生成物から燃料油留分と潤滑
油留分を蒸留分離することにより、高品質の燃料油の製
造と共に、当該潤滑油留分を脱ろう処理により、又は、
脱ろう処理に溶剤精製処理及び／又は水素化精製処理を
付加することにより、１００℃における動粘度が３．０
〜７．５ cStで粘度指数が１２０以上、且つ、流動点が
−１０℃以下である、高粘度指数の低粘度潤滑油基油を
製造する方法。 - 【請求項２】 水素化分解の原料油が３７０〜５４０℃
の蒸留温度範囲に６０容量％以上の留出成分を有する重
質常圧蒸留留出油及び／又は減圧蒸留留出油９８容量％
以下とスラックワックス２容量％以上の混合物である請
求項１記載の方法。 - 【請求項３】 重質常圧蒸留留出油に１００℃における
動粘度が３．０〜５．５ cStのスラックワックスを加え
た混合物を原料油として、水素化分解を行い、当該分解
生成物から１００℃における動粘度が３．０〜５．０ c
Stである潤滑油基油を製造する請求項１及び請求項２記
載の方法。 - 【請求項４】 減圧蒸留留出油に１００℃における動粘
度が４．５〜２５ cStのスラックワックスを加えた混合
物を原料油として、水素化分解を行い、当該分解生成油
から１００℃における動粘度が４．５〜７．５ cStであ
る潤滑油基油を製造する請求項１及び請求項２記載の方
法。 - 【請求項５】 モリブデン５〜３０質量％及びニッケル
０．２〜１０質量％を含む水素化分解触媒の存在下で、
水素分圧１００〜１４０kg/cm 2 G 、平均反応温度３６
０〜４３０℃，ＬＨＳＶ０．３〜１．５hr-1で分解率４
０〜９０容量％となる反応条件で水素化分解を行う請求
項１〜請求項４記載の方法。
Priority Applications (8)
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|---|---|---|---|
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| US08/129,352 US5460713A (en) | 1992-10-02 | 1993-09-30 | Process for producing low viscosity lubricating base oil having high viscosity index |
| EP93115838A EP0590673A1 (en) | 1992-10-02 | 1993-09-30 | Process for producing low viscosity lubricating base oil having high viscosity index |
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|---|---|---|---|
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|---|---|
| JPH06116572A JPH06116572A (ja) | 1994-04-26 |
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|---|---|---|---|
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